CN114682784B - 一种SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法与打印方法 - Google Patents

一种SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法与打印方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法与打印方法，属于增材制造用金属材料领域，解决了现有技术中传统VIGA法制备SLM工艺用超高强度钢15～53μm范围的粉末成本较高的问题。一种SLM用1900MPa级超高强度钢的低成本粉末制备方法包括：步骤1、将合金块放入坩埚内；步骤2、抽真空，压力降至5Pa以下时，充入氩气，再抽真空；步骤3、熔炼室含氧量＜50ppm时，合金加热；步骤4、然后通过漏嘴进行雾化制粉；步骤5、将筛分所得金属粉末进行密封包装。本发明的15～53μm粒度范围细粉收得率可达到50％以上，用本发明金属粉末匹配的打印工艺与热处理工艺，使得最终SLM成品件致密度可以达到99.5％以上，抗拉强度可达到1930MPa以上。

Description

一种SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法与打印 方法
技术领域
本发明属于增材制造用金属材料领域，涉及一种SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法与打印方法。
背景技术
选区激光熔化技术(SLM)是一种典型的金属增材制造技术，于1997年在德国申请专利，并在次年授权。经历了20年的发展，SLM技术和设备不断升级和完善。其工作原理是金属粉末在激光移动覆盖区域的热量传导下熔化，逐层凝固，最终成型的过程。SLM技术具有设计自由度高、材料利用率高、研制周期短、尺寸精度高等优势，成为未来最具潜力的制造技术之一，使其在航空航天和医疗器械领域用精密复杂零件广泛应用。相对于其他制粉方法，由于真空感应熔炼气雾化法(VIGA)的具有相对制粉成本低、效率高以及产量大等优势，因此成为国内外SLM技术用金属粉末的主要制备方法。传统VIGA法制备SLM工艺用超高强度钢15～53μm粉末范围的粉末成本较高，急需研发一种超低成本的制粉方法，以解决国内SLM增材制造领域，特别是超高强钢粉末耗材的成本瓶颈问题。
发明内容
鉴于以上分析，本发明的SLM用超高强度钢的低成本金属粉末制备方法，解决了现有技术中传统VIGA法制备SLM工艺用超高强度钢15～53μm范围的粉末成本较高的问题，其主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将母合金块放入真空感应熔炼炉的坩埚内；
步骤2、对熔炼室进行抽真空，当压力降至5Pa以下时，充入99.999％以上的高纯氩气直至熔炼室恢复至标准大气压后，再抽真空至5Pa以下；
步骤3、真空熔炼室含氧量＜50ppm时，对母合金进行感应加热，加热至温度1600～1700℃；
步骤4、待母合金完全融化后，保温3-5分钟，然后将熔化的金属液倒入中间包中，通过中间包下的漏嘴流出，进行超声速气雾化制粉，雾化金属粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中；
步骤5、在惰性气体保护下，将集粉罐中的粉末进行机械振动筛分与气流分级筛分，将筛分所得粒度区间15～53μm的金属粉末进行抽真空密封包装；
步骤1中，母合金块化学成分按照重量百分比计为：C≤0.01％、Si≤0.05％、Mn≤0.05％、Ni：17.5～19.0％、Mo：4.8～5.2％、Al：0.05～0.12％、Co：7.5～8.5％、Ti：0.30～0.50％、P≤0.008％、S≤0.005％、H≤1ppm、O≤10ppm、N≤10ppm，其余为Fe及不可避免的杂质；
步骤4中雾化制粉漏嘴直径为Ф5～Ф6mm，气雾化介质为99.999％以上的100～150℃高纯氩气，雾化压力为4.5～5.5MPa。
进一步的，步骤1中的母合金块化学成分按照重量百分比计优选为：C≤0.01％、Si≤0.05％、Mn≤0.02％、Ni：18.0～19.0％、Mo：4.9～5.1％、Al：0.05～0.10％、Co：7.8～8.2％、Ti：0.40～0.50％、P≤0.005％、S≤0.002％、H≤1ppm、O≤8ppm、N≤10ppm，其余为Fe及不可避免的杂质。
进一步的，步骤2可重复操作2次以上。
进一步的，步骤3中，加热至温度1650～1700℃；
进一步的，金属粉末15～53μm区间的收得率高达50％以上，＜53μm粒度的粉末收得率高达70％以上。
另一方面，本发明提供了一种3D打印件的打印方法，采用上述制备方法得到的1900MPa级超高强钢粉末，3D打印件的打印方法，包括如下步骤：
步骤1、利用SLM增材制造设备打印得到打印件，打印的工艺参数为：光斑直径0.10mm、激光功率240～280W、扫描速度600～800mm/s，道次间距0.10～0.13mm，单层铺粉厚度0.03mm，能量密度100～120J/mm3；
步骤2、对打印件依次进行固溶、时效热处理。
进一步的，步骤1中，优选范围为激光功率260W～280W、扫描速度700～800mm/s，道次间距0.11～0.13mm，能量密度105～120J/mm3。
进一步的，步骤2中，固溶温度为820～860℃，保温时间1～2小时，水冷至室温。
进一步的，步骤2中，时效温度480±5℃，保温时间6～8小时，空冷至室温。
进一步的，3D打印件的抗拉强度达1930MPa以上，屈服强度达1880MPa以上，断后延伸率达9％以上，断面收缩率达47％以上。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明通过提高VIGA法制粉方法中雾化气体的温度，以及调整其他雾化的工艺参数，使得粉末15～53μm区间的收得率从传统的30％-35％提高到高达50％以上，＜53μm粒度的粉末收得率高达70％以上，显著降低了通过SLM制备1900MPa级超高强度钢的耗材成本。
2、通过本发明的制粉方法所得金属粉末在SLM技术要求的粒度范围(15～53μm)的物理性能优异，其中松装密度可达4.23g/cm3，振实密度可达5.02g/cm3，流动性可达20.15s/50g，同时粉末球形度佳、含氧量与杂质物含量低。
3、本发明所得金属粉末在本发明的SLM打印工艺下，致密度可以达到99.5％以上，-打印件致密度高，组织紧密，保证了热处理后的力学性能。
4、采用本发明的热处理制度，使得最终SLM制备的标准件具备了极佳的力学性能，其抗拉强度可达到1930MPa以上，屈服强度可达到1880MPa以上，断后延伸率可达到9％以上，断面收缩率可达到47％以上。
5、本发明所得粉末，可作为宇航工程领域SLM打印用高强度复杂精密构件的粉末耗材，也可推广至医疗、工模具等相关领域。
附图说明
图1实施例3金属粉末宏观形貌。
图2实施例3金属粉末的微观形貌。
图3实施例7SLM打印件三维金相。
图4实施例7SLM打印标准件胚料。
具体实施方式
以下结合具体实施例对一种SLM用1900MPa级高强钢的低成本粉末制备与打印工艺作进一步的详细描述，这些实施例只用于解释的目的，本发明不限定于这些实施例中。
选区激光熔化(SLM)技术是金属AM领域的重要技术之一，它采用高能量密度激光器作为热源，激光光斑集中在20～100μm的范围内，匹配使用15～53μm的球形金属粉末作为打印耗材，此粒度范围内的金属粉末相对具有良好的流动性，适用于制造三维尺寸精度高、粗糙度低的精密复杂部件。
传统的气雾化制粉技术15～53μm范围的细粉收得率只有30％～35％，剩余金属粉末虽可用于注塑成型或粉末冶金领域，但通常作为下一批雾化制粉的原料使用，即返料，这样循环反复的熔化制粉方法，存在很大的弊端。因为气雾化制粉过程是一个增氧的过程，即随着气雾化次数的增多，金属粉末的氧含量显著提高，由此导致最终打印件的力学性能和疲劳性能显著降低，因而选用废粉作为返料进行循环利用，对于高性能打印产品，特别是超高强度钢打印零部件而言并不适用。因此，提高雾化过程中的细粉收得率是降低粉末制造成本的最有效措施，如果细粉收得率提高1倍，那么生产成本就相应降低1/2。
一方面，本发明提供了一种1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将母合金块放入真空感应熔炼炉的坩埚内；
步骤2、对熔炼室进行抽真空，当压力降至5Pa以下时，充入99.999％以上的高纯氩气直至熔炼室恢复至标准大气压后，再抽真空至5Pa以下；
步骤3、真空熔炼室含氧量＜50ppm时，对母合金进行感应加热，加热至温度1600～1700℃；
步骤4、待母合金完全融化后，保温3-5分钟，然后将熔化的金属液倒入中间包中，通过中间包下的Ф5～Ф6mm漏嘴流出，进行超声速雾化制粉：雾化介质为99.999％以上的100～150℃高纯氩气，雾化压力为4.5～5.5MPa，雾化金属粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中；
步骤5、在惰性气体保护下，将集粉罐中的粉末进行机械振动筛分与气流分级筛分，将筛分所得粒度区间15～53μm的金属粉末进行抽真空密封包装；
母合金块化学成分按照重量百分比计为：C≤0.01％、Si≤0.05％、Mn≤0.05％、Ni：17.5～19.0％、Mo：4.8～5.2％、Al：0.05～0.12％、Co：7.5～8.5％、Ti：0.30～0.50％、P≤0.008％、S≤0.005％、H≤1ppm、O≤10ppm、N≤10ppm，其余为Fe及不可避免的杂质。
需要说明的是，经过试验发现，真空度越高，含氧量越低，则雾化所得粉末含氧量越低；感应加热温度越高，粉末球形度越优异，细粉收得率也高。
本发明的制粉方法控制以下因素：
雾化气体温度：雾化气体温度是提高本发明细粉收得率的重要因素。雾化气体温度升高，液滴与环境温差越小，从而液滴的球化时间也就延长，钢液受冲击后破碎为细小液滴数量增多，细粉收得率提高，当雾化温度过高时，会导致细粉末发生团聚，从而导致细粉收得率降低。本发明中的雾化气体温度控制在100～150℃。
漏嘴直径：漏嘴直径是影响粉末粒度的一个重要因素，漏嘴直径越小，单位时间内通过孔径熔体通量越小，单位体积所受到的冲击力越大，破碎液滴的粒径也就越小，凝固后所形成的小颗粒粉末也就越多，细粉收得率也就越高，但是，漏嘴直径过低会导致堵包，从而致使细粉收得率降低。本发明中的漏嘴直径控制在Ф5～Ф6mm。
雾化压力：雾化压力也是影响粉末粒度的一个重要因素，也是控制细粉收得率的重要因素。雾化压力越大，单位流量的熔体所受的冲击力越大，破碎液滴的粒径也就越小，凝固后所形成的小颗粒粉末也就越多，细粉收得率也就越高，但是，雾化压力过大会导致粉末球形度降低，进而导致粉末物理性能的降低。本发明中的雾化压力控制在4.5～5.5MPa。
钢液温度：钢液温度的升高，金属动粘度和表面张力都降低，这将有利于生产出细粉。粉末的平均粒度与雾化金属熔体的粘度和表面张力成正比，粘度越小、表面张力越小，平均粒度越小。但是钢液温度过大，会使粉末氧含量过大。本发明中的钢液温度控制在1600～1700℃。
具体的，母合金块化学成分按照重量百分比计在上述范围内，进一步优选如下：C≤0.01％、Si≤0.05％、Mn≤0.02％、Ni：18.0～19.0％、Mo：4.9～5.1％、Al：0.05～0.10％、Co：7.8～8.2％、Ti：0.40～0.50％、P≤0.005％、S≤0.002％、H≤1ppm、O≤8ppm、N≤10ppm，其余为Fe及不可避免的杂质。
具体的，如果对金属粉末中的气体含量要求较低，可以反复操作上述步骤2，即以“抽真空-充氩气-抽真空”这样的工序反复操作几次，直到真空熔炼室的含氧量满足要求为止。
进一步的，上述步骤3中，对母合金进行感应加热，可选地，加热至温度1650～1700℃；
本发明通过提高VIGA法(真空感应熔炼惰性气体雾化法)制粉方法中雾化气体的温度，以及调整其他雾化工艺参数，使得粉末15～53μm区间的收得率高达50％以上，＜53μm粒度的粉末收得率高达70％以上，显著降低了适用于SLM制备1900MPa级超高强度钢的耗材成本。另外该粒度范围内的粉末物理性能优异，松装密度可达到4.23g/cm3，振实密度可达到5.02g/cm3，流动性可达到20.15s/50g，粉末球形度好、含氧量与杂质物含量低。
另一方面，本发明提供了一种3D打印件的打印方法，采用上述制备方法得到的1900MPa级超高强钢粉末，3D打印件的打印方法，包括如下步骤：
步骤1、将上述15～53μm粒度范围的1900MPa级超高强钢的低成本粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备，激光打印的工艺参数为：光斑直径0.10mm、激光功率240～280W、扫描速度600～800mm/s，道次间距0.10～0.13mm，单层铺粉厚度0.03mm，能量密度100～120J/mm3。
步骤2、增材制造后的标准件需依次进行固溶、时效热处理。具体工艺如下：固溶温度为820～860℃，保温时间1～2小时，水冷至室温；时效温度480±5℃，保温时间6～8小时，空冷至室温；
需要说明的是，步骤1的打印工艺参数需要根据粉末成分与物理性能来确定，进而打印工艺又决定成形件组织致密程度和缺陷数量，成形件组织越致密，缺陷越少则经过热处理后的性能也就越优异。
具体的，步骤1中的工艺参数可进一步优选，如激光功率260W～280W、扫描速度700～800mm/s，道次间距0.11～0.13mm，能量密度105～120J/mm3。
在步骤2中，粉末的化学成分和制备方法决定A3点、析出相析出温度和杂质元素含量，进而影响固溶热处理参数的制定。打印件经固溶处理后，溶质原子分散在基体中，阻碍位错运动，对性能起强化作用；经时效处理后，组织内部生成析出相，阻碍位错和晶界移动，同样对性能起强化作用。
上述的SLM打印工艺和热处理制度，可使得打印件致密度达到99.5％，打印件致密度高，组织紧密，保证了热处理后的力学性能；热处理后抗拉强度可达到1930MPa以上，屈服强度可达到1880MPa以上，断后延伸率可达到9％以上，断面延伸率可达到47％以上，使得最终SLM制备的标准件具备了极佳的力学性能。
通过上述工艺制得的粉末，可作为宇航工程领域SLM打印用高强度复杂精密构件的粉末耗材，也可推广至医疗、工模具等相关领域。
下面是本发明的对比例和几个具体实施例。
对比例
母材选取1900MPa级超高强度钢，其化学成分按照重量百分比为C：0.0054％、Si：0.035、Mn：0.005％、Ni：18.08％、Mo：4.98％、Al：0.069％、Co：8.17％、Ti：0.45％、P＜0.005％、S：0.0003％、H：0.8ppm、O：5ppm、N：6ppm，其余为Fe及不可避免的杂质。
VIGA法制粉方法包括如下步骤：
步骤1、将母合金块放入真空感应熔炼炉的坩埚内；
步骤2、对熔炼室进行抽真空，当压力降至5Pa时，充入99.999％以上的高纯氩气直至熔炼室恢复至标准大气压后，再抽真空至5Pa；
步骤3、真空熔炼室含氧量40ppm时，对母合金进行感应加热，加热至温度1700℃；
步骤4、待母合金完全融化后，保温3分钟后，将熔化的金属液倒入Ф5mm漏嘴，进行超声速雾化制粉：雾化介质为99.999％以上的25℃高纯氩气，雾化压力为5MPa，雾化金属粉末在冷却室中冷却，并收集与集粉罐中。
步骤5、在惰性气体保护下，将集粉罐中的粉末进行机械振动筛分与气流分级筛分，将筛分所得粒度区间15～53μm的金属粉末进行抽真空密封包装。
实施例1
母材选取对比例完全相同，其化学成分按照重量百分比为C：0.0054％、Si：0.035、Mn：0.005％、Ni：18.08％、Mo：4.98％、Al：0.069％、Co：8.17％、Ti：0.45％、P＜0.005％、S：0.0003％、H：0.8ppm、O：5ppm、N：6ppm，其余为Fe及不可避免的杂质。
VIGA法制粉方法包括如下步骤：
步骤1、将母合金块放入真空感应熔炼炉的坩埚内；
步骤2、对熔炼室进行抽真空，当压力降至5Pa时，充入99.999％以上的高纯氩气直至熔炼室恢复至标准大气压后，再抽真空至5Pa；
步骤3、真空熔炼室含氧量40ppm时，对母合金进行感应加热，加热至温度1600℃；
步骤4、待母合金完全融化后，保温5分钟后，将熔化的金属液倒入Ф5.5mm漏嘴，进行超声速雾化制粉：雾化介质为99.999％以上的100℃高纯氩气，雾化压力为4.5MPa，雾化金属粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中。
步骤5、在惰性气体保护下，将集粉罐中的粉末进行机械振动筛分与气流分级筛分，将筛分所得粒度区间15～53μm的金属粉末进行抽真空密封包装。
实施例2
母材选取对比例完全相同，其化学成分按照重量百分比为C：0.0054％、Si：0.035％、Mn：0.03％、Ni：17.8％、Mo：4.88％、Al：0.11％、Co：8.27％、Ti：0.35％、P＜0.006％、S：0.003％、H：0.8ppm、O：9ppm、N：6ppm，其余为Fe及不可避免的杂质。
VIGA法制粉方法包括如下步骤：
步骤1、将母合金块放入真空感应熔炼炉的坩埚内；
步骤2、对熔炼室进行抽真空，当压力降至4.5Pa时，充入99.999％以上的高纯氩气直至熔炼室恢复至标准大气压后，再抽真空至4.5Pa；
步骤3、真空熔炼室含氧量＜45ppm时，对母合金进行感应加热，加热至温度1650℃；
步骤4、待母合金完全融化后，保温3分钟后，将熔化的金属液倒入Ф5.5mm漏嘴，进行超声速雾化制粉：雾化介质为99.999％以上的120℃高纯氩气，雾化压力为4.5MPa，雾化金属粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中。
步骤5、在惰性气体保护下，将集粉罐中的粉末进行机械振动筛分与气流分级筛分，将筛分所得粒度区间15～53μm的金属粉末进行抽真空密封包装。
实施例3
母材选取对比例完全相同，其化学成分按照重量百分比为C：0.0054％、Si：0.035、Mn：0.005％、Ni：18.08％、Mo：4.98％、Al：0.069％、Co：8.17％、Ti：0.45％、P＜0.005％、S：0.0003％、H：0.8ppm、O：5ppm、N：6ppm，其余为Fe及不可避免的杂质。
VIGA法制粉方法包括如下步骤：
步骤1、将母合金块放入真空感应熔炼炉的坩埚内；
步骤2、对熔炼室进行抽真空，当压力降至4Pa以下时，充入99.999％以上的高纯氩气直至熔炼室恢复至标准大气压后，再抽真空至4Pa；
步骤3、真空熔炼室含氧量30ppm时，对母合金进行感应加热，加热至温度1700℃；
步骤4、待母合金完全融化后，保温3分钟后，将熔化的金属液倒入Ф5.0漏嘴，进行超声速雾化制粉：雾化介质为99.999％以上的150℃高纯氩气，雾化压力为5.0MPa，雾化金属粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中。
步骤5、在惰性气体保护下，将集粉罐中的粉末进行机械振动筛分与气流分级筛分，将筛分所得粒度区间15～53μm的金属粉末进行抽真空密封包装。
实施例4
采用实施例3制得的粉末进行SLM打印。
步骤1、将实施例3制得的15～53μm粒度范围的1900MPa级超高强度钢的低成本粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备，激光打印的工艺参数为：光斑直径0.10mm、激光功率240W、扫描速度800mm/s，道次间距0.10m，单层铺粉厚度0.03mm，能量密度100J/mm3。
步骤2、增材制造后的标准件需依次进行固溶、时效热处理。具体工艺如下：固溶温度为860℃，保温1小时，水冷至室温，时效温度480℃，保温6小时，空冷至室温。
实施例5
采用实施例3制得的粉末进行SLM打印。
步骤1、将实施例3制得的15～53μm粒度范围的1900MPa级超高强度钢的低成本粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备，激光打印的工艺参数为：光斑直径0.10mm、激光功率270W、扫描速度700mm/s，道次间距0.12m，单层铺粉厚度0.03mm，能量密度105J/mm3。
步骤2、增材制造后的标准件需依次进行固溶、时效热处理。具体工艺如下：固溶温度840℃，保温1小时，水冷至室温，时效温度475℃，保温7小时，空冷至室温。
实施例6
采用实施例3制得的粉末进行SLM打印。
步骤1、将实施例3制得的15～53μm粒度范围的1900MPa级超高强度钢的低成本粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备，激光打印的工艺参数为：光斑直径0.10mm、激光功率280W、扫描速度600mm/s，道次间距0.13m，单层铺粉厚度0.03mm，能量密度120J/mm3。
步骤2、增材制造后的标准件需依次进行固溶、时效热处理。具体工艺如下：固溶温度820℃，保温1.5小时，水冷至室温，时效温度485℃，保温8小时，空冷至室温。
实施例7
采用实施例3制得的粉末进行SLM打印。
步骤1、将实施例3制得的15～53μm粒度范围的1900MPa级超高强度钢的低成本粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备，激光打印的工艺参数为：光斑直径0.10mm、激光功率260W、扫描速度750mm/s，道次间距0.11m，单层铺粉厚度0.03mm，能量密度110J/mm3。
步骤2、增材制造后的标准件需依次进行固溶、时效热处理。具体工艺如下：固溶温度820℃，保温2小时，水冷至室温，时效温度480℃，保温6小时，空冷至室温。
表1给出了对比例1和实施例1～3，VIGA制粉方法和15～53μm粒度范围与＜53μm粒度范围的收得率。
表1对比例和实施例1～3金属粉末的雾化工艺和粉末收得率
可见，与常规制粉方法相比，本发明的主要参数变化为雾化气体温度，实施例应用雾化气体温度升温这一变量，大幅度增加了15～53μm粒度范围的粉末收得率。
表2给出了对比例1和实施例1～3的物性检测结果，可见在升高了雾化气体温度的从而增加了15～53μm粒度范围收得率的同时，对粉末物理性能也存在一定程度的优化。
表2对比例和实施例1～3金属粉末的物理性能
表3实施例4～7SLM打印工艺参数和致密度
表3给出实施例4～7的SLM打印工艺参数与致密度检测结果，可见，在能量密度在100～120J/mm3之间时，打印件密度最高可以达到99.5％以上，接近100％。
表4给出了实施例4～7的力学性能检测结果。
表4实施例4～7热处理制度与力学性能
可见在2种热处理制度下，其抗拉强度都可达到1930MPa以上，屈服强度都可达到1880MPa以上，断后延伸率可达到9％以上，断面延伸率可达到47％以上。
采用扫描电镜观察实施例3的金属粉末宏观形貌，其结果图1所示。可见实施例3的金属粉末球形度良好，粉末粒径细小。图2给出了实施例3的单个金属粉末微观形貌图，显示了其表面形貌状态。图3给出了实施例7的SLM打印件三维金相图，可见，致密度高的金相表面光洁度高，无明显缺陷。图4给出了实施例7经SLM打印后的标准件胚料零件图。
最终SLM制备的标准件具备了极佳的力学性能，其抗拉强度可达到1930MPa以上，屈服强度可达到1880MPa以上，断后延伸率可达到9％以上，断面收缩率可达到47％以上。
本发明以上描述只是部分实施例，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式。上述的具体实施方式是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所有具体扩展均属本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将母合金块放入真空感应熔炼炉的坩埚内；
步骤2、对熔炼室进行抽真空，当压力降至5Pa以下时，充入99.999％以上的高纯氩气直至熔炼室恢复至标准大气压后，再抽真空至5Pa以下；
步骤3、真空熔炼室含氧量＜50ppm时，对母合金进行感应加热，加热至温度1600～1700℃；
步骤4、待母合金完全融化后，保温3-5分钟，然后将熔化的金属液倒入中间包中，通过中间包下的漏嘴流出，进行超声速气雾化制粉，雾化金属粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中；
步骤5、在惰性气体保护下，将集粉罐中的粉末进行机械振动筛分与气流分级筛分，将筛分所得粒度区间15～53μm的金属粉末进行抽真空密封包装；所述金属粉末15～53μm区间的收得率高达50％以上，＜53μm粒度的粉末收得率高达70％以上；
所述步骤1中，母合金块化学成分按照重量百分比计为：
C≤0.01％、Si≤0.05％、Mn≤0.02％、Ni：18.0～19.0％、Mo：4.9～5.1％、Al：0.069～0.10％、Co：7.8～8.2％、Ti：0.30～0.45％、P≤0.005％、S≤0.002％、H≤1ppm、O≤8ppm、N≤10ppm，其余为Fe及不可避免的杂质；
所述步骤4中雾化制粉漏嘴直径为Ф5～Ф6mm，气雾化介质为99.999％以上的100～150℃高纯氩气，雾化压力为4.5～5.5MPa。
2.根据权利要求1所述的SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法，其特征在于，所述步骤2可重复操作2次以上。
3.根据权利要求1所述的SLM用1900MPa级超高强钢的低成本粉末制备方法，其特征在于，所述步骤3中，加热至温度1650～1700℃。
4.一种3D打印件的打印方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的制备方法得到的1900MPa级超高强钢粉末，所述3D打印件的打印方法，包括如下步骤：
步骤1、利用SLM增材制造设备打印得到打印件，打印的工艺参数为：光斑直径0.10mm、激光功率270～280W、扫描速度700～750mm/s，道次间距0.11mm，单层铺粉厚度0.03mm，能量密度100～120J/mm3；
步骤2、对打印件依次进行固溶、时效热处理；所述固溶温度为820～860℃，保温时间1～2小时，水冷至室温；所述时效温度475℃，保温时间7～8小时，空冷至室温；
所述3D打印件的抗拉强度达1930MPa以上，屈服强度达1880MPa以上，断后延伸率达9％以上，断面收缩率达47％以上。
5.根据权利要求4所述3D打印件的打印方法，其特征在于，所述步骤1中，所述能量密度为105～120J/mm3。
6.根据权利要求4所述3D打印件的打印方法，其特征在于，所述步骤2中，固溶温度为840～860℃，保温时间1～1.5小时，水冷至室温。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115595462B (zh) * 2022-11-07 2023-11-21 西安建筑科技大学 一种增材制造高致密度Fe-Mn-Al-C轻质高强钢的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107116224A (zh) * 2017-04-25 2017-09-01 上海材料研究所 一种用于3D打印技术的18Ni‑300模具钢粉末的制备方法
CN108517473A (zh) * 2018-06-29 2018-09-11 钢铁研究总院 基于slm工艺用高强度不锈钢粉末及其制备方法
CN108588582A (zh) * 2018-06-29 2018-09-28 钢铁研究总院 低温服役环境下3d打印用高强不锈钢粉末及制备工艺
CN108624816A (zh) * 2018-08-24 2018-10-09 江苏浙宏科技股份有限公司 3D打印模具的方法及0Ni18Co9Mo模具钢粉末
CN109554626A (zh) * 2019-01-02 2019-04-02 华南理工大学 一种适用于3d打印的模具钢粉末及应用
CN110280764A (zh) * 2019-07-22 2019-09-27 陕西科技大学 一种基于slm成型件的马氏体时效钢及其制备方法
CN111020402A (zh) * 2018-10-10 2020-04-17 沈兰狮 一种用于耐久性涂料的不锈钢粉末及其制备方法
CN111057922A (zh) * 2019-12-30 2020-04-24 钢铁研究总院 基于slm工艺用锰铜阻尼合金粉末及其制备方法
CN113070488A (zh) * 2021-03-25 2021-07-06 哈尔滨工业大学 一种提高马氏体时效钢强度和塑性的3d打印工艺方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6703511B2 (ja) * 2017-10-27 2020-06-03 山陽特殊製鋼株式会社 造形用のＦｅ基金属粉末

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107116224A (zh) * 2017-04-25 2017-09-01 上海材料研究所 一种用于3D打印技术的18Ni‑300模具钢粉末的制备方法
CN108517473A (zh) * 2018-06-29 2018-09-11 钢铁研究总院 基于slm工艺用高强度不锈钢粉末及其制备方法
CN108588582A (zh) * 2018-06-29 2018-09-28 钢铁研究总院 低温服役环境下3d打印用高强不锈钢粉末及制备工艺
CN108624816A (zh) * 2018-08-24 2018-10-09 江苏浙宏科技股份有限公司 3D打印模具的方法及0Ni18Co9Mo模具钢粉末
CN111020402A (zh) * 2018-10-10 2020-04-17 沈兰狮 一种用于耐久性涂料的不锈钢粉末及其制备方法
CN109554626A (zh) * 2019-01-02 2019-04-02 华南理工大学 一种适用于3d打印的模具钢粉末及应用
CN110280764A (zh) * 2019-07-22 2019-09-27 陕西科技大学 一种基于slm成型件的马氏体时效钢及其制备方法
CN111057922A (zh) * 2019-12-30 2020-04-24 钢铁研究总院 基于slm工艺用锰铜阻尼合金粉末及其制备方法
CN113070488A (zh) * 2021-03-25 2021-07-06 哈尔滨工业大学 一种提高马氏体时效钢强度和塑性的3d打印工艺方法

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