CN116949320A - 一种3d打印用高温合金粉末、制备方法及打印方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用高温合金粉末、制备方法及打印方法，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：7~10wt%；Co：7~11wt%；Mo：0.1~1.0wt%；W：0.08~5wt%；Al：2~7wt%；Ti：0.5~4wt%；Ta：1~5wt%；Hf：3.5~7wt%；C：0.01~0.1wt%；B：0.001~0.02wt%；Zr：0.001~0.03wt%；其余为Ni和杂质元素。本发明通过调整Hf、W的含量，并优化了二次析出相γ'元素，能够降低开裂风险，提高性能；制备的合金粉末通过3D打印后制备的样品无裂纹，致密度可达99.9%以上。

Description

一种3D打印用高温合金粉末、制备方法及打印方法
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，具体涉及一种3D打印用高温合金粉末及其增材制造方法。
背景技术
在近几年，增材制造技术得到了快速的发展。其中，激光粉末床熔融技术（Laserpowder bed fusion，LPBF）是目前用途最广且最具前景的金属增材制造技术之一，其采用精密聚焦激光光斑快速熔化预置好的一层金属粉末，几乎可以直接获得任意形状以及具有完全冶金结合的功能零件。鉴于其工艺流程简单、加工周期短、材料利用率高的特点，LPBF技术可以制备高性能、高致密度、高精度的复杂精密零件，已被广泛应用于航空航天、医疗、核电、模具、汽车等诸多领域。
目前为止，可用于LPBF技术的金属粉末主要有钛合金、高温镍基合金、不锈钢、镍基合金等。相比于其他金属材料，可用于打印的镍基合金粉末种类较少，主要为IN718高温合金。然而上述高温镍基合金制备的试样或工件强度偏低，无法达到高性能零件的使用需求。为此，近几年，研究人员相继开发了新型的IN738、K477和CM247LC等可用于增材制造的高强度镍基合金。这些镍基合金的抗拉强度可达到1200MPa以上，甚至部分超过1300MPa；但是这些材料在实际应用过程中仍然存在工艺窗口小、开裂风险高、耐蚀性能有待提高的问题。
因此，有必要开发一种新型的3D打印用高强、低开裂倾向、优异耐蚀性能的镍基合金粉末，以及配套的粉末制备方法和打印工艺，满足航空航天领域对高强3D打印镍基合金的需求，显然具有实际的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种3D打印用高温合金粉末、制备方法及打印方法，调整Hf、W的含量，并优化了二次析出相（γ'）元素，保证不降低强度的情况下，降低开裂风险，提高高温性能及耐蚀性能，使得其Ni基体中具有高溶解度，保证固溶体强化和表面稳定性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种3D打印用高温合金粉末，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：7~10wt%；Co：7~11wt%；Mo：0.1~1.0wt%；W：0.08~5wt%；Al：2~7wt%；Ti：0.5~4wt%；Ta：1~5wt%；Hf：3.5~7wt%；C：0.01~0.1wt%；B：0.001~0.02wt%；Zr：0.001~0.03wt%；其余为Ni和杂质元素。
优选地，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：7~10wt%；Co：7~11wt%；Mo：0.1~1.0wt%；W：0.08~5wt%；Al：2~7wt%；Ti：0.5~4wt%；Ta：1~5wt%；Hf：3.5~7wt%；C：0.01~0.1wt%；B：0.001~0.02wt%；Zr：0.001~0.03wt%；Si：≤0.05wt%；P：≤0.01wt%；S：≤0.002wt%；O：≤0.15wt%；其余为Ni。
优选地，所述合金粉末的球形度≥90%，致密度＞99.9%，含氧量＜0.01wt%，流动性≤25s/50g，抗拉强度＞1200MPa，断后延伸率≥9%。
本申请还要求保护一种3D打印用高温合金粉末的制备方法，用于制备上文所述的3D打印用高温合金粉末，包括以下步骤：
（1）合金坯料制备：根据高温合金粉末的组分进行配料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，随后在真空条件下浇铸得到合金棒料，经切头去尾和表面扒皮处理得到圆柱形合金棒料；
（2）坯料重熔：将步骤（1）制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的熔炼坩埚内，然后将真空雾化感应熔炼室抽真空，随后采用高纯度的氩气进行置换操作；与此同时，对熔炼坩埚进行加热，以合适的升温速率将合金加热至其熔点以上的一定温度，并保温一定时间；在熔炼过程中，要适当倾转熔炼坩埚，并进行电磁搅拌，保证金属液成分均匀；
（3）雾化制粉：在步骤（2）中的金属液达到出液温度后，倾斜熔炼坩埚，进行浇炉，金属液进入中间包后通过导流管流经喷盘进行雾化制粉，金属液经高压氩气破碎后，随气流飞行、冷凝形成金属粉末；
（4）粉末筛分：待步骤（3）形成的金属粉末冷却后，在惰性气氛保护下采用振动筛分机和气体筛分机对金属粉末进行筛分，得到粒径在15μm-53μm的成品粉末，即制得3D打印用高温合金粉末，最后进行真空封装。
优选地，步骤（1）中，所述合金棒料的直径范围为50mm~100mm，长度小于1000mm。
优选地，步骤（2）中，真空雾化感应熔炼室内的真空度控制在10Pa以下；置换操作过程中采用的氩气纯度为99.999%，置换操作次数为1~2次。
优选地，步骤（2）中，熔炼过程中，升温温度控制在40℃/min~60℃/min；熔炼温度控制在1520℃~1580℃，保温时间为5min~15min。
优选地，步骤（3）中，中间包内温度控制在1320℃~1380℃；喷盘具有喷嘴，喷嘴的形状为锥形，喷嘴出口直径为3.0mm~5.0mm；喷嘴的氩气雾化压力为3.0MPa~4.0MPa。
优选地，步骤（4）中筛分的具体方法包括：先分选出粒径＞53μm的粗粉，然后对粒径≤53μm的粗粉进行气流分级，分选出＜15μm以下的颗粒，得到粒径在15μm-53μm以下的成品粉末。
优选地，采用振动筛分筛筛选出≤53μm细粉，振动筛分的筛网目数为270目；再通过气体筛分机去除＜15μm超细粉，留下15μm-53μm目标粒径粉末。
本申请还要求保护一种打印方法，采用上文所述的3D打印用高温合金粉末进行增材制造制成工件；所述增材制造的方法包括选择性激光熔化(Selective laser melting，SLM)、激光粉末床熔融。
优选地，在打印前，先将制备的3D打印用高温合金粉末置于干燥箱中，进行烘干处理；同时往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在100ppm以下，并将基板温度加热至200℃。
优选地，干燥的具体方法包括将制备的3D打印用高温合金粉末置于干燥箱在100℃下保温至少1h；优选为3h~5h，最优选为4h。
优选地，采用选择性激光熔化进行3D打印，3D打印的具体参数包括：激光功率：200W~500W；扫描速度：700mm/s~1200mm/s；扫描间距：0.05mm~0.15mm；扫描层厚：0.02mm~0.05mm。
优选地，打印完成制成工件后，先将工件冷却至室温，再将工件取出并置于真空退火炉中进行时效热处理；时效热处理的具体方法包括先进行固溶处理，待空气冷却后取出，再进行时效处理，空气冷却后取出。固溶处理的温度为1220℃，保温时间为2h。时效处理的温度为850℃，保温时间为10h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明通过合金成分设计、粉末制备工艺开发，以及相应的打印工艺开发，获得一种高致密度、高强、耐蚀、不开裂的高Hf低W的CM247LC合金粉末，化学成分均匀，球形度高（≥90%），粒度分布均匀，含氧量低，流动性好（霍尔流速≤25s/50g），满足激光选区3D打印技术的要求；
2.本发明的合金配方中优化了二次析出相（γ'）元素：Al，Ti的含量调控，保证不降低强度的情况下，降低了开裂风险，提高了高温性能及耐蚀性能；将Hf的含量控制在3wt%-6wt%之间，高Hf可提高其高温强度和抗蠕变性能，有助于提高合金的延展性；降低W元素的含量，使得其Ni基体中具有高溶解度，提高抗氧化和耐腐蚀，保证固溶体强化和表面稳定性；
3.本发明制备的高温合金粉末，通过LPBF或SLM打印后的样品无裂纹，致密度可达99.9%以上，在热处理后也无裂纹，样品的抗拉强度超过1200MPa，断后延伸率超9%；
4.本发明制备的合金粉末成分简单，增材制造方法简单，整体工作流程顺畅，本发明的合金成分和打印方法可以在增材制造过程中生产无裂纹的复杂组件性，工作效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的一些附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的高温合金粉末粒度分布示意图；
图2为本发明实施例1制备的高温合金粉末形貌照片；
图3为本发明实施例1中高温合金粉末打印后的金相照片；
图4为本发明实施例1制备的高温合金粉末打印后热处理态的工程应力应变曲线示意图；
图5为对比例1中高温合金粉末打印后的金相照片；
图6为对Al，Ti及Hf进行γ′形成元素的热裂纹敏感性计算获取的结果示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例涉及一种3D打印用高温合金粉末，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：7.98wt%；Co：9.13wt%；Mo：0.52wt%；W：4.77wt%；Al：4.24wt%；Ti：1.93wt%；Ta：3.14wt%；Hf：3.84wt%；C：0.049wt%；B：0.019wt%；Zr：0.026wt%，Si：≤0.05wt%，P：≤0.01wt%，S：≤0.002wt%，O：≤0.15wt%，其余为Ni。
上文中，所述3D打印用高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）合金坯料制备：根据上述高温合金粉末的组分进行配料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，随后在真空条件下浇铸得到合金棒料，经切头去尾和表面扒皮处理得到圆柱形合金棒料；
（2）坯料重熔：将步骤（1）制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的熔炼坩埚内，然后将真空雾化感应熔炼室抽真空至10Pa，随后采用纯度为99.999%的氩气进行置换操作，置换操作次数为2次；与此同时，对熔炼坩埚进行加热，以50℃/min的升温速率将合金加热至1550℃，并保温15min；在熔炼过程中，倾转熔炼坩埚，并进行电磁搅拌，保证金属液成分均匀；
（3）雾化制粉：在步骤（2）中的金属液达到出液温度后，倾斜熔炼坩埚，进行浇炉，金属液进入预热温度为1350℃的中间包中，随后通过导流管流经喷盘进行雾化制粉，喷盘上喷嘴的形状为锥形，喷嘴的尺寸为4.0mm，金属液经预热温度为1350℃、压力为3.5MPa的氩气破碎后，随气流飞行、冷凝形成金属粉末；
（4）粉末筛分：待金属粉末冷却后，在惰性气氛保护下，采用振动筛分机留下≤53μm细粉，再通过气体筛分机去除＜15μm超细粉，留下15μm-53μm目标粒径粉末，最后进行真空封装；振动筛分机的筛网目数为270目。
将制备的3D打印用高温合金粉末置于干燥箱中，在100℃下保温4h，进行烘干处理；同时往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在100ppm以下，并将基板温度加热至200℃；然后将上述3D打印用高温合金粉末进行3D打印制成工件，3D打印的具体参数包括：激光功率：200W；扫描速度：900mm/s；扫描间距：0.14mm；扫描层厚：0.03mm；待工件冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，时效热处理的具体方法包括先进行固溶处理，待空气冷却后取出，再进行时效处理，空气冷却后取出。固溶处理的温度为1220℃，保温时间为2h。时效处理的温度为850℃，保温时间为10h。
进一步的，经过时效热处理后，工件的抗拉强度为1255MPa，屈服强度为910MPa，断后延伸率为10%。
上文中，制备得到的3D打印用高温合金粉末化学成分均匀，满足设计要求，球形度为94.3%，粒度分布均匀，含氧量为0.0087wt%，流动性为16.2s/50g，空心粉率为0.35%，松装密度为4.62g/cm3，满足激光选区3D打印技术的要求。从图1-图4中也可以明显看出，实施例1制备的高温合金粉末粒度分布均匀、化学成分均匀、球形度高，3D打印制成的工件无裂纹，无明显冶金缺陷，平均致密度在99.9%以上。
实施例2
本实施例涉及一种3D打印用高温合金粉末，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：8wt%；Co：9.3wt%；Mo：0.5wt%；W：2.8wt%；Al：4.1wt%；Ti：1.8wt%；Ta：3.2wt%；Hf：4.8wt%；C：0.07wt%；B：0.015wt%；Zr：0.01wt%，Si：≤0.05wt%，P：≤0.01wt%，S：≤0.002wt%，O：≤0.15wt%，其余为Ni。
上文中，所述3D打印用高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）合金坯料制备：根据上述高温合金粉末的组分进行配料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，随后在真空条件下浇铸得到合金棒料，经切头去尾和表面扒皮处理得到圆柱形合金棒料；
（2）坯料重熔：将步骤（1）制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的熔炼坩埚内，然后将真空雾化感应熔炼室抽真空至10Pa以下，随后采用纯度为99.999%的氩气进行置换操作，置换操作次数为1次；与此同时，对熔炼坩埚进行加热，以50℃/min的升温速率将合金加热至1570℃，并保温15min；在熔炼过程中，倾转熔炼坩埚，并进行电磁搅拌，保证金属液成分均匀；
（3）雾化制粉：在步骤（2）中的金属液达到出液温度后，倾斜熔炼坩埚，进行浇炉，金属液进入预热温度为1350℃的中间包中，随后通过导流管流经喷盘进行雾化制粉，喷盘上喷嘴的形状为锥形，喷嘴的尺寸为4.0mm，金属液经预热温度为1350℃、压力为6MPa的氩气破碎后，随气流飞行、冷凝形成金属粉末；
（4）粉末筛分：待金属粉末冷却后，在惰性气氛保护下，采用振动筛分机留下≤53μm细粉，再通过气体筛分机去除＜15μm超细粉，留下15μm-53μm目标粒径粉末，最后进行真空封装；振动筛分机的筛网目数为270目；Dv（50）=22.5μm。
将制备的3D打印用高温合金粉末置于干燥箱中，在100℃下保温4h，进行烘干处理；同时往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在100ppm以下，并将基板温度加热至200℃；然后将上述3D打印用高温合金粉末进行3D打印制成工件，3D打印的具体参数包括：激光功率：200W；扫描速度：900mm/s；扫描间距：0.14mm；扫描层厚：0.03mm；待工件冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，时效热处理的具体方法包括先进行固溶处理，待空气冷却后取出，再进行时效处理，空气冷却后取出。固溶处理的温度为1220℃，保温时间为2h。时效处理的温度为850℃，保温时间为10h。
进一步的，经过时效热处理后，工件的抗拉强度为1200MPa，屈服强度为900MPa，断后延伸率为9%。
实施例3
本实施例涉及一种3D打印用高温合金粉末，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：8.3wt%；Co：9.1wt%；Mo：1.2wt%；W：0.08wt%；Al：3.1wt%；Ti：3.3wt%；Ta：3.4wt%；Hf：6.5wt%；C：0.05wt%；B：0.017wt%；Zr：0.009wt%，Si：≤0.06wt%，P：≤0.01wt%，S：≤0.002wt%，O：≤0.15wt%，其余为Ni。
上文中，所述3D打印用高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）合金坯料制备：根据上述高温合金粉末的组分进行配料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，随后在真空条件下浇铸得到合金棒料，经切头去尾和表面扒皮处理得到圆柱形合金棒料；
（2）坯料重熔：将步骤（1）制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的熔炼坩埚内，然后将真空雾化感应熔炼室抽真空至10Pa以下，随后采用纯度为99.999%的氩气进行置换操作，置换操作次数为1次；与此同时，对熔炼坩埚进行加热，以50℃/min的升温速率将合金加热至1570℃，并保温15min；在熔炼过程中，倾转熔炼坩埚，并进行电磁搅拌，保证金属液成分均匀；
（3）雾化制粉：在步骤（2）中的金属液达到出液温度后，倾斜熔炼坩埚，进行浇炉，金属液进入预热温度为1350℃的中间包中，随后通过导流管流经喷盘进行雾化制粉，喷盘上喷嘴的形状为锥形，喷嘴的尺寸为4.0mm，金属液经预热温度为1350℃、压力为7MPa的氩气破碎后，随气流飞行、冷凝形成金属粉末；
（4）粉末筛分：待金属粉末冷却后，在惰性气氛保护下，采用振动筛分机留下≤53μm细粉，再通过气体筛分机去除＜15μm超细粉，留下15μm-53μm目标粒径粉末，最后进行真空封装；振动筛分机的筛网目数为270目；Dv（50）=21.6μm。
将制备的3D打印用高温合金粉末置于干燥箱中，在100℃下保温4h，进行烘干处理；同时往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在100ppm以下，并将基板温度加热至200℃；然后将上述3D打印用高温合金粉末进行3D打印制成工件，3D打印的具体参数包括：激光功率：200W；扫描速度：1000mm/s；扫描间距：0.09mm；扫描层厚：0.03mm；待工件冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，时效热处理的具体方法包括先进行固溶处理，待空气冷却后取出，再进行时效处理，空气冷却后取出。固溶处理的温度为1220℃，保温时间为2h。时效处理的温度为850℃，保温时间为10h。
进一步的，经过时效热处理后，工件的抗拉强度为1220MPa，屈服强度为940MPa，断后延伸率为11%。
对比例1
本实施例涉及一种3D打印用高温合金粉末，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：8.23wt%；Co：9.17wt%；Mo：0.5wt%；W：9.28wt%；Al：5.24wt%；Ti：0.71wt%；Ta：3.13wt%；Hf：1.5wt%；C：0.068wt%；B：0.014wt%；Zr：0.007wt%，Si：≤0.05wt%，P：≤0.01wt%，S：≤0.002wt%，O：≤0.15wt%，其余为Ni。
上文中，所述3D打印用高温合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）合金坯料制备：根据上述高温合金粉末的组分进行配料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，随后在真空条件下浇铸得到合金棒料，经切头去尾和表面扒皮处理得到圆柱形合金棒料；
（2）坯料重熔：将步骤（1）制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的熔炼坩埚内，然后将真空雾化感应熔炼室抽真空至10Pa以下，随后采用纯度为99.999%的氩气进行置换操作，置换操作次数为1次；与此同时，对熔炼坩埚进行加热，以50℃/min的升温速率将合金加热至1550℃，并保温15min；在熔炼过程中，倾转熔炼坩埚，并进行电磁搅拌，保证金属液成分均匀；
（3）雾化制粉：在步骤（2）中的金属液达到出液温度后，倾斜熔炼坩埚，进行浇炉，金属液进入预热温度为1350℃的中间包中，随后通过导流管流经喷盘进行雾化制粉，喷盘上喷嘴的形状为锥形，喷嘴的尺寸为4.0mm，金属液经预热温度为1350℃、压力为6MPa的氩气破碎后，随气流飞行、冷凝形成金属粉末；
（4）粉末筛分：待粉末冷却后，在惰性气氛保护下，采用振动筛分机留下≤53μm细粉，再通过气体筛分机去除＜15μm超细粉，留下15μm-53μm目标粒径粉末，最后进行真空封装；振动筛分机的筛网目数为270目；Dv（50）=24.5μm。
将制备的3D打印用高温合金粉末置于干燥箱中，在100℃下保温4h，进行烘干处理；同时往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在100ppm以下，并将基板温度加热至200℃；然后将上述3D打印用高温合金粉末进行3D打印制成工件，3D打印的具体参数包括：激光功率：220W；扫描速度：900mm/s；扫描间距：0.14mm；扫描层厚：0.03mm；待工件冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，时效热处理的具体方法包括先进行固溶处理，待空气冷却后取出，再进行时效处理，空气冷却后取出。固溶处理的温度为1220℃，保温时间为2h。时效处理的温度为850℃，保温时间为10h。
从图5中可以明显看出，对比例1制备的工件上出现大量微裂纹。
通过热力学计算软件对Al，Ti及Hf进行γ′形成元素的热裂纹敏感性计算，计算结果如图6所示。从图6中可以发现，Al含量越小于7wt%，裂纹敏感性越低；而Ti含量越小于4wt%，裂纹敏感性越强；Hf含量越大于3.5wt%，裂纹敏感性越低。因此，本发明选择合适的元素成分去进行热力学计算，实施例1、实施例2和实施例3为裂纹敏感性最低的成分。而传统CM247LC合金中Al：2.25wt%、Ti：0.71wt%及Hf：1.5wt%，均有较高的裂纹敏感性。本发明通过合金成分设计、粉末制备工艺开发，以及相应的打印工艺开发，获得一种高致密度、高强、耐蚀、不开裂的高Hf低W的CM247LC合金。基于LPBF或SLM工艺的特点，本发明将Hf的含量控制在3-6wt%之间，高Hf可提高其高温强度和抗蠕变性能，有助于提高合金的延展性。其次，控制Al和Ti的含量，使其保证γ՛含量，保证析出强化效果。最后，调整W元素的含量，使得其Ni基体中具有高溶解度，保证固溶体强化和表面稳定性。
上文中，制备的高温合金粉末及工件的性能测试的方法包括：
（1）含氧量：根据国家标准《金属粉末-还原法测定氧含量》（GB/T 5158.1-2011），利用还原法测定含氧量；
（2）空心粉率：根据国家标准《增材制造-金属粉末空心粉率检测方法》（GB/T41978-2022），对镶嵌抛光后的粉末拍摄扫描电镜图，选择多张图，选择至少20000个粉末颗粒作为统计对象，选择白色截面的颗粒出现封闭或者半封闭暗色区域，判定为空心粉颗粒，粉末直径小于5微米的不计为空心粉；利用GB/T 41978-2022中的空心粉率计算公式进行计算，得到空心粉率；
（3）根据国家标准《增材制造-金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）测试合金粉末的球形度、流动性、粒度分布和松装密度，具体地：
球形度：利用扫描电镜拍摄粉末形貌，使用Image Pro软件对粉末颗粒进行快速划分并剔除拍摄不完整的颗粒，对拍摄完整的颗粒的周长和面积进行当量直径计算，根据GB/T 39251-2020标准，利用公式快速得出颗粒球形度数值；
流动性：利用霍尔流速计测试；
粒度分布：使用激光密度仪Mastersizer 2000设备通过激光衍射测定的粉末粒度分布；
松装密度：利用漏斗法测试松装密度；
（4）致密度：使用DH-200M密度仪，根据阿基米德法测量打印样本的相对密度；
（5）抗拉强度、断后延伸率及屈服强度：根据金属材料张力测试的标准试验方法ASTM E8，采用M10圆柱形试样，试样直径为6毫米，试样长度为24毫米；拉伸试验在配有10毫米拉伸计的GNT-50机器上以1mm/min的恒定移动速度进行。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种3D打印用高温合金粉末，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：7~10wt%；Co：7~11wt%；Mo：0.1~1.0wt%；W：0.08~5wt%；Al：2~7wt%；Ti：0.5~4wt%；Ta：1~5wt%；Hf：3.5~7wt%；C：0.01~0.1wt%；B：0.001~0.02wt%；Zr：0.001~0.03wt%；其余为Ni和杂质元素。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用高温合金粉末，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：Cr：7~10wt%；Co：7~11wt%；Mo：0.1~1.0wt%；W：0.08~5wt%；Al：2~7wt%；Ti：0.5~4wt%；Ta：1~5wt%；Hf：3.5~7wt%；C：0.01~0.1wt%；B：0.001~0.02wt%；Zr：0.001~0.03wt%；Si：≤0.05wt%；P：≤0.01wt%；S：≤0.002wt%；O：≤0.15wt%；其余为Ni。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印用高温合金粉末，其特征在于，所述合金粉末的球形度≥90%，致密度＞99.9%，含氧量＜0.01wt%，流动性≤25s/50g，抗拉强度＞1200MPa，断后延伸率≥9%。
4.一种3D打印用高温合金粉末的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-3任一项所述的3D打印用高温合金粉末，包括以下步骤：
（1）合金坯料制备：根据高温合金粉末的组分进行配料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，随后在真空条件下浇铸得到合金棒料，经切头去尾和表面扒皮处理得到圆柱形合金棒料；
（2）坯料重熔：将步骤（1）制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的熔炼坩埚内，然后将真空雾化感应熔炼室抽真空，随后采用高纯度的氩气进行置换操作；与此同时，对熔炼坩埚进行加热，以合适的升温速率将合金加热至其熔点以上的一定温度，并保温一定时间；在熔炼过程中，要适当倾转熔炼坩埚，并进行电磁搅拌，保证金属液成分均匀；
（3）雾化制粉：在步骤（2）中的金属液达到出液温度后，倾斜熔炼坩埚，进行浇炉，金属液进入中间包后通过导流管流经喷盘进行雾化制粉，金属液经高压氩气破碎后，随气流飞行、冷凝形成金属粉末；
（4）粉末筛分：待步骤（3）形成的金属粉末冷却后，在惰性气氛保护下采用振动筛分机和气体筛分机对金属粉末进行筛分，得到粒径在15μm-53μm的成品粉末，即制得3D打印用高温合金粉末，最后进行真空封装。
5.根据权利要求4所述的一种3D打印用高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述合金棒料的直径范围为50mm~100mm，长度小于1000mm。
6.根据权利要求4所述的一种3D打印用高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，真空雾化感应熔炼室内的真空度控制在10Pa以下；置换操作过程中采用的氩气纯度为99.999%，置换操作次数为1~2次。
7.根据权利要求4所述的一种3D打印用高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，熔炼过程中，升温温度控制在40℃/min~60℃/min；熔炼温度控制在1520℃~1580℃，保温时间为5min~15min。
8.根据权利要求4所述的一种3D打印用高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，中间包内温度控制在1320℃~1380℃；喷盘具有喷嘴，喷嘴的形状为锥形，喷嘴出口直径为3.0mm~5.0mm；喷嘴的氩气雾化压力为3.0MPa~4.0MPa。
9.根据权利要求4所述的一种3D打印用高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤（4）中筛分的具体方法包括：先分选出粒径＞53μm的粗粉，然后对粒径≤53μm的粗粉进行气流分级，分选出＜15μm以下的颗粒，得到粒径在15μm-53μm以下的成品粉末。
10.一种打印方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的3D打印用高温合金粉末进行增材制造制成工件；所述增材制造的方法包括选择性激光熔化、激光粉末层熔化。
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