JP2021507088A - 添加剤技術用のアルミニウム合金 - Google Patents
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Abstract
本発明は、冶金学の分野、すなわち、アルミニウム基の合金から、選択的レーザー溶融の技術を使用することも含めて、ビレットおよび部品を製造するための組成および技術に関する。マグネシウム、ジルコニウムおよびスカンジウムを含有する記載事項の範囲以内で提案されているアルミニウム基合金は、球状粉末を溶射し添加剤技術を使用して部品を製造するために使われ、スカンジウムの含有量が少なく、さらに少量の酸化膜と水分含有量で追加の酸素およびカルシウムを含有する。
Description
本発明は、冶金学の分野、すなわち、アルミニウム基の合金から、選択的レーザー溶融の技術を使用することも含めて、ビレットおよび部品を製造するための組成および技術に関する。
現在、Ａｌ−ＳｉおよびＡｌ−Ｍｇ−Ｓｃ系に基づくアルミニウム合金は、添加剤技術を用いて部品を製造するために広く用いられている。
添加剤技術の方式によって部品を製造するために粉末の形で使用されるアルミニウム合金ＡｌＳｉ１０Ｍｇが知られている。この合金は、良好な製造性を有し、鋳造合金レベルの強度を得られるが、この程度の特性は、高強度鍛造合金と競合するのに十分ではない。
スカンジウム含有材料は、この材料の使用を拡大できるように、５００〜５５０ＭＰａまでの強度を確保できるが、今のスカンジウムのコストが高いため、この材料の使用に対する設計者および技術者からの関心が低い。
そのため、高強度と合理的なコストで添加剤技術のために新しい材料を開発するという重大な課題が有る。
以下の組成（重量％）を有する、添加剤技術法によりビレット製造のための公知のアルミニウム合金が有る：
Ｚｎ：４〜１０
Ｍｇ：１〜３．５
Ｚｒ：０〜０．５
Ｃｕ：０〜２．５
Ｓｃ：０〜１．２５
アルミニウムはその基材である。（米国特許出願公開第２０１７０２３３８５７号、公開日２０１７年８月１７日 Ｃ２２Ｆ１／０５３；Ｂ３３Ｙ１０／００；Ｂ３３Ｙ７０／００；Ｂ３３Ｙ８０／００；Ｃ２２Ｃ２１／１０参照）
既知のアルミニウム合金の不利な点は、添加剤技術の方式を用いて部品を製造する過程で焼失する高い亜鉛含有量（重量４〜１０％）であり、さらに高い機械的性質を達成するために焼入れ操作が必要であるため、部品の処理時間が長くなる。
Ｚｎ：４〜１０
Ｍｇ：１〜３．５
Ｚｒ：０〜０．５
Ｃｕ：０〜２．５
Ｓｃ：０〜１．２５
アルミニウムはその基材である。（米国特許出願公開第２０１７０２３３８５７号、公開日２０１７年８月１７日 Ｃ２２Ｆ１／０５３；Ｂ３３Ｙ１０／００；Ｂ３３Ｙ７０／００；Ｂ３３Ｙ８０／００；Ｃ２２Ｃ２１／１０参照）
既知のアルミニウム合金の不利な点は、添加剤技術の方式を用いて部品を製造する過程で焼失する高い亜鉛含有量（重量４〜１０％）であり、さらに高い機械的性質を達成するために焼入れ操作が必要であるため、部品の処理時間が長くなる。
以下の組成（重量％）を有する、添加剤技術法によりビレット製造のための公知のアルミニウム合金が有る。（米国特許出願公開第２０１７１２１７９４号、公開日２０１７年５月４日 Ｃ２２Ｃ２１/０８;Ｂ２２Ｆ１/００;Ｃ２２Ｆ１/０５;Ｃ２３Ｃ４/０８参照）
Ｍｇ：３〜６
Ｓｉ：１〜４
Ｔｉ：０．００５〜０．２
Ｓｃ：０．１〜０．７５
Ｚｒ：０．０１〜０．３７５
Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｂ、Ｎｂ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｖ：０〜０．５
Ｂｅ：０〜０．００４
アルミニウムは基材、
ジルコニウム含有量またはジルコニウムとチタンの合計含有量がスカンジウム含有量の５０％未満である。
Ｍｇ：３〜６
Ｓｉ：１〜４
Ｔｉ：０．００５〜０．２
Ｓｃ：０．１〜０．７５
Ｚｒ：０．０１〜０．３７５
Ｈｆ、Ｍｏ、Ｔｂ、Ｎｂ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｖ：０〜０．５
Ｂｅ：０〜０．００４
アルミニウムは基材、
ジルコニウム含有量またはジルコニウムとチタンの合計含有量がスカンジウム含有量の５０％未満である。
この合金の欠点は、鋳造性を改善するが、アルミニウムマトリックスとの親和性が低いため、材料の延性特性を低下させる粗い過剰相の形成をもたらす、高いケイ素含有量（重量１〜４％）である。
記載事項の範囲以内で提案されている本発明の最も近い合金として、米国特許出願公開第２０１７０１６５７９５号、公開日２０１７年６月１５日 Ｂ２３Ｋ３５/２８;Ｃ２２Ｃ２１/０８に従った、以下の組成（重量％）を有する、アルミニウム粉末合金を選択した。
Ｍｇ：０．５〜１０
Ｓｃ：０．１〜３０
Ｚｒ：０．０５〜１．５
Ｍｎ：０．０１〜１．５
Ｚｎ：０〜２．０
Ｔｉ：０．０１〜０．２
Ｃｅ≦０．２５
Ｂｅ：０〜０．００４
Ｂ：０〜０．００８
Ｓｉ≦０．２５
Ｆｅ≦０．２５
Ｈｆ≦０．５
Ｃｅを除く、ランタノイドの少なくとも1つの元素、
０．５以下配合のＹ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｌｉ、Ｔｈ、Ａｇ、
アルミニウムは基材で有る。
Ｍｇ：０．５〜１０
Ｓｃ：０．１〜３０
Ｚｒ：０．０５〜１．５
Ｍｎ：０．０１〜１．５
Ｚｎ：０〜２．０
Ｔｉ：０．０１〜０．２
Ｃｅ≦０．２５
Ｂｅ：０〜０．００４
Ｂ：０〜０．００８
Ｓｉ≦０．２５
Ｆｅ≦０．２５
Ｈｆ≦０．５
Ｃｅを除く、ランタノイドの少なくとも1つの元素、
０．５以下配合のＹ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｌｉ、Ｔｈ、Ａｇ、
アルミニウムは基材で有る。
このアルミニウム合金の欠点は、スカンジウムの含有量（最大重量３０％）および他の希少元素の含有量が高いため、材料の高価である。さらに合金の全体合金化は延性および疲労特性の低下を招く。
記載事項の範囲以内で提案されている本発明の技術的課題は、添加剤技術を用いて高強度および合理的なコストでビレットおよび部品を製造するためのアルミニウム粉末の開発である。
本発明の技術的結果は、１１％以上の高い相対伸び率および高強度特性（４７０ＭＰａ以上の引張強度）を有するアルミニウム合金、およびそれからの、添加剤技術を用いてビレットおよび部品を製造するために、粉末を得ることである。その特徴は、より安価な原材料を使用して部品製造コストを大幅に削減することを可能にする、類似物と比較して組成を最適化し、高価な元素の濃度を減らすことによる粉末の低コストである。粉末は、高い強度および塑性特性が必要とされる衝撃荷重の条件で動作する部品を含む、高荷重部品の製造に使用することができる。粉末は、高い強度および塑性特性が必要とされる衝撃荷重の条件で動作する部品を含む、高荷重部品の製造に使用することができる。
上記の問題および結果は、記載事項の範囲以内で提案される化学組成（重量％）の粉末を得ることによって達成される。
Ｍｇ：４．０〜６．５;
Ｚｒ：０．５〜１．０;
Ｓｃ：０．２〜０．６;
О：０．００１〜０．２;
Ｃａ：０．００５〜０．２;
Ａｌと残りの不可避不純物。
Ｍｇ：４．０〜６．５;
Ｚｒ：０．５〜１．０;
Ｓｃ：０．２〜０．６;
О：０．００１〜０．２;
Ｃａ：０．００５〜０．２;
Ａｌと残りの不可避不純物。
合金中のマグネシウム含有量が限られた結晶化範囲を確保する必要性のために制限されることにより、選択的レーザー溶融法を用いて製品を製造するプロセスにおける製造性を改善する。合金中のマグネシウム含有量が重量６．５％を超えると、Ａｌ３Ｍｇ２相が粒界に沿って析出する傾向があるため、耐食性を低下させるという望ましくない効果がもたらされ、応力下の腐食による破壊をもたらす。スカンジウムの含有量は、その最大室温溶解度が重量０．０２％、最大値が０．８重量％を超えないために制限され、粉末自体および製造される部品における一次金属間化合物の形成を回避することを可能にする。スカンジウムとジルコニウムとの同時追加により、スカンジウムの一部をＡｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）相の形成で置き換え、高い耐熱性を達成し、熱処理パラメータを適切に選択した場合に材料を効果的に硬化させる。
酸素は、粉末の必要な球形度およびその減少した反応性を確保するために必要である。酸素含有量が重量０．２％を超えると、粒子表面の品質が低下し、球形が破れてしまう。カルシウムの添加は、多重再溶融の過程で合成材料の境界に沿って酸化アルミニウム形成を妨げ、さらにその後の熱処理中に材料を改質する効果をもたらすＡｌ４Ｃａ型相が形成されることにより、微細結晶粒のサイズの減少および強度特性の増大をもたらす。
試作品と比較して材料の少量の遷移金属での全合金化により、高い相対伸びの特性を達成する。加えて、溶融物の調製およびその溶射の過程においてマグネシウムの燃焼を防ぐ追加の効果が有る。
合金製造の原料としては、通常、ＧＯＳＴ１１０６９によるＡ５以上の工業級純度のアルミニウム（アルミニウム含有量９９．５％以上）が用いられる。金属中に含まれる不純物は、その最大溶解度の限界を下回り、固溶体中または０．１％未満の体積分率を有する金属間化合物の形態で存在するため、最終試料の特性に影響を及ぼさない。
記載事項の範囲以内で提案されている合金には、遷移金属でアルミニウムの固溶体を時効処理することによって達成される硬化がジルコニウムおよびスカンジウムの固溶体の分解による硬化よりはるかに弱いため、マンガンおよびチタン添加物がないことが重要である。さらに、この添加剤の改質効果はジルコニウムの添加による効果より弱いため、この添加剤の使用は不適切になる。合金中の金属間化合物の含有量が増加すると、孔食に対する耐性も低下する可能性がある。
実施例１
アルミニウム粉末は次のように得られた。スカンジウムとジルコニウムの合金要素をＧＯＳＴ１１０６９に従ってＡ７以上の溶融アルミニウムに８５０〜９５０℃の温度で添加し、なお溶融物の７４０℃以下の過冷却を避けるために合金要素をバッチ式（数回に分けて）で添加し、スカンジウムとジルコニウムを溶かすと、カルシウムの合金要素を添加する。
アルミニウム粉末は次のように得られた。スカンジウムとジルコニウムの合金要素をＧＯＳＴ１１０６９に従ってＡ７以上の溶融アルミニウムに８５０〜９５０℃の温度で添加し、なお溶融物の７４０℃以下の過冷却を避けるために合金要素をバッチ式（数回に分けて）で添加し、スカンジウムとジルコニウムを溶かすと、カルシウムの合金要素を添加する。
アルミニウムとカルシウム合金要素が完全に溶解した後、マグネシウムを８２０℃以下の温度で添加し、溶融物をサンプリングして化学組成を調整する。
溶射の直前に、化学組成の最終的な管理が行われ、必要に応じて追加混合が行われる。
必要な化学組成を得た後、溶融物は、鋼製バレル中に０．２〜１．０％の酸素が含まれる窒素酸素混合物またはアルゴン酸素混合物を溶射される。過飽和固溶体を得るために、冷却速度は５×１０4Ｋ／ｓ以上でなければならない。溶融物中にジルコニウムとスカンジウムの微細な一次金属間化合物を避けるために、溶融物は液相線温度より１６０〜２５０℃高い温度で溶射される。粉末を得た後、要件に応じて、２０ミクロン未満および６３ミクロン超または１３０ミクロン超の粒子篩分けのために分離される。
粉末の形態の分析は、走査電子顕微鏡を用いて行われた。得られたアルミニウム粉末の粒子写真を図１に示す。
粉末中の酸素含有量の分析は、キャリアガス混合物中の酸素含有量に応じて、Ｌｅｃｏガス分析計を用いて行われた。酸素含有量は０．２〜２％の範囲であった。
結果は以下の通りで有る。
アルミニウム粉末の分散はレーザー回折により測定した。結果：ｄ１０ ＝ １２．７ミクロン、ｄ５０ ＝ ３３．１ミクロン、ｄ９０ = ５９．８ミクロン。
実施例２
実施例１の上記粉末から、ビレットの製造を選択的レーザー溶融法により実施した。
実施例１の上記粉末から、ビレットの製造を選択的レーザー溶融法により実施した。
ＣＡＤ（SolidWorks、Catia、Creo、NX、Compass 3D）を使用して、製品のデジタル３Ｄモデル（たとえば、図２に示す機械的テストを実行するためのサンプル）を作成し、それをＳＴＬ形式で保存する。次に、最終ファイルを機械にアップロードする。特別なソフトウェアパッケージを使用して、３Ｄモデルを層に分ける。（個々の層の厚さは３０μｍ）この層は金属粉末の製品が積層される。
一定量の粉体が追加のプラットホームまたはバンカーから主作業版に移される。主作業版は取り外し可能な金属板で有る。金属板は、印刷が行われる粉末と同じ材料で作られる。将来の部品は、特別な支持構造を用いて金属板に取り付けられる。（図２では灰色で強調表示されている）印刷後、支持構造は取り除かれる。
粉末は、特別な供給装置スキージ（ローラー、金属またはセラミックブレード）を用いて金属板上で平らにされる。
所定の範囲における粉末粒子同士の溶融は、１８０Ｗのレーザー放出によって行われる。次に、粉末の層を塗布し、それを所定の輪郭に沿って溶融させる操作を繰り返すことによって印刷過程が実行される。
印刷工程が完了すると、過剰の粉末がチャンバから除去される。印刷された部品と金属板は機械から取り外される。
部品は金属板から機械的にまたはＥＤＭ切断を用いて切断される。
図３は、上記技術により積層させたサンプルの薄片の写真を示す。気孔率は０．３５％を超えない。
図４は、開発されたアルミニウム基合金の粉末から得られた試料の硬度と、焼鈍温度の異なる温度における時間の依存性を示す。このグラフの分析に基づいて、ＧＯＳＴ １４９７の要件に従って、円筒形試料の引張試験のために試料の熱処理パラメータを確定した。
表２は、試験粉末の化学組成を示す。
表３は、４００℃の温度で一段焼鈍した後の引張機械的特性を測定した結果を表す。
表が示すように、高い酸素含有量は、硬化効果を維持するのに十分小さいがアルミニウムマトリックスに対して親和性を有さない溶融材料中の酸化物相が含まれるため、相対伸びの一定の減少をもたらす。
粉末のコスト計算は、所望の画分の３５％の収率および次の形の原料の使用に基づいて行われた。
・アルミニウムインゴットＡ７種
・マグネシウムインゴットＭｇ９５種
・アルミニウム・２％スカンジウム合金要素
・アルミニウム・１０％ジルコニウム合金要素
・アルミニウム・１０％イットリウム合金要素
・亜鉛金属Ｚ０種
・アルミニウム・６％カルシウム合金要素
・アルミニウム・５％チタン合金要素
試作品と比較して提案されている合金の製造コスト削減の評価を表４に示す。
・アルミニウムインゴットＡ７種
・マグネシウムインゴットＭｇ９５種
・アルミニウム・２％スカンジウム合金要素
・アルミニウム・１０％ジルコニウム合金要素
・アルミニウム・１０％イットリウム合金要素
・亜鉛金属Ｚ０種
・アルミニウム・６％カルシウム合金要素
・アルミニウム・５％チタン合金要素
試作品と比較して提案されている合金の製造コスト削減の評価を表４に示す。
試作品（米国特許第２０１７０１６５７９５号）と比較して、スカンジウムの含有量を重量０．２〜０．６％まで減らすと、Ａｌ：２％Ｓｃ合金のコストが５０ドル／ｋｇの場合、合金１トンあたりのコストが７，５００〜１７，５００ドルに減少できる。なお、提案されている合金の機械的性質は、高いスカンジウム含有量の類似体と同じレベルであるが、２０〜３０％高い相対伸びにより材料が大きな変形に耐えることができる構造要素を作るのに使用することを可能にする。本発明の技術的および経済的結果は試作品よりはるかに高い。
Claims (6)
- ８５０〜９５０℃の温度でアルミニウム溶融物にスカンジウムとジルコニウム合金要素を、７５０℃以下の溶融物の冷却を防ぐために、バッチで添加し、スカンジウムが溶解した後、カルシウムを添加し、次にマグネシウムを添加し、溶射前の溶湯の組成を以下の成分比（重量％）に制御しながら、窒素酸素またはアルゴン混合物を溶射してアルミニウム粉末を製造する、という特徴とするアルミニウム基合金からアルミニウム粉末を製造する方法。
マグネシウム：４．０〜６．５
ジルコニウム：０．５〜１．０
スカンジウム：０．２〜０．６
カルシウム：０．００５〜０．２
Ａｌと残りの不可避：不純物。 - 溶融物の溶射が、液相点より１６０〜２５０℃高い温度で、０．２〜１．０％の酸素含有量で行われる、請求項１記載の方法。
- スカンジウムの含有量が少なく、さらに以下の成分の割合（重量％）で酸素およびカルシウムを含有することを特徴とする、アルミニウム粉末を溶射して添加剤技術を使用して部品を製造するための、マグネシウム、ジルコニウムおよびスカンジウムを含有するアルミニウム基合金。
マグネシウム：４．０〜６．５
ジルコニウム：０．５〜１．０
スカンジウム：０．２〜０．６
酸素：０．００１〜０．２
カルシウム：０．００５〜０．２
Ａｌと残りの不可避：不純物。 - 粒径が２０〜１５０ミクロン、好ましくは２０〜６３ミクロンの範囲の粒子を有する、請求項１または請求項２に記載の方法によって製造された球状粉末。
- 粒径が２０〜１５０ミクロン、好ましくは２０〜６３ミクロンの範囲の粒子を有する、請求項３に記載の合金から製造された球状粉末。
- 選択的レーザー溶融法または電子ビーム溶融法を使用して製造された、請求項４または請求項５に記載の球状粉末から製造された部品。
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