CN116075379A - 造型体制造方法、中间体及造型体 - Google Patents

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Abstract

造型体制造方法包含：制作工序，其通过使用粉末的粉末床熔融而制作中间体，该粉末由γ'析出强化型Ni基合金构成；及热处理工序，其对中间体进行热处理。Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta、2.3％以下的Mo、0.3％以下的C、2.0％以下的Hf、0.2％以下的Zr。制作工序中，在由粉末构成的层(3)上沿相互平行的多条扫描线(4)照射激光时，该些扫描线(4)的间隔除以激光光斑直径时所得的值为0.6以上且1.1以下。

Description

造型体制造方法、中间体及造型体
技术领域
本发明涉及一种制造造型体的方法、以及在该方法的中途阶段及最终阶段获得的中间体及造型体。
背景技术
以往，如下方法为人所周知：通过使用由Ni基合金构成的粉末的粉末床熔融而制作中间体，并对该中间体进行热处理，由此制造造型体(例如参照专利文献1)。用该制造方法制造的由Ni基合金构成的造型体，例如用作燃气涡轮发动机等的高温零件。
有时会使用γ'(gamma prime)析出强化型Ni基合金作为构成粉末的Ni基合金。γ'析出强化型Ni基合金以通过热处理而强度强化用的γ'(Ni3(Al,Ti))相析出的形式调制组成的Ni基合金。
现有技术文献：
专利文献：
专利文献1：日本特开2013-96013号公报。
发明内容
发明要解决的问题：
于使用由上述γ'析出强化型Ni基合金构成的粉末的情形时，难以利用通常的粉末床熔融制造出蠕变特性优异的造型体。
因此，本发明的目的在于提供一种可制造蠕变特性优异的造型体的造型体制造方法、及通过该造型体制造方法而获得的造型体。
解决问题的手段：
为了解决上述问题，本发明的发明者们积极研究的结果发现，在由粉末构成的层上沿相互平行的多条扫描线照射激光的粉末床熔融中，该些扫描线的间隔除以激光光斑直径时的值与造型体的蠕变特性有相关性。本发明基于上述观点完成。
即，本发明的造型体制造方法包含：制作工序，其是通过使用粉末的粉末床熔融而制作中间体，该粉末由γ'析出强化型Ni基合金构成；及热处理工序，其是对上述中间体进行热处理；且上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta、2.3％以下的Mo、0.3％以下的C、2.0％以下的Hf、0.2％以下的Zr，上述制作工序中，在由上述粉末构成的层上沿相互平行的多条扫描线照射激光时，上述多条扫描线的间隔除以激光光斑直径时的值为0.6以上且1.1以下。
根据上述构成，可制造蠕变特性优异的造型体。
本发明的中间体的特征在于，其是由Ni基合金构成的具有树枝状结晶组织的柱状晶粒的中间体，上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta、2.3％以下的Mo、0.3％以下的C、2.0％以下的Hf、0.2％以下的Zr，上述树枝状结晶组织的一次树枝状结晶的枝的间隔低于3μm，与上述柱状晶粒的长度方向正交的切断面上的{100}面的取向率为30％以上。
通过粉末床熔融而制作的中间体具有树枝状结晶的柱状晶粒。通过铸造而制造的造型体中，树枝状结晶组织的一次树枝状结晶的枝的间隔超过约40μm而较大，相对于此，通过使用激光作为热源的粉末床熔融而制作的中间体中，树枝状结晶组织的一次树枝状结晶的枝的间隔低于3μm而较小。又，若如上所述在粉末床熔融中，多条扫描线的间隔除以激光光斑直径时的值为0.6以上且1.1以下，则特定切断面(与柱状晶粒的长度方向正交的切断面)上的{100}面的取向率为30％以上。
本发明的造型体是由Ni基合金构成的具有非树枝状结晶组织的柱状晶粒的造型体，上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta、2.3％以下的Mo、0.3％以下的C、2.0％以下的Hf、0.2％以下的Zr，使观察范围内的各柱状晶粒的形状与相同面积的椭圆形近似，此时的长轴长度相对于短轴长度的比的合计值除以上述观察范围内的柱状晶粒的数量所得的值、即晶粒长宽比为2.70以上，该观察范围处于与上述柱状晶粒的长度方向平行的切断面上。
当对上述中间体进行热处理时，虽然树枝状结晶组织消失，但造型体的晶粒长宽比会变为2.70以上。即，该构成的造型体是蠕变特性优异的造型体。
发明效果：
根据本发明，可制造蠕变特性优异的造型体。
附图说明
图1是用以对通过粉末床熔融而制作中间体的制作工序进行说明的图；
图2是用以对特定切断面上的{100}面的取向率进行说明的图；
图3是表示热处理工序的一例的图；
图4是蠕变断裂(creep rupture)试验中使用的试验片的侧视图；
图5是表示实施例1～5及对比例1～3的中间体的取向率与蠕变断裂试验中的断裂时间的关系的图表；
图6是表示实施例1～5及对比例1～3的造型体的晶粒长宽比与蠕变断裂试验中的断裂时间的关系的图表。
具体实施方式
本发明的一实施方式的造型体制造方法包含：制作工序，其是通过粉末床熔融而制作中间体；及热处理工序，其是对制作的中间体进行热处理。以下，对各工序进行详细说明。
＜制作工序＞
粉末床熔融中，使用由γ'析出强化型Ni基合金构成的粉末。粉末床熔融中，使粉末熔融的热源有时为电子束，但本实施方式中热源为激光。
粉末床熔融中，如图1所示，于平台1上形成由粉末构成的层3，对该层3上沿相互平行的多条扫描线4照射激光。激光以在层3的表面附近聚光的形式照射。各扫描线4的位置、形状及长度取决于应制作的中间体(与最终的造型体为相同形状)的剖面形状。例如，扫描线4可为直线，亦可为曲线。
图1是表示制作四棱柱状的中间体的例。图1中，在相邻的扫描线4上激光的扫描方向互为相反方向，但也可在所有扫描线4上激光的扫描方向为相同方向。
通过向层3上照射激光而将该层3的一部分或全部熔融及固化。其后，将平台1下降层3的厚度量，在刚刚之前形成的层(以下，前一层)3上形成由粉末构成的新的层(以下，最上层)3，对该最上层3上沿相互平行的多条扫描线4照射激光。另，包含有在前一层3之上形成最上层3的已造型部及未熔融粉末的是床2。
最上层3与前一层3的扫描线4的方向可相同，亦可不同。最上层3与前一层3的扫描线4的方向不同时，可适当决定最上层3的扫描线4相对于前一层3的扫描线4的角度(以下，扫描旋转角)。例如，图1中，扫描旋转角为90度。
重复上述作业，最后自床2上除去未熔融粉末，由此制作出中间体。该中间体具有树枝状结晶的柱状晶粒。又，该树枝状结晶组织的一次树枝状结晶的枝的间隔低于3μm而较小。柱状晶粒的长度方向是制作中间体时的积层方向(图1的上下方向)。
粉末床熔融中所使用的粉末的粒径分布例如为5～75μm，但较佳为15～63μm。各层3的厚度例如为20～60μm。
构成粉末的Ni基合金以质量百分比(以下相同)计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta，作为除Ni以外的必需成分。作为此种Ni基合金，可列举IN738C(IN为Inconel(注册商标)的简称，以下相同)、IN738LC、CM247LC、Mar-M247等。另，关于Nb及Ta，Ni基合金可不含有Nb与Ta中的一种。
各必需成分的含量，更佳为Cr：7.0～10.0％、Co：8.0～11.0、Al+Ti：5.0～7.5％、W：8.0～11.0％、Nb+Ta：2.0～4.0％。
Ni基合金，亦可含有2.3％以下(较佳为0.2～1.0％)的Mo、0.3％以下(较佳为0.01～0.2％)的C、2.0％以下(较佳为0.5～2.0％)的Hf、0.2％以下的Zr中的至少一种，作为其他选择性成分。Ni基合金的除上述成分以外的剩余部分是Ni及不可避免的杂质。
本实施方式中，对各层3上照射激光时，扫描线4的间隔L除以激光光斑直径D时的值(L/D)为0.6以上且1.1以下。激光光斑直径D是指激光强度自峰值下降至1/e2的位置(换言之，为峰值的约13.5％的位置)处的光束直径。使用激光的粉末床熔融装置中，有的可由装置用户来设定激光光斑直径而有的无法设定。
激光光斑直径D例如为0.02～0.20mm，较佳为0.05～0.15mm。扫描线4的间隔L例如为0.05mm～0.08mm。L/D较佳为0.6以上且0.9以下。
激光扫描速度例如为500～3000mm/s，较佳为600～2000mm/s，更佳为700～1500mm/s。激光输出例如为100～400W，较佳为130～350W，更佳为150～300W。
如上所述，对各层3上照射激光时的扫描线4的间隔L除以激光光斑直径D时所得的值(L/D)为0.6以上且1.1以下，由此中间体的与柱状晶粒的长度方向正交的切断面(以下，特定切断面)上的{100}面的取向率为30％以上(有些条件下为35％以上)。
此处，“{100}面的取向率”是指如图2所示，通过EBSD(Electron BackscatterDiffraction，电子背向散射衍射)法而计算出下述晶粒所占的面积率，即、测量面的法线方向(图2的上方向)与测量面内的晶粒的{100}面的法线方向的角度差为15度以内的晶粒。作为参考，Ni基合金的铸造体通常是在向与{100}面垂直的方向施加蠕变负荷时，蠕变断裂寿命变长。
＜热处理工序＞
热处理工序中进行的热处理例如图3所示，包含HIP(Hot Isostatic Pressing，热等静压)处理、固溶处理及时效处理。但，也可省略HIP处理，还可省略HIP处理与固溶处理双方。
HIP处理中，将中间体投入至填充着惰性气体的炉内，于炉内加热及加压规定时间。作为惰性气体，例如列举氩气。加热加压时间例如为0.5～6小时，较佳为1～5小时。加热温度例如为1150～1300℃，较佳为1180～1260℃。加压时的压力例如为80～160MPa，较佳为90～150MPa。
固溶处理中，将中间体于大气或真空或惰性气体环境中加热规定时间，其后进行冷却。冷却方法可为空冷(包含气扇冷却)、水冷、油冷中的任一种。加热时间例如为0.5～6小时，较佳为1～4小时。加热温度例如为1150～1300℃。
时效处理中，将中间体于大气或真空或惰性气体环境中加热相对较长的规定时间，其后进行冷却。冷却方法亦可为空冷(包含气扇冷却)、水冷、油冷、炉冷中的任一种。时效处理中，可反复进行加热与冷却。一次加热时间例如较佳为1～48小时。加热温度例如为700～1200℃。
通过以上制作工序及热处理工序而制造造型体。通过热处理而使得树枝状结晶组织消失，因此造型体具有非树枝状结晶组织的柱状晶粒。
所获得的造型体中，晶粒长宽比(aspect ratio)为2.70以上。晶粒长宽比是使观察范围内的各柱状晶粒的形状与相同面积的椭圆形近似时的长轴长度相对于短轴长度的比的合计值除以上述观察范围内的柱状晶粒的数量所得的值，该观察范围处于与柱状晶粒的长度方向平行的切断面(与上述特定切断面正交的切断面)上。即，晶粒长宽比由下式求出。另，晶粒长宽比可为5.00以下，亦可为4.00以下。
[数学式1]
Figure BDA0004109772180000051
ν：晶粒长宽比
νi：第i个柱状晶粒的长轴长度/短轴长度
N：柱状晶粒的数量。
通过本实施方式的制造方法而获得的造型体是蠕变特性优异的造型体。
实施例以下，通过实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于以下实施例。
(实施例1)
通过使用粉末的粉末床熔融而制作在积层方向上较长的长方体状(10mm×10mm×60mm)的中间体，该粉末具有相当于CM247LC的合金成分。粉末的粒径分布为16～45μm。又，若分析粉末的合金成分，则Ni以外的成分的含量为Cr：8.0％、Co：9.1％、Al：5.5％、Ti：0.7％、W：9.5％、Nb：0％、Ta：3.1％、Mo：0.5％、C：0.06％、Hf：1.5％、Zr：0.01％(省去不可避免的杂质的含量)。
使用EOS公司制造的EOS M290作为粉末床熔融装置。该装置中，激光光斑直径D由厂方设定为0.08mm。制造造型体时的各层的厚度设为40μm，对各层上照射激光时的扫描线的间隔设为0.05mm，激光扫描速度设为1000mm/s，激光输出设为180W，扫描旋转角设为90度。
对上述中间体进行HIP处理、固溶处理及时效处理而获得造型体。HIP处理中，使用氩气作为惰性气体，将加热加压时间设为4小时，将加热温度设为1250℃，将加压时的压力设为140MPa。固溶处理中，将中间体于氩气环境中加热后冷却，将加热时间设为2小时，将加热温度设为1250℃。时效处理中，于氩气环境中对中间体进行两次加热及冷却，第一次加热中，将加热时间设为4小时，将加热温度设为1080℃，第二次加热中，将加热时间设为20小时，将加热温度设为870℃。
(实施例2)
除将对各层上照射激光时的扫描线的间隔设为0.06mm以外，以与实施例1相同的形式制造造型体。
(实施例3)
除将扫描旋转角设为67度以外，以与实施例2相同的形式制造造型体。
(实施例4)
除将对各层上照射激光时的扫描线的间隔设为0.07mm以外，以与实施例1相同的形式制造造型体。
(实施例5)
除将对各层上照射激光时的扫描线的间隔设为0.08mm以外，以与实施例1相同的形式制造造型体。
(对比例1)
除将对各层上照射激光时的扫描线的间隔设为0.04mm以外，以与实施例1相同的形式制造造型体。
(对比例2)
除将对各层上照射激光时的扫描线的间隔设为0.09mm以外，以与实施例1相同的形式制造造型体。
(对比例3)
除将对各层上照射激光时的扫描线的间隔0.10mm以外，以与实施例1相同的形式制造造型体。
将实施例1～5及对比例1～3的造型体的制造条件示于表1。又，表1中还示出扫描线的间隔L除以激光光斑直径D时的值(L/D)。
[表1]
Figure BDA0004109772180000071
(计算中间体的取向率)
将实施例1～5及对比例1～3的中间体在与长度方向(积层方向)正交的面切断，计算其切断面上的{100}面的取向率。该计算中，使用日立制作所公司制造的SEM-SU5000及EDAX/TSL公司制造的Pegasus Digiview5作为EBSD装置，并且使用EDAX/TSL公司制造的OIMData Collection/OIM Analysis ver.8作为解析软件。
关于{100}面的取向率的测量，更详细而言，作为前期准备，使用耐水研磨纸及金刚石研磨粒对切断面进行机械研磨后，使用胶体二氧化硅进行研磨精加工。该前期准备用以减少测量不良点而确保测量精度，常用于EBSD测量中。接下来，对切断面上的900μm×900μm的区域以3μm的步长测量菊池线，使用解析软件进行解析而获得{100}面的取向率。
(计算造型体的晶粒长宽比)
将实施例1～5及对比例1～3的造型体在与长度方向(积层方向)平行的面切断，计算其切断面上的观测范围内的晶粒长宽比。该计算中，使用同样在取向率的计算中使用的EBSD装置及解析软件。
关于晶粒长宽比的测量，使用同样在取向率的测量中使用的前期准备。接下来，对切断面上的1800μm×1800μm的区域以6μm的步长测量菊池线，使用解析软件进行解析而获得晶粒长宽比。在计算晶粒长宽比时，将邻接的测量点间的方位差为15°以上的测量点间设为晶界。
将实施例1～5及对比例1～3的中间体的取向率、以及实施例1～5及对比例1～3的造型体的晶粒长宽比示于表2。
[表2]
中间体的取向率(％) 晶粒长宽比
实施例1 35 2.93
实施例2 59 2.95
实施例3 63 2.99
实施例4 77 2.94
实施例5 39 2.71
对比例1 9 2.62
对比例2 26 2.37
对比例3 20 2.21
。
根据表2可知，调节对各层上照射激光时的扫描线的间隔而使L/D为0.6以上且1.1以下的实施例1～5的造型体中，晶粒长宽比为2.70以上。相对于此，L/D低于0.6或超过1.1的对比例1～3的造型体中，晶粒长宽比低于2.70。
推测上述晶粒长宽比的不同是起因于中间体的取向率。即，实施例1～5的中间体中，取向率为30％以上，相对于此，对比例1～3的造型体中，取向率低于30％。尤其，L/D为0.6以上且0.9以下的实施例1～4中，中间体的取向率为35％以上，并且造型体的晶粒长宽比为2.90以上。
另，进行HIP处理作为热处理的情形时，造型体中的结晶方位与中间体不同而为随机方位，因此造型体的取向率为较低的值。
(蠕变断裂试验)
从实施例1～5及对比例1～3的造型体削出图4所示的棒状的试验片，将该试验片于长度方向拉伸，测量直至试验片断裂为止的时间。试验片的温度为980℃，拉伸应力为90MPa。
表3表示蠕变断裂试验的结果。又，图5中表示实施例1～5及对比例1～3的中间体的取向率与蠕变断裂试验中的断裂时间的关系。
[表3]
断裂时间(hr)
实施例1 3712
实施例2 2539
实施例3 2968
实施例4 2727
实施例5 1861
对比例1 888
对比例2 1649
对比例3 1429
。
根据表3及图5可知，L/D低于0.6或超过1.1的对比例1～3中，断裂时间少于1800小时而较短。相对于此，L/D为0.6以上且1.1以下的实施例1～5中，断裂时间超过1800小时而较长。尤其，L/D为0.6以上且0.9以下的实施例1～4中，断裂时间相当长，超过2500小时。另，实施例1中断裂时间非常长，超过3500小时，但仅该实施例1在与其他实施例及对比例不同的位置产生断裂，因此推测此为原因。
又，图6中表示实施例1～5及对比例1～3的造型体的晶粒长宽比与蠕变断裂试验中的断裂时间的关系。从图6得知，造型体的晶粒长宽比越大，断裂时间越长。

Claims (6)

1.一种造型体制造方法，其包含：
制作工序，其通过使用粉末的粉末床熔融而制作中间体，该粉末由γ′析出强化型Ni基合金构成；及
热处理工序，其对上述中间体进行热处理；且
上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta、2.3％以下的Mo、0.3％以下的C、2.0％以下的Hf、0.2％以下的Zr，
上述制作工序中，在由上述粉末构成的层上沿相互平行的多条扫描线照射激光时，上述多条扫描线的间隔除以激光光斑直径时的值为0.6以上且1.1以下。
2.根据权利要求1所述的造型体制造方法，其特征在于，
上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～10.0％的Cr、8.0～11.0％的Co、5.0～7.5％的Al+Ti、8.0～11.0％的W、2～4％的Nb+Ta、0.2～1.0％的Mo、0.01～0.2％的C、0.5～2.0％的Hf、0.2％以下的Zr。
3.一种中间体，其是由Ni基合金构成的具有树枝状结晶组织的柱状晶粒的中间体，
上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta、2.3％以下的Mo、0.3％以下的C、2.0％以下的Hf、0.2％以下的Zr，
上述树枝状结晶组织的一次树枝状结晶的枝的间隔低于3μm，
与上述柱状晶粒的长度方向正交的切断面上的{100}面的取向率为30％以上。
4.根据权利要求3所述的中间体，其特征在于，
上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～10.0％的Cr、8.0～11.0％的Co、5.0～7.5％的Al+Ti、8.0～11.0％的W、2～4％的Nb+Ta、0.2～1.0％的Mo、0.01～0.2％的C、0.5～2.0％的Hf、0.2％以下的Zr。
5.一种造型体，其是由Ni基合金构成的具有非树枝状结晶组织的柱状晶粒的造型体，
上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～17.0％的Cr、7.0～12.0％的Co、5.0～8.0％的Al+Ti、2.0～12.0％的W、1.5～4.4％的Nb+Ta、2.3％以下的Mo、0.3％以下的C、2.0％以下的Hf、0.2％以下的Zr，
使观察范围内的各柱状晶粒的形状与相同面积的椭圆形近似，此时的长轴长度相对于短轴长度的比的合计值除以上述观察范围内的柱状晶粒的数量所得的值、即晶粒长宽比为2.70以上，该观察范围处于与上述柱状晶粒的长度方向平行的切断面上。
6.根据权利要求5所述的发动机系统，其特征在于，
上述Ni基合金以质量百分比计，含有7.0～10.0％的Cr、8.0～11.0％的Co、5.0～7.5％的Al+Ti、8.0～11.0％的W、2.0～4.0％的Nb+Ta、0.2～1.0％的Mo、0.01～0.2％的C、0.5～2.0％的Hf、0.2％以下的Zr。
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