TW202212028A - 造形體製造方法、中間體及造形體 - Google Patents

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Abstract

造形體製造方法包含：製作步驟，其係藉由使用粉末之粉末床熔融而製作中間體，該粉末由γ'析出強化型Ni基合金構成；及熱處理步驟，其係對中間體進行熱處理。Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta、2.3%以下之Mo、0.3%以下之C、2.0%以下之Hf、0.2%以下之Zr。製作步驟中，對由粉末構成之層(3)上沿相互平行之複數條掃描線(4)照射雷射時，該些掃描線(4)之間隔除以雷射光點直徑時所得之值為0.6以上且1.1以下。

Description

造形體製造方法、中間體及造形體
本發明係關於一種造形體製造方法、以及於該方法之中途階段及最終階段獲得之中間體及造形體。
先前，如下方法為人所周知：藉由使用由Ni基合金構成之粉末之粉末床熔融而製作中間體，並對該中間體進行熱處理，藉此製造出造形體(例如參照專利文獻1)。用該製造方法製造之由Ni基合金構成之造形體，例如用作燃氣渦輪引擎等之高溫零件。
有時會使用γ'析出強化型Ni基合金作為構成粉末之Ni基合金。Γ'析出強化型Ni基合金係如下Ni基合金，其以藉由熱處理而強度強化用之γ'(Ni 3(Al,Ti))相析出之方式調製組成。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-96013號公報
[發明所欲解決之問題]
於使用由上述γ'析出強化型Ni基合金構成之粉末之情形時，難以利用通常之粉末床熔融製造出潛變特性優異之造形體。
因此，本發明之目的在於，提供一種可製造潛變特性優異之造形體之造形體製造方法、及藉由該造形體製造方法而獲得之造形體。 [解決問題之技術手段]
為了解決上述課題，本發明之發明者們積極研究之結果發現，在對由粉末構成之層上沿相互平行之複數條掃描線照射雷射之粉末床熔融中，該些掃描線之間隔除以雷射光點直徑時所得之值與造形體之潛變特性有相關性。本發明是基於上述觀點而完成者。
即，本發明之造形體製造方法包含：製作步驟，其係藉由使用粉末之粉末床熔融而製作中間體，該粉末由γ'析出強化型Ni基合金構成；及熱處理步驟，其係對上述中間體進行熱處理；且上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta、2.3%以下之Mo、0.3%以下之C、2.0%以下之Hf、0.2%以下之Zr，上述製作步驟中，對由上述粉末構成之層上沿相互平行之複數條掃描線照射雷射時，上述複數條掃描線之間隔除以雷射光點直徑時所得之值為0.6以上且1.1以下。
根據上述構成，可製造潛變特性優異之造形體。
本發明之中間體之特徵在於，其係由Ni基合金構成之具有樹枝狀結晶組織之柱狀晶粒之中間體，上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta、2.3%以下之Mo、0.3%以下之C、2.0%以下之Hf、0.2%以下之Zr，上述樹枝狀結晶組織之一次樹枝狀結晶之枝之間隔低於3 μm，與上述柱狀晶粒之長度方向正交之切斷面上之｛100｝面的配向率為30%以上。
藉由粉末床熔融而製作之中間體具有樹枝狀結晶之柱狀晶粒。藉由鑄造而製造之造形體中，樹枝狀結晶組織之一次樹枝狀結晶之枝之間隔較大，超過約40 μm，相對於此，藉由使用雷射作為熱源之粉末床熔融而製作之中間體中，樹枝狀結晶組織之一次樹枝狀結晶之枝之間隔較小，低於3 μm。又，若如上所述於粉末床熔融中，複數條掃描線之間隔除以雷射光點直徑時所得之值為0.6以上且1.1以下，則特定切斷面(與柱狀晶粒之長度方向正交之切斷面)上之｛100｝面之配向率為30%以上。
本發明之造形體係由Ni基合金構成之具有非樹枝狀結晶組織之柱狀晶粒之造形體，上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta、2.3%以下之Mo、0.3%以下之C、2.0%以下之Hf、0.2%以下之Zr，將如下觀察範圍內之各柱狀晶粒之形狀近似於相同面積之橢圓形時，長軸長度相對於短軸長度之比之合計值除以上述觀察範圍內的柱狀晶粒之數量所得之值即晶粒長寬比為2.70以上，該觀察範圍處於與上述柱狀晶粒之長度方向平行之切斷面上。
當對上述中間體進行熱處理時，雖然樹枝狀結晶組織消失，但造形體之晶粒長寬比會變為2.70以上。即，該構成之造形體係潛變特性優異之造形體。 [發明之效果]
根據本發明，可製造潛變特性優異之造形體。
本發明之一實施方式之造形體製造方法包含：製作步驟，其係藉由粉末床熔融而製作中間體；及熱處理步驟，其係對製作之中間體進行熱處理。以下，對各步驟進行詳細說明。
＜製作步驟＞ 粉末床熔融中，使用由γ'析出強化型Ni基合金構成之粉末。粉末床熔融中，使粉末熔融之熱源亦有時為電子束，但本實施方式中熱源為雷射。
粉末床熔融中，如圖1所示，於平台1上形成由粉末構成之層3，對該層3上沿相互平行之複數條掃描線4照射雷射。雷射以於層3之表面附近聚光之方式照射。各掃描線4之位置、形狀及長度取決於應製作之中間體(形狀與最終之造形體相同)之剖面形狀。例如，掃描線4可為直線，亦可為曲線。
圖1係表示製作四稜柱狀之中間體之例。圖1中，於相鄰之掃描線4上雷射之掃描方向互為相反方向，但亦可在所有掃描線4上雷射之掃描方向為相同方向。
藉由向層3上照射雷射而將該層3之一部分或全部熔融及固化。其後，將平台1下降層3之厚度量，於前一形成之層(以下，前一層)3上形成由粉末構成之新的層(以下，最上層)3，對該最上層3上沿相互平行之複數條掃描線4照射雷射。再者，包含有在前一層3之上形成著最上層3之既造形部及未熔融粉末者為床2。
最上層3與前一層3之掃描線4之方向可相同，亦可不同。最上層3與前一層3之掃描線4之方向不同時，可適當決定最上層3之掃描線4相對於前一層3之掃描線4之角度(以下，掃描旋轉角)。例如，圖1中，掃描旋轉角為90度。
重複上述作業而最後自床2上除去未熔融粉末，藉此製作出中間體。該中間體具有樹枝狀結晶之柱狀晶粒。又，該樹枝狀結晶組織之一次樹枝狀結晶之枝之間隔較小，低於3 μm。柱狀晶粒之長度方向係製作中間體時之積層方向(圖1之上下方向)。
粉末床熔融中所使用之粉末之粒徑分佈例如為5～75 μm，但較佳為15～63 μm。各層3之厚度例如為20～60 μm。
構成粉末之Ni基合金以質量百分率(以下相同)計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta作為除Ni以外之必需成分。作為此種Ni基合金，可列舉IN738C(IN為英高鎳(Inconel)(註冊商標)之簡稱，以下相同)、IN738LC、CM247LC、Mar-M247等。再者，關於Nb及Ta，Ni基合金亦可不含有Nb與Ta中之一者。
各必需成分之含量，更佳為Cr：7.0～10.0%、Co：8.0～11.0、Al＋Ti：5.0～7.5%、W：8.0～11.0%、Nb＋Ta：2.0～4.0%。
Ni基合金，亦可含有2.3%以下(較佳為0.2～1.0%)之Mo、0.3%以下(較佳為0.01～0.2%)之C、2.0%以下(較佳為0.5～2.0%)之Hf、0.2%以下之Zr中之至少一者作為其他選擇性成分。Ni基合金之除上述成分以外之剩餘部分係Ni及不可避免之雜質。
本實施方式中，對各層3上照射雷射時，掃描線4之間隔L除以雷射光點直徑D時所得之值(L/D)為0.6以上且1.1以下。雷射光點直徑D係指雷射強度自峰值下降至1/e 2之位置(換言之，成為峰值之約13.5%之位置)處之光束直徑。使用雷射之粉末床熔融裝置，有的是可由裝置使用者來設定雷射光點直徑，而有的是無法由裝置使用者來設定雷射光點直徑。
雷射光點直徑D例如為0.02～0.20 mm，較佳為0.05～0.15 mm。掃描線4之間隔L例如為0.05 mm～0.08 mm。L/D較佳為0.6以上且0.9以下。
雷射掃描速度例如為500～3000 mm/s，較佳為600～2000 mm/s，更佳為700～1500 mm/s。雷射輸出例如為100～400 W，較佳為130～350 W，更佳為150～300W。
如上所述，對各層3上照射雷射時之掃描線4之間隔L除以雷射光點直徑D時所得之值(L/D)為0.6以上且1.1以下，藉此中間體之與柱狀晶粒之長度方向正交之切斷面(以下，特定切斷面)上的｛100｝面之配向率為30%以上(有些條件下為35%以上)。
此處，「｛100｝面之配向率」係指圖2所示，藉由EBSD(Electron Backscatter Diffraction，電子背向散射繞射)法而計算出如下晶粒所占之面積率，該晶粒係測量面之法線方向(圖2之上方向)與測量面內之晶粒之｛100｝面之法線方向的角度差為15度以內。作為參考，Ni基合金之鑄造體通常是在向與｛100｝面垂直之方向施加潛變負荷時，潛變破裂壽命變長。
＜熱處理步驟＞ 熱處理步驟中進行之熱處理例如圖3所示，包含HIP(Hot Isostatic Pressing，熱均壓)處理、熔體化處理及時效處理。但，亦可省去HIP處理，亦可將HIP處理與熔體化處理這雙方省去。
HIP處理中，將中間體投入至填充著惰性氣體之爐內，於爐內加熱及加壓特定時間。作為惰性氣體，例如列舉氬氣。加熱加壓時間例如為0.5～6小時，較佳為1～5小時。加熱溫度例如為1150～1300℃，較佳為1180～1260℃。加壓時之壓力例如為80～160 MPa，較佳為90～150 MPa。
熔體化處理中，將中間體於大氣或真空或惰性氣體環境中加熱特定時間，其後進行冷卻。冷卻方法亦可為空冷(包含風機冷卻)、水冷、油冷中之任一者。加熱時間例如為0.5～6小時，較佳為1～4小時。加熱溫度例如為1150～1300℃。
時效處理中，將中間體於大氣或真空或惰性氣體環境中加熱相對較長之特定時間，其後進行冷卻。冷卻方法亦可為空冷(包含風機冷卻)、水冷、油冷、爐冷中之任一者。時效處理中，亦可反覆進行加熱與冷卻。一次加熱時間例如較佳為1～48小時。加熱溫度例如為700～1200℃。
藉由以上製作步驟及熱處理步驟而製造出造形體。藉由熱處理而使得樹枝狀結晶組織消失，因此造形體具有非樹枝狀結晶組織之柱狀晶粒。
所獲得之造形體中，晶粒長寬比（aspect ratio）為2.70以上。晶粒長寬比係將如下觀察範圍內之各柱狀晶粒之形狀近似於相同面積之橢圓形時，長軸長度相對於短軸長度之比之合計值除以上述觀察範圍內的柱狀晶粒之數量所得之值，該觀察範圍處於與柱狀晶粒之長度方向平行之切斷面(與上述特定切斷面正交之切斷面)上。即，晶粒長寬比由下式求出。再者，晶粒長寬比可為5.00以下，亦可為4.00以下。
[數1]
Figure 02_image001
ν：晶粒長寬比 νi：第i個柱狀晶粒之長軸長度/短軸長度 N：柱狀晶粒之數量
藉由本實施方式之製造方法而獲得之造形體係潛變特性優異之造形體。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行說明，但本發明並不限定於以下實施例。
(實施例1) 藉由使用粉末之粉末床熔融而製作於積層方向上較長之長方體狀(10 mm×10 mm×60 mm)之中間體，該粉末具有相當於CM247LC之合金成分。粉末之粒徑分佈為16～45 μm。又，若分析粉末之合金成分，則Ni以外之成分之含量為Cr：8.0%、Co：9.1%、Al：5.5%、Ti：0.7%、W：9.5%、Nb：0%、Ta：3.1%、Mo：0.5%、C：0.06%、Hf：1.5%、Zr：0.01%(省去不可避免之雜質之含量)。
使用EOS公司製造之EOS M290作為粉末床熔融裝置。該裝置中，雷射光點直徑D由廠方設定為0.08 mm。製造造形體時之各層之厚度設為40 μm，對各層上照射雷射時之掃描線之間隔設為0.05 mm，雷射掃描速度設為1000 mm/s，雷射輸出設為180 W，掃描旋轉角設為90度。
對上述中間體進行HIP處理、熔體化處理及時效處理而獲得造形體。HIP處理中，使用氬氣作為惰性氣體，將加熱加壓時間設為4小時，將加熱溫度設為1250℃，將加壓時之壓力設為140 MPa。熔體化處理中，將中間體於氬氣環境中加熱後冷卻，將加熱時間設為2小時，將加熱溫度設為1250℃。時效處理中，於氬氣環境中兩次對中間體進行加熱及冷卻，第一次加熱中，將加熱時間設為4小時，將加熱溫度設為1080℃，第二次加熱中，將加熱時間設為20小時，將加熱溫度設為870℃。
(實施例2) 除將對各層上照射雷射時之掃描線之間隔設為0.06 mm以外，以與實施例1相同之方式製造造形體。
(實施例3) 除將掃描旋轉角設為67度以外，以與實施例2相同之方式製造造形體。
(實施例4) 除將對各層上照射雷射時之掃描線之間隔設為0.07 mm以外，以與實施例1相同之方式製造造形體。
(實施例5) 除將對各層上照射雷射時之掃描線之間隔設為0.08 mm以外，以與實施例1相同之方式製造造形體。
(比較例1) 除將對各層上照射雷射時之掃描線之間隔設為0.04 mm以外，以與實施例1相同之方式製造造形體。
(比較例2) 除將對各層上照射雷射時之掃描線之間隔設為0.09 mm以外，以與實施例1相同之方式製造造形體。
(比較例3) 除將對各層上照射雷射時之掃描線之間隔0.10 mm以外，以與實施例1相同之方式製造造形體。
將實施例1～5及比較例1～3之造形體之製造條件示於表1。又，表1中亦示出掃描線之間隔L除以雷射光點直徑D時所得之值(L/D)。
[表1]
   掃描線間隔L(mm) L/D 雷射掃描速度(mm/s) 雷射輸出(W) 掃描旋轉角(S)
實施例1 0.05 0.625 1000 180 90
實施例2 0.06 0.750 1000 180 90
實施例3 0.06 0.750 1000 180 67
實施例4 0.07 0.875 1000 180 90
實施例5 0.08 1.000 1000 180 90
比較例1 0.04 0.500 1000 180 90
比較例2 0.09 1.125 1000 180 90
比較例3 0.10 1.250 1000 180 90
(計算中間體之配向率) 將實施例1～5及比較例1～3之中間體在與長度方向(積層方向)正交之面切斷，計算其切斷面上之｛100｝面之配向率。該計算中，使用日立製作所公司製造之SEM-SU5000及EDAX/TSL公司製造之Pegasus Digiview5作為EBSD裝置，並且使用EDAX/TSL公司製造之OIM Data Collection/OIM Analysis ver.8作為解析軟體。
關於｛100｝面之配向率之測量，更詳細而言，於前期準備中，使用耐水研磨紙及鑽石研磨粒對切斷面進行機械研磨後，使用膠體氧化矽進行研磨精加工。該前期準備係用以減少測量不良點而確保測量精度，常用於EBSD測量中。接下來，對切斷面上之900 μm×900 μm之區域以3 μm之步長測量菊池線，使用解析軟體進行解析而獲得｛100｝面之配向率。
(計算造形體之晶粒長寬比) 將實施例1～5及比較例1～3之造形體在與長度方向(積層方向)平行之面切斷，計算其切斷面上之觀測範圍內之晶粒長寬比。該計算中，使用同樣於配向率之計算中使用之EBSD裝置及解析軟體。
關於晶粒長寬比之測量，使用同樣於配向率之測量中使用之前期準備。接下來，對切斷面上之1800 μm×1800 μm之區域以6 μm之步長測量菊池線，使用解析軟體進行解析而獲得晶粒長寬比。於計算晶粒長寬比時，將鄰接之測量點間之方位差為15°以上之測量點間設為晶界。
將實施例1～5及比較例1～3之中間體之配向率、以及實施例1～5及比較例1～3之造形體之晶粒長寬比示於表2。
[表2]
   中間體之配向率(%) 晶粒長寬比
實施例1 35 2.93
實施例2 59 2.95
實施例3 63 2.99
實施例4 77 2.94
實施例5 39 2.71
比較例1 9 2.62
比較例2 26 2.37
比較例3 20 2.21
根據表2可知，調整對各層上照射雷射時之掃描線之間隔而使L/D為0.6以上且1.1以下之實施例1～5之造形體中，晶粒長寬比為2.70以上。相對於此，L/D低於0.6或超過1.1之比較例1～3之造形體中，晶粒長寬比低於2.70。
推測上述晶粒長寬比之不同係起因於中間體之配向率。即，實施例1～5之中間體中，配向率為30%以上，相對於此，比較例1～3之造形體中，配向率低於30%。尤其，L/D為0.6以上且0.9以下之實施例1～4中，中間體之配向率為35%以上，並且造形體之晶粒長寬比為2.90以上。
再者，進行HIP處理作為熱處理之情形時，造形體中之結晶方位與中間體不同而為隨機方位，因此造形體之配向率為較低之值。
(潛變破裂試驗) 自實施例1～5及比較例1～3之造形體削出圖4所示之棒狀之試驗片，將該試驗片於長度方向拉伸，測量直至試驗片破裂為止之時間。試驗片之溫度為980℃，拉伸應力為90 MPa。
表3表示潛變破裂試驗之結果。又，圖5中表示實施例1～5及比較例1～3之中間體之配向率與潛變破裂試驗中之破裂時間的關係。
[表3]
   破裂時間(hr)
實施例1 3712
實施例2 2539
實施例3 2968
實施例4 2727
實施例5 1861
比較例1 888
比較例2 1649
比較例3 1429
根據表3及圖5可知，L/D低於0.6或超過1.1之比較例1～3中，破裂時間較短，少於1800小時。相對於此，L/D為0.6以上且1.1以下之實施例1～5中，破裂時間較長，超過1800小時。尤其，L/D為0.6以上且0.9以下之實施例1～4中，破裂時間相當長，超過2500小時。再者，實施例1中破裂時間非常長，超過3500小時，但僅該實施例1係在與其他實施例及比較例不同之位置產生破裂，因此推測破裂時間非常長之原因就在於此。
又，圖6中表示實施例1～5及比較例1～3之造形體之晶粒長寬比與潛變破裂試驗中之破裂時間的關係。自圖6得知，造形體之晶粒長寬比越大，破裂時間越長。
1:平台 2:床 3:層 4:掃描線
[圖1]係用以對藉由粉末床熔融而製作中間體之製作步驟進行說明之圖。 [圖2]係用以對特定切斷面上之｛100｝面之配向率進行說明之圖。 [圖3]係表示熱處理步驟之一例之圖。 [圖4]係潛變破裂試驗中使用之試驗片之側視圖。 [圖5]係表示實施例1～5及比較例1～3之中間體之配向率與潛變破裂試驗中之破裂時間之關係的圖表。 [圖6]係表示實施例1～5及比較例1～3之造形體之晶粒長寬比與潛變破裂試驗中之破裂時間之關係的圖表。
1:平台
2:床
3:層
4:掃描線

Claims (6)

  1. 一種造形體製造方法，其包含： 製作步驟，其係藉由使用粉末之粉末床熔融而製作中間體，該粉末由γ′析出強化型Ni基合金構成；及 熱處理步驟，其係對上述中間體進行熱處理；且 上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta、2.3%以下之Mo、0.3%以下之C、2.0%以下之Hf、0.2%以下之Zr， 上述製作步驟中，對由上述粉末構成之層上沿相互平行之複數條掃描線照射雷射時，上述複數條掃描線之間隔除以雷射光點直徑時所得之值為0.6以上且1.1以下。
  2. 如請求項1之造形體製造方法，其中上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～10.0%之Cr、8.0～11.0%之Co、5.0～7.5%之Al＋Ti、8.0～11.0%之W、2～4%之Nb＋Ta、0.2～1.0%之Mo、0.01～0.2%之C、0.5～2.0%之Hf、0.2%以下之Zr。
  3. 一種中間體，其係由Ni基合金構成之具有樹枝狀結晶組織之柱狀晶粒者， 上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta、2.3%以下之Mo、0.3%以下之C、2.0%以下之Hf、0.2%以下之Zr， 上述樹枝狀結晶組織之一次樹枝狀結晶之枝之間隔低於3 μm， 與上述柱狀晶粒之長度方向正交之切斷面上之｛100｝面的配向率為30%以上。
  4. 如請求項3之中間體，其中上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～10.0%之Cr、8.0～11.0%之Co、5.0～7.5%之Al＋Ti、8.0～11.0%之W、2～4%之Nb＋Ta、0.2～1.0%之Mo、0.01～0.2%之C、0.5～2.0%之Hf、0.2%以下之Zr。
  5. 一種造形體，其係由Ni基合金構成之具有非樹枝狀結晶組織之柱狀晶粒者， 上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～17.0%之Cr、7.0～12.0%之Co、5.0～8.0%之Al＋Ti、2.0～12.0%之W、1.5～4.4%之Nb＋Ta、2.3%以下之Mo、0.3%以下之C、2.0%以下之Hf、0.2%以下之Zr， 將如下觀察範圍內之各柱狀晶粒之形狀近似於相同面積之橢圓形時，長軸長度相對於短軸長度之比之合計值除以上述觀察範圍內的柱狀晶粒之數量所得之值即晶粒長寬比為2.70以上，該觀察範圍處於與上述柱狀晶粒之長度方向平行之切斷面上。
  6. 如請求項5之造形體，其中上述Ni基合金以質量百分率計，含有7.0～10.0%之Cr、8.0～11.0%之Co、5.0～7.5%之Al＋Ti、8.0～11.0%之W、2.0～4.0%之Nb＋Ta、0.2～1.0%之Mo、0.01～0.2%之C、0.5～2.0%之Hf、0.2%以下之Zr。
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