WO2023027054A1 - ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法 - Google Patents

ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2023027054A1
WO2023027054A1 PCT/JP2022/031659 JP2022031659W WO2023027054A1 WO 2023027054 A1 WO2023027054 A1 WO 2023027054A1 JP 2022031659 W JP2022031659 W JP 2022031659W WO 2023027054 A1 WO2023027054 A1 WO 2023027054A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
nickel
based superalloy
less
powder
shaped body
Prior art date
Application number
PCT/JP2022/031659
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
具教 北嶋
知輝 平賀
正大 草野
萌ー 北野
和己 皆川
聡 源
京子 川岸
誠 渡邊
雅彦 出村
賢一郎 井頭
誠 東
真也 日比野
利茂 藤光
貴由 中野
Original Assignee
国立研究開発法人物質・材料研究機構
川崎重工業株式会社
国立大学法人大阪大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 川崎重工業株式会社, 国立大学法人大阪大学 filed Critical 国立研究開発法人物質・材料研究機構
Publication of WO2023027054A1 publication Critical patent/WO2023027054A1/ja

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a nickel-based superalloy and its powder, and a method for manufacturing a nickel-based superalloy shaped body.
  • Ni-based superalloys are known to have excellent strength and oxidation resistance at high temperatures. For this reason, it is used in components that are subjected to high stress in high-temperature, oxidizing environments, such as aircraft engines and turbines used in thermal power plants.
  • Inconel (registered trademark) 738LC is known as an alloy having excellent high-temperature strength due to precipitation strengthening of the gamma prime ( ⁇ ') phase.
  • Inconel (registered trademark) 738LC is known to be extremely difficult to weld because microcracks are likely to occur during welding.
  • the additive manufacturing method which has been actively developed in recent years as a method for manufacturing metal parts, is a layer of metal powder that is irradiated with a laser or an electron beam to locally melt and solidify. Microcracks in Inconel (registered trademark) 738LC have also been reported in a method of obtaining a shaped body by forming and repeatedly laminating this (Patent Documents 1 and 2).
  • Patent Document 2 an alloy with a composition with less Zr and Si than Inconel® 738LC can produce almost crack-free parts by selective laser melting (SLM) without preheating.
  • SLM selective laser melting
  • Patent Document 3 by controlling the S content of the Ni-based superalloy to 0.002% or less or controlling the N content to 0.10% or less, sintering is performed by a rapid melting and rapid solidification process such as an additive manufacturing method.
  • Patent Documents 2 and 3 it is confirmed that the number of cracks generated when the alloy powder is additively manufactured is reduced, but the high-temperature strength or the precipitation phase that affects it is not confirmed.
  • Patent Document 4 it is confirmed that the decrease in tensile strength, 0.2% yield strength, and elongation at high temperature is small for a modeled body obtained by additively manufacturing alloy powder. It is attributed to the pinning effect caused by thermally stable oxide particles of Zr, Y, and Hf generated by the addition of Y and Hf becoming inclusion particles. The proportion of phases is unknown.
  • an object of the present invention is to provide a nickel-based superalloy that can precipitate a ⁇ ' phase in a volume ratio similar to that of Inconel (registered trademark) 738LC and that has less cracks that occur in the rapid melting and rapid solidification process.
  • the present inventors found that the width of the solidification brittle temperature range (BTR) in nickel-based superalloys affects the occurrence of cracks in the rapid melting and rapid solidification process.
  • BTR solidification brittle temperature range
  • the present inventors have found that the above problems can be solved by adjusting the composition of the nickel-based superalloy so as to achieve the above-mentioned degree, and have completed the present invention based on this finding.
  • one aspect of the present invention is, in mass percentage, 4.8% or more and 5.1% or less of Al, 1.4% or more and 1.7% or less of Ti, 14.2% or more and 19.2% or less of Cr, 4.5% to 12.4% Co, 0.7% to 1.5% Ta, 2.8% to 5.3% W, 0% to 4.1% It is a nickel-based superalloy consisting of Mo, 0% to 0.04% Zr, 0.024% to 0.15% C, and the balance Ni and unavoidable impurities.
  • Another aspect of the present invention is a nickel-based superalloy powder composed of particles of the nickel-based superalloy, and yet another aspect includes (1) spreading the nickel-based superalloy powder in layers; (2) irradiating the layered nickel-based superalloy powder with a high-energy beam in a desired pattern to melt and solidify the layered nickel-based superalloy powder to form a shaped layer; (3) spreading the nickel-based superalloy powder in layers on the modeling layer; (5) repeating (3) and (4) above to form the outer shape of the shaped body by melting and solidifying the nickel-based superalloy powder spread in the nickel A method of manufacturing a base superalloy shaped body.
  • nickel-based superalloy that is capable of precipitating a volume fraction of ⁇ ' phase similar to that of Inconel® 738LC, and that produces less cracks during the rapid melting and rapid solidification process. can.
  • FIG. 1 Schematic diagram showing the structure of a layered manufacturing apparatus that can be used in the method for manufacturing a nickel-based superalloy shaped body according to one aspect of the present invention, and the operation of the apparatus.
  • a nickel-based superalloy according to one aspect of the present invention contains, in mass percentage, 4.8% or more and 5.1% or less Al, 1.4% 1.7% or more of Ti, 14.2% or more and 19.2% or less of Cr, 4.5% or more and 12.4% or less of Co, 0.7% or more and 1.5% or less of Ta, 2. 8% to 5.3% W, 0% to 4.1% Mo, 0% to 0.04% Zr, 0.024% to 0.15% C, and the balance Ni and Consists of unavoidable impurities.
  • the nickel-based superalloy is capable of precipitating the ⁇ ' phase at a volume ratio similar to that of Inconel® 738LC, while generating less cracks during the rapid melting and rapid solidification process.
  • the reason for specifying the amount of each component is as follows. In the following description, unless otherwise specified, "%” means “% by mass”, and “volume ratio of ⁇ 'phase” means “volume ratio of ⁇ ' phase in equilibrium at 1000°C”.
  • the aluminum (Al) content is 4.8% or more and 5.1% or less.
  • Al has the effect of forming the ⁇ ' phase, and the volume fraction of the ⁇ ' phase increases as the Al content increases. Therefore, by setting the Al content within the range described above, the volume ratio of the ⁇ ' phase can be set within the desired range.
  • Ti titanium
  • Ti has the effect of forming the ⁇ ' phase in the nickel-base superalloy having the composition described above. Therefore, by setting Ti to 1.4% or more, the volume ratio of the ⁇ ' phase can be increased.
  • Ti has the effect of widening the BTR, albeit slightly. Therefore, by setting the Ti content to 1.7% or less, it is possible to prevent the BTR from becoming too wide.
  • Chromium (Cr) should be 14.2% or more and 19.2% or less.
  • Cr has the action of improving oxidation resistance and the action of solid-solution strengthening of the nickel solid-solution phase. Therefore, by making the Cr content 14.2% or more, the nickel-based superalloy can be made excellent in oxidation resistance and mechanical strength.
  • Cr has the effect of reducing the volume fraction of the ⁇ ' phase and the effect of broadening the BTR, although the amount is small. Therefore, by setting the Cr content to 19.2% or less, it is possible to prevent the BTR from becoming too wide while increasing the volume ratio of the ⁇ ' phase.
  • Co Co
  • Co has a solid-solution strengthening effect on the nickel solid-solution phase. Therefore, by making the Co content 4.5% or more, the mechanical strength of the nickel-based superalloy can be made sufficient.
  • Co like Cr, has the effect of reducing the volume fraction of the ⁇ ' phase and the effect of widening the BTR, though slightly. Therefore, by setting the Co content to 12.4% or less, it is possible to prevent the BTR from becoming too wide while increasing the volume ratio of the ⁇ ' phase.
  • the content of tantalum (Ta) is 0.7% or more and 1.5% or less.
  • Ta has a solid-solution strengthening effect on the ⁇ ' phase, and the volume ratio of the ⁇ ' phase increases as its content increases. Therefore, by setting the Ta content within the range described above, the volume ratio of the ⁇ ' phase can be set within the desired range.
  • the content of tungsten (W) is 2.8% or more and 5.3% or less.
  • W has a solid-solution strengthening effect on the nickel solid-solution phase. Therefore, by setting W to 2.8% or more, the nickel-based superalloy can be made excellent in mechanical strength.
  • W has the effect of increasing the volume fraction of the ⁇ ' phase and the effect of broadening the BTR, albeit slightly. Therefore, by setting W to 5.3% or less, it is possible to prevent the BTR from becoming too wide while keeping the volume ratio of the ⁇ ' phase within the desired range.
  • Molybdenum (Mo) should be 0% or more and 4.1% or less.
  • Mo has a solid-solution strengthening effect on the nickel solid-solution phase. Therefore, by including Mo, the nickel-based superalloy can be made excellent in mechanical strength.
  • Mo has the effect of increasing the volume fraction of the ⁇ ' phase. Therefore, by setting Mo to 4.1% or less, the volume ratio of the ⁇ ' phase can be kept within the desired range.
  • the content of zirconium (Zr) is 0% or more and 0.04% or less.
  • Zr has the effect of broadening the BTR in nickel-based superalloys having the above compositions. Therefore, by setting the Zr content to 0.04% or less, it is possible to prevent the BTR from becoming too wide.
  • Carbon (C) should be 0.024% or more and 0.15% or less.
  • C has the effect of narrowing the BTR. Therefore, by making the C content 0.024% or more, it is possible to obtain a nickel-based superalloy having a narrow BTR and suppressing the occurrence of cracks during rapid solidification.
  • C sometimes reacts with other metal elements to form carbides at grain boundaries, causing deterioration in corrosion resistance and toughness. Therefore, by setting the C content to 0.15% or less, it is possible to suppress the formation of carbides at the grain boundaries.
  • the nickel-based superalloy has the above-mentioned composition is determined by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), wavelength dispersive X-ray spectroscopy (WDS), fluorescence X-ray spectroscopy (XRF), high frequency inductively coupled plasma (ICP) emission spectroscopy. It can be confirmed by either analytical method, combustion infrared absorption method, heat melting infrared absorption method, or wet chemical analysis method.
  • EDX energy dispersive X-ray spectroscopy
  • WDS wavelength dispersive X-ray spectroscopy
  • XRF fluorescence X-ray spectroscopy
  • ICP high frequency inductively coupled plasma
  • a nickel-based superalloy powder according to another aspect of the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as the “second aspect”) is composed of particles of the nickel-based superalloy according to the first aspect. This powder can suppress the occurrence of cracks in the resulting nickel-based superalloy shaped body when applied to the additive manufacturing method.
  • the particle size of the powder and the shape of the particles constituting it are not particularly limited.
  • the upper limit of the particle size for example, it can pass through a sieve with a nominal opening of 106 ⁇ m, as defined in JIS Z 8801-1 (2019), and it shall pass through a sieve with a nominal opening of 75 ⁇ m. is preferred.
  • the lower limit of the particle size can be 1 ⁇ m or more, preferably 5 ⁇ m or more.
  • the shape of the particles can be spherical, for example.
  • the manufacturing method of the second aspect is not particularly limited, and it is sufficient to appropriately select a method from known metal powder manufacturing methods that can obtain a powder with the desired particle size and particle shape.
  • One example is gas atomization, in which molten metal is cooled by blowing high-pressure gas onto it to obtain metal particles.
  • the gas atomization method has the advantage of obtaining spherical particles while suppressing metal oxidation.
  • the obtained nickel-based superalloy powder may be directly used for manufacturing a shaped body, or may be used for manufacturing a shaped body after being classified by a sieve or the like to have a uniform particle size.
  • a method for manufacturing a nickel-based superalloy shaped body according to still another aspect of the present invention includes (1) layering the nickel-based superalloy powder of the second aspect; (2) The layered nickel-based superalloy powder is irradiated with high-energy rays in a desired pattern to melt and solidify the layered nickel-based superalloy powder, thereby forming a modeled layer.
  • FIG. 1 schematically shows the structure of a usable modeling device and the operation of the device. This device operates as follows in response to the operations (1) to (4) above.
  • the powder supply piston 11 provided in the powder storage tank 1 rises to push up the nickel-based superalloy powder P inside by a predetermined height. After that, the pushed-up nickel-based superalloy powder P is supplied to the modeling chamber 3 by the recoater 2 and is spread over the modeling piston 31 in a layer.
  • a laser beam 41 generated from the laser light source 4 is irradiated in a desired pattern to the nickel-based superalloy powder P spread in layers.
  • the nickel-based superalloy powder on the pattern is melted and solidified to form a modeling layer.
  • the modeling piston 31 descends by the desired height, and the powder supply piston 11 rises by the desired height.
  • the nickel-based superalloy powder P pushed up by the powder supply piston 11 is supplied to the modeling chamber 3 by the recoater 2, and is formed on the layer formed by the modeling layer and the unshaped nickel-based superalloy powder P. , spread in layers.
  • a laser beam 41 generated from the laser light source 4 is irradiated in a desired pattern to the nickel-based superalloy powder P spread in layers. As a result, the nickel-based superalloy powder on the pattern melts and solidifies to form a new modeling layer.
  • heat treatment may be performed on the shaped body whose outer shape is formed by the method described above.
  • the heat treatment performed on the shaped body includes solution treatment and aging treatment.
  • conditions for the solution treatment include holding at a temperature of 1100° C. or higher and 1200° C. or lower for 1 hour or longer and 5 hours or shorter, followed by air cooling to a temperature of 900° C. or lower.
  • conditions for the aging treatment there is exemplified one in which the temperature is held at a temperature of 800° C. or more and 900° C. or less for 12 hours or more and 48 hours or less, followed by air cooling.
  • the heat treatment atmosphere is not particularly limited for both the solution treatment and the aging treatment.
  • the solution treatment and the aging treatment described above may be performed separately using different heat treatment apparatuses, or may be performed continuously using the same heat treatment apparatus. When the solution treatment and the aging treatment are performed continuously, cooling in the solution treatment may be performed until the subsequent aging treatment temperature is reached.
  • Example 1 ⁇ Preparation of nickel-based superalloy powder> Alloy composition 5% Al, 1.5% Ti, 17.5% Cr, 8.5% Co, 1% Ta, 4% W, 1.9% Mo, 0.03 % Zr, 0.1% C, and the balance Ni and unavoidable impurities. From the obtained ingot, a nickel-based superalloy powder was produced by a gas atomization method, passed through a sieve with a nominal opening of 53 ⁇ m specified in JIS Z 8801-1 (2019), and the nickel-based superalloy according to the example. A powder was obtained.
  • the nickel-based superalloy powder according to the example is loaded into a layered manufacturing apparatus (SLM280 manufactured by SLM Solutions), and layered under the conditions of a laser output of 300 W, a scanning speed of 1100 mm / s, a scanning pitch of 100 ⁇ m, and a layer thickness of 30 ⁇ m, A nickel-based superalloy shaped body was fabricated.
  • the shape of the nickel-based superalloy shaped body was a cylinder with a diameter of 10 mm and a height of 5 mm, and was shaped on a support with a diameter of 10 mm and a thickness of 2 mm.
  • the resulting nickel-based superalloy shaped body was placed in a heat treatment furnace, subjected to solution treatment in air at 1170° C. for 2 hours, and then air-cooled to room temperature.
  • the nickel-based superalloy shaped body was then placed in a heat treatment furnace, subjected to aging treatment in air at 840° C. for 24 hours, and then air-cooled to room temperature.
  • the composition analysis of the nickel-based superalloy compact was performed using the combustion infrared absorption method for carbon and the wet chemical analysis method for other elements. Table 1 shows the results obtained. From these results, it can be said that the nickel-based superalloy shaped bodies according to the examples have compositions substantially as designed.
  • Comparative Example 1 A nickel-based superalloy shaped body according to Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1, except that commercially available Inconel (registered trademark) 738LC powder was used as the nickel-based superalloy powder.
  • the composition of Inconel (registered trademark) 738LC is 3.20% to 3.70% Al, 3.20% to 3.70% Ti, 15.70% to 16.30% Cr , 3.00% to 9.00% Co, 1.50% to 2.00% Ta, 2.40% to 2.80% W, 1.50% to 2.00% Mo, 0.03% to 0.08% Zr, 0.15% to 0.20% C, 0.09% to 0.13% Nb, 0.007% to 0.012 % or less of B, and the balance is Ni and unavoidable impurities.
  • FIG. 4 shows an SEM image of the cross section of the nickel-based superalloy shaped body before heat treatment
  • FIG. 6 shows an SEM image of the cross section of the nickel-based superalloy shaped body after heat treatment.
  • the area ratio of the ⁇ ' phase was calculated in the same manner as in Example 1 from the SEM image of the cross section of the nickel-based superalloy shaped body after the heat treatment. The area ratio obtained was 50.2 ⁇ 2.2%.
  • the nickel-based superalloy shaped body according to Example 1 having the composition described above was obtained by the heat treatment under the same conditions as in Comparative Example 1. It can be said that the volume ratio of the ⁇ ' phase is approximately the same as in Comparative Example 1 depending on the heat treatment conditions. From a comparison between FIGS. 5 and 6, it can also be seen that the ⁇ ′ phase generated at this time is finer in Example 1, has a smaller variation in size, and is uniformly distributed. Judging from the morphology of the ⁇ ' phase, it is presumed that the nickel-based superalloy shaped body according to Example 1 after the heat treatment has excellent mechanical properties.
  • Example 2 In this example, Example 3 described later, and Comparative Examples 2 to 4 described later, the presence or absence of cracks due to differences in the conditions of layered manufacturing was confirmed, and the amount of cracks was checked for examples where cracks were confirmed. The crack length per unit area was quantified and compared.
  • a nickel-based superalloy powder was produced in the same manner as in Example 1 described above. Next, the obtained nickel-based superalloy powder was loaded into an additive manufacturing apparatus and subjected to additive manufacturing under conditions of a laser output of 300 W and a scanning speed of 600 mm/s to produce a nickel-based superalloy shaped body.
  • the shape of the nickel-based superalloy shaped body was a cylinder with a diameter of 10 mm and a height of 5 mm.
  • Example 3 A nickel-based superalloy shaped body was produced in the same manner as in Example 2, except that the laser output in producing the nickel-based superalloy shaped body was 180 W. After lamination manufacturing, cross-sectional observation was performed in the same manner as in Example 1 for the nickel-based superalloy shaped body before heat treatment. As a result, no cracks were observed in the cross section.
  • Nickel-based superalloy shaped bodies according to Comparative Examples 2 and 3 were produced in the same manner as in Examples 2 and 3, except that commercially available Inconel (registered trademark) 738LC powder was used as the nickel-based superalloy powder. were made respectively. After lamination manufacturing, cross-sectional observation was performed in the same manner as in Example 1 for the nickel-based superalloy shaped body before heat treatment. As a result, cracks were confirmed in the cross section of each nickel-based superalloy shaped body.
  • the SEM image of the portion near the side surface of the nickel-based superalloy shaped body is binarized by image analysis. After the treatment, black portions with a large aspect ratio were extracted as cracks. Next, the Feret diameter of each portion extracted as a crack was measured and used as the length of each crack. Next, the crack length per unit area ( ⁇ m/mm 2 ) was obtained by dividing the total length of each crack ( ⁇ m) by the area (mm 2 ) of the region where the SEM image was obtained. The obtained crack length per unit area was 185.7 ⁇ m/mm 2 in Comparative Example 2 and 793.2 ⁇ m/mm 2 in Comparative Example 3.
  • Example 4 A nickel-based superalloy shaped body was produced in the same manner as in Comparative Example 2, except that the scanning speed during fabrication of the nickel-based superalloy shaped body was set to 1200 mm/s. After lamination molding, when the cross-section was observed in the same manner as in Example 1, cracks were confirmed in the cross-section of the nickel-based superalloy shaped body. When the crack length per unit area was measured and calculated in the same manner as in Comparative Example 2, the crack length per unit area was 70.9 ⁇ m/mm 2 .
  • the present invention is useful in that it facilitates the application of the process.
  • the nickel-based superalloy according to the present invention precipitates the ⁇ ' phase in an amount similar to that of Inconel® 738LC upon heat treatment. Therefore, the present invention is useful in that a member having high strength can be obtained at high temperatures.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本発明の一側面は、質量百分率で、４．８％以上５．１％以下のＡｌ、１．４％以上１．７％以下のＴｉ、１４．２％以上１９．２％以下のＣｒ、４．５％以上１２．４％以下のＣｏ、０．７％以上１．５％以下のＴａ、２．８％以上５．３％以下のＷ、０％以上４．１％以下のＭｏ、０％以上０．０４％以下のＺｒ、０．０２４％以上０．１５％以下のＣ、並びに残部Ｎｉ及び不可避不純物からなるニッケル基超合金である。

Description

ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法
　本発明は、ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法に関する。
　ニッケル基超合金は、高温で優れた強度と耐酸化性を有することが知られている。このため、航空機のエンジンや火力発電所で使用されるタービン等の、高温・酸化性環境下で高応力が負荷される部材に使用されている。中でも、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣは、ガンマプライム（γ’）相の析出強化により、優れた高温強度を有する合金として知られている。
　しかし、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣは、溶接時に微小割れを生じやすいため、溶接が極めて困難であることが知られている。また、金属製部材の製造方法として近年盛んに開発が行われている積層造形法、すなわち、金属粉末の層にレーザや電子ビーム等を照射して、局所的に溶融・凝固させることで造形層を形成し、これを繰り返して積層することで造形体を得る方法、においても、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣの微小割れが報告されている（特許文献１、２）。
　こうした背景から、優れた高温強度を有しつつ、溶接や積層造形等のプロセスにおいて微小割れが発生しにくい合金組成が種々提案されている。
　例えば、特許文献２では、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣよりもＺｒ及びＳｉを減量した組成の合金は、余熱を行わない選択的レーザ溶融（ＳＬＭ）により、ほぼクラックのない部品を製造することができるとしている。
　また、特許文献３では、Ｎｉ基超合金のＳを０．００２％以下に制御するか、Ｎを０．１０％以下に制御することにより、積層造形法等の急速溶融急速凝固プロセスで焼結を行っても割れが抑制できるとしている。
　さらに、特許文献４では、ＴｉとＡｌの合計を１０．０質量％以下に抑えつつ、Ｚｒ、Ｙ、及びＨｆの少なくとも１種以上を、Ｚｒ：０．１％以上２．０％以下、Ｙ：０．２％以上２．０％以下、Ｈｆ：０．１％以上２．０％以下に制御することにより、積層造形時の割れを抑制しつつ、良好な高温特性が得られるとしている。
特開２０１５－２２４３９４号公報 特開２０１７－５０８８７７号公報 特開２０１７－３６４８５号公報 特開２０１９－４４２０９号公報
　特許文献２、３では、合金粉末を積層造形した際に発生するクラックが減少したことを確認しているが、高温強度又はこれに影響を及ぼす析出相の確認は行っていない。また、特許文献４では、合金粉末を積層造形した造形体について、高温での引張強さ、０．２％耐力、及び伸びの低下が小さいことを確認しているが、この結果は、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆの添加により生成した、熱的に安定なＺｒ、Ｙ、Ｈｆの酸化物粒子が介在物粒子となることで生じるピン止め効果に起因するものとしており、造形体中に含まれるγ’相の割合は不明である。
　このように、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣと同程度の量のγ’相を析出することで優れた高温強度を発現しつつ、溶接や積層造形等の急速溶融急速凝固プロセスにおけるクラックの発生を抑制可能なニッケル基超合金組成については、これまでのところ報告されていない。そこで、本発明は、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣと同程度の体積割合のγ’相を析出可能であり、かつ急速溶融急速凝固プロセスで発生するクラックが少ないニッケル基超合金を提供することを課題とする。
　本発明者らは、前記課題を解決するための検討の過程で、ニッケル基超合金における凝固脆性温度域（Ｂｒｉｔｔｌｅ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｒａｎｇｅ、ＢＴＲ）の広狭が、急速溶融急速凝固プロセスでのクラックの発生に影響を及ぼすことに着目した。そして、ＢＴＲの決定因子である、急冷凝固時の液相線温度と固相線温度との差を小さくし、かつ１０００℃平衡状態のγ’相の体積割合をＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣと同程度となるように、ニッケル基超合金の組成を調整することで、前記課題を解決できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明の一側面は、質量百分率で、４．８％以上５．１％以下のＡｌ、１．４％以上１．７％以下のＴｉ、１４．２％以上１９．２％以下のＣｒ、４．５％以上１２．４％以下のＣｏ、０．７％以上１．５％以下のＴａ、２．８％以上５．３％以下のＷ、０％以上４．１％以下のＭｏ、０％以上０．０４％以下のＺｒ、０．０２４％以上０．１５％以下のＣ、並びに残部Ｎｉ及び不可避不純物からなるニッケル基超合金である。
　また、本発明の他の側面は、前記ニッケル基超合金の粒子で構成されるニッケル基超合金粉末であり、さらに別の側面は、（１）前記ニッケル基超合金粉末を層状に敷き詰めること、（２）前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末に、所期のパターンで高エネルギー線を照射して前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末を溶融・凝固させ、造形層を形成すること、（３）前記造形層上に、前記ニッケル基超合金粉末を層状に敷き詰めること、（４）前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末に、所期のパターンで高エネルギー線を照射して前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末を溶融・凝固させ、新たな造形層を形成すること、並びに（５）前記（３）及び（４）を繰り返して造形体の外形を形成することを含む、ニッケル基超合金造形体の製造方法である。
　本発明によれば、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣと同程度の体積割合のγ’相を析出可能であり、かつ急速溶融急速凝固プロセスで発生するクラックが少ない、ニッケル基超合金を提供することができる。
本発明の一側面に係るニッケル基超合金造形体の製造方法に使用可能な積層造形装置の構造、及び該装置の動作を示す模式図 実施例１及び比較例１に係るニッケル基超合金造形体の形状（左側）、並びに電子顕微鏡観察を行ったニッケル基超合金造形体の断面（右側）を示す模式図 実施例１に係るニッケル基超合金造形体断面のＳＥＭ像 比較例１に係るニッケル基超合金造形体断面のＳＥＭ像 実施例１に係るニッケル基超合金造形体に熱処理を施した後の、断面のＳＥＭ像） 比較例１に係るニッケル基超合金造形体に熱処理を施した後の、断面のＳＥＭ像
　［ニッケル基超合金］
　本発明の一側面に係るニッケル基超合金（以下、単に「第１側面」と記載することがある）は、質量百分率で、４．８％以上５．１％以下のＡｌ、１．４％以上１．７％以下のＴｉ、１４．２％以上１９．２％以下のＣｒ、４．５％以上１２．４％以下のＣｏ、０．７％以上１．５％以下のＴａ、２．８％以上５．３％以下のＷ、０％以上４．１％以下のＭｏ、０％以上０．０４％以下のＺｒ、０．０２４％以上０．１５％以下のＣ、並びに残部Ｎｉ及び不可避不純物からなる。これにより、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣと同程度の体積割合のγ’相を析出可能としつつ、急速溶融急速凝固プロセスで発生するクラックが少ないニッケル基超合金となる。前記各成分の量の特定理由は、以下のとおりである。なお、以下の説明では、特に断らない限り、「％」は「質量％」を、「γ’相の体積割合」は「１０００℃平衡状態のγ’相の体積割合」をそれぞれ意味する。
　アルミニウム（Ａｌ）は、４．８％以上５．１％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ａｌは、γ’相の形成作用を有し、その含有量の増加に伴いγ’相の体積割合も増加する。このため、Ａｌの含有量を前述の範囲とすることで、γ’相の体積割合を所期の範囲内とすることができる。
　チタン（Ｔｉ）は、１．４％以上１．７％以下とする。Ｔｉは、Ａｌと同様に、上述の組成を有するニッケル基超合金においてγ’相の形成作用を有する。このため、Ｔｉを１．４％以上とすることで、γ’相の体積割合を高めることができる。他方、Ｔｉは、僅かではあるものの、ＢＴＲを広げる作用を有する。このため、Ｔｉを１．７％以下とすることで、ＢＴＲが広くなりすぎることを防止できる。
　クロム（Ｃｒ）は、１４．２％以上１９．２％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ｃｒは、耐酸化性を向上させる作用、及びニッケル固溶体相の固溶強化作用を有する。このため、Ｃｒを１４．２％以上とすることで、ニッケル基超合金を耐酸化性及び機械的強度に優れるものとすることができる。他方、Ｃｒは、僅かではあるものの、γ’相の体積割合を低減する作用、及びＢＴＲを広げる作用を有する。このため、Ｃｒを１９．２％以下とすることで、γ’相の体積割合を高めつつ、ＢＴＲが広くなりすぎることを防止できる。
　コバルト（Ｃｏ）は、４．５％以上１２．４％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ｃｏは、ニッケル固溶体相の固溶強化作用を有する。このため、Ｃｏを４．５％以上とすることで、ニッケル基超合金の機械的強度を十分なものとすることができる。他方、Ｃｏは、Ｃｒと同様に、僅かではあるものの、γ’相の体積割合を低減する作用、及びＢＴＲを広げる作用を有する。このため、Ｃｏを１２．４％以下とすることで、γ’相の体積割合を高めつつ、ＢＴＲが広くなりすぎることを防止できる。
　タンタル（Ｔａ）は、０．７％以上１．５％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ｔａは、γ’相の固溶強化作用を有し、その含有量の増加に伴いγ’相の体積割合を増加させる。このため、Ｔａの含有量を前述の範囲とすることで、γ’相の体積割合を所期の範囲内とすることができる。
　タングステン（Ｗ）は、２．８％以上５．３％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ｗは、ニッケル固溶体相の固溶強化作用を有する。このため、Ｗを２．８％以上とすることで、ニッケル基超合金を機械的強度に優れるものとすることができる。他方、Ｗは、γ’相の体積割合を高める作用、及び僅かではあるもののＢＴＲを広げる作用を有する。このため、Ｗを５．３％以下とすることで、γ’相の体積割合を所期の範囲内としつつ、ＢＴＲが広くなりすぎることを防止できる。
　モリブデン（Ｍｏ）は、０％以上４．１％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ｍｏは、ニッケル固溶体相の固溶強化作用を有する。このため、Ｍｏを含有することで、ニッケル基超合金を機械的強度に優れるものとすることができる。他方、Ｍｏは、γ’相の体積割合を高める作用を有する。このため、Ｍｏを４．１％以下とすることで、γ’相の体積割合を所期の範囲内とすることができる。
　ジルコニウム（Ｚｒ）は、０％以上０．０４％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ｚｒは、ＢＴＲを広げる作用を有する。このため、Ｚｒを０．０４％以下とすることで、ＢＴＲが広くなりすぎることを防止できる。
　炭素（Ｃ）は、０．０２４％以上０．１５％以下とする。上述の組成を有するニッケル基超合金においては、Ｃは、ＢＴＲを狭める作用を有する。このため、Ｃを０．０２４％以上とすることで、ＢＴＲが狭く、急冷凝固時のクラックの発生が抑制されたニッケル基超合金が得られる。他方、Ｃは、他の金属元素と反応して粒界に炭化物を生成し、耐食性及び靭性の低下を引き起こすことがある。このため、Ｃを０．１５％以下とすることで、粒界での炭化物の生成を抑制することができる。
　ニッケル基超合金が上述の組成を有することは、エネルギー分散型エックス線分光（ＥＤＸ）法、波長分散型エックス線分光（ＷＤＳ）法、蛍光エックス線分析法（ＸＲＦ）、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析法、燃焼赤外線吸収法、加熱融解赤外線吸収法、又は湿式化学分析法のいずれかにより確認することができる。
　［ニッケル基超合金粉末］
　本発明の他の側面に係るニッケル基超合金粉末（以下、単に「第２側面」と記載することがある）は、第１側面に係るニッケル基超合金の粒子で構成される。この粉末は、積層造形法に適用した際に、得られるニッケル基超合金造形体中のクラックの発生を抑制できる。
　第２側面では、粉末の粒径及びこれを構成する粒子の形状は特に限定されない。粒径の上限については、例えば、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１－１（２０１９）で規定される、公称目開き１０６μｍの篩を通過するものとすることができ、公称目開き７５μｍの篩を通過するものとすることが好ましい。粒径の下限については、１μｍ以上とすることができ、５μｍ以上とすることが好ましい。また、粒子の形状については、例えば、球形とすることができる。
　第２側面の製造方法は特に限定されず、公知の金属粉末の製法の中から所期の粒径・粒子形状の粉末が得られるものを適宜選択すればよい。一例として、溶融金属に高圧のガスを吹きつけて冷却し、金属粒子を得るガスアトマイズ法が挙げられる。ガスアトマイズ法は、金属の酸化を抑制しつつ、球形の粒子が得られる利点を有する。得られたニッケル基超合金粉末は、そのまま造形体の製造に供してもよく、篩等により分級して粒度を揃えた後、造形体の製造に供してもよい。
　［ニッケル基超合金造形体の製造方法］
　本発明のさらに別の側面に係るニッケル基超合金造形体の製造方法（以下、単に「第３側面」と記載することがある）は、（１）第２側面のニッケル基超合金粉末を層状に敷き詰めること、（２）前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末に、所期のパターンで高エネルギー線を照射して前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末を溶融・凝固させ、造形層を形成すること、（３）前記造形層上に、第２側面のニッケル基超合金粉末を層状に敷き詰めること、（４）前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末に、所期のパターンで高エネルギー線を照射して前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末を溶融・凝固させ、新たな造形層を形成すること、並びに（５）前記（３）及び（４）を繰り返して造形体の外形を形成することを含む。これにより、クラックの少ないニッケル基超合金造形体を得ることができる。
　第３側面で用いる造形装置は特に限定されず、公知の金属用積層造形装置から適宜選択すればよい。図１に、使用可能な造形装置の構造、及び該装置の動作を模式的に示す。この装置は、前記（１）から（４）の操作に対応して、以下のように動作する。（１）粉体貯留槽１中に設けられた粉体供給ピストン１１が上昇し、内部のニッケル基超合金粉末Ｐを所定の高さだけ押し上げる。その後、押し上げられたニッケル基超合金粉末Ｐを、リコータ２にて造形室３へと供給し、造形ピストン３１上に層状に敷き詰める。（２）レーザ光源４から発生したレーザビーム４１を、層状に敷き詰められたニッケル基超合金粉末Ｐに対して所期のパターンで照射する。これにより、前記パターン上のニッケル基超合金粉末が溶融・凝固して造形層となる。（３）造形ピストン３１が所期の高さだけ下降すると共に、粉体供給ピストン１１が所期の高さだけ上昇する。その後、粉体供給ピストン１１で押し上げられたニッケル基超合金粉末Ｐを、リコータ２にて造形室３へと供給し、造形層及び未造形のニッケル基超合金粉末Ｐで形成される層の上に、層状に敷き詰める。（４）レーザ光源４から発生したレーザビーム４１を、層状に敷き詰められたニッケル基超合金粉末Ｐに対して所期のパターンで照射する。これにより、前記パターン上のニッケル基超合金粉末が溶融・凝固して新たな造形層となる。
　第３側面では、前述の方法で外形を形成した造形体に熱処理を行ってもよい。造形体に行う熱処理としては、溶体化処理及び時効処理が挙げられる。溶体化処理の条件としては、１１００℃以上１２００℃以下の温度にて１時間以上５時間以内保持した後、９００℃以下の温度まで空冷するものが例示される。また、時効処理の条件としては、８００℃以上９００℃以下の温度にて１２時間以上４８時間以内保持した後、空冷するものが例示される。溶体化処理及び時効処理のいずれについても、熱処理雰囲気は特に限定されない。このため、ニッケル基超合金造形体の製造コストを抑える点からは、熱処理雰囲気は空気とすることが好ましい。前述した溶体化処理と時効処理とは、異なる熱処理装置を用いて別々に行ってもよく、同一の熱処理装置を用いて連続的に行ってもよい。溶体化処理と時効処理とを連続して行う場合には、溶体化処理における冷却を、その後の時効処理温度に達するまでとしてもよい。
　以下、本実施形態を実施例により詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
　［実施例１］
　＜ニッケル基超合金粉末の作製＞
　合金組成が、５％のＡｌ、１．５％のＴｉ、１７．５％のＣｒ、８．５％のＣｏ、１％のＴａ、４％のＷ、１．９％のＭｏ、０．０３％のＺｒ、０．１％のＣ、並びに残部Ｎｉ及び不可避不純物からなるものとなるように、原料を秤量し、溶解してインゴットを作製した。得られたインゴットから、ガスアトマイズ法によりニッケル基超合金粉末を作製し、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１－１（２０１９）で規定される、公称目開き５３μｍの篩を通過させて、実施例に係るニッケル基超合金粉末を得た。
　＜ニッケル基超合金粉末の組成分析＞
　得られたニッケル基超合金粉末の組成を、炭素については燃焼赤外線吸収法、その他の元素については湿式化学分析法を用いて分析した。得られた結果を表１に示す。この結果から、実施例に係るニッケル基超合金粉末は、ほぼ設計値どおりの組成を有するものといえる。
　＜ニッケル基超合金造形体の作製＞
　実施例に係るニッケル基超合金粉末を、積層造形装置（ＳＬＭ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社製、ＳＬＭ２８０）に装填し、レーザ出力３００Ｗ、走査速度１１００ｍｍ／ｓ、走査ピッチ１００μｍ、積層厚３０μｍの条件で積層造形し、ニッケル基超合金造形体を作製した。ニッケル基超合金造形体の形状は、直径１０ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状とし、直径１０ｍｍ、厚さ２ｍｍのサポート上に造形を行った。
　＜ニッケル基超合金造形体の熱処理＞
　得られたニッケル基超合金造形体を熱処理炉内に配置し、空気中、１１７０℃で２時間の溶体化処理を行った後、室温まで空冷した。次いで、ニッケル基超合金造形体を熱処理炉内に配置し、空気中、８４０℃で２４時間の時効処理を行った後、室温まで空冷した。
　＜ニッケル基超合金造形体の断面観察及び組成分析＞
　積層造形後、熱処理前のニッケル基超合金造形体、及び熱処理後のニッケル基超合金造形体のそれぞれについて、図２に示すように、底面及び上面を構成する各円の中心付近を通る平面で切断し、その断面を走査型電気顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子株式会社製、ＪＳＭ－７２００Ｆ）にて観察した。熱処理前のニッケル基超合金造形体の断面のＳＥＭ像を図３に、熱処理後のニッケル基超合金造形体の断面のＳＥＭ像を図５に、それぞれ示す。また、炭素については燃焼赤外線吸収法、その他の元素については湿式化学分析法を用いて、ニッケル基超合金造形体の組成分析を行った。得られた結果を表１に示す。この結果から、実施例に係るニッケル基超合金造形体は、ほぼ設計値どおりの組成を有するものといえる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　＜熱処理後のニッケル基超合金造形体におけるγ’相の割合の算出＞
　熱処理後のニッケル基超合金造形体の断面のＳＥＭ像を、画像解析ソフトウェア（Ｉｍａｇｅ－Ｊ）により解析し、ＳＥＭ像中で白っぽく（明るく）見えるγ’相の面積割合を算出した。得られた面積割合は４９．４±１．９％であった。
　［比較例１］
　ニッケル基超合金粉末として、市販のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣ粉末を用いた以外は実施例１と同様の方法で、比較例１に係るニッケル基超合金造形体を得た。なお、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣの組成は、３．２０％以上３．７０％以下のＡｌ、３．２０％以上３．７０％以下のＴｉ、１５．７０％以上１６．３０％以下のＣｒ、３．００％以上９．００％以下のＣｏ、１．５０％以上２．００％以下のＴａ、２．４０％以上２．８０％以下のＷ、１．５０％以上２．００％以下のＭｏ、０．０３％以上０．０８％以下のＺｒ、０．１５％以上０．２０％以下のＣ、０．０９％以上０．１３％以下のＮｂ、０．００７％以上０．０１２％以下のＢ、並びに残部Ｎｉ及び不可避不純物からなるものである。
　得られたニッケル基超合金造形体について、実施例１と同様の方法で、断面観察を行った。熱処理前のニッケル基超合金造形体の断面のＳＥＭ像を図４に、熱処理後のニッケル基超合金造形体の断面のＳＥＭ像を図６に、それぞれ示す。また、熱処理後のニッケル基超合金造形体の断面のＳＥＭ像から、実施例１と同様の方法でγ’相の面積割合を算出した。得られた面積割合は５０．２±２．２％であった。
　図３と図４との対比から、４．８％以上５．１％以下のＡｌ、１．４％以上１．７％以下のＴｉ、１４．２％以上１９．２％以下のＣｒ、４．５％以上１２．４％以下のＣｏ、０．７％以上１．５％以下のＴａ、２．８％以上５．３％以下のＷ、０％以上４．１％以下のＭｏ、０％以上０．０４％以下のＺｒ、０．０２４％以上０．１５％以下のＣ、並びに残部Ｎｉ及び不可避不純物からなる組成のニッケル基超合金粉末で形成された実施例１に係るニッケル基超合金造形体は、積層造形法により形成されたものであるにも関わらず、内部にクラックは確認されなかったのに対し、前記組成を有さないニッケル基超合金粉末で形成された比較例１に係るニッケル基超合金造形体は、図４中に矢印で示す複数のクラックが内部に存在することが判る。この結果から、前述の組成を有する実施例１に係るニッケル基超合金は、積層造形法による造形や、溶接による接合等の急速溶融急速凝固プロセスにおけるクラックの発生が抑制されるものといえる。
　また、熱処理後のニッケル基超合金造形体におけるγ’相の面積割合からは、前述の組成を有する実施例１に係るニッケル基超合金造形体は、比較例１と同条件の熱処理により、該熱処理条件に応じた、比較例１と同程度の体積割合のγ’相を生成するものといえる。そして、図５と図６との対比から、このとき生成するγ’相は、実施例１の方が微細で、大きさのばらつきが小さく、均一に分布していることも判る。こうしたγ’相の形態から見て、熱処理後の実施例１に係るニッケル基超合金造形体は、機械的特性に優れるものであることが推定される。
　［実施例２］
　本実施例及び後述する実施例３、並びに後述する比較例２から比較例４では、積層造形の条件の相違によるクラック発生の有無を確認すると共に、クラックが確認された例については、その多寡を単位面積あたりのクラック長として定量し、比較した。
　＜ニッケル基超合金粉末及び造形体の作製＞
　上述した実施例１と同様の手順でニッケル基超合金粉末を作製した。次いで、得られたニッケル基超合金粉末を、積層造形装置に装填し、レーザ出力３００Ｗ、走査速度６００ｍｍ／ｓの条件で積層造形し、ニッケル基超合金造形体を作製した。ニッケル基超合金造形体の形状は、直径１０ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状とした。
　＜ニッケル基超合金造形体の断面観察＞
　積層造形後、熱処理前のニッケル基超合金造形体について、実施例１と同様の方法で断面観察を行った。その結果、断面にクラックは確認されなかった。
　［実施例３］
　ニッケル基超合金造形体を作製する際のレーザ出力を１８０Ｗとした以外は実施例２と同様の方法で、ニッケル基超合金造形体を作製した。積層造形後、熱処理前のニッケル基超合金造形体について、実施例１と同様の方法で断面観察を行った。その結果、断面にクラックは確認されなかった。
　［比較例２及び比較例３］
　＜ニッケル基超合金造形体の作製及びその断面観察＞
　ニッケル基超合金粉末として、市販のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣ粉末を用いた以外は実施例２及び実施例３と同様の方法で、比較例２及び比較例３に係る各ニッケル基超合金造形体をそれぞれ作製した。積層造形後、熱処理前のニッケル基超合金造形体について、実施例１と同様の方法で断面観察を行った。その結果、各ニッケル基超合金造形体の断面にクラックが確認された。
　＜単位面積あたりのクラック長の測定・算出＞
　観察を行ったニッケル基超合金造形体の断面のうち、ニッケル基超合金造形体の側面近傍（図２中のｘ軸方向の端部近傍）の部分のＳＥＭ像について、画像解析により二値化処理を行った後、アスペクト比の大きな黒色部分をクラックとして抽出した。次いで、クラックとして抽出した各部分のフェレー径を測定し、各クラックの長さとした。次いで、各クラックの長さの合計（μｍ）を、ＳＥＭ像を得た領域の面積（ｍｍ２）で割った値を、単位面積あたりのクラック長（μｍ／ｍｍ２）とした。得られた単位面積あたりのクラック長は、比較例２で１８５．７μｍ／ｍｍ２、比較例３で７９３．２μｍ／ｍｍ２であった。
　［比較例４］
　ニッケル基超合金造形体を作製する際の走査速度を１２００ｍｍ／ｓとした以外は比較例２と同様の方法で、ニッケル基超合金造形体を作製した。積層造形後、実施例１と同様の方法で断面観察を行ったところ、ニッケル基超合金造形体の断面にクラックが確認された。比較例２と同様の方法で単位面積あたりのクラック長を測定・算出したところ、単位面積あたりのクラック長は、７０．９μｍ／ｍｍ２であった。
　実施例２及び実施例３、並びに比較例２から比較例４の結果から、４．８％以上５．１％以下のＡｌ、１．４％以上１．７％以下のＴｉ、１４．２％以上１９．２％以下のＣｒ、４．５％以上１２．４％以下のＣｏ、０．７％以上１．５％以下のＴａ、２．８％以上５．３％以下のＷ、０％以上４．１％以下のＭｏ、０％以上０．０４％以下のＺｒ、０．０２４％以上０．１５％以下のＣ、並びに残部Ｎｉ及び不可避不純物からなる組成のニッケル基超合金で形成された粉末は、積層造形条件によらずクラックのないニッケル基超合金造形体が得られるものであるのに対し、前記組成を有さないニッケル基超合金で形成された粉末は、積層造形によるクラックの発生を避けることが困難なものであり、かつ、発生するクラックの量が、積層造形条件によって大きく変動するものであることが判る。
　本発明に係るニッケル基超合金によれば、積層造形法による造形や、溶接による接合等の急速溶融急速凝固プロセスにおけるクラックの発生が抑制される。このため、前記プロセスの適用が容易となる点で、本発明は有用である。また、本発明に係るニッケル基超合金は、熱処理により、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７３８ＬＣと同程度の量のγ’相を析出する。このため、本発明は、高温において強度が高い部材が得られる点で有用である。
　１　　粉体貯留槽
　１１　粉体供給ピストン
　２　　リコータ
　３　　造形室
　３１　造形ピストン
　４　　レーザ光源
　４１　レーザビーム
　Ｐ　　ニッケル基超合金粉末

Claims (4)

  1. 　質量百分率で、
    　　４．８％以上５．１％以下のＡｌ、
    　　１．４％以上１．７％以下のＴｉ、
    　　１４．２％以上１９．２％以下のＣｒ、
    　　４．５％以上１２．４％以下のＣｏ、
    　　０．７％以上１．５％以下のＴａ、
    　　２．８％以上５．３％以下のＷ、
    　　０％以上４．１％以下のＭｏ、
    　　０％以上０．０４％以下のＺｒ、
    　　０．０２４％以上０．１５％以下のＣ、並びに
    　　残部Ｎｉ及び不可避不純物からなる
    ニッケル基超合金。
  2. 　請求項１に記載のニッケル基超合金の粒子で構成される、ニッケル基超合金粉末。
  3. 　（１）請求項２に記載のニッケル基超合金粉末を層状に敷き詰めること、
    　（２）前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末に、所期のパターンで高エネルギー線を照射して前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末を溶融・凝固させ、造形層を形成すること、
    　（３）前記造形層上に、請求項２に記載のニッケル基超合金粉末を層状に敷き詰めること、
    　（４）前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末に、所期のパターンで高エネルギー線を照射して前記層状に敷き詰めたニッケル基超合金粉末を溶融・凝固させ、新たな造形層を形成すること、並びに
    　（５）前記（３）及び（４）を繰り返して造形体の外形を形成すること
    を含む、ニッケル基超合金造形体の製造方法。
  4. 　前記（５）にて外形を形成した造形体を、１１００℃以上１２００℃以下の温度にて１時間以上５時間以内保持した後、９００℃以下まで空冷し、次いで８００℃以上９００℃以下の温度にて１２時間以上４８時間以内保持した後、室温まで空冷する、請求項３に記載のニッケル基超合金造形体の製造方法。
PCT/JP2022/031659 2021-08-27 2022-08-23 ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法 WO2023027054A1 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021-138686 2021-08-27
JP2021138686A JP2023032514A (ja) 2021-08-27 2021-08-27 ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2023027054A1 true WO2023027054A1 (ja) 2023-03-02

Family

ID=85322788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2022/031659 WO2023027054A1 (ja) 2021-08-27 2022-08-23 ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP2023032514A (ja)
WO (1) WO2023027054A1 (ja)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5881585A (ja) * 1981-11-11 1983-05-16 Hitachi Ltd 超合金の固相接合法
JP2017036485A (ja) * 2015-08-12 2017-02-16 山陽特殊製鋼株式会社 積層造形用Ｎｉ基超合金粉末
WO2018216067A1 (ja) * 2017-05-22 2018-11-29 川崎重工業株式会社 高温部品及びその製造方法
JP2019035144A (ja) * 2017-08-10 2019-03-07 三菱日立パワーシステムズ株式会社 Ｎｉ基合金部材の製造方法
WO2020110326A1 (ja) * 2018-11-30 2020-06-04 三菱日立パワーシステムズ株式会社 Ｎｉ基合金軟化粉末および該軟化粉末の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5881585A (ja) * 1981-11-11 1983-05-16 Hitachi Ltd 超合金の固相接合法
JP2017036485A (ja) * 2015-08-12 2017-02-16 山陽特殊製鋼株式会社 積層造形用Ｎｉ基超合金粉末
WO2018216067A1 (ja) * 2017-05-22 2018-11-29 川崎重工業株式会社 高温部品及びその製造方法
JP2019035144A (ja) * 2017-08-10 2019-03-07 三菱日立パワーシステムズ株式会社 Ｎｉ基合金部材の製造方法
WO2020110326A1 (ja) * 2018-11-30 2020-06-04 三菱日立パワーシステムズ株式会社 Ｎｉ基合金軟化粉末および該軟化粉末の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2023032514A (ja) 2023-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2703670C9 (ru) Заготовка из сплава на основе кобальта, изготовленная по аддитивной технологии, изделие из сплава на основе кобальта и способ их изготовления
AU2015294055B2 (en) Method for manufacturing machine components by additive manufacturing
JP6499546B2 (ja) 積層造形用Ｎｉ基超合金粉末
WO2018181098A1 (ja) Ｎｉ基合金積層造形体の熱処理方法、Ｎｉ基合金積層造形体の製造方法、積層造形体用Ｎｉ基合金粉末、およびＮｉ基合金積層造形体
EP2700459B1 (en) Method for manufacturing a three-dimensional article
JP6713071B2 (ja) コバルト基合金積層造形体の製造方法
JP5840593B2 (ja) 耐熱超合金から構成される部品もしくはクーポンの製造方法
JP6935579B2 (ja) コバルト基合金製造物および該製造物の製造方法
CN105828983A (zh) 用于基于粉末的增材制造过程的γ’沉淀增强镍基超合金
JP7461292B2 (ja) 付加製造等の用途のための多成分アルミニウム合金
US11426797B2 (en) Method for generating a component by a power-bed-based additive manufacturing method and powder for use in such a method
US20140295087A1 (en) Method for additively manufacturing an article made of a difficult-to-weld material
WO2020121367A1 (ja) コバルト基合金積層造形体、コバルト基合金製造物、およびそれらの製造方法
JP6875430B2 (ja) 高ガンマプライムニッケル基超合金、その使用、及びタービンエンジン構成要素を作製する方法
JP2020143379A (ja) コバルト基合金材料
KR102388622B1 (ko) 미세조직 개선 및 인장강도 향상을 위한 초내열합금 in718의 3d 프린팅 제조방법 및 그에 의해 제조되는 초내열합금 in718 합금
CN109706346A (zh) 一种镍基高温合金及由合金形成的物品
WO2023027054A1 (ja) ニッケル基超合金及びその粉末、並びにニッケル基超合金造形体の製造方法
US20220220583A1 (en) Co-based alloy structure and method for manufacturing same
JP2019073760A (ja) チタン基合金部材、該チタン基合金部材の製造方法、及び該チタン基合金部材を用いた製造物
WO2024162379A1 (ja) ニッケル基超合金、ニッケル基超合金粉末および造形体の製造方法
WO2024190499A1 (ja) ニッケル基超合金、ニッケル基超合金粉末および造形体の製造方法
JP7355189B2 (ja) Ｎｉ基合金積層造形物
JP2024129534A (ja) ニッケル基超合金、ニッケル基超合金粉末および造形体の製造方法
WO2023176650A1 (ja) 積層造形体からなるＮｉ－Ｃｒ合金部材、Ｎｉ－Ｃｒ合金部材の製造方法、およびＮｉ－Ｃｒ合金部材を用いた製造物

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 22861342

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 22861342

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1