JP7485243B1 - 熱間鍛造用金型およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
高い高温圧縮強度を有し、長い金型寿命の達成が可能な熱間鍛造用金型と、その製造方法を提供する。質量％で、Ｗ：７．５～２０．０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～５．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ: ５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２５．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の熱間鍛造用金型である。そして、これに好ましい熱間鍛造用金型の製造方法である。
Description
本発明は、熱間鍛造用金型およびその製造方法に関するものである。
耐熱合金からなる製品の鍛造において、鍛造素材は変形抵抗を低くするため所定の温度に加熱される。しかし，耐熱合金は高温でも高い強度を有するため、その鍛造に用いる熱間鍛造用金型には高い機械的強度が必要とされる。また、熱間鍛造において熱間鍛造用金型の温度が鍛造素材に比べて低い場合、抜熱により鍛造素材の加工性が低下するため、例えばＡｌｌｏｙ７１８やＴｉ合金等の難加工性材からなる製品の鍛造では、熱間鍛造用金型は鍛造素材が加熱される温度と同じかもしくはそれに近い高温に加熱した状態で使用される。従って、この熱間鍛造用金型は、高温で高い機械的強度を有したものでなければならない。この要求を満たす熱間鍛造用金型として、高い高温圧縮強度を有し、大気中での金型温度１０００℃以上の熱間鍛造に使用できるＮｉ基超耐熱合金が提案されている（例えば、特許文献１～６参照）。
なお、本発明で言う熱間鍛造とは、熱間鍛造用金型の温度を鍛造素材の温度まで近づけるホットダイ鍛造と鍛造素材と同じ温度にする恒温鍛造を含むものである。
なお、本発明で言う熱間鍛造とは、熱間鍛造用金型の温度を鍛造素材の温度まで近づけるホットダイ鍛造と鍛造素材と同じ温度にする恒温鍛造を含むものである。
上述したＮｉ基超耐熱合金は、多量の析出強化相が存在する組織であるとともに固溶強化元素を多量に含有しており高温強度が高いため、熱間鍛造用金型として使用可能である。しかし、通常よりも負荷の高い、複雑な形状の鍛造品を高い鍛造温度で多量に製造する場合などでは、上述したＮｉ基超耐熱合金であっても、金型寿命が課題となる。この課題を解決するためには，より高い高温圧縮強度を有する合金からなる熱間鍛造用金型を使用する必要がある。
本発明の目的は、特に高い負荷を受ける金型への適応において有利な、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を提供することである。また、これに好ましい熱間鍛造用金型の製造方法を提供することである。
本発明の目的は、特に高い負荷を受ける金型への適応において有利な、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を提供することである。また、これに好ましい熱間鍛造用金型の製造方法を提供することである。
本発明者は、上述した課題を検討し、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を見出し本発明に到達した。
すなわち本発明は、すなわち本発明は、質量％で、Ｗ：７．５～２０．０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～５．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２５．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の、熱間鍛造用金型である。そして、好ましくは、質量％で、Ｗ：１０．０～２０．０％、Ｍｏ：０．５～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～４．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２０．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の、熱間鍛造用金型である。
すなわち本発明は、すなわち本発明は、質量％で、Ｗ：７．５～２０．０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～５．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２５．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の、熱間鍛造用金型である。そして、好ましくは、質量％で、Ｗ：１０．０～２０．０％、Ｍｏ：０．５～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～４．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２０．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下の、熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、前記デンドライトコア中の円相当径が２．２０μｍ以下のガンマプライム相に占める、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上である熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下の熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、ポロシティ面積率が０．７％以下の熱間鍛造用金型である。そして、より好ましくは、個々のポロシティの大きさが４０００μｍ２以下の熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上の熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上の熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下の熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、ポロシティ面積率が０．７％以下の熱間鍛造用金型である。そして、より好ましくは、個々のポロシティの大きさが４０００μｍ２以下の熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上の熱間鍛造用金型である。
また、本発明は、好ましくは、試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上の熱間鍛造用金型である。
そして、本発明は、上記の成分組成を有する鋳造合金に、１２５０～１３５０℃の温度で０．５時間以上の溶体化熱処理を施す、熱間鍛造用金型の製造方法である。
また、本発明は、好ましくは、上記の溶体化熱処理を施した後、更に８００℃から１１５０℃までの温度範囲で時効熱処理を施す、熱間鍛造用金型の製造方法である。
また、本発明は、好ましくは、上記の溶体化熱処理を施した後、更に８００℃から１１５０℃までの温度範囲で時効熱処理を施す、熱間鍛造用金型の製造方法である。
本発明により、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を得ることができる。これにより、長い金型寿命を達成することができる。
以下、本発明の熱間鍛造用金型ついて詳細に説明する。最初に、熱間鍛造用金型の素材となる熱間金型用Ｎｉ基合金について説明する。化学組成の単位は質量％である。
＜Ｗ＞
Ｗは、オーステナイトマトリックス（γ相）に固溶するとともに、析出強化相であるＮｉ３Ａｌを基本型とするガンマプライム相（γ’相）にも固溶して合金の高温強度を高める。また、Ｗは後述するＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度を高めることで高温強度や延性を高める。一方、Ｗは、耐酸化性を低下させる作用や、ＴＣＰ(Ｔｏｐｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ Ｃｌｏｓｅ Ｐａｃｋｅｄ)相等の有害相を析出しやすくする作用を有する。高温強度や延性を高め、且つ、耐酸化性の低下と有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＷの含有量は７．５～２０．０％とする。Ｗの効果をより確実に得るための好ましい下限は１０．０％であり、更に好ましい下限は１２．０％である。また、好ましい上限は１６．０％であり、更に好ましい上限は１５．０％である。
Ｗは、オーステナイトマトリックス（γ相）に固溶するとともに、析出強化相であるＮｉ３Ａｌを基本型とするガンマプライム相（γ’相）にも固溶して合金の高温強度を高める。また、Ｗは後述するＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度を高めることで高温強度や延性を高める。一方、Ｗは、耐酸化性を低下させる作用や、ＴＣＰ(Ｔｏｐｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ Ｃｌｏｓｅ Ｐａｃｋｅｄ)相等の有害相を析出しやすくする作用を有する。高温強度や延性を高め、且つ、耐酸化性の低下と有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＷの含有量は７．５～２０．０％とする。Ｗの効果をより確実に得るための好ましい下限は１０．０％であり、更に好ましい下限は１２．０％である。また、好ましい上限は１６．０％であり、更に好ましい上限は１５．０％である。
＜Ｍｏ＞
Ｍｏは、Ｗと同様、オーステナイトマトリックスに固溶するとともに、析出強化相であるＮｉ３Ａｌを基本型とするガンマプライム相にも固溶して合金の高温強度を高める。一方、Ｍｏも、耐酸化性を低下させる作用やＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用を有する。また、Ｍｏ含有量が多すぎると、後述するＣとともに高温での保持中にＭ６Ｃ炭化物を形成し固溶量が低下するため、使用中に高温強度が低下する。この低下が特に問題になる場合は、未含有である方が好ましい。高温強度を高め、且つ、耐酸化性と使用中の高温強度の低下を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＭｏの含有量は、Ｗの含有量以下の０～５．０％とする。Ｍｏの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましい下限は１．５％である。また、好ましい上限は４．０％であり、更に好ましい上限は３．５％である。
Ｍｏは、Ｗと同様、オーステナイトマトリックスに固溶するとともに、析出強化相であるＮｉ３Ａｌを基本型とするガンマプライム相にも固溶して合金の高温強度を高める。一方、Ｍｏも、耐酸化性を低下させる作用やＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用を有する。また、Ｍｏ含有量が多すぎると、後述するＣとともに高温での保持中にＭ６Ｃ炭化物を形成し固溶量が低下するため、使用中に高温強度が低下する。この低下が特に問題になる場合は、未含有である方が好ましい。高温強度を高め、且つ、耐酸化性と使用中の高温強度の低下を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＭｏの含有量は、Ｗの含有量以下の０～５．０％とする。Ｍｏの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましい下限は１．５％である。また、好ましい上限は４．０％であり、更に好ましい上限は３．５％である。
＜Ａｌ＞
Ａｌは、Ｎｉと結合してＮｉ３Ａｌからなるガンマプライム相を析出し、合金の高温強度を高め、合金の表面にアルミナの被膜を生成し、合金に耐酸化性を付与する作用を有する。一方、Ａｌの含有量が多過ぎると、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用がある。耐酸化性及び高温強度を高め、且つ、靭性の低下を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＡｌの含有量は５．０～７．５％とする。Ａｌの効果をより確実に得るための好ましい下限は５．２％であり、更に好ましい下限は５．４％である。また、好ましいＡｌの上限は６．７％であり、更に好ましい上限は６．５％である。
Ａｌは、Ｎｉと結合してＮｉ３Ａｌからなるガンマプライム相を析出し、合金の高温強度を高め、合金の表面にアルミナの被膜を生成し、合金に耐酸化性を付与する作用を有する。一方、Ａｌの含有量が多過ぎると、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用がある。耐酸化性及び高温強度を高め、且つ、靭性の低下を抑制する観点から、本発明におけるＮｉ基合金中のＡｌの含有量は５．０～７．５％とする。Ａｌの効果をより確実に得るための好ましい下限は５．２％であり、更に好ましい下限は５．４％である。また、好ましいＡｌの上限は６．７％であり、更に好ましい上限は６．５％である。
＜Ｃｒ＞
Ｃｒは、合金表面もしくは内部におけるアルミナの連続層の形成を促進し、合金の耐酸化性を向上させる作用を有する。そのため、０．５％以上のＣｒの含有が必要になる。一方、Ｃｒの含有量が多すぎると、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用もある。特に、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａなどの、合金の高温強度を向上させる元素をオーステナイトマトリックスやガンマプライム相に多く含有している場合には、有害相が析出しやすい。耐酸化性を向上させ、且つ、高温強度を向上させる元素の含有量を高い水準に維持しつつ有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるＣｒの含有量は０．５～５．０％とする。Ｃｒの効果をより確実に得るための好ましい下限は１．２％である。好ましいＣｒの上限は４．０％であり、更に好ましい上限は３．０％であり、より好ましくは２．５％である。
Ｃｒは、合金表面もしくは内部におけるアルミナの連続層の形成を促進し、合金の耐酸化性を向上させる作用を有する。そのため、０．５％以上のＣｒの含有が必要になる。一方、Ｃｒの含有量が多すぎると、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用もある。特に、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａなどの、合金の高温強度を向上させる元素をオーステナイトマトリックスやガンマプライム相に多く含有している場合には、有害相が析出しやすい。耐酸化性を向上させ、且つ、高温強度を向上させる元素の含有量を高い水準に維持しつつ有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるＣｒの含有量は０．５～５．０％とする。Ｃｒの効果をより確実に得るための好ましい下限は１．２％である。好ましいＣｒの上限は４．０％であり、更に好ましい上限は３．０％であり、より好ましくは２．５％である。
＜Ｔａ＞
Ｔａは、Ｎｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶して合金の高温強度を高める。更に、合金表面に形成された酸化物皮膜の密着性と耐酸化性を高め、合金の耐酸化性を向上させる。また、Ｔａは後述するＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度高めることで、高温強度や延性を高める。一方、Ｔａの含有量が多すぎると、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用がある。耐酸化性及び高温強度を高め、且つ、有害相の析出と靭性の低下を抑制する観点から、本発明におけるＴａの含有量は１．０～１２．０％とする。Ｔａの効果をより確実に得るための好ましい下限は２．５％であり、更に好ましい下限は３．０％である。好ましいＴａの上限は１０．０％であり、更に好ましい上限は７．０％である。
Ｔａは、Ｎｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶して合金の高温強度を高める。更に、合金表面に形成された酸化物皮膜の密着性と耐酸化性を高め、合金の耐酸化性を向上させる。また、Ｔａは後述するＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度高めることで、高温強度や延性を高める。一方、Ｔａの含有量が多すぎると、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用がある。耐酸化性及び高温強度を高め、且つ、有害相の析出と靭性の低下を抑制する観点から、本発明におけるＴａの含有量は１．０～１２．０％とする。Ｔａの効果をより確実に得るための好ましい下限は２．５％であり、更に好ましい下限は３．０％である。好ましいＴａの上限は１０．０％であり、更に好ましい上限は７．０％である。
＜Ｃ＞
Ｃは、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ等とともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度を高める等の効果により、高温強度や延性を高める。一方、Ｃの含有量が多すぎると、粗大な炭化物の形成や、高温保持中のＭ６Ｃ炭化物の形成によるＭｏ固溶量の大幅な低下により合金の高温強度を低下させる作用もある。また、初期溶融温度を低下させ、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクもある。そのため、合金の高温強度や延性を高め、高温強度等の低下を抑制する観点から、本発明におけるＣの含有量は０．０１～０．１５％とする。Ｃの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．０２％であり、更に好ましい下限は０．０４％である。好ましいＣの上限は０．１３％であり、更に好ましい上限は０．１２％である。
Ｃは、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ等とともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度を高める等の効果により、高温強度や延性を高める。一方、Ｃの含有量が多すぎると、粗大な炭化物の形成や、高温保持中のＭ６Ｃ炭化物の形成によるＭｏ固溶量の大幅な低下により合金の高温強度を低下させる作用もある。また、初期溶融温度を低下させ、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクもある。そのため、合金の高温強度や延性を高め、高温強度等の低下を抑制する観点から、本発明におけるＣの含有量は０．０１～０．１５％とする。Ｃの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．０２％であり、更に好ましい下限は０．０４％である。好ましいＣの上限は０．１３％であり、更に好ましい上限は０．１２％である。
＜Ｂ＞
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、０．０３％以下（０％を含む）のＢ（硼素）を含有することができる。Ｂは、炭化物と同様に合金の結晶粒界の強度を向上させ、高温強度や延性を高める。一方、Ｂの含有量が多すぎると、粗大なホウ化物が形成され、合金の強度を低下させる作用もある。また、低融点のホウ化物の形成により、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となる事で、疲労強度を低下させるリスクもある。そのため、特に高温強度や延性を向上させたい場合などに、必要に応じてＢを添加すれば良い。Ｂの効果を確実に得るための好ましい下限は０．００５％であり、更に好ましい下限は０．０１％である。好ましい上限は０．０２％であり、より好ましい上限は０．０１５％以下である。
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、０．０３％以下（０％を含む）のＢ（硼素）を含有することができる。Ｂは、炭化物と同様に合金の結晶粒界の強度を向上させ、高温強度や延性を高める。一方、Ｂの含有量が多すぎると、粗大なホウ化物が形成され、合金の強度を低下させる作用もある。また、低融点のホウ化物の形成により、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となる事で、疲労強度を低下させるリスクもある。そのため、特に高温強度や延性を向上させたい場合などに、必要に応じてＢを添加すれば良い。Ｂの効果を確実に得るための好ましい下限は０．００５％であり、更に好ましい下限は０．０１％である。好ましい上限は０．０２％であり、より好ましい上限は０．０１５％以下である。
＜Ｓ＞
＜希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇ＞
また、本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金において、Ｓ（硫黄）は、合金表面に形成される酸化物被膜と合金との界面への偏析とそれらの化学結合の阻害により酸化物被膜の密着性を低下させる。そのため、Ｓの上限を０．０１５％以下（０％を含む）に規制する。そして、Ｓを規制しつつ、Ｓと硫化物を形成する希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素から選択される１種または２種以上を合計として０．０２０％以下の範囲で含有させることが好ましい。これら希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇについては、過剰に添加すると低融点化合物を形成し、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクがある。そのため、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの合計量の上限は０．０２０％とする。なお、Ｓは不純物として含有され得る成分であり、０％を越えて少なからず残留することもある。そのＳの含有量が０．０００１％（１ｐｐｍ）以上となるおそれのあるときに、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素から選択される１種または２種以上をＳの含有量以上含有させるようにするとよい。なお、本発明のＮｉ基合金において、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素は、０％でもかまわない。
＜希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇ＞
また、本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金において、Ｓ（硫黄）は、合金表面に形成される酸化物被膜と合金との界面への偏析とそれらの化学結合の阻害により酸化物被膜の密着性を低下させる。そのため、Ｓの上限を０．０１５％以下（０％を含む）に規制する。そして、Ｓを規制しつつ、Ｓと硫化物を形成する希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素から選択される１種または２種以上を合計として０．０２０％以下の範囲で含有させることが好ましい。これら希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇについては、過剰に添加すると低融点化合物を形成し、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクがある。そのため、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの合計量の上限は０．０２０％とする。なお、Ｓは不純物として含有され得る成分であり、０％を越えて少なからず残留することもある。そのＳの含有量が０．０００１％（１ｐｐｍ）以上となるおそれのあるときに、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素から選択される１種または２種以上をＳの含有量以上含有させるようにするとよい。なお、本発明のＮｉ基合金において、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの元素は、０％でもかまわない。
前記希土類元素のなかでは、Ｓの無害化以外のメカニズムで耐酸化性を向上させる効果も有するＬａを用いるのが好ましい。経済的な観点からすると、Ｃａ乃至はＭｇを用いるのが好ましい。また、ＭｇはＣａに比べて靭性や延性を低下させる作用が小さく、加えて、鋳造時の割れを防止する効果も期待できるため、希土類元素、Ｙ、Ｃａ及びＭｇの何れかを選択する場合はＭｇを用いることが好ましい。Ｍｇの添加により十分な効果が得られる場合には、Ｃａは無添加とする。なお、Ｍｇの効果を確実に得るには、Ｓの有無に係らず、０．０００２％以上含有させるとよい。好ましくは０．０００５％以上であり、更に好ましくは０．００１０％以上である。
＜Ｚｒ及びＨｆ＞
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｚｒ、Ｈｆから選択される１種または２種を合計として０．５％以下（０％を含む）の範囲で含有することができる。これらの元素は、Ｓの無害化以外のメカニズムで耐酸化性を向上さる効果を有し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度高めることで、高温強度や延性を高める。しかし、これらの元素も過剰に添加すると低融点化合物を形成し、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクがある。そのため、特に耐酸化性や高温強度等を向上させたい場合などに、必要に応じてＺｒ、Ｈｆから選択される１種または２種を添加すれば良い。なお、Ｈｆは鋳造時の割れを防止する効果も期待できるため、ＺｒとＨｆの何れかを選択する場合はＨｆを用いることが好ましい。Ｚｒ、Ｈｆから選択される１種または２種の効果を確実に得るための合計の好ましい下限は０．０１％であり、更に好ましい下限は０．０２％である。好ましい上限は０．３％であり、より好ましい上限は０．２％である。
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｚｒ、Ｈｆから選択される１種または２種を合計として０．５％以下（０％を含む）の範囲で含有することができる。これらの元素は、Ｓの無害化以外のメカニズムで耐酸化性を向上さる効果を有し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、粒界に析出して粒界強度高めることで、高温強度や延性を高める。しかし、これらの元素も過剰に添加すると低融点化合物を形成し、後述する溶体化処理時にポロシティ形成の原因となることで、疲労強度を低下させるリスクがある。そのため、特に耐酸化性や高温強度等を向上させたい場合などに、必要に応じてＺｒ、Ｈｆから選択される１種または２種を添加すれば良い。なお、Ｈｆは鋳造時の割れを防止する効果も期待できるため、ＺｒとＨｆの何れかを選択する場合はＨｆを用いることが好ましい。Ｚｒ、Ｈｆから選択される１種または２種の効果を確実に得るための合計の好ましい下限は０．０１％であり、更に好ましい下限は０．０２％である。好ましい上限は０．３％であり、より好ましい上限は０．２％である。
＜Ｔｉ＞
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｔｉを含有することができる。Ｔｉは、Ｔａと同様に、Ｎｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、合金の高温強度等を高める。また、Ｔａに比べて安価な元素であるため金型コストの点で有利である。一方、Ｔｉの含有量が多すぎると、Ｔａと同様に、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用もある。加えて、Ｔｉは、Ｔａと異なり耐酸化性を向上させる作用を有さない。本発明では、過度な耐酸化性の低下を抑制しつつ金型コストを低下させる観点から、５．０％以下の範囲（０％を含む）でＴｉを含有することができる。なお、Ｔｉは後述するＮｂと異なり炭化物を微細に分散させる効果を有するため、特に延性を重視する場合には、Ｎｂでは無くＴｉを選択すると良い。Ｔｉの効果を確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましくは１．０％である。また、好ましい上限は３．５％である。
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｔｉを含有することができる。Ｔｉは、Ｔａと同様に、Ｎｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、合金の高温強度等を高める。また、Ｔａに比べて安価な元素であるため金型コストの点で有利である。一方、Ｔｉの含有量が多すぎると、Ｔａと同様に、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用もある。加えて、Ｔｉは、Ｔａと異なり耐酸化性を向上させる作用を有さない。本発明では、過度な耐酸化性の低下を抑制しつつ金型コストを低下させる観点から、５．０％以下の範囲（０％を含む）でＴｉを含有することができる。なお、Ｔｉは後述するＮｂと異なり炭化物を微細に分散させる効果を有するため、特に延性を重視する場合には、Ｎｂでは無くＴｉを選択すると良い。Ｔｉの効果を確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましくは１．０％である。また、好ましい上限は３．５％である。
＜Ｎｂ＞
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｎｂを含有することができる。Ｎｂは、Ｔａと同様にＮｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、合金の高温強度等を高める。また、Ｔａに比べて安価な元素であるため金型コストの点で有利である。一方、Ｎｂの含有量が多すぎると、Ｔａと同様に、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用もある。加えて、Ｎｂは、Ｔａと異なり耐酸化性を向上させる作用を有さない。本発明では、過度な耐酸化性の低下を抑制しつつ金型コストを低下させる観点から、５．０％以下の範囲（０％を含む）でＮｂを含有することができる。なお、Ｎｂが形成する炭化物はＴｉが形成する炭化物よりも高温で安定であるため、特に高温での機械的特性の安定性を重視する場合には、Ｔｉでは無くＮｂを選択すると良い。Ｎｂの効果を確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましい下限は１．０％である。また、好ましい上限は３．５％である。
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｎｂを含有することができる。Ｎｂは、Ｔａと同様にＮｉ３Ａｌからなるガンマプライム相にＡｌサイトを置換する形で固溶し、また、前述したＣとともにＭＣ炭化物を形成し、合金の高温強度等を高める。また、Ｔａに比べて安価な元素であるため金型コストの点で有利である。一方、Ｎｂの含有量が多すぎると、Ｔａと同様に、ＴＣＰ相等の有害相を析出しやすくする作用や、ガンマプライム相を過度に生成し、合金の靭性を低める作用もある。加えて、Ｎｂは、Ｔａと異なり耐酸化性を向上させる作用を有さない。本発明では、過度な耐酸化性の低下を抑制しつつ金型コストを低下させる観点から、５．０％以下の範囲（０％を含む）でＮｂを含有することができる。なお、Ｎｂが形成する炭化物はＴｉが形成する炭化物よりも高温で安定であるため、特に高温での機械的特性の安定性を重視する場合には、Ｔｉでは無くＮｂを選択すると良い。Ｎｂの効果を確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、更に好ましい下限は１．０％である。また、好ましい上限は３．５％である。
＜Ｃｏ＞
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｃｏを含有することができる。Ｃｏは、オーステナイトマトリックスに固溶し合金の高温強度を高める。また、粗大なＭ６Ｃ炭化物の形成を抑制する効果や、ガンマプライム相の固溶温度を低下させることで後述する溶体化処理の温度を低下させる効果もある。一方、Ｃｏの含有量が多すぎると、ＣｏはＮｉに比べて高価な元素であるため金型コストを高める。Ｃｏの固溶強化能はＷやＭｏに比べて低いため、ＷやＭｏ等の含有量の調整によって高い高温強度と相安定性が両立される場合、Ｃｏの添加は必須ではない。コストの上昇が許容できる場合や、溶体化熱処理に使用する加熱炉の能力の制約からガンマプライム相の固溶温度を低下させなければならない場合などに、必要に応じて添加すればよい。本発明では、高温強度を高め、金型コストの過度な上昇を抑制する観点から、２５．０％以下の範囲（０％を含む）でＣｏを含有することができる。Ｃｏの効果を確実に得るための好ましい下限は２．０％であり、更に好ましくは３．０％である。また、好ましい上限は２０．０％であり、更に好ましくは１５．０％であり、より更に好ましくは１０．０％である。
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金は、Ｃｏを含有することができる。Ｃｏは、オーステナイトマトリックスに固溶し合金の高温強度を高める。また、粗大なＭ６Ｃ炭化物の形成を抑制する効果や、ガンマプライム相の固溶温度を低下させることで後述する溶体化処理の温度を低下させる効果もある。一方、Ｃｏの含有量が多すぎると、ＣｏはＮｉに比べて高価な元素であるため金型コストを高める。Ｃｏの固溶強化能はＷやＭｏに比べて低いため、ＷやＭｏ等の含有量の調整によって高い高温強度と相安定性が両立される場合、Ｃｏの添加は必須ではない。コストの上昇が許容できる場合や、溶体化熱処理に使用する加熱炉の能力の制約からガンマプライム相の固溶温度を低下させなければならない場合などに、必要に応じて添加すればよい。本発明では、高温強度を高め、金型コストの過度な上昇を抑制する観点から、２５．０％以下の範囲（０％を含む）でＣｏを含有することができる。Ｃｏの効果を確実に得るための好ましい下限は２．０％であり、更に好ましくは３．０％である。また、好ましい上限は２０．０％であり、更に好ましくは１５．０％であり、より更に好ましくは１０．０％である。
＜残部＞
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金における前述した元素以外はＮｉ及び不可避的不純物である。本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金においてＮｉはガンマ相を構成する主要元素であるとともに、Ａｌ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗとともにガンマプライム相を構成する。また、不可避的不純物としては、Ｐ、Ｏ、Ｎ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ等や、Ｎｉ基合金用として通常使用している炉でインゴットを鋳造した場合はＶやＲｅやＲｕも想定される。Ｐ、Ｏ、Ｎはそれぞれ０．００５％以下であれば含有されていてもかまわなく、また、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｖ、Ｒｅ、Ｒｕはそれぞれ１．０％以下、好ましくはそれぞれ０．５％以下であれば含有されていてもかまわない。また、本発明におけるＮｉ基合金は、Ｎｉ基耐熱合金と呼ぶこともできる。
本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金における前述した元素以外はＮｉ及び不可避的不純物である。本発明における熱間金型用Ｎｉ基合金においてＮｉはガンマ相を構成する主要元素であるとともに、Ａｌ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗとともにガンマプライム相を構成する。また、不可避的不純物としては、Ｐ、Ｏ、Ｎ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ等や、Ｎｉ基合金用として通常使用している炉でインゴットを鋳造した場合はＶやＲｅやＲｕも想定される。Ｐ、Ｏ、Ｎはそれぞれ０．００５％以下であれば含有されていてもかまわなく、また、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｖ、Ｒｅ、Ｒｕはそれぞれ１．０％以下、好ましくはそれぞれ０．５％以下であれば含有されていてもかまわない。また、本発明におけるＮｉ基合金は、Ｎｉ基耐熱合金と呼ぶこともできる。
＜ガンマプライム相＞
前述した熱間金型用Ｎｉ基合金は、必須元素としてＡｌとＴａを含有するため、主にオーステナイトマトリックスとガンマプライム相からなる。また、Ｃも含有するため炭化物も存在する。本発明の熱間鍛造用金型は、上述した成分組成を有する、例えばインゴット（ニアネットシェイプ金型の鋳塊）に、熱間塑性加工を経ないで、機械加工して得られるものであるから、これを構成する熱間金型用Ｎｉ基合金がデンドライトの組織を有している。そして、本発明の熱間鍛造用金型の特徴は、この熱間金型用Ｎｉ基合金の中でも特に高温強度の高いデンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下である素材を使用していることである。
前述した熱間金型用Ｎｉ基合金は、必須元素としてＡｌとＴａを含有するため、主にオーステナイトマトリックスとガンマプライム相からなる。また、Ｃも含有するため炭化物も存在する。本発明の熱間鍛造用金型は、上述した成分組成を有する、例えばインゴット（ニアネットシェイプ金型の鋳塊）に、熱間塑性加工を経ないで、機械加工して得られるものであるから、これを構成する熱間金型用Ｎｉ基合金がデンドライトの組織を有している。そして、本発明の熱間鍛造用金型の特徴は、この熱間金型用Ｎｉ基合金の中でも特に高温強度の高いデンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下である素材を使用していることである。
ここで言うデンドライトコアとは、例えば、図４や図５に示すような、炭化物や共晶ガンマプライム相で囲われた領域（２５０倍の視野においては、黒いいびつな形状の領域である共晶ガンマプライム相と白い枝状の炭化物相に囲まれた、比較的淡色に見える広い領域。）において、４０～６００μｍ２程度の視野面積で観察した際に、周囲の共晶ガンマプライム相等の局所的に粗大なガンマプライム相や炭化物を含まず、且つ、視野中においてこれに含まれるガンマプライム相のサイズが比較的均一である領域の事を意味する。更に、ここで言うデンドライトコア中のガンマプライム相とは、デンドライトコアを同程度の視野面積で観察した際に、ガンマプライム相のサイズがデンドライトコアの中でもより微細であり、且つ、ガンマプライム相の粒子の数が１５０個以上１５００個以下である視野でとらえた領域（図中の“角囲み”領域）に存在するガンマプライム相のことを意味する。なお、ここではガンマプライム相を、円相当径で０．０５μｍ以上の粒子であるガンマプライム相のこととする。小さすぎるガンマプライム相は、その特定が難しい。そして、円相当径が０．０５μｍ未満のガンマプラム相であれば、熱間鍛造用金型として使用する際、鍛造前の加熱中に容易に固溶し、本発明の効果に係る強度に影響を及ぼさないためである。
そして、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径を２.２０μｍ以下とすることによって、たとえ共晶ガンマプライム相が一定量存在する組織であったとしても、あるいは、同じ組成のＮｉ基合金であっても円相当径が２.２０μｍを超えるガンマプライム相がデンドライトコア中に存在する素材と比べ、高温強度が高くなる。これは、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下であれば、たとえＴａの偏析により共晶ガンマプライム相の固溶温度がデンドライトコア中のそれよりも高いため溶体化熱処理後もそれが鋳造時のまま残存した組織であっても、その面積率がガンマプライム相全体に占める割合が低いことにより、マクロな特性である強度においては、デンドライトコア中のガンマプライム相の微細化効果の影響に比べて、その影響が小さいことによる。より確実に高温強度向上の効果を得るためには、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.００μｍ以下であることが好ましく、１.８０μｍ以下であることがより好ましいく、１.２０μｍ以下であることが更に好ましい。
また、上記の「デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２．２０μｍ以下である」ことに係っては、そのガンマプライム相のうち、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が、上記ガンマプライム相全体の９０％以上であれば、より確実にガンマプライム相の微細化による高温強度の向上効果を得ることができる。そして、円相当径が１．８０μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上であることが好ましく、円相当径が１．６０μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上であることがより好ましい。
なお、このような組織を形成するためには、鋳造後の組織を高温で保持する必要があるところ、エンジン部材等で使用されることを想定したＮｉ基合金においては、高温保持中のＣ等の粒界強化元素や不可避的不純物の初期溶融により形成されたポロシティ（後述する）による疲労強度や延性の低下が課題となる。しかし、本発明の熱間鍛造用金型においては、主に高温圧縮強度を重視し疲労強度や延性の要求が比較的低いため、高温保持により形成されるポロシティや、高温保持の有無に関わらず不可避的に存在する製造時のポロシティが若干量存在しても、大きな課題とならない。
また、本発明の要件に係るガンマプライム相は、例えば金型製造時の熱処理工程の直後などの、熱間鍛造用金型として使用する前の状態のものを指している。そして、熱間鍛造用金型としての使用中に、例えば連続的な負荷によるラフト化が生じ、ガンマプライム相の粗大化が生じたとしても、使用開始からの通算となる金型寿命の観点からは使用前の状態が重要であるため、大きな問題とはならない。また、使用中にほとんど負荷のかからない、例えば相当応力が１００ＭＰａを越えない領域については、金型寿命の観点から問題となることがないため、ガンマプライム相の円相当径は２.２０μｍ以上あっても良い。この様な領域をどのように設定するのかは、使用環境や金型寿命の要求に応じて決定される。なお、後述する共晶ガンマプライム相やポロシティといった別の組織因子においても、対象とする領域は前述した内容と同様である。
＜共晶ガンマプライム相＞
本発明の熱間鍛造用金型においては、その組織（観察視野）中に占める、共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下であると、より高い高温強度を得ることができる。なお、ここで言う共晶ガンマプライム相とは、例えば、図３に示すような、約２．５ｍｍ２程度の視野面積（観察倍率２００倍）で光学顕微鏡観察をした際に、周囲に比べてより白く見える（薄い色で見える）いびつな形状の領域のことを意味する。エッチングが不十分であり光学顕微鏡観察では判別が困難であれば、例えば、図４や図５に示すような、同程度の視野面積で二次電子像もしくは反射電子像による観察をした際に、周囲に比べて黒く見えるいびつな形状の領域のことを意味しても良い。共晶ガンマプライム相の面積率が低下すると高温強度が高くなる理由は、粗大であるため強度にほとんど影響しなかった共晶ガンマプライム相を構成するガンマプライム相が微細化し、強度に影響するガンマプライム相の体積分率が高くなるためである。しかしながら、共晶ガンマプライム相の面積率を４．０％以下とするためには、鋳造後の組織に対して、より高温での保持が必要であるためポロシティ（後述する）の量が多くなり、比較的低温且つ高い歪速度で大量の鍛造品を製造する場合などでは、熱間鍛造用金型であっても悪影響が生じる可能性がある。なお、より高い負荷が繰り返し加わる場合には、共晶ガンマプライム相の方がポロシティよりも悪影響を及ぼす可能性がある。この場合には、ポロシティの量が過度に多くならない範囲内で、できる限り共晶ガンマプライム相の面積率を低くすることが好ましい。そのため、金型の使用温度や金型への負荷の程度に基づき、必要に応じて共晶ガンマプライム相の面積率を４．０％以下とすれば良い。共晶ガンマプライム相の面積率を３．０％以下とすることが好ましく、２．０％以下とすることがより好ましい。
本発明の熱間鍛造用金型においては、その組織（観察視野）中に占める、共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下であると、より高い高温強度を得ることができる。なお、ここで言う共晶ガンマプライム相とは、例えば、図３に示すような、約２．５ｍｍ２程度の視野面積（観察倍率２００倍）で光学顕微鏡観察をした際に、周囲に比べてより白く見える（薄い色で見える）いびつな形状の領域のことを意味する。エッチングが不十分であり光学顕微鏡観察では判別が困難であれば、例えば、図４や図５に示すような、同程度の視野面積で二次電子像もしくは反射電子像による観察をした際に、周囲に比べて黒く見えるいびつな形状の領域のことを意味しても良い。共晶ガンマプライム相の面積率が低下すると高温強度が高くなる理由は、粗大であるため強度にほとんど影響しなかった共晶ガンマプライム相を構成するガンマプライム相が微細化し、強度に影響するガンマプライム相の体積分率が高くなるためである。しかしながら、共晶ガンマプライム相の面積率を４．０％以下とするためには、鋳造後の組織に対して、より高温での保持が必要であるためポロシティ（後述する）の量が多くなり、比較的低温且つ高い歪速度で大量の鍛造品を製造する場合などでは、熱間鍛造用金型であっても悪影響が生じる可能性がある。なお、より高い負荷が繰り返し加わる場合には、共晶ガンマプライム相の方がポロシティよりも悪影響を及ぼす可能性がある。この場合には、ポロシティの量が過度に多くならない範囲内で、できる限り共晶ガンマプライム相の面積率を低くすることが好ましい。そのため、金型の使用温度や金型への負荷の程度に基づき、必要に応じて共晶ガンマプライム相の面積率を４．０％以下とすれば良い。共晶ガンマプライム相の面積率を３．０％以下とすることが好ましく、２．０％以下とすることがより好ましい。
＜ポロシティ＞
熱間鍛造用金型においては、エンジン部材等で使用されるＮｉ基合金に比べ、部材の寿命や安全性に及ぼすポロシティの影響は小さい。これは、熱間鍛造用金型では疲労強度よりも高温圧縮強度が重視されるが、ポロシティが高温圧縮強度に及ぼす影響は小さいかほとんど無い事による。しかしながら、ある程度の疲労強度も要求される、比較的低温且つ高い歪速度で大量の鍛造品を製造する場合などでは、熱間鍛造用金型であっても悪影響が生じる可能性がある。そのような場合は、組織中に占めるポロシティ面積率が０．７％以下であることが好ましい。より好ましくは０．５％以下であり、更に好ましくは０．４％以下である。なお、ここでいうポロシティ面積率とは、例えば、２．５ｍｍ２程度の視野面積で４箇所程度ポロシティを観察しその平均をとるといった、素材の平均的なポロシティの面積率のことを意味する。
また、ポロシティの中で最も大きく、したがって最も疲労強度を低下させる可能性のあるポロシティが表面に存在すれば、面積率から想定した以上に疲労強度が低下する可能性がある。そのため、個々のポロシティの大きさは４０００μｍ２以下であることが好ましい。より好ましくは３５００μｍ２以下である。
熱間鍛造用金型においては、エンジン部材等で使用されるＮｉ基合金に比べ、部材の寿命や安全性に及ぼすポロシティの影響は小さい。これは、熱間鍛造用金型では疲労強度よりも高温圧縮強度が重視されるが、ポロシティが高温圧縮強度に及ぼす影響は小さいかほとんど無い事による。しかしながら、ある程度の疲労強度も要求される、比較的低温且つ高い歪速度で大量の鍛造品を製造する場合などでは、熱間鍛造用金型であっても悪影響が生じる可能性がある。そのような場合は、組織中に占めるポロシティ面積率が０．７％以下であることが好ましい。より好ましくは０．５％以下であり、更に好ましくは０．４％以下である。なお、ここでいうポロシティ面積率とは、例えば、２．５ｍｍ２程度の視野面積で４箇所程度ポロシティを観察しその平均をとるといった、素材の平均的なポロシティの面積率のことを意味する。
また、ポロシティの中で最も大きく、したがって最も疲労強度を低下させる可能性のあるポロシティが表面に存在すれば、面積率から想定した以上に疲労強度が低下する可能性がある。そのため、個々のポロシティの大きさは４０００μｍ２以下であることが好ましい。より好ましくは３５００μｍ２以下である。
＜平均結晶粒径＞
本発明の熱間鍛造用金型においては、組織中の平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上であると、より高いクリープ強度を得ることができる。疲労強度が重視される部材であると、場合よっては微細な結晶粒からなる方が、長寿命となる。しかし、主に高温圧縮強度を重視する熱間鍛造用金型においては、粒界拡散によるクリープ変形を抑制する観点から粗大な粒である方が好ましい。金型寿命向上の効果を確実に得るために平均結晶粒径は１．５ｍｍ以上であることが好ましく、より好ましくは３．０ｍｍ以上であり、更に好ましくは５．０ｍｍ以上である。なお、平均結晶粒径の上限は特に限定しないが、現実的には、おおよそ２０ｍｍ程度である。また、同様の観点から、結晶粒の形状は等軸状であるよりも応力方向に対して平行な柱状であることが好ましい。
本発明の熱間鍛造用金型においては、組織中の平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上であると、より高いクリープ強度を得ることができる。疲労強度が重視される部材であると、場合よっては微細な結晶粒からなる方が、長寿命となる。しかし、主に高温圧縮強度を重視する熱間鍛造用金型においては、粒界拡散によるクリープ変形を抑制する観点から粗大な粒である方が好ましい。金型寿命向上の効果を確実に得るために平均結晶粒径は１．５ｍｍ以上であることが好ましく、より好ましくは３．０ｍｍ以上であり、更に好ましくは５．０ｍｍ以上である。なお、平均結晶粒径の上限は特に限定しないが、現実的には、おおよそ２０ｍｍ程度である。また、同様の観点から、結晶粒の形状は等軸状であるよりも応力方向に対して平行な柱状であることが好ましい。
以上の熱間鍛造用金型によることで、好ましくは、試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上であるような、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を得ることができる。
＜熱間鍛造用金型の製造方法＞
本発明の熱間鍛造用金型用素材は、鋳造により得ることができる。なお、合金粉末の焼結によっても素材の作製は可能であるが、製造費や粒径制御の観点で不利となる。鋳造方法については特に限定しないが、元素量の制御の観点からは真空鋳造が好ましい。
前述した組織からなる熱間鍛造用金型の製造方法としては、鋳造後の冷却速度を速くするといった方法も考えられるが、鋳造後の素材に対して１２５０～１３５０℃の温度で０．５時間以上の溶体化熱処理を施した後に冷却する工程が、製造費や工程の安定性からは最も好ましい。熱処理温度が低いと、また、保持時間が短いとガンマプライム相の固溶が不十分となる可能性や、素材内の均熱が不十分となる可能性がある。また、鋳造中に偏析したＷやＭｏやＴａの均質化も期待できるため、熱処理温度は１２５０℃以上、保持時間は０．５時間以上とする。一方、熱処理温度が高く、そして、保持時間が長すぎても、効果が飽和するだけでなく処理費用が高額となるため、通常は１３５０℃以下または１０時間以内とすれば良い。
本発明の熱間鍛造用金型用素材は、鋳造により得ることができる。なお、合金粉末の焼結によっても素材の作製は可能であるが、製造費や粒径制御の観点で不利となる。鋳造方法については特に限定しないが、元素量の制御の観点からは真空鋳造が好ましい。
前述した組織からなる熱間鍛造用金型の製造方法としては、鋳造後の冷却速度を速くするといった方法も考えられるが、鋳造後の素材に対して１２５０～１３５０℃の温度で０．５時間以上の溶体化熱処理を施した後に冷却する工程が、製造費や工程の安定性からは最も好ましい。熱処理温度が低いと、また、保持時間が短いとガンマプライム相の固溶が不十分となる可能性や、素材内の均熱が不十分となる可能性がある。また、鋳造中に偏析したＷやＭｏやＴａの均質化も期待できるため、熱処理温度は１２５０℃以上、保持時間は０．５時間以上とする。一方、熱処理温度が高く、そして、保持時間が長すぎても、効果が飽和するだけでなく処理費用が高額となるため、通常は１３５０℃以下または１０時間以内とすれば良い。
また、溶体化熱処理の昇温速度を遅くすることや、昇温中に溶体化熱処理温度より低い温度で一定時間保持することで、初期溶融の原因となる元素の均質化によるポロシティ量の低減が期待できる。また、溶体化熱処理の冷却速度は、素材に過度な熱応力が加わらない範囲において、可能な限り早い方が望ましい。なお、溶体化熱処理中の雰囲気は特に限定しないが、不活性若しくは真空中である方が好ましく、また、大気雰囲気下であれば素材表面に酸化防止剤を施すと良い。
そして、上記の溶体化熱処理の前後や合間等で、適宜、機械加工等を施すことで、所望の形状を有した鋳造合金でなる、本発明の熱間鍛造用金型を得ることができる。
そして、上記の溶体化熱処理の前後や合間等で、適宜、機械加工等を施すことで、所望の形状を有した鋳造合金でなる、本発明の熱間鍛造用金型を得ることができる。
なお、溶体化熱処理後に８００℃から１１５０℃までの温度範囲で時効熱処理を施すことで、ガンマプライム相の大きさの制御等により、より高温強度を向上させることができる。時効熱処理は１工程のみでも、複数工程としても良い。熱間鍛造用金型として使用する温度と時効熱処理温度とが概ね一致している場合には、使用前に実施する熱間鍛造用金型の均熱工程を通常より長時間とし、時効熱処理工程を兼ねてもよい。
そして、熱間鍛造用金型の使用前に成形面または側面の少なくとも一方の面に酸化防止剤を塗布することで、熱間鍛造用金型の耐酸化性を一層高めることができる。
そして、熱間鍛造用金型の使用前に成形面または側面の少なくとも一方の面に酸化防止剤を塗布することで、熱間鍛造用金型の耐酸化性を一層高めることができる。
以上の熱間鍛造用金型の製造方法によることで、試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上であるような、高い高温圧縮強度を有する熱間鍛造用金型を得ることができる。
＜鍛造製品の製造方法＞
本発明の熱間金型用Ｎｉ基合金を用いた熱間鍛造用金型を用いて鍛造製品を製造する場合の代表的な工程について説明する。
先ず、第一の工程として鍛造素材を所定の鍛造温度に加熱する。鍛造温度は材質に応じて異なるため、適宜温度を調整する。本発明の熱間鍛造用金型は、高温での大気中の雰囲気においても恒温鍛造やホットダイ鍛造が可能な特性を有するため、難加工性材料として知られるＮｉ基超耐熱合金やＴｉ合金等の熱間鍛造に好適である。代表的な鍛造温度としては１０００～１１５０℃の範囲である。
本発明の熱間金型用Ｎｉ基合金を用いた熱間鍛造用金型を用いて鍛造製品を製造する場合の代表的な工程について説明する。
先ず、第一の工程として鍛造素材を所定の鍛造温度に加熱する。鍛造温度は材質に応じて異なるため、適宜温度を調整する。本発明の熱間鍛造用金型は、高温での大気中の雰囲気においても恒温鍛造やホットダイ鍛造が可能な特性を有するため、難加工性材料として知られるＮｉ基超耐熱合金やＴｉ合金等の熱間鍛造に好適である。代表的な鍛造温度としては１０００～１１５０℃の範囲である。
そして、前記第一の工程で加熱された鍛造素材を事前に加熱された熱間鍛造用金型を用いて熱間鍛造（第二の工程）する。前記のホットダイ鍛造や恒温鍛造の場合、第二工程の熱間鍛造は、型鍛造であることが好ましい。また、本発明の熱間鍛造用金型は、Ｃｒ含有量等を調整した成分とすることにより１０００℃以上の高温で大気中の熱間鍛造が可能であり、且つ、前述したように高い高温圧縮強度を有するため、長い金型寿命を達成することができる。
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。真空溶解にて表１に示す合金１、合金２、合金３の熱間金型用Ｎｉ基合金のインゴットを製造した。単位は質量％である。溶解では、目的の組成となるように重量を調整した各種原料を１５００～１６００℃で液体とした後、８００～９００℃に予熱したセラミックス鋳型に鋳造した。鋳造後は、合金と鋳型をそのまま室温になるまで徐冷し、徐冷後に合金と鋳型を分離した。インゴットの重量は約１０ｋｇであり、押し湯部を抜いた部分の概形は各辺１００ｍｍの立方体である。なお、下記インゴットに含有されているＰ、Ｏはそれぞれ０．００５％以下であった。また、Ｓｉ、Ｆｅはそれぞれ１．０％以下である。
なお、後述する試験片用素材を切り出したインゴット中心部は、大きさが平均０．５ｍｍ以上の等軸粒からなっている。図１の（ａ）に合金１の、（ｂ）に合金２の、（ｃ）に合金３のマクロ組織を、マクロ組織観察用試験片のインゴットにおける位置（上図の実線で示される位置）と平均結晶粒径を測定した領域（下図の点線で囲まれる領域）と共に示す。合金１の平均結晶粒径は７．０ｍｍ、合金２は５．１ｍｍ、合金３は５．５ｍｍである。平均結晶粒径の定義は、測定領域の面積をその中の結晶粒の総数（領域の境界線上に位置するものを０．５個、そうでないものを１個と数える。）で割って得られる平均結晶粒断面積から算出される円相当径としている。試験片の作製の際のエッチング溶液は塩化第二鉄である。なお、本発明例では後述する熱処理をこの素材に施しているが、この熱処理によって平均結晶粒径は小さくならない。
なお、後述する試験片用素材を切り出したインゴット中心部は、大きさが平均０．５ｍｍ以上の等軸粒からなっている。図１の（ａ）に合金１の、（ｂ）に合金２の、（ｃ）に合金３のマクロ組織を、マクロ組織観察用試験片のインゴットにおける位置（上図の実線で示される位置）と平均結晶粒径を測定した領域（下図の点線で囲まれる領域）と共に示す。合金１の平均結晶粒径は７．０ｍｍ、合金２は５．１ｍｍ、合金３は５．５ｍｍである。平均結晶粒径の定義は、測定領域の面積をその中の結晶粒の総数（領域の境界線上に位置するものを０．５個、そうでないものを１個と数える。）で割って得られる平均結晶粒断面積から算出される円相当径としている。試験片の作製の際のエッチング溶液は塩化第二鉄である。なお、本発明例では後述する熱処理をこの素材に施しているが、この熱処理によって平均結晶粒径は小さくならない。
ポロシティの観察を目的として、前述したインゴットの中心付近から１０×１０×８ｍｍの直方体を切り出し、一部の直方体に溶体化熱処理を施すことで、熱間鍛造用金型の組織を模擬した本発明例の試験片と、比較例の試験片とを作製した。合金１の溶体化熱処理条件を１３００℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．１とし、１３２５℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．２とした。また、切り出したままの熱処理を施していない試験片を比較例Ｎｏ．２１とした。更に、合金２の溶体化熱処理条件を１３００℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．３とし、１３２５℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．４、切り出したままの熱処理を施していない試験片を比較例Ｎｏ．２２とした。加えて、合金３の溶体化熱処理条件を１３００℃で２ｈ保持後に空冷とした試験片を本発明例Ｎｏ．５とし、切り出したままの熱処理を施していない試験片を比較例Ｎｏ．２３とした。
全試験片に対して、８ｍｍの辺の中央を通る１０×１０ｍｍ面が観察面となるように試験片の切断を行い、切断面を対象に、ダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨にて鏡面研磨を行った。全試験片の鏡面研磨面に対し、２００倍の光学顕微鏡写真を撮影し、その画像を２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪ（アメリカ国立衛生研究所（ＮＩＨ）提供）を使用したポロシティの解析を行った。なお、写真撮影は近接する４箇所で実施している。また、２００倍光学顕微鏡写真の視野面積は約２．５ｍｍ２である。
全試験片に対して、８ｍｍの辺の中央を通る１０×１０ｍｍ面が観察面となるように試験片の切断を行い、切断面を対象に、ダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨にて鏡面研磨を行った。全試験片の鏡面研磨面に対し、２００倍の光学顕微鏡写真を撮影し、その画像を２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪ（アメリカ国立衛生研究所（ＮＩＨ）提供）を使用したポロシティの解析を行った。なお、写真撮影は近接する４箇所で実施している。また、２００倍光学顕微鏡写真の視野面積は約２．５ｍｍ２である。
図２の（ａ）から（ｃ）に合金１の、そして（ｄ）から（ｆ）に合金２の、（ｇ）と（ｈ）に合金３の、各試験片の光学顕微鏡写真の代表例を示す。また、表２に合金１から合金３の各試験片のポロシティの面積率の解析結果を示す。溶体化熱処理によりポロシティ量が増加しているが、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．３では若干の増加に留まっており、４箇所の平均はそれぞれ０．４％以下である。溶体化熱処理温度が高い本発明例Ｎｏ．２とＮｏ．４ではやや増加しており、Ｎｏ．２の４箇所の平均は０．８％、Ｎｏ．４の４箇所の平均は１．６％である。一方、合金３の本発明例Ｎｏ．５では、比較的低い溶体化温度でもポロシティ量が増加している。なお、本発明例Ｎｏ．１で最も大きいポロシティの大きさは約３４００μｍ２であり、本発明例Ｎｏ．３では約１１００μｍ２である。Ｎｏ．２とＮｏ．４とＮｏ．５では４０００μｍ２以上である。
また、ポロシティ以外のミクロ組織の観察のため、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５には１１００℃で４ｈ保持後に空冷の時効熱処理を施した上で、前述した方法と同様の方法で鏡面研磨面を作製した後、エタノール５０ｍｌと質量％で３５％の濃塩酸５０ｍｌと塩化第二銅２．６ｇからなるエッチング溶液にて研磨面をエッチングした。なお、ポロシティは高温での初期溶融によって形成されるため、時効熱処理によるポロシティの変化はなかった。
全試験片のエッチング面に対し、２００倍の光学顕微鏡写真の撮影を行った。なお、写真撮影は近接する２箇所で実施した。そして、この光学顕微鏡写真を用い、２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪを使用した共晶ガンマプライム相の解析を行った。
また、全試験片のエッチング面に対し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によるミクロ組織及びデンドライトコア中のガンマプライム相の二次電子像もしくは反射電子像の撮影を行った。なお、上記のデンドライトコア中のガンマプライム相の解析においては、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５では１５０００倍の画像（視野面積は約５０μｍ２）を対象とし、比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３では５０００倍の画像（視野面積は約５００μｍ２）を対象とした。そして、この二次電子像もしくは反射電子像を用い、２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪを使用したデンドライトコア中のガンマプライム相の解析を行った。
また、全試験片のエッチング面に対し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によるミクロ組織及びデンドライトコア中のガンマプライム相の二次電子像もしくは反射電子像の撮影を行った。なお、上記のデンドライトコア中のガンマプライム相の解析においては、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５では１５０００倍の画像（視野面積は約５０μｍ２）を対象とし、比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３では５０００倍の画像（視野面積は約５００μｍ２）を対象とした。そして、この二次電子像もしくは反射電子像を用い、２値化した上で画像処理ソフトＩｍａｇｅＪを使用したデンドライトコア中のガンマプライム相の解析を行った。
図３の（ａ）から（ｃ）に合金１の、そして（ｄ）から（ｆ）に合金２の、（ｇ）と（ｈ）に合金３の、各試験片の光学顕微鏡写真の代表例を示す。また、図４の（ａ）から（ｃ）に合金１の、そして図５の（ｄ）から（ｆ）に合金２の、図６の（ｇ）と（ｈ）に合金３の、二次電子像もしくは反射電子像を示す。図４から図６の、ガンマプライム相の解析の対象とした画像においては、全画像のガンマプライム相の粒子の個数は１５０個以上１５００個以下であった。また、図７に合金１の、そして図８に合金２の、図９に合金３の、ガンマプライム相の円相当径毎の面積率の分布と累積面積率を示す。また、表３に合金１、合金２、合金３の共晶ガンマプライム相の面積率を示す。なお、図及び表中においては、ガンマプライム相を「γ’相」と表記している。
本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５は全て同様に、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径は全て１．２０μｍ以下であった。そして、これを言い換えれば、デンドライトコア中の円相当径が２．２０μｍ以下のガンマプライム相に占める、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が１００％ということである。また、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．３とＮｏ．５の共晶ガンマプライム相の面積率は１．０％以上であるが、本発明例Ｎｏ．２とＮｏ．４の共晶ガンマプライム相の面積率は１．０％以下であった。また、合金１よりも合金２の方が共晶ガンマプライム相の面積率が低い。
次に、インゴットの中心部より直径１０ｍｍの棒材を切り出し、一部の棒材に熱処理を施した後、直径８ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片採取用素材を切り出し、表面を１０００番相当に仕上げることで、熱間鍛造用金型の組織を模擬した本発明例の圧縮試験片と、比較例の圧縮試験片を作製した。熱処理条件はミクロ組織観察用試験片と同様の溶体化熱処理および時効熱処理であり、よって、これらの試験片は、上述の本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５と比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３に対応するものである。なお、本発明例についてはそれぞれ２個の圧縮試験片を作製している。
圧縮試験条件は試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓ、圧縮率１０％であり、雰囲気は大気である。そして、圧縮試験により得られた応力－歪曲線より０．２％圧縮耐力を導出することで、高温圧縮強度の評価を行った。この圧縮試験は、特に負荷の高い場合の熱間鍛造用の金型として、高温下においても十分な圧縮強度を有しているかを試験するものであり、恒温鍛造を想定した試験温度１１００℃において、０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上あれば十分な強度を有すると言える。更に好ましくは５００ＭＰａ以上である。
表４に、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５と比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３の圧縮試験片の試験結果を示す。また、代表例として、図１０に合金１の高温圧縮強度を示す。表４より、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．２とＮｏ．４の０．２％圧縮耐力は全て４５０ＭＰａ以上であり、優れた高温圧縮強度を有することが分かる。本発明例Ｎｏ．５も、２回実施した圧縮結果の平均値は４５０ＭＰａ以上である。本発明例Ｎｏ．３は４５０ＭＰａ以下であるため１１００℃の様な高温での用途には好適ではないかも知れないが、比較例Ｎｏ．２２よりは強度が高くこれに比べれば金型寿命は長くなり、十分な金型寿命を達成できる。また、表２と表３に示した様にポロシティと共晶ガンマプライム相の面積率が他の本発明例に比べて低い事から、１０５０℃の様な比較的低い温度で高い負荷が繰り返し加わるような用途に好適である。
表４に、本発明例Ｎｏ．１からＮｏ．５と比較例Ｎｏ．２１からＮｏ．２３の圧縮試験片の試験結果を示す。また、代表例として、図１０に合金１の高温圧縮強度を示す。表４より、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．２とＮｏ．４の０．２％圧縮耐力は全て４５０ＭＰａ以上であり、優れた高温圧縮強度を有することが分かる。本発明例Ｎｏ．５も、２回実施した圧縮結果の平均値は４５０ＭＰａ以上である。本発明例Ｎｏ．３は４５０ＭＰａ以下であるため１１００℃の様な高温での用途には好適ではないかも知れないが、比較例Ｎｏ．２２よりは強度が高くこれに比べれば金型寿命は長くなり、十分な金型寿命を達成できる。また、表２と表３に示した様にポロシティと共晶ガンマプライム相の面積率が他の本発明例に比べて低い事から、１０５０℃の様な比較的低い温度で高い負荷が繰り返し加わるような用途に好適である。
以上の結果から、本発明の熱間鍛造用金型は、高い高温圧縮強度を有し、長い金型寿命を達成することができることが分かる。前述した特性を有する本発明の熱間鍛造用金型は、ホットダイ鍛造や恒温鍛造に好適であることがわかる。
Claims (10)
- 質量％で、Ｗ：７．５～２０．０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～５．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２５．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下であることを特徴とする、熱間鍛造用金型。
- 質量％で、Ｗ：１０．０～２０．０％、Ｍｏ：０．５～５．０％、Ａｌ：５．０～７．５％、Ｃｒ：０．５～４．０％、Ｔａ：１．０～１２．０％、Ｃ：０．０１～０．１５％、Ｂ：０．０３％以下、Ｓ：０．０１５％以下、希土類元素、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇから選択される１種または２種以上を合計として０～０．０２０％、Ｚｒ、Ｈｆの元素から選択される１種または２種を合計として０．５％以下、Ｔｉ:５．０％以下、Ｎｂ：５．０％以下、Ｃｏ：２０．０％以下、残部はＮｉ及び不可避的不純物の成分組成を有する鋳造合金からなり、デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の熱間鍛造用金型。
- 前記デンドライトコア中の円相当径が２．２０μｍ以下のガンマプライム相に占める、円相当径が２．００μｍ以下のガンマプライム相の面積率の割合が９０％以上である請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
- 共晶ガンマプライム相の面積率が４．０％以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
- ポロシティ面積率が０．７％以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
- 個々のポロシティの大きさが４０００μｍ２以下であることを特徴とする、請求項５に記載の熱間鍛造用金型。
- 平均結晶粒径が０．５ｍｍ以上であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
- 試験温度１１００℃、歪速度１０－３／ｓの０．２％圧縮耐力が４５０ＭＰａ以上であることを特徴とする、請求項１または２に記載の熱間鍛造用金型。
- デンドライトコア中のガンマプライム相の円相当径が２.２０μｍ以下である熱間鍛造用金型の製造方法であり、請求項１または２に記載の成分組成を有する鋳造合金に、１２５０～１３５０℃の温度で０．５時間以上の溶体化熱処理を施すことを特徴とする、熱間鍛造用金型の製造方法。
- 溶体化熱処理を施した後、更に８００℃から１１５０℃までの温度範囲で時効熱処理を施すことを特徴とする、請求項９に記載の熱間鍛造用金型の製造方法。
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