JP6660042B2 - Ni基超耐熱合金押出材の製造方法およびNi基超耐熱合金押出材 - Google Patents
Ni基超耐熱合金押出材の製造方法およびNi基超耐熱合金押出材 Download PDFInfo
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Description
本発明の目的は、ガンマプライムが多い析出強化型のNi基超耐熱合金の成分組成を有したインゴットをビレットとするNi基超耐熱合金押出材の製造方法と、Ni基超耐熱合金押出材を提供するものである。
上記のNi基超耐熱合金のビレットは、700℃におけるガンマプライムの平衡析出量が40モル%以上となる析出強化型のNi基超耐熱合金の成分組成を有した溶湯を、鋳造して得たインゴットであり、
上記の熱間加工温度を、1030℃以上であり、上記したNi基超耐熱合金のビレットのガンマプライムソルバス温度未満の温度とするとともに、上記のビレットを押出すときの押出速度を10〜300mm/sとするNi基超耐熱合金押出材の製造方法である。
析出強化型のNi基超耐熱合金は、その組織が、専ら、Ni基地に合金成分が固溶したガンマ相と、Ni3(TiAl)等で代表的に表記される金属間化合物の析出強化相であるガンマプライムとで構成される。このようなNi基超耐熱合金の熱間加工は、一般的に、上記のガンマプライムが固溶する固溶温度(ガンマプライムソルバス温度)から、このNi基超耐熱合金の固相線温度までの間の温度領域(例えば、900℃〜1200℃)で行われる。この熱間加工時において、上記のガンマプライムが多いと、変形抵抗が高くなって、Ni基超耐熱合金の熱間加工性が低下する。
そして、Ni基超耐熱合金の押出成形においては、上記のガンマプライムが多いビレット、具体的には、700℃におけるガンマプライムの平衡析出量が40モル%以上となる析出強化型のNi基超耐熱合金の成分組成を有するビレットの場合、上記の温度領域でガンマプライム相が消失し難く、ガンマプライムソルバス温度以上の温度での押出成形が難しい。本発明は、このような熱間加工が難しいNi基超耐熱合金のビレットを押出成形するものである。
そして、本発明に関する析出強化型のNi基超耐熱合金において、上記のガンマプライムの平衡析出量を「モル%」で表した値は、このNi基超耐熱合金が有する成分組成で決めることができる値である。この平衡析出量の「モル%」の値は、熱力学平衡計算による解析で求めることができる。そして、熱力学平衡計算による解析の場合、各種の熱力学平衡計算ソフトを用いることで、精度よく、かつ、容易に求めることができる。
<C:0.001〜0.25%>
Cは、Ni基超耐熱合金の鋳造性を高め、結晶粒界の強度を高める効果がある。しかし、Cが高くなると、鋳造インゴットの最終凝固部で粗大な共晶炭化物として析出する。C量の増加と共に共晶炭化物の数が増えると同時に、炭化物も粗大になる。粗大な炭化物が増えると、それが塑性加工のき裂の起点となり、塑性加工の延性が劣化する。よって、Cの含有量は、0.001〜0.25%とすることが好ましい。より好ましくは0.10%以下、さらに好ましくは0.05%以下とする。特に好ましくは0.02%以下とする。また、より好ましくは0.003%以上、さらに好ましくは0.005%以上とする。特に好ましくは0.008%以上とする。
Crは、耐酸化性、耐食性を向上させる元素である。ただし、Crを過剰に含有すると、σ相などの脆化相を形成し、強度、熱間加工性を低下させる。よって、Crの含有量は、8.0〜22.0%とすることが好ましい。より好ましくは9.0%以上であり、さらに好ましくは9.5%以上である。特に好ましくは10.0%以上である。また、より好ましくは18.0%以下であり、さらに好ましくは16.0%以下である。特に好ましくは14.0%以下である。
Moは、マトリックスの固溶強化に寄与し、高温強度を向上させる効果がある。但し、Moが過剰となると金属間化合物相が形成されて高温強度を損なう。よって、Moの含有量は、2.0〜7.0%とすることが好ましい。より好ましくは2.5%以上であり、さらに好ましくは3.0%以上である。特に好ましくは3.5%以上である。また、より好ましくは6.0%以下であり、さらに好ましくは5.5%以下である。特に好ましくは5.0%以下である。
Alは、ガンマプライム相を形成して、高温強度を向上させる元素である。しかし、Alの過度の含有は、熱間加工性を低下させ、押出加工中の割れなどの材料欠陥の原因となる。よって、Alの含有量は、2.0〜8.0%とすることが好ましい。より好ましくは2.5%以上であり、さらに好ましくは3.5%以上である。特に好ましくは4.5%以上である。また、より好ましくは7.5%以下であり、さらに好ましくは7.0%以下である。特に好ましくは6.5%以下である。
Tiは、Alと同様に、ガンマプライムを形成し、ガンマプライムを固溶強化して高温強度を高める元素である。しかし、Tiを過度に含有すると、有害なη(イータ)相を形成して、熱間加工性を損なう。よって、Tiの含有量は、0.4〜7.0%とすることが好ましい。より好ましくは0.45%以上であり、さらに好ましくは0.5%以上である。また、より好ましくは5.0%以下であり、さらに好ましくは3.0%以下である。特に好ましくは1.0%以下である。
Coは、組織の安定性を改善し、強化元素であるTiを多く含有しても熱間加工性を維持することを可能とする選択元素の一つである。一方で、Coは高価なものであるため、コストが上昇する。よって、Coを含有する場合であっても、Coの含有量は28.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは18.0%以下であり、さらに好ましくは16.0%以下である。特に好ましくは13.0%以下である。そして、Coを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Coの下限を0%とする。そして、Coを1.0%未満とすることができる。
なお、Coの含有による上記の効果を得る場合、Coの含有量は1.0%以上とすることが好ましい。より好ましくは3.0%以上であり、さらに好ましくは8.0%以上である。特に好ましくは10.0%以上である。
Wは、Moと同様に、マトリックスの固溶強化に寄与する選択元素の一つである。一方で、Wが過剰となると、有害な金属間化合物相が形成されて、高温強度が劣化する。よって、Wを含有する場合であっても、Wの含有量は6.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは5.5%以下であり、さらに好ましくは5.0%以下である。特に好ましくは4.5%以下である。そして、Wを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Wの下限を0%とする。そして、Wを1.0%未満とすることができ、さらには0.8%未満とすることができる。
なお、Wの含有による上記の効果を得る場合、Wの含有量は1.0%以上とすることが好ましい。そして、WとMoとを複合で含有することにより、上記の固溶強化の発揮に効果的である。Moと複合で含有する場合のWの含有量は、0.8%以上とすることが好ましい。
Nbは、AlやTiと同様に、ガンマプライムを形成し、ガンマプライムを固溶強化して高温強度を高める選択元素の一つである。但し、Nbの過度の含有は、有害なδ(デルタ)相を形成し、熱間加工性を劣化させる。よって、Nbを含有する場合であっても、Nbの含有量は4.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは3.5%以下であり、さらに好ましくは3.0%以下である。特に好ましくは2.5%以下である。そして、Nbを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Nbの下限を0%とする。そして、Nbを0.5%未満とすることができる。
なお、Nbの含有による上記の効果を得る場合、Nbの含有量は0.5%以上とすることが好ましい。より好ましくは1.0%以上であり、さらに好ましくは1.5%以上である。特に好ましくは2.0%以上である。
Taは、AlやTiと同様に、ガンマプライムを形成し、ガンマプライムを固溶強化して高温強度を高める選択元素の一つである。但し、Taの過度の添加は、ガンマプライム相が高温で不安定となって高温での粗大化を招くとともに、有害なη(イータ)相を形成し、熱間加工性を劣化させる。よって、Taを含有する場合であっても、Taの含有量は3.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは2.5%以下であり、さらに好ましくは2.0%以下である。特に好ましくは1.5%以下である。そして、Taを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Taの下限を0%とする。そして、Taを0.3%未満とすることができる。
なお、Taの含有による上記の効果を得る場合、Taの含有量は0.3%以上とすることが好ましい。より好ましくは0.5%以上であり、さらに好ましくは0.7%以上である。特に好ましくは1.0%以上である。
Feは、高価なNi、Coの代替として含有させることができる、合金コストの低減に有効な選択元素の一つである。但し、Feを過剰に含有すると、σ相などの脆化相を形成して、強度、熱間加工性を低下させる。よって、Feを含有する場合であっても、Feの含有量は10.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは8.0%以下であり、さらに好ましくは6.0%以下である。特に好ましくは3.0%以下である。そして、Feを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Feの下限を0%とする。そして、Feを0.1%未満とすることができる。
なお、Feの含有による上記の効果を得る場合、NiやCoの含有量と代替させたFeの含有量は、例えば、0.1%以上とすることが好ましい。より好ましくは0.4%以上であり、さらに好ましくは0.6%以上である。特に好ましくは0.8%以上である。
Vは、マトリックスの固溶強化、炭化物生成による粒界強化に有用な選択元素の一つである。但し、Vの過度の添加は、製造過程における高温不安定相の生成を招き、製造性および高温力学性能に悪影響を及ぼす。よって、Vを含有する場合であっても、Vの含有量は1.2%以下とすることが好ましい。より好ましくは1.0%以下であり、さらに好ましくは0.8%以下である。特に好ましくは0.7%以下である。そして、Vを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Vの下限を0%とする。そして、Vを0.1%未満とすることができる。
なお、Vの含有による上記の効果を得る場合、Vの含有量は0.1%以上とすることが好ましい。より好ましくは0.2%以上であり、さらに好ましくは0.3%以上である。特に好ましくは0.5%以上である。
Hfは、合金の耐酸化性向上、炭化物生成による粒界強化に有用な選択元素の一つである。但し、Hfの過度の添加は、製造過程の酸化物生成、高温不安定相の生成を招き、製造性および高温力学性能に悪影響を及ぼす。よって、Hfを含有する場合であっても、Hfの含有量は1.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.7%以下であり、さらに好ましくは0.5%以下である。特に好ましくは0.3%以下である。そして、Hfを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Hfの下限を0%とする。そして、Hfを0.02%未満とすることができる。
なお、Hfの含有による上記の効果を得る場合、Hfの含有量は0.02%以上とすることが好ましい。より好ましくは0.05%以上であり、さらに好ましくは0.1%以上である。特に好ましくは0.15%以上である。
Bは、粒界強度を向上させ、クリープ強度、延性を改善することができる選択元素の一つである。一方で、Bの過度の添加は、合金の融点を大きく低下させて、また、粗大なホウ化物の形成によって加工性を劣化させる。よって、Bを含有する場合であっても、Bの含有量は0.300%以下であることが好ましい。より好ましくは0.100%以下であり、さらに好ましくは0.050%以下である。特に好ましくは0.020%以下である。そして、Bを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Bの下限を0%とする。そして、Bを0.001%未満とすることができる。
なお、Bの含有による上記の効果を得る場合、Bの含有量は0.001%以上とすることが好ましい。より好ましくは0.003%以上であり、さらに好ましくは0.005%以上である。特に好ましくは0.007%以上である。
Zrは、Bと同様に、粒界強度を向上させる効果を有した選択元素の一つである。但し、Zrを過剰に含有すると、合金の融点の低下を招き、高温強度、熱間加工性が劣化する。よって、Zrを含有する場合であっても、Zrの含有量は0.30%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.25%以下であり、さらに好ましくは0.20%以下である。特に好ましくは0.15%以下である。そして、Zrを無添加レベル(原料の不可避不純物レベル)としてもよい場合は、Zrの下限を0%とする。そして、Zrを0.001%未満とすることができる。
なお、Zrの含有による上記の効果を得る場合、Zrの含有量は0.001%以上とすることが好ましい。より好ましくは0.005%以上であり、さらに好ましくは0.01%以上である。特に好ましくは0.03%以上である。
押出成形用のビレットが、700℃におけるガンマプライムの平衡析出量が40モル%以上となる析出強化型のNi基超耐熱合金の成分組成を有しており、しかも、鋳造で得たインゴットである場合、従来、このビレットの押出成形は困難であった。しかし、このようなビレットの押出成形性は、ビレットの変形抵抗の大小だけで“直接的に”評価できるような単純なものではないことを、本発明者は知見した。
つまり、ビレットの押出成形時において、その熱間加工温度がガンマプライムソルバス温度から下がっていくと、それと共にビレット中のガンマプライムの析出量も大きく増加する。その結果、ビレットの変形抵抗が著しく増加すると、ビレットの変形による加工発熱が十分に生じずに、特に、ビレットが収縮するダイス孔の付近(ビレットの収縮部)でビレット内に“温度むら”が生じて、これがビレットの変形抵抗が大きいこと自体と相まって、ビレットの塑性変形の不均一性を増幅する。そして、この結果、微細な再結晶組織を有した押出材は得られ難い。
しかし、上記の熱間加工温度がガンマプライムソルバス温度にまで上昇すると、再結晶粒の成長が著しく、粗大な再結晶組織となり、押出材が脆性的となる。そして、重要なのは、上記の熱間加工温度がガンマプライムソルバス温度を超えると、700℃におけるガンマプライムの平衡析出量が40モル%以上となる成分組成を有したNi基超耐熱合金の場合、上記のガンマプライムソルバス温度から固相線温度までの間の非常に狭い温度領域で、ビレットは“ゼロ延性”の状態となり、押出成形が困難となる。よって、本発明では、上記の熱間加工温度を、上記したNi基超耐熱合金のビレットの「ガンマプライムソルバス温度未満」の温度とすることで、上記の加工発熱の利用によるビレットの押出成形性の向上に加えて、かつ、押出材の組織を微細な再結晶組織にすることができる。上記の熱間加工温度について、好ましくは1180℃以下である。より好ましくは1170℃以下である。更に好ましくは1150℃以下である。
押出成形用のビレットが、700℃におけるガンマプライムの平衡析出量が40モル%以上となる析出強化型のNi基超耐熱合金の成分組成を有しており、しかも、鋳造で得たインゴットである場合、このようなビレットの押出成形性を向上させるには、その押出成形時の「押出速度」を調整することも重要である。
図3は、アロイ713C(700℃におけるガンマプライムの平衡析出量:69モル%、ガンマプライムソルバス温度:1185℃)を用いたときの、その1150℃における引張試験結果である。ガンマプライムソルバス温度を下回る温度域において、その「絞り」の値が「ひずみ速度」が大きくなるに連れて大きくなり、析出強化型のNi基超耐熱合金の成形性の向上には加工速度を大きくすることが効果的であることがわかる。そして、この効果的な現象は、押出成形においても同様であると思われ、つまり、析出強化型のNi基超耐熱合金の「延性」は、そのガンマプライムソルバス温度を下回る温度域で、「押出速度」を大きくすることで向上する。そして、本発明の場合、この押出速度は「10mm/s以上」の速い値とする。なお、この押出速度は、押出成形でビレットを押しているときの「ステム」の移動速度とすることができる。押出速度が10mm/s未満になると、そのときのビレットの延性が低下して、押出材に割れが発生する懸念が生じる。上記の押出速度について、好ましくは12mm/s以上である。より好ましくは14mm/s以上である。
本発明の場合、“溶湯を鋳造したままの状態の”インゴットをビレットとしても、上述した手法により、このビレットの押出成形が可能である。そして、この溶湯を鋳造したままの状態のインゴットに熱処理を行ってから、これをビレットとすることで、ビレット中の偏析を軽減して、より押出成形性に優れたビレットとすることができる。上記の熱処理の温度範囲は、Ni基超耐熱合金のガンマプライムソルバス温度付近の範囲とすることが好ましい。そして、具体例として、「1170〜1250℃」の温度範囲とすることが好ましい。より好ましくは1240℃以下とする。更に好ましくは1230℃以下とする。
上記の熱処理温度が低くなり過ぎると、偏析の軽減効果が小さくなる。また、上記の熱処理を行った場合は、その熱処理温度が高くなって、例えば、上記のガンマプライムソルバス温度を大きく超えてしまうと、鋳造時に形成されたガンマ相の粗大な結晶粒が更に成長する。そして、ビレットにおける粒界脆化を促進する。この粒界脆化が生じる原因は、微量元素の粒界への偏析によるものと推定する。
なお、熱処理時間は、各種の鋳塊に行われる一般的なソーキング処理(均熱処理)のそれに従うことができる。例えば、3〜30時間の熱処理時間とすることができる。好ましくは10時間以上の熱処理時間とすることができる。
そして、例えば、上記の押出成形によって作製された押出材は、微細な再結晶組織とすることができる。例えば、押出材の断面組織中の平均結晶粒径が、円相当径で20μm以下の微細な再結晶組織とすることができる(現実的には2μm程度が下限である)。さらには、円相当径で15μm以下や、10μm以下の微細な再結晶組織とすることができる。また、押出材の断面組織中の平均結晶粒径を、例えば、ビレットの断面組織中の平均結晶粒径の400分の1以下のレベルにまで、さらには1000分の1以下のレベルにまで、微細にすることができる。
上記の溶湯の成分組成(つまり、ビレットの成分組成)を表1に示す。なお、Co、W、Ta、V、Hfは不純物元素であるため、Co≦28.0%、W≦6.0%、Ta≦3.0%、V≦1.2%、Hf≦1.0%を満たしていた。また、これら溶湯の成分組成において、700℃におけるガンマプライムの平衡析出量およびガンマプライムソルバス温度を、熱力学平衡計算ソフト「JMatPro(Version8.0.1,Sente Software Ltd.社製)」を用いて求めた。この熱力学平衡計算ソフトに、表1に列挙された各元素の含有量を入力して計算した結果、表1の成分組成の範囲において、700℃におけるガンマプライムの平衡析出量は66〜67モル%であり、ガンマプライムソルバス温度は1185〜1188℃であった。
これに対して、熱間加工温度が上記のガンマプライムソルバス温度を超えて高かった押出材No.5は、押出成形時のビレットで延性が失われて、割れが生じていた。また、押出速度が小さかった押出材No.6も、押出成形時のビレットで延性が失われて、割れが生じていた。そして、押出材No.6は、動的再結晶が十分に進んでおらず、未再結晶組織を有していた。
2 再結晶組織
Claims (5)
- Ni基超耐熱合金のビレットを熱間加工温度に加熱する第1の工程と、
前記熱間加工温度に加熱したビレットをコンテナに挿入し、前記コンテナの一端側より前記ビレットに圧縮力を付与して、前記コンテナの他端側に設置したダイスの孔から前記ビレットを押出し、Ni基超耐熱合金の押出材を得る第2の工程とを有し、
前記Ni基超耐熱合金のビレットは、熱力学平衡計算による解析で求められる700℃におけるガンマプライムの平衡析出量が40モル%以上となる析出強化型のNi基超耐熱合金の成分組成を有した溶湯を、鋳造して得たインゴットであり、
前記熱間加工温度を、1030℃以上であり、前記Ni基超耐熱合金のビレットのガンマプライムソルバス温度未満の温度とするとともに、前記ビレットを押出すときの押出速度を10〜300mm/sとすることを特徴とするNi基超耐熱合金押出材の製造方法。 - 前記Ni基超耐熱合金のビレットは、前記インゴットを熱処理したものであることを特徴とする請求項1に記載のNi基超耐熱合金押出材の製造方法。
- 前記熱処理は、熱処理温度を1170〜1250℃とすることを特徴とする請求項2に記載のNi基超耐熱合金押出材の製造方法。
- 前記熱処理は、熱処理時間を3〜30時間とすることを特徴とする請求項2または3に記載のNi基超耐熱合金押出材の製造方法。
- 熱力学平衡計算による解析で求められる700℃におけるガンマプライムの平衡析出量が40モル%以上となる析出強化型のNi基超耐熱合金の成分組成を有し、
断面組織中の平均結晶粒径が、円相当径で20μm以下であることを特徴とするワイヤ用Ni基超耐熱合金押出線材。
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