JP2023184086A - Ｎｉ基合金部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】γ’相が５０体積％以上析出した場合でも再結晶粒の発生を抑制できるＮｉ基合金部材の製造方法を提供する。【解決手段】本開示のＮｉ基合金部材の製造方法は、鋳造工程Ｓ１０と、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１と、溶体化熱処理工程Ｓ１３と、時効工程Ｓ１４と、を備え、鋳造工程Ｓ１０では、時効工程Ｓ１４においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能なＮｉ基合金鋳造材を鋳造し、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１では、γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の第１歪除去温度域で１時間以上、鋳造工程Ｓ１０後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化熱処理工程Ｓ１３では、γ相の融点をＴｍ℃としたとき、第１歪除去温度域から、Ｔｓ＋ｔ１℃超、Ｔｍ℃以下の溶体化温度域まで第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化温度域で２時間以上温度を保持し、ｔ１が１０℃以下である。【選択図】図１
Description
本開示はＮｉ基合金部材の製造方法に関する。
火力発電プラント、航空機のタービンで用いられる高温部材（タービン翼など）は、高温環境下での機械的特性を満足するために、Ｎｉ基合金が多く使用される。
高温部材に用いられるＮｉ基合金では、母相であるγ（ガンマ）相（ＦＣＣ相）に、γ相と結晶格子が整合するγ’（ガンマプライム）相（Ｌ１２構造）を析出させることで高い強度を得ている。
γ’相を析出させることで強化したγ’相析出強化型のＮｉ基合金を用いた部材（Ｎｉ基合金部材）では、鋳造時に析出したγ’相を母材に固溶させるための固溶熱処理を行う。Ｎｉ基合金部材を鋳造する際に、Ｎｉ基合金と鋳型および中子との間には熱膨張率に差があるので内部歪が生じる。内部歪がある状態で、高温での固溶熱処理を行うと、内部歪を駆動力として、強度特性の低下原因となる再結晶粒が生成される。
再結晶を抑制する方法として、特許文献１には、γ相基質内に粗大なγ’相が存在するニッケル基超合金単結晶物品を鋳込む段階と；前記鋳込後の凝固またはその後の取扱中に、前記単結晶物品に応力集中が形成される段階であって、前記単結晶製品を前記γ’相がγ相内に固溶させるため溶体化処理温度に加熱する際に、再結晶を起すに足る強さの応力集中が形成される段階と；前記単結晶物品を、前記応力集中が存在する部分での再結晶温度よりは低い回復温度で加熱して応力集中の強さを低減させる工程と；前記応力集中低減の後で、該物品の固相線温度よりは低く、前記再結晶温度と回復温度よりは高い温度で前記物品を加熱してγ’相をγ相中に固溶させる溶体化処理の工程と；その後で微細化されたγ’相をγ相基質内に析出させるが、該物品の単結晶構造を維持しうる析出工程との諸工程を含むニッケル基単結晶超合金物品の製造方法が開示されている。
また、特許文献２には、タービンで所定時間使用したＮｉ基合金部材である使用済部材に対して、γ’相の固溶温度より１０℃高い温度以上かつγ相の融点より１０℃低い温度以下の温度で、前記γ相の再結晶粒が生じない時間範囲の保持時間の溶体化・非再結晶熱処理を行う溶体化・非再結晶熱処理工程Ｓ２と、前記溶体化・非再結晶熱処理を施した使用済部材に対して、前記γ相中に前記γ’相を析出させる時効処理を行う時効工程Ｓ３とを有し、前記溶体化・非再結晶熱処理工程Ｓ２後の使用済部材に対して、ＸＲＤ法により前記γ相の結晶粒の所定の結晶面のロッキングカーブを測定した場合に、該ロッキングカーブの半値幅が０．２５°以上０．３０°以下であるＮｉ基合金再生部材の製造方法が開示されている。
しかし、特許文献１および特許文献２に開示の製造方法では、γ’相が５０体積％以上析出した場合に、再結晶を十分に抑制できない場合があった。
本開示は、上記課題を解決するためになされたものであって、γ’相が５０体積％以上析出した場合でも再結晶粒の発生を抑制できるＮｉ基合金部材の製造方法を提供することを目的とする。
本開示のＮｉ基合金部材の製造方法は、鋳造工程と、第１歪除去熱処理工程と、溶体化熱処理工程と、時効工程と、を備え、前記鋳造工程では、前記時効工程においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能な化学組成を有するＮｉ基合金鋳造材を鋳造し、前記第１歪除去熱処理工程では、前記γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の第１歪除去温度域で１時間以上、前記鋳造工程後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記溶体化熱処理工程では、前記γ相の融点をＴｍ℃としたとき、前記第１歪除去温度域から、Ｔｓ＋ｔ１℃超、Ｔｍ℃以下の溶体化温度域まで前記第１歪除去熱処理工程後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記溶体化温度域で２時間以上温度を保持し、前記ｔ１が１０℃以下である。
本発明の上記態様によれば、γ’相が５０体積％以上析出した場合でも再結晶粒の発生を抑制できるＮｉ基合金部材の製造方法を提供できる。
本発明者らが鋭意検討した結果、γ’相（例えば、ＮｉＡｌ相）を５０体積％以上析出可能な化学組成を有するＮｉ基合金において、再結晶の原因となる歪を所定の温度域で除去し、その後、冷却することなく、γ’相を固溶させることで、再結晶を大きく低減できることを知見した。本発明は上記知見に基づく発明である。なお、Ｎｉ基合金とは、例えば、Ｎｉを５０質量％以上含み、かつ、Ｃｒ、Ｗ、Ａｌ、Ｔａ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｃ、およびＢからなる群から選択される１種以上の合金を含む合金である。
＜第１実施形態＞
以下、図１を参照し、第１実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００を説明する。図１は、実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００のフローチャートである。Ｎｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００は、鋳造工程Ｓ１０、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１、溶体化熱処理工程Ｓ１３、および時効工程Ｓ１４を備える。以下、各工程について説明する。なお、本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。なお、本明細書において、加熱温度などの温度はＮｉ基合金鋳造材の表面の温度とする。
以下、図１を参照し、第１実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００を説明する。図１は、実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００のフローチャートである。Ｎｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００は、鋳造工程Ｓ１０、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１、溶体化熱処理工程Ｓ１３、および時効工程Ｓ１４を備える。以下、各工程について説明する。なお、本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。なお、本明細書において、加熱温度などの温度はＮｉ基合金鋳造材の表面の温度とする。
（鋳造工程Ｓ１０）
鋳造工程Ｓ１０では、時効工程Ｓ１４においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能なＮｉ基合金鋳造材を鋳造する。鋳造の方法は特に限定されない。Ｎｉ基合金鋳造材は、例えば、ロストワックス法で製造することができる。Ａｌなどの活性な金属を含むので真空中で溶解、鋳造を行うことが好ましい。例えば、Ｎｉ基合金を構成する組成成分を溶解し、得られた溶湯を、鋳型および中子等によって形成された空隙に注入して、Ｎｉ基合金鋳造材を得る。
鋳造工程Ｓ１０では、時効工程Ｓ１４においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能なＮｉ基合金鋳造材を鋳造する。鋳造の方法は特に限定されない。Ｎｉ基合金鋳造材は、例えば、ロストワックス法で製造することができる。Ａｌなどの活性な金属を含むので真空中で溶解、鋳造を行うことが好ましい。例えば、Ｎｉ基合金を構成する組成成分を溶解し、得られた溶湯を、鋳型および中子等によって形成された空隙に注入して、Ｎｉ基合金鋳造材を得る。
Ｎｉ基合金鋳造材の化学組成は、時効工程Ｓ１４においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能であれば、特に限定されない。このようなＮｉ基合金鋳造材は、例えば、化学組成が、質量％で、Ｃｒ：５～１５％、Ｗ：３～１０％、Ａｌ：３．０～７．０％、Ｔａ：３～１５％、Ｃｏ：０～１５％、Ｍｏ：０～５％、Ｔｉ：０～５．０％、Ｃ：０～０．１０％、Ｂ：０～０．０５％を含み、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金である。
Ｃｒ：５～１５％
Ｃｒは、高温時の強度を向上させるＭ２３Ｃ６析出物を生成する元素である。また、Ｃｒを含有することで、高温環境下での耐酸化性も向上する。上記の効果を得るためには、Ｃｒ含有量は、５％以上であることが好ましい。Ｃｒ含有量は、８％以上であることが好ましい。Ｃｒ含有量が１５％超であると、有害相の析出を招き、Ｎｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こすので、Ｃｒ含有量は１５％以下が好ましい。
Ｃｒは、高温時の強度を向上させるＭ２３Ｃ６析出物を生成する元素である。また、Ｃｒを含有することで、高温環境下での耐酸化性も向上する。上記の効果を得るためには、Ｃｒ含有量は、５％以上であることが好ましい。Ｃｒ含有量は、８％以上であることが好ましい。Ｃｒ含有量が１５％超であると、有害相の析出を招き、Ｎｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こすので、Ｃｒ含有量は１５％以下が好ましい。
Ｗ：３～１０％
Ｗは、Ｎｉ基合金のマトリックスであるγ相に固溶して、固溶強化によって、Ｎｉ基合金部材の強度向上に寄与する元素である。上記効果を得るためには、Ｗ含有量は、３％以上であることが好ましい。より好ましいＷ含有量は４％以上である。Ｗ含有量が１０％超であると、有害相が析出してＮｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こすので、Ｗ含有量は１０％以下が好ましい。より好ましいＷ含有量は８％以下である。
Ｗは、Ｎｉ基合金のマトリックスであるγ相に固溶して、固溶強化によって、Ｎｉ基合金部材の強度向上に寄与する元素である。上記効果を得るためには、Ｗ含有量は、３％以上であることが好ましい。より好ましいＷ含有量は４％以上である。Ｗ含有量が１０％超であると、有害相が析出してＮｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こすので、Ｗ含有量は１０％以下が好ましい。より好ましいＷ含有量は８％以下である。
Ａｌ：３．０～７．０％
Ａｌは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相を生成する元素である。また、Ａｌは、高温での耐酸化性、耐食性向上にも効果がある元素である。上記の効果を得るためには、Ａｌ含有量は、３．０％以上であることが好ましい。より好ましいＡｌ含有量は、３．５％以上である。Ａｌ含有量が７．０％超であると、Ｎｉ基合金部材の溶接性が低下し，Ｎｉ基合金部材の製造時や補修時に割れを発生させる恐れがある。そのため、Ａｌ含有量は７．０％以下であることが好ましい。より好ましいＡｌ含有量は、５．５％以下である。
Ａｌは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相を生成する元素である。また、Ａｌは、高温での耐酸化性、耐食性向上にも効果がある元素である。上記の効果を得るためには、Ａｌ含有量は、３．０％以上であることが好ましい。より好ましいＡｌ含有量は、３．５％以上である。Ａｌ含有量が７．０％超であると、Ｎｉ基合金部材の溶接性が低下し，Ｎｉ基合金部材の製造時や補修時に割れを発生させる恐れがある。そのため、Ａｌ含有量は７．０％以下であることが好ましい。より好ましいＡｌ含有量は、５．５％以下である。
Ｔａ：３～１５％
Ｔａは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相を生成する元素である。上記の効果を得るためには、Ｔａ含有量は、３％以上であることが好ましい。より好ましいＴａ含有量は、４％以上である。Ｔａ含有量が１５％超であると、高温安定なＭＣ炭化物を結晶粒内に生成し，高温時のＮｉ基合金部材の強度に寄与するＭ２３Ｃ６が生成されにくくなる。そのため、Ｔａ含有量は、１５％以下が好ましい。より好ましいＴａ含有量は１１％以下である。
Ｔａは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相を生成する元素である。上記の効果を得るためには、Ｔａ含有量は、３％以上であることが好ましい。より好ましいＴａ含有量は、４％以上である。Ｔａ含有量が１５％超であると、高温安定なＭＣ炭化物を結晶粒内に生成し，高温時のＮｉ基合金部材の強度に寄与するＭ２３Ｃ６が生成されにくくなる。そのため、Ｔａ含有量は、１５％以下が好ましい。より好ましいＴａ含有量は１１％以下である。
Ｃｏ：０～１５％
Ｃｏは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相の固溶温度を向上させる効果がある元素である。また、Ｃｏは、γ’相を高温での安定化に寄与する元素である。Ｃｏ含有量が１５％超であると、Ｎｉ基合金部材の有害相の析出を招き、Ｎｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こす。そのため、Ｃｏ含有量は１５％以下が好ましい。より好ましいＣｏ含有量は、１０％以下である。Ｃｏは含有していなくてもよいので、Ｃｏ含有量の下限は０％である。
Ｃｏは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相の固溶温度を向上させる効果がある元素である。また、Ｃｏは、γ’相を高温での安定化に寄与する元素である。Ｃｏ含有量が１５％超であると、Ｎｉ基合金部材の有害相の析出を招き、Ｎｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こす。そのため、Ｃｏ含有量は１５％以下が好ましい。より好ましいＣｏ含有量は、１０％以下である。Ｃｏは含有していなくてもよいので、Ｃｏ含有量の下限は０％である。
Ｍｏ：０～５％
Ｍｏは、Ｎｉ基合金のマトリックスであるγ相に固溶して、固溶強化によってＮｉ基合金部材の強度向上に寄与する元素である。Ｍｏ含有量が５％超であると有害相の析出を招き、Ｎｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こす。そのため、Ｍｏ含有量は、５％以下であることが好ましい。より好ましいＭｏ含有量は３％以下である。Ｍｏは含有していなくてもよいので、Ｍｏ含有量の下限は０％である。
Ｍｏは、Ｎｉ基合金のマトリックスであるγ相に固溶して、固溶強化によってＮｉ基合金部材の強度向上に寄与する元素である。Ｍｏ含有量が５％超であると有害相の析出を招き、Ｎｉ基合金部材の強度低下および延性低下を引き起こす。そのため、Ｍｏ含有量は、５％以下であることが好ましい。より好ましいＭｏ含有量は３％以下である。Ｍｏは含有していなくてもよいので、Ｍｏ含有量の下限は０％である。
Ｔｉ：０～５．０％
Ｔｉは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相を生成する元素である。また、高温時のＮｉ基合金部材の耐酸化性および耐食性向上にも寄与する元素である。Ｔｉ含有量が５％超であると、Ｎｉ基合金部材の溶接性が低下し，製造時または補修時にＮｉ基合金部材に割れを発生させる恐れがある。そのため、Ｔｉ含有量は５．０％以下であることが好ましい。より好ましいＴｉ含有量は、３．５％以下である。Ｔｉは含有していなくてもよいので、Ｔｉ含有量の下限は０％である。
Ｔｉは、高温時のＮｉ基合金部材の強度を向上させるγ’相を生成する元素である。また、高温時のＮｉ基合金部材の耐酸化性および耐食性向上にも寄与する元素である。Ｔｉ含有量が５％超であると、Ｎｉ基合金部材の溶接性が低下し，製造時または補修時にＮｉ基合金部材に割れを発生させる恐れがある。そのため、Ｔｉ含有量は５．０％以下であることが好ましい。より好ましいＴｉ含有量は、３．５％以下である。Ｔｉは含有していなくてもよいので、Ｔｉ含有量の下限は０％である。
Ｃ：０～０．１０％
Ｃは、Ｎｉ基合金部材の高温時の強度向上に寄与するＭ２３Ｃ６析出物を構成する元素である。Ｃ含有量が０．１０％超であると、結晶粒内に析出するＭＣ炭化物が多くなり，粒内強度が上昇し、延性が低下する恐れがある。そのため、Ｃ含有量は０．１０％以下であることが好ましい。Ｃは含有していなくてもよいので、Ｃ含有量の下限は０％である。
Ｃは、Ｎｉ基合金部材の高温時の強度向上に寄与するＭ２３Ｃ６析出物を構成する元素である。Ｃ含有量が０．１０％超であると、結晶粒内に析出するＭＣ炭化物が多くなり，粒内強度が上昇し、延性が低下する恐れがある。そのため、Ｃ含有量は０．１０％以下であることが好ましい。Ｃは含有していなくてもよいので、Ｃ含有量の下限は０％である。
Ｂ：０～０．０５％
Ｂは、結晶粒界に存在することで粒界を強化して、Ｎｉ基合金部材の高温クリープ強度向上に効果がある元素である。Ｂ含有量が０．０５％超であると、ホウ化物が生成され、Ｎｉ基合金部材の延性が低下するおそれがある。そのため、Ｂ含有量は０．０５％以下出ることが好ましい。Ｂは含有していなくてもよいので、Ｂ含有量の下限は０％である。
Ｂは、結晶粒界に存在することで粒界を強化して、Ｎｉ基合金部材の高温クリープ強度向上に効果がある元素である。Ｂ含有量が０．０５％超であると、ホウ化物が生成され、Ｎｉ基合金部材の延性が低下するおそれがある。そのため、Ｂ含有量は０．０５％以下出ることが好ましい。Ｂは含有していなくてもよいので、Ｂ含有量の下限は０％である。
残部：Ｎｉおよび不純物
本開示のＮｉ基合金鋳造材の残部はＮｉおよび不純物である。ここで、不純物とは、Ｎｉ基合金鋳造材を鋳造する際に、原料や製造工程において混入する成分である。不純物は、本開示のＮｉ基合金部材の効果が得られる範囲で許容される。
本開示のＮｉ基合金鋳造材の残部はＮｉおよび不純物である。ここで、不純物とは、Ｎｉ基合金鋳造材を鋳造する際に、原料や製造工程において混入する成分である。不純物は、本開示のＮｉ基合金部材の効果が得られる範囲で許容される。
Ｎｉ基合金鋳造材の化学組成は、公知の方法をもちいて分析することができる。例えば、誘導結合プラズマ質量分析法などで分析することができる。
（第１歪除去熱処理工程）
第１歪除去熱処理工程Ｓ１１では、γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の第１歪除去温度域で１時間以上、鋳造工程Ｓ１０後のＮｉ基合金鋳造材を加熱する。鋳造工程Ｓ１０で形成されたＮｉ基合金鋳造材の内部に形成された内部歪（鋳込み後の冷却時にＮｉ基合金鋳造材と鋳型および中子との間の熱膨張差に起因して蓄積された内部歪）を除去することができる。γ’相の固溶温度は、γ’相が母相に完全に固溶する温度をいう。γ’相の固溶温度は、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
第１歪除去熱処理工程Ｓ１１では、γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の第１歪除去温度域で１時間以上、鋳造工程Ｓ１０後のＮｉ基合金鋳造材を加熱する。鋳造工程Ｓ１０で形成されたＮｉ基合金鋳造材の内部に形成された内部歪（鋳込み後の冷却時にＮｉ基合金鋳造材と鋳型および中子との間の熱膨張差に起因して蓄積された内部歪）を除去することができる。γ’相の固溶温度は、γ’相が母相に完全に固溶する温度をいう。γ’相の固溶温度は、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
第１歪除去温度がＴｓ×０．９℃未満の場合、温度が低いことに加え、γ’相の体積率が高くなりすぎるので、Ｎｉ基合金部材の内部歪を十分に除去することができない。そのため、第１歪除去温度はＴｓ×０．９℃以上である。第１歪除去温度がＴｓ℃を超えると、温度が高く、γ’相が（消失）固溶することで、再結晶粒が生じやすくなる。そのため、第１歪除去温度はＴｓ℃以下である。
第１歪除去熱処理工程Ｓ１１において、第１歪除去温度域での加熱時間は１時間以上である。加熱時間が１時間未満の場合、十分にＮｉ基合金鋳造材の内部歪を除去することができない。
室温（５～３５℃）から第１歪除去温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましい。Ｎｉ基合金鋳造材が急速に加熱されると、第１歪除去温度域以上に温度が上昇する可能性がある。第１歪除去温度域を超えると、再結晶粒が生じる可能性があるので、室温～第１歪除去温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下である。
（溶体化熱処理工程）
溶体化熱処理工程Ｓ１３では、γ相の融点をＴｍ℃としたとき、第１歪除去温度域から、Ｔｓ＋ｔ１℃超、Ｔｍ℃以下の溶体化温度域まで第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化温度域で２時間以上温度を保持する。ｔ１は、１０℃以下である。ｔ１は、１℃以上であることが好ましい。より好ましくは、ｔ１は５℃以上である。溶体化熱処理工程Ｓ１３では、Ｎｉ基合金鋳造材を冷却せずに第１歪除去温度域から溶体化温度域まで加熱する。これによって、γ相とγ’相との熱膨張差に起因した歪を発生させずに、γ’相を固溶できる。そのため、再結晶粒を大きく低減できる。γ相の融点Ｔｍは、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
また、鋳造後のＮｉ基合金鋳造材には、γ’相が粗大な状態で析出し、また化学成分の偏在が生じている。溶体化熱処理工程Ｓ１３においてγ’相を固溶化させることで、均質化させることができる。溶体化熱処理工程Ｓ１３において、γ相は１００％であることが好ましいが、高温時の強度が低下しない範囲で別の相を含んでいてもよい。なお、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１および溶体化熱処理工程Ｓ１３が終わった後のＮｉ基合金鋳造材を顕微鏡観察すると、再結晶粒がなく、デンドライト模様を呈するγ相の単相を確認することができる。
溶体化熱処理工程Ｓ１３では、γ相の融点をＴｍ℃としたとき、第１歪除去温度域から、Ｔｓ＋ｔ１℃超、Ｔｍ℃以下の溶体化温度域まで第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化温度域で２時間以上温度を保持する。ｔ１は、１０℃以下である。ｔ１は、１℃以上であることが好ましい。より好ましくは、ｔ１は５℃以上である。溶体化熱処理工程Ｓ１３では、Ｎｉ基合金鋳造材を冷却せずに第１歪除去温度域から溶体化温度域まで加熱する。これによって、γ相とγ’相との熱膨張差に起因した歪を発生させずに、γ’相を固溶できる。そのため、再結晶粒を大きく低減できる。γ相の融点Ｔｍは、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
また、鋳造後のＮｉ基合金鋳造材には、γ’相が粗大な状態で析出し、また化学成分の偏在が生じている。溶体化熱処理工程Ｓ１３においてγ’相を固溶化させることで、均質化させることができる。溶体化熱処理工程Ｓ１３において、γ相は１００％であることが好ましいが、高温時の強度が低下しない範囲で別の相を含んでいてもよい。なお、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１および溶体化熱処理工程Ｓ１３が終わった後のＮｉ基合金鋳造材を顕微鏡観察すると、再結晶粒がなく、デンドライト模様を呈するγ相の単相を確認することができる。
溶体化温度がＴｓ＋ｔ１℃以下の場合、γ’相を十分固溶することができない場合がある。そのため、溶体化温度は、Ｔｓ＋ｔ１℃超である。ｔ１は、１０℃以下である。ｔ１は、１℃以上であることが好ましい。より好ましくは、ｔ１は５℃以上である。溶体化温度がγ相の融点Ｔｍ℃を超えてしまうと、γ相が溶けてしまう。そのため、溶体化温度は、Ｔｍ℃以下である。
第１歪除去温度域から溶体化温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましい。Ｎｉ基合金鋳造材が急速に加熱されると、溶体化温度域以上に温度が上昇する可能性がある。溶体化温度域を超えると、γ相が溶けてしまう可能性があるので、第１歪除去温度域～溶体化温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下である。
溶体化温度域にまで昇温した後、溶体化温度域で一定時間温度を保持する。温度保持の時間が２時間未満の場合、γ’相の溶解が十分でない可能性がある。そのため、溶体化熱処理工程Ｓ１３において、温度保持の時間は２時間以上である。
溶体化温度域での温度保持後、溶体化温度域から室温まで冷却する。冷却方法は、例えばガス冷却である。強化相であるγ’相は、その後の時効工程Ｓ１４で目標とする体積率に調整する。溶体化温度域での温度保持後の冷却時に、想定外のγ’相が析出するおそれがあるので、冷却速度は可能な限り早くすることが好ましい。そのため、冷却速度は、１０℃／ｍｉｎ以上であることが好ましい。
（時効工程）
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材に時効工程Ｓ１４を行うことで、γ’相を析出させることができ、本開示のＮｉ基合金部材を得ることができる。時効工程Ｓ１４では、８５０℃以上、８７０℃以下の時効温度域で、溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材を２時間～２０時間加熱することが好ましい。これによって、γ相中に、５０体積％以上のγ’相を析出させやすくすることができる。
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材に時効工程Ｓ１４を行うことで、γ’相を析出させることができ、本開示のＮｉ基合金部材を得ることができる。時効工程Ｓ１４では、８５０℃以上、８７０℃以下の時効温度域で、溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材を２時間～２０時間加熱することが好ましい。これによって、γ相中に、５０体積％以上のγ’相を析出させやすくすることができる。
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材の時効する温度域（時効温度域）は、８５０℃以上、８７０℃以下であることが好ましい。この時効温度域であれば、γ相中に析出するγ’相の体積率を５０体積％以上にしやすくなるので、好ましい。
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材の時効温度域で加熱する時間は２時間～２０時間であることが好ましい。この加熱時間であれば、γ相中に析出するγ’相の体積率を５０体積％以上にしやすくなるので、好ましい。
時効工程Ｓ１４後のγ相とγ’相の体積率は、Ｎｉ基合金部材の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察することで評価することができる。図２に時効工程Ｓ１４後のＮｉ基合金部材のＳＥＭ観察で得られた電子顕微鏡写真を示す。図２に示すように、本開示のＮｉ基合金部材において、矩形のγ’相とその隙間の格子模様のγ相とが観察される。この得られた観察像に対し、例えば、画像処理ソフトを用いることで、γ’相の面積率を評価することができる。γ’相の体積率は、この断面の電子顕微鏡写真から得られたγ’相の面積率とすることができる。
以上説明したように、本実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法によれば、再結晶粒を抑制することができる。
＜第２実施形態＞
以下、図３を参照し、第２実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００Ｂを説明する。図３は、実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００Ｂのフローチャートである。Ｎｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００Ｂは、鋳造工程Ｓ１０、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１、第２歪除去熱処理工程Ｓ１２、溶体化熱処理工程Ｓ１３、および時効工程Ｓ１４を備える。以下、各工程について説明する。
以下、図３を参照し、第２実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００Ｂを説明する。図３は、実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００Ｂのフローチャートである。Ｎｉ基合金部材の製造方法Ｓ１００Ｂは、鋳造工程Ｓ１０、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１、第２歪除去熱処理工程Ｓ１２、溶体化熱処理工程Ｓ１３、および時効工程Ｓ１４を備える。以下、各工程について説明する。
（鋳造工程Ｓ１０）
鋳造工程Ｓ１０では、時効工程Ｓ１４においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能なＮｉ基合金鋳造材を鋳造する。鋳造の方法は特に限定されない。Ｎｉ基合金鋳造材は、例えば、ロストワックス法で製造することができる。Ａｌなどの活性な金属を含むので真空中で溶解、鋳造を行うことが好ましい。例えば、Ｎｉ基合金を構成する組成成分を溶解し、得られた溶湯を、鋳型および中子等によって形成された空隙に注入して、Ｎｉ基合金鋳造材を得る。
鋳造工程Ｓ１０では、時効工程Ｓ１４においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能なＮｉ基合金鋳造材を鋳造する。鋳造の方法は特に限定されない。Ｎｉ基合金鋳造材は、例えば、ロストワックス法で製造することができる。Ａｌなどの活性な金属を含むので真空中で溶解、鋳造を行うことが好ましい。例えば、Ｎｉ基合金を構成する組成成分を溶解し、得られた溶湯を、鋳型および中子等によって形成された空隙に注入して、Ｎｉ基合金鋳造材を得る。
Ｎｉ基合金鋳造材の化学組成は、時効工程Ｓ１４においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能であれば、特に限定されない。このようなＮｉ基合金鋳造材は、例えば、化学組成が、質量％で、Ｃｒ：５～１５％、Ｗ：３～１０％、Ａｌ：３．０～７．０％、Ｔａ：３～１５％、Ｃｏ：０～１５％、Ｍｏ：０～５％、Ｔｉ：０～５．０％、Ｃ：０～０．１０％、Ｂ：０～０．０５％を含み、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金である。
（第１歪除去熱処理工程）
第１歪除去熱処理工程Ｓ１１では、γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の第１歪除去温度域で１時間以上、鋳造工程Ｓ１０後のＮｉ基合金鋳造材を加熱する。鋳造工程Ｓ１０で形成されたＮｉ基合金鋳造材の内部に形成された内部歪（鋳込み後の冷却時にＮｉ基合金鋳造材と鋳型および中子との間の熱膨張差に起因して蓄積された内部歪）を除去することができる。γ’相の固溶温度は、γ’相が母相に完全に固溶する温度をいう。γ’相の固溶温度は、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
第１歪除去熱処理工程Ｓ１１では、γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の第１歪除去温度域で１時間以上、鋳造工程Ｓ１０後のＮｉ基合金鋳造材を加熱する。鋳造工程Ｓ１０で形成されたＮｉ基合金鋳造材の内部に形成された内部歪（鋳込み後の冷却時にＮｉ基合金鋳造材と鋳型および中子との間の熱膨張差に起因して蓄積された内部歪）を除去することができる。γ’相の固溶温度は、γ’相が母相に完全に固溶する温度をいう。γ’相の固溶温度は、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
第１歪除去温度がＴｓ×０．９℃未満の場合、温度が低いことに加え、γ’相の体積率が高くなりすぎるので、Ｎｉ基合金部材の内部歪を十分に除去することができない。そのため、第１歪除去温度はＴｓ×０．９℃以上である。第１歪除去温度がＴｓ℃を超えると、温度が高く、γ’相が（消失）固溶することで、再結晶粒が生じやすくなる。そのため、第１歪除去温度はＴｓ℃以下である。
第１歪除去熱処理工程Ｓ１１において、第１歪除去温度域での加熱時間は１時間以上である。加熱時間が１時間未満の場合、十分にＮｉ基合金鋳造材の内部歪を除去することができない。
室温（５～３５℃）から第１歪除去温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましい。Ｎｉ基合金鋳造材が急速に加熱されると、第１歪除去温度域以上に温度が上昇する可能性がある。第１歪除去温度域を超えると、再結晶粒が生じる可能性があるので、室温～第１歪除去温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下である。
（第２歪除去熱処理工程）
第２歪除去熱処理工程Ｓ１２では、Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下であり、かつ、溶体化温度域に対してｔ１℃低い温度域を第２歪除去温度域としたとき、第１歪除去温度域から第２歪除去温度域まで第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後のＮｉ基合金鋳造材を加熱する。その後、Ｎｉ基合金鋳造材を第２歪除去温度域で1時間以上温度保持する。第２歪除去熱処理工程では、Ｎｉ基合金鋳造材を冷却せずに第１歪除去温度域から第２歪除去温度域まで加熱する。これによって、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後に残留した内部歪を除去することができる。
第２歪除去熱処理工程Ｓ１２では、Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下であり、かつ、溶体化温度域に対してｔ１℃低い温度域を第２歪除去温度域としたとき、第１歪除去温度域から第２歪除去温度域まで第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後のＮｉ基合金鋳造材を加熱する。その後、Ｎｉ基合金鋳造材を第２歪除去温度域で1時間以上温度保持する。第２歪除去熱処理工程では、Ｎｉ基合金鋳造材を冷却せずに第１歪除去温度域から第２歪除去温度域まで加熱する。これによって、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後に残留した内部歪を除去することができる。
第２歪除去熱処理工程Ｓ１２において、第２歪除去温度域での加熱時間は１時間以上である。加熱時間が１時間未満の場合、十分にＮｉ基合金鋳造材の内部歪を除去することができない場合がある。
第１歪除去温度域から第２歪除去温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましい。Ｎｉ基合金鋳造材が急速に加熱されると、第２歪除去温度域以上に温度が上昇する可能性がある。第２歪除去温度域を超えると、歪を十分に除去することができない可能性があるので、第１歪除去温度域～第２歪除去温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましい。
（溶体化熱処理工程）
溶体化熱処理工程Ｓ１３では、γ相の融点をＴｍ℃としたとき、第２歪除去温度域から、溶体化温度域まで第２歪除去熱処理工程Ｓ１２後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化温度域で２時間以上温度を保持する。溶体化熱処理工程Ｓ１３では、Ｎｉ基合金鋳造材を冷却せずに第２歪除去温度域から溶体化温度域まで加熱する。これによって、γ相とγ’相との熱膨張差に起因した歪を発生させずに、γ’相を固溶できる。そのため、再結晶粒を大きく低減できる。γ相の融点Ｔｍは、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
また、鋳造後のＮｉ基合金鋳造材には、γ’相が粗大な状態で析出し、また化学成分の偏在が生じている。溶体化熱処理工程Ｓ１３においてγ’相を固溶化させることで、均質化させることができる。溶体化熱処理工程Ｓ１３において、γ相は１００％であることが好ましいが、高温時の強度が低下しない範囲で別の相を含んでいてもよい。なお、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１、第２歪除去熱処理工程Ｓ１２および溶体化熱処理工程Ｓ１３が終わった後のＮｉ基合金鋳造材を顕微鏡観察すると、再結晶粒がなく、デンドライト模様を呈するγ相の単相を確認することができる。
溶体化熱処理工程Ｓ１３では、γ相の融点をＴｍ℃としたとき、第２歪除去温度域から、溶体化温度域まで第２歪除去熱処理工程Ｓ１２後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化温度域で２時間以上温度を保持する。溶体化熱処理工程Ｓ１３では、Ｎｉ基合金鋳造材を冷却せずに第２歪除去温度域から溶体化温度域まで加熱する。これによって、γ相とγ’相との熱膨張差に起因した歪を発生させずに、γ’相を固溶できる。そのため、再結晶粒を大きく低減できる。γ相の融点Ｔｍは、化学組成に基づいた熱力学計算ソフトウェア（例えばＳｅｎｔｅ Ｓｏｆｔｗａｒｅ社製ＪＭａｔＰｒｏ）から計算することで得られる。
また、鋳造後のＮｉ基合金鋳造材には、γ’相が粗大な状態で析出し、また化学成分の偏在が生じている。溶体化熱処理工程Ｓ１３においてγ’相を固溶化させることで、均質化させることができる。溶体化熱処理工程Ｓ１３において、γ相は１００％であることが好ましいが、高温時の強度が低下しない範囲で別の相を含んでいてもよい。なお、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１、第２歪除去熱処理工程Ｓ１２および溶体化熱処理工程Ｓ１３が終わった後のＮｉ基合金鋳造材を顕微鏡観察すると、再結晶粒がなく、デンドライト模様を呈するγ相の単相を確認することができる。
溶体化温度がＴｓ＋ｔ１℃以下の場合、γ’相を十分固溶することができない場合がある。そのため、溶体化温度は、Ｔｓ＋ｔ１℃超である。ここで、ｔ１は、１０℃以下である。ｔ１は、１℃以上であることが好ましい。より好ましくは、ｔ１は５℃以上である。溶体化温度がγ相の融点Ｔｍ℃を超えてしまうと、γ相が溶けてしまう。そのため、溶体化温度は、Ｔｍ℃以下である。
第２歪除去温度域から溶体化温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましい。Ｎｉ基合金鋳造材が急速に加熱されると、溶体化温度域以上に温度が上昇する可能性がある。溶体化温度域を超えると、γ相が溶けてしまう可能性があるので、第２歪除去温度域～溶体化温度域までの昇温速度は５０℃／ｍｉｎ以下である。
溶体化温度域にまで昇温した後、溶体化温度域で一定時間温度を保持する。温度保持の時間が２時間未満の場合、γ’相の溶解が十分でない可能性がある。そのため、溶体化熱処理工程Ｓ１３において、温度保持の時間は２時間以上である。
溶体化温度域での温度保持後、溶体化温度域から室温まで冷却する。冷却方法は、例えばガス冷却である。強化相であるγ’相は、その後の時効工程Ｓ１４で目標とする体積率に調整する。溶体化温度域での温度保持後の冷却時に、想定外のγ’相が析出するおそれがあるので、冷却速度は可能な限り早くすることが好ましい。そのため、冷却速度は、１０℃／ｍｉｎ以上であることが好ましい。
（時効工程）
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材に時効工程Ｓ１４を行うことで、γ’相を析出させることができ、本開示のＮｉ基合金部材を得ることができる。時効工程Ｓ１４では、８５０℃以上、８７０℃以下の時効温度域で、溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材を２時間～２０時間加熱することが好ましい。これによって、γ相中に、５０体積％以上のγ’相を析出させやすくすることができる。
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材に時効工程Ｓ１４を行うことで、γ’相を析出させることができ、本開示のＮｉ基合金部材を得ることができる。時効工程Ｓ１４では、８５０℃以上、８７０℃以下の時効温度域で、溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材を２時間～２０時間加熱することが好ましい。これによって、γ相中に、５０体積％以上のγ’相を析出させやすくすることができる。
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材の時効する温度域（時効温度域）は、８５０℃以上、８７０℃以下であることが好ましい。この時効温度域であれば、γ相中に析出するγ’相の体積率を５０体積％以上にしやすくなるので、好ましい。
溶体化熱処理工程Ｓ１３後のＮｉ基合金鋳造材の時効温度域で加熱する時間は２時間～２０時間であることが好ましい。この加熱時間であれば、γ相中に析出するγ’相の体積率を５０体積％以上にしやすくなるので、好ましい。
以上説明したように、第２実施形態に係るＮｉ基合金部材の製造方法によれば、再結晶粒を抑制することができる。第２歪除去熱処理工程Ｓ１２によって、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後に残留した内部歪を除去することができ、より再結晶を抑制することができる。
なお、本発明の技術的範囲は前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。その他、本発明の趣旨に逸脱しない範囲で、前記実施形態における構成要素を周知の構成要素に置き換えることは適宜可能である。
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
（実施例１）
化学組成が、質量％で、Ｃｒ：８％、Ｗ：８％、Ａｌ：５．５％、Ｔａ：１１％、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金鋳造材を鋳造した。これらの化学組成から熱力学計算を行い得られたγ’相の固溶温度Ｔｓは１３０５℃、Ｔｓ×０．９℃は１１７５℃、γ相の融点Ｔｍは１３３６℃であった。
化学組成が、質量％で、Ｃｒ：８％、Ｗ：８％、Ａｌ：５．５％、Ｔａ：１１％、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金鋳造材を鋳造した。これらの化学組成から熱力学計算を行い得られたγ’相の固溶温度Ｔｓは１３０５℃、Ｔｓ×０．９℃は１１７５℃、γ相の融点Ｔｍは１３３６℃であった。
この得られたＮｉ基合金鋳造材を１１７５℃以上、１３０５℃以下の第１歪除去温度域まで５０℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温し、当該第１歪除去温度域で１時間以上第１歪除去熱処理を行った。その後冷却せずに、第１歪除去温度域から１３０５℃超、１３３６℃以下の溶体化温度域まで５０℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温した。昇温後、当該溶体化温度域で２時間保持し、その後１０℃／ｍｉｎで冷却した。冷却後のＮｉ基合金鋳造材を顕微鏡観察したところ、再結晶粒がなく、デンドライト模様を呈するγ相の単相を確認できた。
冷却後、８５０℃～８７０℃の時効温度域で２時間～２０時間加熱し、実施例１のＮｉ基合金部材を得た。
冷却後、８５０℃～８７０℃の時効温度域で２時間～２０時間加熱し、実施例１のＮｉ基合金部材を得た。
（実施例２）
化学組成が、質量％で、Ｃｒ：１５％、Ｗ：４％、Ａｌ：３．５％、Ｔａ：４％、Ｃｏ：１０％、Ｍｏ：３％、Ｔｉ：３．５％、Ｃ：０～０．１０％、Ｂ：０～０．０３％、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金鋳造材を鋳造した。これらの化学組成から熱力学計算を行い得られたγ’相の固溶温度Ｔｓは１１３６℃、Ｔｓ×０．９℃は１０２２℃、γ相の融点Ｔｍは１２７４℃であった。
化学組成が、質量％で、Ｃｒ：１５％、Ｗ：４％、Ａｌ：３．５％、Ｔａ：４％、Ｃｏ：１０％、Ｍｏ：３％、Ｔｉ：３．５％、Ｃ：０～０．１０％、Ｂ：０～０．０３％、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金鋳造材を鋳造した。これらの化学組成から熱力学計算を行い得られたγ’相の固溶温度Ｔｓは１１３６℃、Ｔｓ×０．９℃は１０２２℃、γ相の融点Ｔｍは１２７４℃であった。
この得られたＮｉ基合金鋳造材を１０２２℃以上、１１３６℃以下の第１歪除去温度域まで５０℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温し、当該第１歪除去温度域で１時間以上第１歪除去熱処理を行った。その後冷却せずに、第１歪除去温度域から１１３６℃超、１２７４℃以下の溶体化温度域まで５０℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温した。昇温後、当該溶体化温度域で２時間保持し、その後１０℃／ｍｉｎで冷却した。冷却後のＮｉ基合金鋳造材を顕微鏡観察したところ、再結晶粒がなく、デンドライト模様を呈するγ相の単相を確認できた。
冷却後、８５０℃～８７０℃の時効温度域で２時間～２０時間加熱し、実施例２のＮｉ基合金部材を得た。
冷却後、８５０℃～８７０℃の時効温度域で２時間～２０時間加熱し、実施例２のＮｉ基合金部材を得た。
（実施例３）
化学組成が、質量％で、Ｃｒ：８％、Ｗ：８％、Ａｌ：５．５％、Ｔａ：１１％、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金鋳造材を鋳造した。これらの化学組成から熱力学計算を行い得られたγ’相の固溶温度Ｔｓは１３０５℃、Ｔｓ×０．９℃は１１７５℃、γ相の融点Ｔｍは１３３６℃であった。
化学組成が、質量％で、Ｃｒ：８％、Ｗ：８％、Ａｌ：５．５％、Ｔａ：１１％、残部がＮｉおよび不純物からなるＮｉ基合金鋳造材を鋳造した。これらの化学組成から熱力学計算を行い得られたγ’相の固溶温度Ｔｓは１３０５℃、Ｔｓ×０．９℃は１１７５℃、γ相の融点Ｔｍは１３３６℃であった。
この得られたＮｉ基合金鋳造材を１１７５℃以上、１３０５℃以下の第１歪除去温度域まで５０℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温し、当該第１歪除去温度域で１時間以上第１歪除去熱処理を行った。その後冷却せずに、第１歪除去温度域から第２歪除去温度域（１３０５℃以上、１３３６℃以下、かつ溶体化温度域より１０℃低い温度域）まで、５０℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温し、１時間以上第２歪除去熱処理を行った。次に、第２歪除去温度域から溶体化温度域（１３０５℃超、１３３６℃以下、かつ第２歪除去温度域より１０℃高い温度域）まで５０℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で昇温した。昇温後、当該溶体化温度域で２時間保持し、その後１０℃／ｍｉｎで冷却した。冷却後のＮｉ基合金鋳造材を顕微鏡観察したところ、再結晶粒がなく、デンドライト模様を呈するγ相の単相を確認できた。
冷却後、８５０℃～８７０℃の時効温度域で２時間～２０時間加熱し、実施例３のＮｉ基合金部材を得た。
冷却後、８５０℃～８７０℃の時効温度域で２時間～２０時間加熱し、実施例３のＮｉ基合金部材を得た。
（γ相の体積率）
熱力学計算から実施例１のγ’相の体積率は７０％、実施例２のγ’相の体積率は、５１％、実施例３のγ’相の体積率７０％であった。なお、実施例１、実施例２、及び実施例３ともに、再結晶粒は観察されなかった。
熱力学計算から実施例１のγ’相の体積率は７０％、実施例２のγ’相の体積率は、５１％、実施例３のγ’相の体積率７０％であった。なお、実施例１、実施例２、及び実施例３ともに、再結晶粒は観察されなかった。
（予歪付与実験）
鋳造時に発生する内部歪を模擬するために、曲げ変形を加えた。曲げ変形を実施した試験片の化学組成は、実施例１の化学組成と同じとした。曲げ変形を試料に加えた後、下記の条件Ａ、条件Ｂ、および条件Ｃでそれぞれ加熱処理を行い、再結晶粒の大きさをエッチングにより金属組織を現出した後外観観察写真を撮り、評価した。なお、記載されていない昇温などの他の条件については、実施例１と同様の条件とした。
条件Ａ：第１歪除去熱処理工程（Ｔｓ×０．９℃以上、Ｔｓ℃以下で１時間以上加熱）、第２歪除去熱処理工程（Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下、かつ溶体化熱処理工程よりも１０℃低い温度で１時間以上加熱）および溶体化熱処理工程（Ｔｓ＋１０℃超、Ｔｍ℃以下で２時間以上で加熱）
条件Ｂ：第１歪除去熱処理温度域以下での熱処理工程（Ｔｓ×０．９℃未満で１時間以上加熱）、および溶体化熱処理工程（Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下で２時間以上で加熱）
条件Ｃ：溶体化熱処理工程（Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下で２時間以上で加熱）
鋳造時に発生する内部歪を模擬するために、曲げ変形を加えた。曲げ変形を実施した試験片の化学組成は、実施例１の化学組成と同じとした。曲げ変形を試料に加えた後、下記の条件Ａ、条件Ｂ、および条件Ｃでそれぞれ加熱処理を行い、再結晶粒の大きさをエッチングにより金属組織を現出した後外観観察写真を撮り、評価した。なお、記載されていない昇温などの他の条件については、実施例１と同様の条件とした。
条件Ａ：第１歪除去熱処理工程（Ｔｓ×０．９℃以上、Ｔｓ℃以下で１時間以上加熱）、第２歪除去熱処理工程（Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下、かつ溶体化熱処理工程よりも１０℃低い温度で１時間以上加熱）および溶体化熱処理工程（Ｔｓ＋１０℃超、Ｔｍ℃以下で２時間以上で加熱）
条件Ｂ：第１歪除去熱処理温度域以下での熱処理工程（Ｔｓ×０．９℃未満で１時間以上加熱）、および溶体化熱処理工程（Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下で２時間以上で加熱）
条件Ｃ：溶体化熱処理工程（Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下で２時間以上で加熱）
図４は、熱処理後の試料の観察方向を説明するための図である。熱処理後の試料は図４の矢印の方向から外観観察写真を撮った。得られた写真を図５～図７に示す。なお、各写真は、エッチングによって金属組織を現出させた。図５は、条件Ａで熱処理した後の外観観察写真である。図６は、条件Ｂで熱処理した後の外観観察写真である。図７は、条件Ｃで熱処理した後の外観観察写真である。図５に示すように、本開示の温度条件を満足する熱処理を行った試料では、再結晶粒が発生しなかった。図６に示すように、第1歪除去熱処理温度域以下での熱処理を実施した条件Ｂでは、曲げ変形部に再結晶組織が発生した。図７に示すように、第１歪除去熱処理を行わなかった条件Ｃでは、曲げ変形部に顕著に再結晶組織が発生した。以上の結果から、本開示のＮｉ基合金部材の製造方法を用いることで、γ’相が５０体積％以上の場合でも再結晶粒の発生を大きく低減できることが確認された。
＜付記＞
上記の実施形態に記載のＮｉ基合金部材の製造方法は以下のように把握され得る。
上記の実施形態に記載のＮｉ基合金部材の製造方法は以下のように把握され得る。
（１）本開示の第１の態様に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、鋳造工程Ｓ１０と、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１と、溶体化熱処理工程Ｓ１３と、時効工程Ｓ１４と、を備え、鋳造工程Ｓ１０では、時効工程Ｓ１４において、γ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能な化学組成を有するＮｉ基合金鋳造材を鋳造し、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１では、γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の歪除去温度域で１時間以上、鋳造工程Ｓ１０後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化熱処理工程Ｓ１３では、γ相の融点をＴｍ℃としたとき、歪除去温度域から、Ｔｓ＋ｔ１℃超、Ｔｍ℃以下の溶体化温度域まで歪除去熱処理工程Ｓ１１後のＮｉ基合金鋳造材を加熱し、溶体化温度域で２時間以上温度を保持し、ｔ１が１０℃以下である。
このようにすることで、溶体化熱処理工程における再結晶粒の発生を抑制することができる。
（２）本開示の第２の態様に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、（１）のＮｉ基合金部材の製造方法であって、第１歪除去熱処理工程Ｓ１１と溶体化熱処理工程Ｓ１３との間に、
第２歪除去熱処理工程Ｓ１２をさらに、備え、Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下であり、かつ、前記溶体化温度域に対して前記ｔ１℃低い温度域を第２歪除去温度域としたとき、第２歪除去熱処理工程Ｓ１２では、前記第１歪除去温度域から前記第２歪除去温度域まで第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記第２歪除去温度域で1時間以上温度保持し、溶体化熱処理工程Ｓ１３では、第２歪除去温度域Ｓ１２から前記溶体化温度域まで第２歪除去熱処理工程Ｓ１２後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記溶体化温度域で２時間以上温度を保持する。
第２歪除去熱処理工程Ｓ１２をさらに、備え、Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下であり、かつ、前記溶体化温度域に対して前記ｔ１℃低い温度域を第２歪除去温度域としたとき、第２歪除去熱処理工程Ｓ１２では、前記第１歪除去温度域から前記第２歪除去温度域まで第１歪除去熱処理工程Ｓ１１後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記第２歪除去温度域で1時間以上温度保持し、溶体化熱処理工程Ｓ１３では、第２歪除去温度域Ｓ１２から前記溶体化温度域まで第２歪除去熱処理工程Ｓ１２後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記溶体化温度域で２時間以上温度を保持する。
第２歪除去熱処理工程を備えることで、より歪を除去することができる。
（３）本開示の第３の態様に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、（１）または（２）のＮｉ基合金部材の製造方法であって、時効工程Ｓ１４では、８５０℃以上、８７０℃以下の時効温度域で、溶体化熱処理工程Ｓ１３後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を２時間～２０時間加熱する。
このようにすることで、γ’相の体積率を調整することができる。
（４）本開示の第４の態様に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、（１）～（３）のいずれか１つのＮｉ基合金部材の製造方法であって、歪除去熱処理工程Ｓ１１において、室温から前記第１歪除去温度域までの昇温速度が５０℃／ｍｉｎ以下である。
このようにすることで、溶体化熱処理工程における再結晶粒の発生を抑制することができる。
（５）本開示の第５の態様に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、（１）～（４）のいずれか１つのＮｉ基合金部材の製造方法であって、溶体化熱処理工程Ｓ１３において、前記歪除去温度域から前記溶体化温度域までの昇温速度が５０℃／ｍｉｎ以下である。
このようにすることで、溶体化熱処理工程におけるγ相の溶解を抑制することができる。
（６）本開示の第６の態様に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、（１）～（５）のいずれか１つのＮｉ基合金部材の製造方法であって、溶体化熱処理工程Ｓ１３において、２時間以上温度を保持した後、前記溶体化温度域から室温まで１０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却する。
このようにすることで、冷却中における想定外のγ’相の析出を抑制することができる。
（７）本開示の第７の態様に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、（１）～（６）のいずれか１つのＮｉ基合金部材の製造方法であって、前記Ｎｉ基合金鋳造材の化学組成が、質量％で、Ｃｒ：５～１５％、Ｗ：３～１０％、Ａｌ：３．０～７．０％、Ｔａ：３～１５％、Ｃｏ：０～１５％、Ｍｏ：０～５％、Ｔｉ：０～５．０％、Ｃ：０～０．１０％、Ｂ：０～０．０５％を含み、残部がＮｉおよび不純物からなる。
このようにすることで、γ相中に５０体積％以上のγ’相を析出させやすくすることができる。
本開示のＮｉ基合金部材の製造方法は、再結晶粒を低減できるので、産業上の利用可能性が高い。
Ｓ１００ Ｎｉ基合金部材の製造方法、Ｓ１０ 鋳造工程、Ｓ１１ 第１歪除去熱処理工程、Ｓ１２ 第２歪除去熱処理工程、Ｓ１３ 溶体化熱処理工程、Ｓ１４ 時効工程
Claims (7)
- 鋳造工程と、
第１歪除去熱処理工程と、
溶体化熱処理工程と、
時効工程と、
を備え、
前記鋳造工程では、前記時効工程においてγ相中に５０体積％以上のγ’相が析出可能な化学組成を有するＮｉ基合金鋳造材を鋳造し、
前記第１歪除去熱処理工程では、前記γ’相の固溶温度をＴｓ℃としたとき、Ｔｓ×０．９０℃以上、Ｔｓ℃以下の第１歪除去温度域で１時間以上、前記鋳造工程後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、
前記溶体化熱処理工程では、前記γ相の融点をＴｍ℃としたとき、前記第１歪除去温度域から、Ｔｓ＋ｔ１℃超、Ｔｍ℃以下の溶体化温度域まで前記第１歪除去熱処理工程後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記溶体化温度域で２時間以上温度を保持し、
前記ｔ１が１０℃以下である、Ｎｉ基合金部材の製造方法。 - 前記第１歪除去熱処理工程と前記溶体化熱処理工程との間に、
第２歪除去熱処理工程をさらに、備え、
Ｔｓ℃超、Ｔｍ℃以下であり、かつ、前記溶体化温度域に対して前記ｔ１℃低い温度域を第２歪除去温度域としたとき、前記第２歪除去熱処理工程では、第１歪除去温度域から前記第２歪除去温度域まで前記第１歪除去熱処理工程後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記第２歪除去温度域で1時間以上温度保持し、
前記溶体化熱処理工程では、前記第２歪除去温度域から前記溶体化温度域まで前記第２歪除去熱処理工程後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を加熱し、前記溶体化温度域で２時間以上温度を保持する、請求項１に記載のＮｉ基合金部材の製造方法。 - 前記時効工程では、８５０℃以上、８７０℃以下の時効温度域で、前記溶体化熱処理工程後の前記Ｎｉ基合金鋳造材を２時間～２０時間加熱する、請求項１または２に記載のＮｉ基合金部材の製造方法。
- 前記第１歪除去熱処理工程において、室温から前記第１歪除去温度域までの昇温速度が５０℃／ｍｉｎ以下である、請求項１または２に記載のＮｉ基合金部材の製造方法。
- 前記溶体化熱処理工程において、前記第１歪除去温度域から前記溶体化温度域までの昇温速度が５０℃／ｍｉｎ以下である、請求項１に記載のＮｉ基合金部材の製造方法。
- 前記溶体化熱処理工程において、２時間以上温度を保持した後、前記溶体化温度域から室温まで１０℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却する、請求項１または２に記載のＮｉ基合金部材の製造方法。
- 前記Ｎｉ基合金鋳造材の化学組成が、質量％で、
Ｃｒ：５～１５％、
Ｗ：３～１０％、
Ａｌ：３．０～７．０％、
Ｔａ：３～１５％、
Ｃｏ：０～１５％、
Ｍｏ：０～５％、
Ｔｉ：０～５．０％、
Ｃ：０～０．１０％、
Ｂ：０～０．０５％
を含み、
残部がＮｉおよび不純物からなる、請求項１または２に記載のＮｉ基合金部材の製造方法。
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