KR102325136B1 - 라베스 상 석출을 이용한 in706에서의 결정립 미세화 - Google Patents

라베스 상 석출을 이용한 in706에서의 결정립 미세화 Download PDF

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Abstract

본원에서는, 중간 물품을 형성하도록 니켈 기반 초합금의 잉곳을 변형하는 단계, 상기 중간 물품 내에 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 형성하는 단계를 포함하는 물품 제조 방법으로서, 상기 라베스 상 석출물은 적어도 약 0.05 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는 것인 물품 제조 방법이 제공된다. 또한, 본원에서는, 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 포함하는 니켈 기반 초합금으로서, 입자내 및 입자간 라베스 상 석출물이 적어도 약 0.1 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는 것인 니켈 기반 초합금이 제공된다. 라베스 상 석출은, 열-가공 처리 동안에 미세 구조를 제어할 수 있고, 결정립 크기가 미세화된 초합금을 만들어 낼 수 있다.

Description

라베스 상 석출을 이용한 IN706에서의 결정립 미세화{GRAIN REFINEMENT IN IN706 USING LAVES PHASE PRECIPITATION}
본 발명은 일반적으로, 고효율 가스 터빈 엔진 등과 같은 극한의 온도 및 물리적 응력 용례에 사용하기 위한, 수명이 개선된 물품을 제조하는 합금과, 이러한 방법으로 제조되는 물품에 관한 것이다.
산업용 가스 터빈 엔진을 비롯한, 기계 가공 부품들의 일관적이고 장기적인 성능에 대한 요구가, 고효율 구조 및 구성요소의 개선에 의해 증가되고 있다. 예를 들어, 여러 구성요소들 중에서도, 가스 터빈 엔진 샤프트, 디스크 및 대형 휠의 수명 주기는, 많은 경우에, 특히 높은 온도에서의 장기적인 기능성 및 효율성과 관련하여, 저 주기 피로에 의해 제한될 수 있다. 니켈 기반 합금 및 초합금은 일반적으로, 고열 노출 및 극심한 온도 변동 등과 같은, 극한의 조건하에서, 여러 가지 이유로 고성능이 오랜 기간동안 요구되는, 기계들의 구성요소들을 제조하기에 매력적인 구성 성분이다. 극초미세 결정립 크기를 포함하는 합금은 상당히 개선된 피로 및 강도 특성을 제공할 수 있다. 몇몇 합금의 경우, 결정립 크기는 재결정화 및/또는 결정립계 이동 이전에 특정 금속간 피닝 상의 석출을 이용하여 실질적으로 감소될 수 있다.
또한, 대규모 Ni 초합금 단조물은, 결정립계 피닝 상의 부재 시에, 소기의 기계적 특성에 요구되는 크기로의 결정립 분해 및 재결정화를 달성하도록, 특정 온도, 스트레인 및 변형률을 필요로 한다. 산업용 가스 터빈 휠 등과 같은 매우 큰 구성요소에서는, 요구되는 부품의 크기/형상으로 인해, 상기한 중요 처리 조건들이 항상 가능한 것은 아니다. 현재의 산업용 가스 터빈 휠은 이러한 문제를 경험하며, 두꺼운 구성요소는 저 주기 피로 수명을 단축시키는 데, 그 이유는 소기의 처리 조건들이 달성될 수 있는 얇은 단면의 구성요소들에 비해 결정립 크기가 굵기 때문이다. 피닝 상의 도입은, 열-가공 처리에만 의존할 필요 없이, 결정립 크기를 제어하는 데 도움을 준다. 이는, 균일한 높은 스트레인이 유도하는 결정립 미세화 및 재결정화가 달성될 수 없는, 매우 큰 부품의 경우에 특히 바람직할 것이다. 개선된 저 주기 피로는, 산업용 가스 터빈 휠 등과 같은 두꺼운 단면의 구성요소들이, 결정립계 크기가 더 미세해지고 구성요소의 수명이 개선되는 상태로 처리되는 것을 허용한다.
니켈 기반 초합금은, 다수의 합금 원소가 첨가되며 다른 원소에 비해 니켈의 비율이 높은 Ⅷ족 원소(니켈, 코발트, 또는 철)를 기반으로 한 합금이다. 초합금의 본질적인 특징은, 고온에서 비교적 높은 기계적 강도와 표면 안정성의 조합을 입증한다는 것이다. 인코넬 합금 706(IN706)은, 다수의 가스 터빈 구성요소 및 유사한 극한의 온도 및 다른 혹독한 조건에 노출되는 다른 구성요소에 사용되는 당업자에게 알려진 니켈 기반 초합금의 일례이다. 사용시의 기계적 특성은, 화학 조성 등과 같은 합금의 고유 특성과, 부품의 미세 구조, 특히 결정립 크기, 양자 모두에 의존한다. 결정립 크기는, 저 주기 피로, 강도 및 크리프 등과 같은 특성을 좌우할 수 있다. 종래에는, IN706은 상대적으로 굵은 결정립을 갖는데, 단조된 부품의 용체화 이후에 결정립의 평균 직경은 일반적으로 60 ㎛보다 크다. 이는, 종래에는, IN706의 처리가, 예를 들어 결정립계 피닝 메커니즘 등에 의해, 최종 열처리 동안 결정립 성장을 제어할 수 있는, 제2 상 입자의 석출을 야기하지 않기 때문이다. 이에 비해, 제2 상 입자의 형성이 달성될 수 있는 보다 미세한 결정립의 합금에서, 제2 상 입자는 결정립계를 피닝하여 단조 및 용체화 열처리 동안 결정립계 이동을 감소시키는 역할을 한다.
따라서, 초합금의 미세 구조 내에 제2 상 입자들이 이산적으로 형성되게 하는 것을 포함하는, IN706 구성요소 등과 같은, 초합금 구성요소의 제조 방법이 필요하다. 이러한 방법은, 종래의 방법으로 달성될 수 있는 보다 미세하고 보다 균질한 결정립 구조를 유리하게 생산할 수 있다.
일 양태에서는, 중간 물품을 형성하도록 니켈 기반 초합금의 잉곳을 변형하는 단계, 상기 중간 물품 내에 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 형성하는 단계를 포함하는 물품 제조 방법으로서, 상기 라베스 상 석출물은 상기 중간 물품에 적어도 약 0.05 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는 것인 물품 제조 방법이 제공된다.
또한, 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 포함하는 니켈 기반 초합금으로서, 입자내 및 입자간 라베스 상 석출물이 적어도 약 0.1 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는 것인 니켈 기반 초합금이 제공된다.
전술한 본 발명의 특징, 양태 및 이점과 그 밖의 특징, 양태 및 이점은, 첨부 도면을 참조로 하여 이하의 상세한 설명을 읽으면 보다 잘 이해될 것이다:
도 1은 IN706 합금의 Nb 함량과 상기 합금으로 제조된 물품의 저 주기 피로 사이의 관계를 표시한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따라 물품을 제조하는 방법의 실시예를 보여준다.
도 3은 본원에 따른 라베스 상 석출물을 갖는 IN706 초합금의 투과 전자 현미경 사진(TEM)이 끼워져 있는 주사 전자 현미경 사진(SEM)이다.
도 4는 본원에 따른 육각 결정학적 구조를 보여주는 IN706 초합금에서 석출된 라베스 상과 관련된 회절 패턴이다.
도 5a는 본원에 따라, 상대적으로 많은 양의 Nb와, 미세한 라베스 상 입자, 그리고 상대적으로 작은 결정립 크기를 갖는 IN706 초합금의 SEM이다.
도 5b는 도 5a에 도시된 IN706 초합금보다 적은 양의 Nb를 갖고, 미세한 라베스 상 입자가 없으며, 그리고 도 5a에 도시된 IN706 초합금보다 상대적으로 큰 결정립 크기를 갖는 IN706 초합금의 SEM이다.
도 6a는 본원에 따라, 단조 후에 분당 60℃의 속도로 냉각한 결과, 상대적으로 많은 양의 Nb와, 미세한 라베스 상 입자, 그리고 상대적으로 작은 결정립 크기를 갖는 IN706 초합금의 SEM이다.
도 6b는 본원에 따라, 단조 후에 분당 60℃보다 낮은 속도로 냉각한 결과, 도 6a에 도시된 IN706 초합금과 동일한, 상대적으로 많은 양의 Nb와, 도 6a에 도시된 IN706 초합금에서 보여지는 것보다 더 미세한 라베스 상 입자와, 상대적으로 더 작은 결정립 크기를 갖는 IN706 초합금의 SEM이다.
일 양태에서는, 중간 물품을 형성하도록 니켈 기반 초합금의 잉곳을 변형하는 단계, 상기 중간 물품 내에 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 형성하는 단계를 포함하는 물품 제조 방법으로서, 상기 라베스 상 석출물은 상기 중간 물품에 적어도 약 0.05 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는 것인 물품 제조 방법이 제공된다.
일례에서, 상기 라베스 상은 상기 중간 물품에 적어도 약 0.075 체적%의 농도로 존재할 수 있다. 다른 예에서, 상기 라베스 상은 상기 중간 물품에 적어도 약 0.1 체적%의 농도로 존재할 수 있다.
또 다른 예에서, 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품이 적어도 1시간 동안, 예를 들어 700℃ 내지 1000℃ 등과 같은 온도 범위에 노출되는 온도 범위를 유지하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 중간 물품은 정해진 온도 범위에 2시간 이상 동안 노출될 수 있다. 일 실시형태에서는, 중간 물품이 적어도 1시간 동안, 몇몇 예에서는 2시간 이상 동안, 예를 들어 1000℃ 내지 700℃의 온도 범위에 노출되도록 정해진 냉각 속도 이하로, 중간 물품을 냉각할 수 있다.
정해진 냉각 속도 이하로 상기 중간 물품을 냉각하는 것은, 단조 중에 상기 잉곳의 표면을 절연 재료와 접촉시키는 것, 단조 후에 상기 잉곳을 절연 재료와 접촉시키는 것, 단조 후에 상기 잉곳을 과립형 고체 절연 재료에 침지하는 것, 단조 후에 상기 잉곳을 가열된 물질과 접촉시키는 것, 또는 단조 후에 상기 중간 물품을 상기 온도 범위 내로 가열되는 환경에 노출시키는 것에 의해 달성될 수 있다. 예를 들어, 정해진 냉각 속도 이하로 상기 중간 물품을 냉각하는 것은, 단조 후에 상기 중간 물품을 소기의 온도 범위 내로 가열되는 환경에 노출시키는 것을 포함할 수 있다.
몇몇 예에서는, 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품을 적어도 6시간 동안 소기의 온도 범위에 노출시키는 것을 포함할 수 있는 반면에, 몇몇 예에서는, 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품을 10시간 이하 동안 소기의 온도 범위에 노출시키는 것을 포함할 수 있다.
또 다른 예에서, 잉곳을 변형하는 단계는 단조, 압출, 압연, 또는 인발을 포함할 수 있다. 예를 들어, 잉곳을 변형하는 단계는, 잉곳을 약 1010℃보다 낮은 온도에 노출시키는 것을 포함하는 단조를 포함하거나, 또는 잉곳을 약 1010℃보다 높은 온도에 노출시키는 것을 포함하는 압출을 포함할 수 있다.
또 다른 예에서, 니켈 기반 초합금은 20 중량% 이상의 철, 3.0 중량% 내지 3.5 중량%의 니오븀, 0.20 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 40 중량% 내지 43 중량%의 니켈, 15.5 중량% 내지 16.5 중량%의 크롬, 1.5 중량% 내지 1.8 중량%의 티타늄 및 0.1 중량% 내지 0.3 중량%의 알루미늄을 포함하는 조성을 가질 수 있다.
다른 예에서, 니켈 기반 초합금은 52 중량% 이상의 니켈, 4.9 중량% 내지 5.55 중량%의 니오븀, 0.35 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 17.0 중량% 내지 19.0 중량%의 크롬, 16.0 중량% 내지 20.0 중량%의 철, 0.75 중량% 내지 1.15 중량%의 티타늄 및 2.8 중량% 내지 3.3 중량%의 몰리브덴을 포함하는 조성을 가질 수 있다.
다른 양태에서는, 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 갖는 니켈 기반 초합금으로서, 입자내 및 입자간 라베스 상 석출물이 적어도 약 0.1 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는 것인 니켈 기반 초합금을 포함하는, 물품이 제공된다.
몇몇 예에서, 니켈 기반 초합금은 20 중량% 이상의 철, 3.0 중량% 내지 3.5 중량%의 니오븀, 0.20 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 40 중량% 내지 43 중량%의 니켈, 15.5 중량% 내지 16.5 중량%의 크롬, 1.5 중량% 내지 1.8 중량%의 티타늄 및 0.1 중량% 내지 0.3 중량%의 알루미늄을 포함하는 조성을 가질 수 있다.
다른 예에서, 니켈 기반 초합금은 52 중량% 이상의 니켈, 4.9 중량% 내지 5.55 중량%의 니오븀, 0.35 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 17.0 중량% 내지 19.0 중량%의 크롬, 16.0 중량% 내지 20.0 중량%의 철, 0.75 중량% 내지 1.15 중량%의 티타늄 및 2.8 중량% 내지 3.3 중량%의 몰리브덴을 포함하는 조성을 가질 수 있다.
몇몇 예에서, 물품은 터빈 디스크 또는 다른 부품 등과 같은, 가스 터빈 엔진용 부품을 포함할 수 있다.
이하에 제시된 각 실시형태는 본원의 특정 양태의 설명을 용이하게 하며, 본원의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 또한, 발명의 상세한 설명 및 청구범위의 전반에 걸쳐 사용되고 있는 바와 같이, 근사적인 표현은, 관련이 있는 기본적 기능의 변화를 초래하는 일 없이, 허용 가능하게 변경될 수 있는, 임의의 양적 표현을 한정하기 위해 적용될 수 있다. 따라서, "약" 등과 같은 용어(들)에 의해 한정되는 값이, 특정된 바로 그 값에 제한되는 것은 아니다. 몇몇 예에서, 근사적인 표현은 값을 측정하는 기구의 정확도에 대응할 수 있다. 여러 실시형태의 구성요소를 소개할 때, 부정 관사, 정관사 및 "상기"는 하나 이상의 구성요소가 존재함을 의미하려는 의도가 있다. 용어 "포함하는", "구비하는" 및 "갖는"은 포괄적인 것으로 의도되어 있고 열거된 구성요소 이외의 추가적인 구성요소가 존재할 수 있음을 의미한다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "일 수도 있다" 및 "일 수 있다"는, 일련의 환경 내에서의 발생 가능성을 나타내거나; 지정된 특성, 특징 또는 기능의 존재를 나타내거나; 및/또는 조건부 동사와 연관된 능력, 역량 또는 가능성을 표현함으로써 다른 동사에 자격을 부여할 수 있다. 따라서, "일 수도 있다" 및 "일 수 있다"의 사용은, 수식되는 용어가 지시된 능력, 기능 또는 사용에 분명히 적절하거나, 가능하거나 또는 적합한 것을 나타내지만, 몇몇 상황에서는 수식되는 용어가 경우에 따라 적절하지 않거나, 가능하지 않거나 또는 적합하지 않을 수 있다는 점을 안중에 두고 있는 것이다. 작동 파라미터의 어떠한 예도 본원에 개시된 실시형태의 다른 파라미터에 대해 배타적인 것이 아니다. 임의의 특정 실시형태에 관하여 본원에 기술되거나, 예시되거나 또는 다른 방식으로 개시된 구성요소, 양태, 특징, 형태, 배치구성, 사용 등은, 본원에 개시된 임의의 다른 실시형태에 유사하게 적용될 수 있다.
본원은, 구 형상을 갖는 미세한(<1 ㎛) 이산 라베스 상 입자를 초합금의 미세 구조 내에 도입함으로써, 가스 터빈 엔진용의 기계 부품 등과 같은, 기계 부품의 제조 중에, 조대한 결정립의 출현을 제한하는 것을 가능하게 하는, 니켈 기반 초합금의 제조 방법을 제공한다. 미세한 라베스 상 입자를 얻기 위해, 허용 화학 윈도우가 축소될 수 있다. 니오븀은 3 중량% 이상으로 존재할 수 있다. 규소는 0.2 중량% 미만으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 규소는 0.01 중량% 내지 0.2 중량%, 0.03 중량% 내지 0.2 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 0.2 중량%로 존재할 수 있다. 다른 예에서, 규소는 0.35 중량% 미만으로 존재할 수 있다. 탄소 레벨은 또한 0.02 중량% 미만으로 유지될 수 있다. 몇몇 예에서는, 니켈 기반 잉곳을 1010℃ 미만의 온도에서 단조하지만, 잉곳을 변형하기 위한 잘 알려진 다른 프로세스들, 예를 들어 압출, 압연 또는 인발 등도 또한 이용될 수 있다. 또한, 잉곳의 변형 이후에 냉각 속도를 늦춰, 라베스 상 석출물의 형성을 허용할 수 있다. 냉각 속도는, 예를 들어 10℃/분 미만일 수 있다. 이에 따라, 니켈 기반 초합금이 축소된 결정립 크기를 갖는다.
일례로서, IN706은, 산업용 가스 터빈을 비롯한 고효율 가스 터빈 및 다른 기계들에 사용하기에 바람직한 특징 및 경제성을 갖는 당업자들에게 잘 알려진 니켈 기반 초합금이다. Loria 편집 The Minerals, Metals & Materials Society 1~12 페이지, Schilke & Schwant (1994) 기고, Alloy 706 Metallurgy and Turbine Wheel Application, in Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives; 미국 특허 제3,663,213호 참조. IN706은, 지금까지도 IN706의 특징으로 고려되는 농도의 범위 내에서 다양한 화학 성분을 보유할 수 있다. 예를 들어, IN706은 통상적으로, 다른 성분들 중에서도, 20 중량% 이상의 철, 2.8 중량% 내지 3.5 중량%의 니오븀, 0.1 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 40 중량% 내지 43 중량%의 니켈, 15.5 중량% 내지 16.5 중량%의 크롬, 1.5 중량% 내지 1.8 중량%의 티타늄을 함유할 수 있다. 당업자들에게도 잘 알려진 인코넬 합금 600, 718 및 625 등과 같은 관련 합금은 또한, 상기한 성분 요소들 중의 일부 또는 전부를 함유하지만, 하나 이상은 IN706에서의 중량%와 다른 중량%로 존재하는 것이며, 합금의 특성을 갖는 상기 관련 합금의 변형물과 후술하는 바와 같은 상기 관련 합금의 처리 단계들은 본원 내에 포함되는 것이다.
몇몇 금속 합금 및 초합금에서, 제2 상 석출물은 결정립계 이동과 대응 결정립 크기를 제한하며, 그 결과 이러한 금속 합금 및 초합금으로 제조된 물품은, 특히 대형 부품 및 강한 원심력을 장기적으로 받는 부품에서, 예를 들어 고온 응력 및 다른 물리적 응력에의 반복된 노출 및 크랙에 대한 저항성 등에 관하여 개선된 품질을 갖게 된다. 그러나, IN706 합금에서 제2 상 입자를 사용하여 상기한 결정립 크기의 축소를 유발하려는 이전의 시도는 종래의 야금학적 프로세스를 통해 어려운 것으로 악명이 높다. 종래에는, IN706 및 다른 관련 합금에서의 라베스 상 형성은, 프레클 형성이라고도 하는데, 라베스 상 석출물이 결함으로 고려되고 IN706 합금 등과 같은 결과적으로 얻어지는 합금에 불리한 특성을 부여하므로, 장려되지 않는다. 종래에는, 이러한 라베스 상 석출물이 조대하고(> 1 ㎛), 직선형 에지를 갖는 직육면체 형상의 것이다. 라베스 상 석출물은 또한 비균질적으로 분포되며 주로 결정립계에 집중되는 경향이 있다. 결정립계를 따라 비균질적으로 분포된, 상기한 종래의 조대한(> 1 ㎛) 블록형, 구형, 직육면체형, 또는 비곡선형 라베스 상 입자들은 불리하여, 재료의 취화를 유발하고, 이에 따라 연성을 감소시키며 크랙의 형성 가능성이 증대된다. Loria 편집 The Minerals, Metals & Materials Society 137~152 페이지, Thamboo (1994) 기고, Melt Related Defects In Alloy 706 And Their Effects on Mechanical Properties, in Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives 참조. 라베스 상 석출물은 합금의 강도에 크게 기여하지 않고, 실제로는 경화 감마 더블 프라임 석출물을 형성하는 원소들과 경쟁한다. 이 때문에, 문헌은 통상적으로, 라베스 상 형성이 회피되어야 한다는 결론을 지지한다.
IN706 등과 같은 타입의 합금과, 이 합금의 열 가공 처리 방법으로서, 바람직하게 축소된 결정립 크기를 갖고 합금의 미세 구조에서의 라베스 상 석출을 포함하는 석출물이 수반되는 물품의 제조를 초래하는 열 가공 처리 방법, 그리고 이러한 방법에 따라 제조되는 구성요소가 본원에 개시되어 있다. 본원에 따르면, 유익한 라베스 상 석출물이 균질하게 분포될 수 있고, 입자내 및 입자간에 분포될 수 있으며, 라베스 상 석출물의 형상은 곡선형 에지를 갖는 보다 구형의 것일 수 있고, 라베스 상 석출물은 종래의 석출물에 비해 그 크기가 보다 미세(<1 ㎛)할 수 있다. 본원에 따른 일부 예에서, 라베스 상 입자는 1 미크론 미만의 평균 직경을 가질 수 있다. 예를 들어, 라베스 상 입자의 평균 직경은 650 ㎚ ± 평균의 표준 오차(SEM) 200 ㎚, 또는 650 ㎚ ± 500 ㎚ SEM일 수 있다. 본원에 따라 형성된 라베스 상 석출의 유익한 효과는, 라베스 상의 형성이 불리하다고 하는 종래의 교시에 비춰 볼 때, 그리고 IN706 등과 같은 일부 초합금에서 결정립계 이동 및 결정립 크기를 제한한다고 하는 널리 알려진 난점을 고려할 때, 특히 놀라운 일이다.
IN706 합금 또는 다른 합금에 존재할 수 있는 서로 다른 성분 요소들의 농도 범위를 고려해 볼 때, 주어진 공급자 또는 공급처에 따라, IN706 합금 및 이로 제조되는 물품의 화학적 성질에 약간의 변동성이 일반적으로 존재한다. 이에 상응하게, 서로 다른 합금들의 탄성에도, 예를 들어 크랙에 대한 저항성 또는 저 주기 피로 등에도 또한, 차이가 존재할 수 있다. 서로 다른 IN706 합금의 샘플로 제조된 물품들의 저 주기 피로의 비교가 도 1에 도시되어 있다. Y축은, 크랙이 물품에 나타나기 전에 인가된 응력의 주기의 수를 보여준다. 크랙 형성에 이르기까지의 주기의 수가 적은 것은, 물품의 수명 주기가 짧다는 것을 나타낸다. 확인 가능한 바와 같이, 서로 다른 샘플간에는, 크랙 형성에 이르기까지의 주기에 있어서 약 3,000 내지 16,000 주기의 변동성이 존재한다.
계속해서 도 1을 살펴보면, X축은 각 샘플에서의 Nb의 농도(중량%)를 보여준다. 확인 가능한 바와 같이, 샘플간에는, 약 2.91 중량% 내지 약 3.03 중량%의 Nb 중량% 조성의 범위가 존재한다. (원형 플롯과 사각형 플롯은 서로 다른 공급자로부터 얻은 샘플들을 나타낸다.) 확인 가능한 바와 같이, Nb의 중량% 조성이 높아지는 것은, 크랙에 대한 저항성이 높아지는 것에 대응한다. 다른 실험들(데이터들이 표시되어 있지 않음)에서, IN706 합금에서의 Nb 농도가 높아지는 것은, 일반적으로 보다 두꺼운 샘플에서 크랙에 대한 저항성(즉, 저 주기 피로)이 증대되는 것에 대응한다. 크랙에 대한 저항성 및 개선된 저 주기 피로는, 보다 큰 온도와, 장기적이고 높은 원심력 등과 같은 다른 물리적 응력을 장기간 동안 그리고 보다 반복적으로 견딜 수 있는 구성요소의 창출을 허용하기 때문에 바람직한데, 이는 구성요소의 사용 수명을 늘리는 것에 대응할 뿐만 아니라 보다 효율적인 엔진 및 엔진의 구성요소를 보다 경제적으로 그리고 서비스 프로파일이 개선된 상태로 구축하는 것에 일반적으로 대응한다. 상기한 바람직한 효과가 보다 높은 Nb의 농도로 달성될 뿐만 아니라, 보다 높은 Si의 중량%도 또한 상기한 효과에 대응한다. 몇몇 비제한적인 예에서, 약 0.05 중량%~0.1 중량%의 Si는 개선된 저 주기 피로에 대응한다.
니오븀은 탄소 및 니켈과 자연스럽게 병합되어 IN706에서 카바이드와 감마 더블 프라임을 형성한다. 그러나, 상기한 두 상으로 분해될 수 있는 Nb의 양을 초과하는 경우, 감마 매트릭스는 라베스 상의 형성에 유리한 Nb로 과포화된다. 또한 Nb는 결정립계에서 분리되는 경향이 있고, 그 결과 회복 동역학이 감소된다. 결과적으로, 본원에서 저 주기 피로의 개선을 초래하는 것으로 나타내어진 것과 같은, 높은 Nb 농도에서, 미세한 구형 라베스 상의 형성이, 열간 가공 동안에 저장된 높은 에너지로 인하여 가속화된다. 본원에 개시된 바와 같이, 특정 조건 하에서, 높은 Nb 농도는, 미세한 구형 라베스 상 석출물을 촉진한 결과, 미세한 결정립 크기의 형성을 촉진할 수 있다. 마찬가지로, Si는 또한 미세한 구형 라베스 상 석출을 촉진한다. 이는 감마에서의 Nb의 용해도를 감소시키고, 이에 따라 미세한 구형 라베스 상 석출의 표준 자유 에너지를 감소시킨다. 이러한 이유로, 본원에 따르면, 통상적인 범위의 IN706 및 관련 합금에서, Nb 및 Si의 레벨을 높임으로써, 미세한 결정립 크기의 촉진이 초래될 수 있다. 탄소 농도는 또한 낮게 유지되어, 미세한 구형 라베스 상 석출 및 미세한 결정립 크기를 촉진할 수 있다.
본원에 개시된 바와 같이, IN706에서 결정립 크기 미세화를 달성하는 것이 어렵기로 악명이 높다는 점과, 라베스 상 석출이 불리하다고 하는 널리 퍼져있는 생각을 돌연히 고려하여 볼 때, 결정립 크기 미세화는, 열간 가공 동안의 결정립계 이동 및/또는 재결정화 이전에, 미세한 구형 라베스 상을 석출하는 것을 통해 달성될 수 있다. IN706에서의 라베스 상은, 1010℃ 미만의 온도에의 장기간의 노출 이후에 통상적으로 석출될 수 있는 육방정(Fe, Ni, Si)2 (Nb, Ti) 상이다. 예를 들어, 단조 중에 잉곳은 700℃~1010℃의 온도에 노출될 수 있다. 800℃~1000℃ 또는 850℃~950℃의 온도가 또한 이용될 수 있다. 몇몇 예에서는, 871℃~927℃의 온도가 사용될 수 있다. 라베스 상은 (약 950℃~1000℃ 등과 같은) 용체화 온도에서 안정적으로 유지되므로, 라베스 상은 변형 이후에 결정립계의 이동을 감소시킴으로써 재결정 (동적 및 정적) 결정립 크기를 감소시키는 데 사용될 수 있다.
본원에 개시된 바와 같이, 미세한 구형 라베스 상이 열간 가공 동안에, 본원에 개시된 바와 같은 기본 성분들로 석출되도록 강제되는 경우, 라베스 상은 매트릭스 전반에 걸쳐 균일한 분산물로 생성되어, 전반적으로 구형인 0.5 내지 1 미크론 크기의 입자로서 금속조직학적으로 나타날 수 있다. 이때, 미세한 구형 라베스 상의 균일한 분산물이 존재하는 상태로 합금이 재결정화되면, 새롭게 형성된 결정립계는, 효과적으로 결정립 성장을 억제하는 라베스 상을 포함한다. 그 결과, 종래의 처리에 의해 달성되는 것보다, 결정립 크기가 훨씬 미세해지고, 보다 균일해진다.
또한 본원에 따르면, 전술한 단조 조건과 합금 화학 하에서, 열 가공 처리 이후에 감속된 냉각 속도를 이용함으로써, 라베스 상 석출이 초래된다. 본원에 개시된 바와 같이, 예를 들어 단조 동안과 단조 이후에, 또는 단지 단조 이후에, (파라-아라미드 섬유 블랭킷 또는 다른 열 보호 외피 등과 같은) 절연 재료와 잉곳의 표면을 접촉하거나 또는 절연 재료로 잉곳을 덮는 것을 통해, 단조 이후에 잉곳을 과립형 고체 절연 재료에 침지하는 것을 통해, 단조 이후에 가열 요소 등과 같은 가열된 물질과 잉곳을 접촉시키는 것을 통해, 또는 노 등과 같은 가열 환경 또는 다른 가열 환경에서, 소기의 기간 동안 온도가 제어되거나 또는 다른 방식으로 상승되는 상태로, 잉곳을 유지하는 것 등을 통해, 냉각을 감속함으로써, 라베스 상 형성이 유리하게 촉진된다. 열 가공 처리(예를 들어, 단조, 압출, 압연, 인발, 또는 초합금의 열간 가공에 사용되는 온도 조건 하에서의 다른 변형 수단) 이후에, 700℃~1000℃의 온도에 물품을 노출시키는 것, 또는 열간 가공 이후에 약간 연장된 기간 동안에 물품이 상기한 범위 내의 온도에 노출된 채로 유지되도록 물품의 냉각을 감속시키는 것을 통해, 라베스 상 형성이 유리하게 촉진된다. 예를 들어, 상기한 온도를 유지하거나 또는 상기한 냉각 속도를 감속시키는 것을 통해, 물품은 상기한 범위 내의 온도에, 1시간 이상, 2시간 이상, 3시간 이상, 4시간 이상, 5시간 이상, 6시간 이상, 7시간 이상, 8시간 이상, 9시간 이상, 또는 10시간 이상 동안 노출될 수 있고, 그 결과 본원에 따르면 구형 라베스 상 석출이 유리하게 촉진된다.
열간 가공 후의 감속된 냉각의 기간 동안 또는 상승된 온도에의 장기간 노출 동안, 냉각 속도가 6℃/분 미만으로 감속될 수 있다. 예를 들어, 냉각 속도는 분당 1℃ 미만, 2℃ 미만, 3℃ 미만, 4℃ 미만, 5℃ 미만, 또는 6℃ 미만으로 감속될 수 있다. 냉각 속도의 감속은, 본원에 개시된, 미세한 구형 라베스 상 형성을 촉진하는 방법의 일례이다. 더 빠르지만 여전히 감속된 냉각 속도, 예컨대 분당 7℃보다 느린, 8℃보다 느린, 9℃보다 느린, 10℃보다 느린 냉각 속도가 또한 이용될 수 있다. 본원에 개시된 비제한적인 예에 따라, 상승된 온도(위에 개시된 범위 내에서 주위 온도 또는 실내 온도보다 높은 온도를 의미)를 유지하는 것 및/또는 상승된 온도를 유지하도록 냉각 온도를 둔화하는 것은, 본원에 기술된 실시형태들의 다양한 변형을 나타낸다.
본원에 따른 방법의 예가 도 2에 도시되어 있다. 방법(200)의 비제한적인 예가 도시되어 있다. 방법(200)은 중간 물품을 형성하도록 잉곳을 변형하는 단계(210)를, 예를 들어 단조, 압출, 압연 및 인발을 비롯한 열 가공 처리 등을 포함한다. 물품은 3 중량%~3.5 중량%의 Nb 레벨 및 0.05 중량%~0.1 중량%의 Si를 갖는 IN706을 비롯한 니켈-함유 초합금일 수 있다. 일례에서, 잉곳을 변형하는 단계(210)는, 잉곳을 약 1010℃보다 낮은 온도에 노출시키는 것을 포함하는 단조, 또는 잉곳을 약 1010℃보다 높은 온도에 노출시키는 것을 포함하는 압출을 포함할 수 있다. 잉곳을 변형하는 단계(210) 이후에, 방법(200)은, 예를 들어 중간 물품을 냉각하는 단계(220)를 포함할 수 있다. 냉각 단계(220)는 일반적으로, 잉곳이 변형(210)되는 온도보다 낮은 온도에 물품을 노출시키기 위한 임의의 방법과 관련이 있다. 예를 들어, 냉각 단계(220)는, 물품으로부터의 열이, 변형(210)이 일어나는 온도보다 낮은 온도인 주위 환경으로 상실되는 것을 통해 초래될 수 있다. 중간 물품을 온도 범위에 노출하는 단계(230)가 냉각 단계(220)에 포함되거나 또는 냉각 단계에 뒤이어 수행될 수 있다. 상기한 노출 단계(230) 동안의 온도 범위는 일반적으로, 위에 개시된 라베스 상의 형성(240)을 촉진하기 위한 범위 내에 있을 수 있다. 몇몇 예에서, 온도 범위에의 노출 단계(230)는 물품을 냉각하는 단계(220)를 초기에 수행하지 않고서 일어날 수 있다. 예를 들어, 물품은 초기에, 변형 단계(210) 동안 노출되는 온도에, 약간 짧은 기간 동안 유지될 수 있다. 또는 냉각 단계(220)는 교호적인 기간들 사이에 간헐적으로, 또는 소정 기간을 두고 교대로 일어날 수 있는데, 이 냉각 단계 동안 물품은 상기한 기간 동안 냉각 없이 범위 내의 소정 온도로 유지된다. 냉각(220)은 전술한 냉각 속도의 범위 등과 같은 감속된 속도로 일어날 수 있고, 온도에의 노출(230)은 온도 범위 내에서 그리고 전술한 기간 내에서 일어날 수 있다.
본원에 따른 방법으로 IN706 합금으로 제조된 물품의 예가 도 3에 도시되어 있다. 도 3은 단조 및 열 처리 이후에 IN706 미세 구조 내에 랜덤하게 분산된 미세한 구형 라베스 상을 보여주는 SEM 이미지이다. TEM 이미지(삽도)는, 라베스 상 석출물(300)의 크기가 약 0.5 ㎛~1 ㎛인 것을 보여준다. 도 4에서는, 석출물(300)의 회절 패턴이 도시되어 있는데, 라베스 상과 연관된 것으로 알려진 회절 패턴을 보여주고, 육각 결정학적 구조(c/a 비 = 1.58)를 보여준다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명에 따른 Nb 레벨(도 5a, >3 중량% Nb)을 함유하는 IN706 물품과, 보다 낮은 Nb 레벨(도 5b, <3 중량% Nb)을 갖는 IN706 물품에서의 결정립 크기의 차이를 보여준다. 이 예에서 높은 Nb 레벨과 라베스 상 석출은, 라베스 상 석출물이 관찰되지 않는 낮은 Nb 레벨(125 ㎛의 평균 결정립 직경)보다 더 작은 결정립 크기(53 ㎛의 평균 직경)를 초래한다. 즉, 이 예에서, 본 발명에 따른 라베스 상 석출은, 55% 초과의 결정립 크기 축소와 연관되어 있다.
도 6a를 도 6b에 대해 비교해 보면, 본원에 따라 변형/열 가공 처리 이후에 냉각 속도를 늦추는 것이, 결정립 크기에 미치는 영향이 드러난다. 두 도면 모두, 고 레벨의 Nb와 중-저 레벨의 Si를 갖는 (3.2 중량% Nb, 0.08 중량% Si 및 0.005 중량% C) IN706 합금을 보여준다. 도 6a에서는, 열 가공 처리 이후에, 물품이 6℃/분의 속도로 냉각되었다. 용체화 처리(982℃/1시간) 이후, 결과적으로 얻어지는 평균 결정립 크기는 78 ㎛의 직경이었다. 도시된 바와 같이, 냉각 속도가 도 6b에 도시된 바와 같이 6℃/분보다 느리게 감속되는 경우, 용체화 동안의 결정립 성장이 감소되어, 평균 결정립 직경이 43 ㎛로 된다. 미세한 구형 라베스 상이 열 가공 처리 동안에, 석출되도록 강제된다면, 라베스 상은 매트릭스 전반에 걸쳐 균일한 분산물로 생성되어, 전반적으로 구형인 0.5 내지 1 미크론 크기의 입자로서 금속조직학적으로 나타날 수 있다. 미세한 구형 라베스 상 석출물은 또한, 물품 전체에 걸쳐 균질하게 또는 실질적으로 균질하게 형성될 수 있다. 예를 들어, 검사를 받는 물품의 일부분에서 다른 부분보다 결정립 크기가 크고 라베스 상이 적은 것이 아니라, 미세한 구형 라베스 상 석출물이 상기 물품의 임의의 부분에서 적어도 약 0.05 체적%를 구성하여, 물품의 물리적 구조 전반에 걸쳐 구성요소의 특징들의 균일성이 증대될 수 있다. 다른 예에서, 미세한 구형 라베스 상 석출물은, 검사를 받는 물품의 임의의 부분에서 적어도 약 0.075 체적%를, 또는 검사를 받는 물품의 임의의 부분에서 0.1 체적%를 구성할 수 있다.
전술한 방법으로 제조된 물품도 또한 본원에 개시된다. 입자내 및 입자간 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 포함하는 니켈 기반 초합금이 형성될 수 있는데, 상기 입자내 및 입자간 라베스 상 석출물은 적어도 약 0.1 체적%의 농도로 존재할 수 있고, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는다(비제한적인 예로서, 650 ㎚ ± SEM(평균의 표준 오차) 200 ㎚의 평균 직경, 또는 650 ㎚ ± 500 ㎚ SEM의 평균 직경 포함). 상기 니켈 기반 초합금은 20 중량% 이상의 철, 3.0 중량% 내지 3.5 중량%의 니오븀, 0.20 중량% 미만의 규소(비제한적인 예로서 0.01 중량% 이상, 0.03 중량% 이상, 또는 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 또는 0.2 중량% 이하의 규소 포함), 0.02 중량% 미만의 탄소, 40 중량% 내지 43 중량%의 니켈, 15.5 중량% 내지 16.5 중량%의 크롬, 및 1.5 중량% 내지 1.8 중량%의 티타늄을 포함하는 조성을 가질 수 있다.
물품은, 예를 들어 53 중량% 이상의 니켈, 4.9 중량% 내지 5.2 중량%의 니오븀, 0.01 중량% 내지 0.1 중량%의 규소, 및 0.2 중량% 미만의 탄소를 포함하는 조성을 갖는 니켈 기반 초합금일 수 있다. 몇몇 예에서, 물품은 가스 터빈 엔진용 부품이다. 다른 예에서, 물품은 터빈 블레이드일 수 있다.
상기한 설명은 제한하려는 의도가 아니가 예시하려는 의도가 있는 것으로 이해되어야 한다. 이하의 청구범위 및 그 등가물에 의해 한정되는 바와 같은 본 발명의 전반적인 사상 및 범위를 벗어나는 일 없이, 당업자에 의해 수많은 변경 및 수정이 실시될 수 있다. 예를 들어, 전술한 실시형태들(및/또는 그 양태들)은 서로 조합되어 사용될 수 있다. 또한, 여러 실시형태들의 범위를 벗어나지 않으면서 여러 실시형태들의 교시 내용에 특수한 상황 또는 재료를 맞추는 변경이 다수 실시될 수 있다. 본원에 기술된 재료의 타입 및 치수는 여러 실시형태들의 파라미터를 규정하도록 의도된 것이지만, 결코 제한적인 것은 아니며 단지 예시적인 것이다. 많은 다른 실시형태들은 상기한 설명을 검토하여 볼 때 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 여러 실시형태들의 범위는, 첨부된 청구범위를, 이러한 청구범위에 의해 자격이 부여되는 등가물의 전체 범위와 함께 참조함으로써 결정되어야 한다. 첨부된 청구범위에서, 용어 "구비하는" 및 "거기서"는 각각의 용어 "포함하는" 및 "여기서"의 평이한 대응 표현으로서 사용된다. 또한, 이하의 청구범위에서, 용어 "제1", "제2" 및 "제3" 등은 라벨로서 사용되고, 이들 용어의 객체에 수치적 요건을 부과하려는 의도는 없다. 또한, 결합, 접속, 연결, 밀봉 등과 같은 용어와 관련하여 "작동 가능하게"라는 용어는, 본원에서 분리된 별개의 구성 요소들이 직접적으로 또는 간접적으로 결합되어 있는 것으로부터 초래되는 연결과, 구성 요소들이 일체로 형성되어 있는 것(즉, 원피스형, 일체형, 또는 모놀리식)으로부터 초래되는 연결 모두를 지칭하는 데 사용된다. 또한, 이하의 청구범위의 한정은, 추가 구조 없이 기능의 서술이 뒤이어 오는 어구 "~위한 수단"을 분명히 사용하지 않는 한, 35 U.S.C. §112, 제6항에 의거하여 해석되는 것으로 의도되어 있지 않고, 기능식 포맷으로 작성되어 있지 않다. 전술한 목적 또는 이점 모두가 임의의 특정 실시형태에 따라 달성될 수 있어야만 하는 것은 아닌 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 예를 들면, 본원에 기술된 시스템 및 기술은, 본원에 교시된 어느 한 이점 또는 이점들의 그룹이, 본원에 교시 또는 제안될 수 있는 다른 목적 또는 이점의 달성을 필수 조건으로 하지 않고서 구현 또는 실시될 수 있다는 것을 당업자라면 인지할 것이다.
본 발명은 단지 제한된 수의 실시형태들과 관련하여 상세하게 기술되었지만, 본 발명은 이와 같이 개시된 실시형태들에 국한되지 않는 것으로 쉽게 이해되어야 한다. 오히려, 본 발명은 지금까지는 기술되지 않았지만, 본 발명의 정신 및 범위에 상응하는 임의의 수의 변형예, 변경예, 대체예, 또는 등가의 배치 구성을 포함하도록 변경될 수 있다. 추가적으로, 본 발명의 다양한 실시형태들이 기술되었지만, 본원의 양태들은 기술된 실시형태들 중의 일부만을 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 본 발명은 전술한 설명에 의해 제한되는 것으로 여겨져서는 안 되며, 첨부된 청구항의 범위에 의해서만 제한된다.
본 명세서는, 본 발명을 가장 바람직한 유형을 포함해 개시하고, 임의의 당업자가 개시된 본 발명을 실시할 수 있게 하기 위해, 실시예를 사용하고 있는데, 상기 실시예에는 임의의 디바이스 또는 시스템을 제작하고 사용하는 것과, 임의의 수반되는 방법을 행하는 것 등이 있다. 본 발명의 특허 가능한 범위는 청구범위에 의해 정해지며, 당업자에게 떠오르는 다른 실시예들도 포함할 수 있다. 이러한 다른 실시예들은, 청구범위의 문자 그대로의 표현과 다르지 않은 구조 요소를 갖는다면, 또는 청구범위의 문자 그대로의 표현과 실질적으로 차이가 없는 등가의 구조 요소를 갖는다면, 청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 되어 있다.

Claims (20)

  1. 물품 제조 방법으로서:
    중간 물품을 형성하도록 니켈 기반 초합금을 포함하는 잉곳을 변형하는 단계;
    상기 중간 물품 내에 라베스(Laves) 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 라베스 상 석출물은 상기 중간 물품에 적어도 0.05 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖고,
    상기 니켈 기반 초합금은,
    20 중량% 이상의 철, 3.0 중량% 내지 3.5 중량%의 니오븀, 0.20 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 40 중량% 내지 43 중량%의 니켈, 15.5 중량% 내지 16.5 중량%의 크롬, 1.5 중량% 내지 1.8 중량%의 티타늄 및 0.1 중량% 내지 0.3 중량%의 알루미늄을 포함하는 조성을 갖거나, 또는
    52 중량% 이상의 니켈, 4.9 중량% 내지 5.55 중량%의 니오븀, 0.35 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 17.0 중량% 내지 19.0 중량%의 크롬, 16.0 중량% 내지 20.0 중량%의 철, 0.75 중량% 내지 1.15 중량%의 티타늄 및 2.8 중량% 내지 3.3 중량%의 몰리브덴을 포함하는 조성을 갖는 것인 물품 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 라베스 상은 상기 중간 물품에 적어도 0.075 체적%의 농도로 존재하는 것인 물품 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 라베스 상은 상기 중간 물품에 적어도 0.1 체적%의 농도로 존재하는 것인 물품 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품이 적어도 1시간 동안 700℃ 내지 1000℃에 노출되는 온도 범위를 유지하는 단계를 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품이 적어도 1시간 동안 1000℃ 내지 700℃의 온도 범위에 노출되도록 정해진 냉각 속도 이하로, 상기 중간 물품을 냉각하는 단계를 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 정해진 냉각 속도 이하로 상기 중간 물품을 냉각하는 단계는, 단조 중에 상기 잉곳의 표면을 절연 재료와 접촉시키는 단계, 단조 후에 상기 잉곳을 절연 재료와 접촉시키는 단계, 단조 후에 상기 잉곳을 과립형 고체 절연 재료에 침지하는 단계, 단조 후에 상기 잉곳을 가열된 물질과 접촉시키는 단계, 또는 단조 후에 상기 중간 물품을 상기 온도 범위 내로 가열되는 환경에 노출시키는 단계를 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품을 적어도 2시간 동안 상기 온도 범위에 노출시키는 단계를 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서, 정해진 냉각 속도 이하로 상기 중간 물품을 냉각하는 단계는, 단조 후에 상기 중간 물품을 상기 온도 범위 내로 가열되는 환경에 노출시키는 단계를 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품을 적어도 6시간 동안 상기 온도 범위에 노출시키는 단계를 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  10. 제4항에 있어서, 상기 분산물을 형성하는 단계는, 상기 중간 물품을 10시간 이하 동안 상기 온도 범위에 노출시키는 단계를 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 잉곳을 변형하는 단계는 단조, 압출, 압연, 또는 인발을 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서, 상기 잉곳을 변형하는 단계는 단조를 포함하고, 상기 단조는 상기 잉곳을 1010℃보다 낮은 온도에 노출시키는 것을 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 잉곳을 변형하는 단계는 압출을 포함하고, 상기 압출은 상기 잉곳을 1010℃보다 높은 온도에 노출시키는 것을 포함하는 것인 물품 제조 방법.
  16. 물품으로서:
    입자내 및 입자간 라베스 상 석출물의 실질적으로 균질한 분산물을 포함하는 니켈 기반 초합금으로서, 상기 입자내 및 입자간 라베스 상 석출물은 물품의 어느 부분에 걸쳐서 적어도 0.1 체적%의 농도로 존재하며, 상기 석출물은 1 미크론 미만의 평균 직경을 갖는 것인 니켈 기반 초합금을 포함하고,
    상기 니켈 기반 초합금은,
    20 중량% 이상의 철, 3.0 중량% 내지 3.5 중량%의 니오븀, 0.20 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 40 중량% 내지 43 중량%의 니켈, 15.5 중량% 내지 16.5 중량%의 크롬, 1.5 중량% 내지 1.8 중량%의 티타늄 및 0.1 중량% 내지 0.3 중량%의 알루미늄을 포함하는 조성을 갖거나, 또는
    52 중량% 이상의 니켈, 4.9 중량% 내지 5.55 중량%의 니오븀, 0.35 중량% 미만의 규소, 0.02 중량% 미만의 탄소, 17.0 중량% 내지 19.0 중량%의 크롬, 16.0 중량% 내지 20.0 중량%의 철, 0.75 중량% 내지 1.15 중량%의 티타늄 및 2.8 중량% 내지 3.3 중량%의 몰리브덴을 포함하는 조성을 갖는 것인 물품.
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 제16항에 있어서, 가스 터빈 엔진용 부품을 포함하는 것인 물품.
  20. 제19항에 있어서, 상기 부품은 터빈 디스크를 포함하는 것인 물품.
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