KR100757258B1 - 고온등압압축-열처리 일괄공정에 의한 가스터빈용 니켈계초합금 부품의 제조방법 및 그 부품 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고온등압압축-열처리 일괄공정에 의한 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법 및 그 부품에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제작이나 재생처리(보수) 시 개별 공정으로 수행하는 고온등압압축(Hot Isostatic Press, HIP) 공정과 열처리 공정을 HIP 장치를 이용하여 일괄 공정으로 처리함으로써, 복합 화력 발전소나 항공기 등에서 사용되는 가스터빈의 니켈계 초합금 부품의 주조나 재생 용접, 브레이징 시 발생하는 소재 결함(미세 기공, 미세 균열 등)을 HIP장치를 이용하여 고온과 고압에서 처리하여 치유함과 동시에 부품 소재의 물성을 최적화하는 열처리 효과를 얻는 고온등압압축-열처리 일괄공정에 의한 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법 및 그 부품에 관한 것이다.

가스터빈, 니켈계 초합금, 열처리, 고온등압압축, 일괄공정

Description

고온등압압축-열처리 일괄공정에 의한 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법 및 그 부품{METHOD OF ONE-STEP FOR HOT ISOTATIC PRESSING AND HEAT TREATING OF NI-BASED SUPERALLOY COMPONNENTS FOR GAS TURBINE IN A HOT ISOTATIC PRESS}

도 1은 표준 열처리 공정으로 처리된 니켈계 초합금 GTD-111 소재의 미세조직 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)사진으로서, (a)사진이 수지상(dendrite) 내의 미세조직이며 (b)사진이 두 수지상 간(interdendritic region)의 미세조직을 나타내며,

도 2는 니켈계 초합금 부품을 장기간 사용한 후의 미세조직(a)과 이 부품을 상업적으로 응용되고 있는 HIP 공정으로 처리한 후의 미세조직(b)을 나타내며,

도 3은 일방향으로 주조된 GTD-111 합금의 단면 광학현미경 사진으로 상부가 원주방향, 즉 일방향 응고조직의 수직방향의 단면이며, 하부가 축방향의 단면도이며,

도 4는 일방향으로 주조된 GTD-111 소재의 DTA(Differential Thermal Analysis) 결과이며,

도 5는 실시예 1에 따른 HIP 용융 처리 후의 GTD-111 소재의 단면 광학현미 경 사진이며,

도 6은 실시예 2에 따른 열화처리 후의 GTD-111 DS 소재의 미세조직 단면 SEM 사진이며,

도 7은 실시예 2에 따른 HIP 조건으로 처리된 GTD-111 DS 소재의 수지상 중심부의 미세조직 단면 SEM 사진이며,

도 8은 실시예 3에 따른 HIP 조건으로 처리된 GTD-111 DS 소재의 수지상 중심부의 미세조직 단면 SEM 사진이며,

도 9는 실시예 4에 따른 HIP 조건으로 처리된 GTD-111 DS 소재의 수지상 중심부의 미세조직 단면 SEM 사진이며,

도 10는 실시예 5에 따른 HIP 조건으로 처리된 GTD-111 DS 소재의 수지상 중심부의 미세조직 단면 SEM 사진이며,

도 11은 실시예 6에 따른 HIP 조건으로 처리된 GTD-111 DS 소재의 수지상 중심부의 미세조직 단면 SEM 사진이며,

도 12는 실시예 4에 의거 처리된 시편에 대한 stress-strain 곡선이다.

본 발명은 고온등압압축-열처리 일괄공정에 의한 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법 및 그 부품에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제작이나 재생처리(보수) 시 개별 공정으로 수행하는 고온등압압축(Hot Isostatic Press, HIP) 공정과 열처리 공정을 HIP 장치를 이용하여 일괄 공정으로 처리함으로써, 복합 화력 발전소나 항공기 등에서 사용되는 가스터빈의 니켈계 초합금 부품의 주조나 재생 용접, 브레이징 시 발생하는 부품 소재의 결함(미세 기공, 미세 균열 등)을 HIP장치를 이용하여 고온과 고압에서 처리하여 치유함과 동시에 소재의 물성을 최적화하는 열처리 효과를 얻는 고온등압압축-열처리 일괄공정에 의한 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법 및 그 부품에 관한 것이다.

화석 연료의 연소 가스로 직접 가동되는 가스터빈에 사용되는 부품이나 소재(Hot gas components)는 대부분 니켈계 초합금(예, GTD-111) 소재를 이용하여 정밀주조로 제작되며, 일정기간 사용된 부품은 손상정도가 미미한 경우에는 손상된 곳을 용접이나 브레이징 방법 등으로 재생 정비하여 재사용한다. 그러나 이러한 과정으로 제작 또는 재생 정비된 부품은 주조결함(미세기공)이나 (용접)균열이 없는 완벽한 것이 아니기 때문에 고온등압압축(HIP) 장치를 이용하여 이러한 결함들을 치유하여 조직을 치밀화하고 있다.

또한 주조되었거나 용접 또는 브레이징으로 재생 정비된 가스터빈 부품은 니켈계 초합금 소재가 가지는 최적의 물성(예로 고온인장강도, 내크리프 특성 등)을 얻기 위하여 일련의 열처리를 수행한다. 예를 들어, 니켈계 초합금의 하나인 Rene 80은 다음과 같이 4단계로 열처리를 수행한다.

[1단계] 온도 2175(1191) ~ 2225F(1218℃)에서 2 시간동안 진공처리 후, 진공, Ar, 또는 He 분위기에서 노냉하여 10분 내로 1975(1079) ~ 2025F(1017℃) 까지 냉각.

[2단계] 온도 1975(1079) ~ 2025F(1017℃)에서 4시간 동안 진공처리 후, 진공, Ar, 또는 He 분위기에서 노냉하여 60분 내로 1200F(649℃) 까지 냉각하고 1200F(649℃)에서 10분간 유지.

[3단계] 진공에서 온도를 1925F(1052℃)로 승온, 온도 1900(1038℃) ~ 1950F(1066℃)에서 2~12시간 동안 진공, Ar, 또는 He 분위기에서 유지하고, 15~60분 내로 1200F(649℃)까지 냉각한 후 10분간 유지.

[4단계] 진공, Ar, 또는 He 분위기에서 1550F(843℃)까지 승온 후 온도 1525(829)~1575F(857℃)에서 16시간 유지하고, 상온까지 노냉 또는 공랭함.

상기와 같은 열처리 공정은 니켈계 초합금의 고온 물성을 제어하기 위한 것으로서, 특히 고온 석출상인 감마프라임 상의 형태와 크기를 제어하기 위함이다.

도 1은 상기와 유사한 공정으로 처리된 니켈계 초합금 GTD-111 소재의 미세조직을 나타내는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)사진이다. 왼쪽 사진이 수지상(dendrite) 내의 미세조직이며 오른쪽 사진이 두 수지상 간(interdendritic region)의 미세조직을 나타내고 있다. 수지상의 미세조직 사진을 보면, 고온 석출상인 감마프라임이 그 크기라 약 0.4μm인 사각형 모양으로 고르게 분포하고 있음을 알 수 있다. 이러한 조직은 주조 후 (표준)열처리 공정으로 처리한 후 생성된 것이다.

한편, HIP처리 공정은 일정온도, 일정압력 (예로, 1190℃, 100MPa)하에서 수 시간 처리하는 단순 공정이 상업적으로 응용되고 있다. 이러한 공정에서 처리된 소재의 미세조직은 도 1과는 상당히 다른 미세조직을 보인다.

예를 들면, 니켈계 초합금 소재로 주조-열처리된 부품을 장기간 사용하게 되면 도2a(왼쪽 사진)와 같이 좀 둥그런 형태로 바뀐다. 상업적으로 응용되고 있는 HIP 공정으로 처리하면 도2b(오른쪽 사진)와 같은 미세조직으로 변화하지만 도1의 조직과는 상당히 다른 것을 알 수 있다.

따라서, 이러한 HIP 공정 후에도 (도 1과 같은 미세조직을 얻을 수 있도록 제어하여) 소재의 물성을 최적화하기 위해서는 주조 시와 마찬가지로 추가로 열처리를 수행하고 있다. 그러므로, 기존의 상업적인 HIP 공정과 열처리 공정은 개별적으로 이루어지며 대개는 HIP 공정 후에 열처리를 수행하고 있다.

종래에는 이러한 개별 처리로 부품의 제작 기간과 길어지고 소요인력이 많아지며, 열처리, HIP처리 설비의 이중 투자로 제품 단가가 높아지며, 부품의 제작 또는 재생공정이 길어짐에 따라 제품의 불량확률 또한 높아지는 문제가 있었다.

따라서 본 발명의 첫 번째 목적은 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조공정에서 기존의 HIP 공정을 개선하여 니켈계 초합금 가스터빈 고온부품의 제작이나 재생처리 시 발생하는 미세 결함을 고온과 고압에서 효과적으로 제거함과 동시에 부품 소재의 물성을 최적화하기 위한 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 고온등압압축(Hot Isostatic Press, HIP)-열처리 일괄(단일)공정을 제공하는데 있다.

본 발명의 두 번째 목적은 합금 소재의 제조공정에서 기존의 단순 열처리 공 정 보다 물성이 개선된 HIP-열처리 일괄공정을 제공하는데 있다.

본 발명의 세 번째 목적은 HIP-열처리 일괄공정으로 처리되어 미세 결함이 제거되고 물성이 최적화된 가스터빈용 부품을 제공하는데 있다.

본 발명은 가스터빈용 니켈계 초합금 부품을 제조함에 있어서, 니켈계 초합금에 대한 고온등압압축 공정과 열처리 공정을 고온등압압축장치를 이용하여 고온과 고압 조건하에서 일괄공정으로 동시에 처리하는 것을 특징으로 한다.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 HIP-열처리 일괄공정은, 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 주조나 재생접합 후 HIP 처리 시 고온강화상인 감마프라임상의 석출을 제어하여 우수한 물성을 얻을 수 있도록 처리온도와 시간을 최적화한 공정으로 이루어진 것이다.

본 발명에서 상기 고온 조건은 다단계로 이루어 진 것으로서, 바람직하게는 서로 다른 2단계로 구성될 수 있는바, 각각의 단계에서 일괄공정으로 동시에 시행하는 것으로, 예컨대 1단계에서는 1200℃ ~ 1300℃, 더욱 좋기로는 1210℃ ~ 1250℃에서 1~3시간, 2단계에서는 1000℃ ~ 1200℃에서 1~3시간 유지 하는 방법으로 온도 조건을 유지하면 바람직한 물성의 합금을 제조할 수가 있다.

여기서 온도를 고온 조건에서 다단계, 바람직하게는 2단계로 구별하여 유지하는 것은

′의 석출상을 적정하게 생성시켜 부품 소재의 물성을 최적화하기 위한 것이다.

또한 온도 조건은 예컨대 1단계에서 상기 온도보다 저온을 유지하면 처리 전의 소재 내의

′이 완전히 용해되지않아 균질화 되지않으므로 2단계 처리시

′ 석출상의 제어가 원활치 않아 바람직하지 않고, 너무 고온으로 유지하면 소재 자체가 국부적으로 용융되어 좋지 못하다. 또 1단계의 온도조건을 너무 단시간 유지하면 소재가 완전히 균질화되지 않아 좋지 못하고, 너무 장시간 유지하면 경제적인 면에서 바람직하지 못하다.

그리고, 예컨대 2단계에서 상기 온도보다 저온을 유지하면

′ 석출상의 생성이 불충분하여 부품 소재의 물성이 최적화되지 않아 바람직하지 않고, 반면 너무 고온으로 유지하면

′ 석출상이 지나치게 성장하며, 이 또한 부품 소재의 물성에 좋지 않은 영향을 미친다. 또한, 2단계의 온도조건을 너무 단시간 유지하면

′ 석출상의 생성이 불충분하며, 너무 장시간 유지하면

′ 상의 석출이 너무 많아져 부품의 기계적 물성을 저하 시킨다는 면에서 바람직하지 못하다.

한편, 본 발명에서의 상기 고압 조건은 바람직하게는 1000 ~ 1500 기압을 유지하는 경우가 좋은 바, 너무 낮은 기압에서는 부품 소재 내의 결함(주조, 용접결함)을 제거하기 어렵고, 너무 높은 기압에서는 그 효과의 증가가 미미하므로 상기 범위가 바람직하다.

이와 같이 본 발명에서는 가스터빈용 니켈계 초합금 부품을 제조함에 있어서, 니켈계 초합금에 대한 고온등압압축 공정과 열처리 공정을 일괄공정으로 처리 함으로서 바람직한 공정조건으로 가스터빈 등과 같은 기계에 사용될 수 있는 니켈계 초합금의 물성이 최적화된 소재의 부품 제조는 물론 재생접합과 같은 공정에서도 우수한 물성을 나타내게 할 수 있는 것이다.

특히, 이러한 고온등압압축-열처리 일괄공정은 바람직하게는 고온등압압축장치를 이용하여 고온과 고압 조건하에서 처리하는 것이 가능한 바, 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 주조나 재생접합 후에 HIP-열처리 일괄공정으로 처리하는 경우 고온에서 소재의 강도를 증가시켜 고온 내크리프 특성, 대 피로특성을 부여하게 되는 고온 강화상인

′상의 석출을 제어할 수 있게 되고, 또한 소재내의 결함 등을 제거하여 부품의 내구성 면에서 우수한 물성을 얻을 수 있게 되는 것이다.

이러한 본 발명의 작용 효과는 고온등압압축-열처리 일괄공정에서 특히 처리온도와 시간을 최적화한 공정에 의해 달성될 수 있는 것이다.

따라서 본 발명은 상기와 같은 본 발명에 따른 공정으로 제조된 가스터빈용 부품을 포함한다. 이러한 부품의 예로는 가스터빈 일단 블레이드, 버켓 등을 들 수 있으나 이에 국한되는 것은 아니며, 다양한 부품의 제조와 재생 등에 적용될 수 있다.

이러한 본 발명의 방법은 구체적으로는 예를 들어 니켈계 초합금 부품을 주조하거나, 육성 용접 등으로 재생 정비한 후, 고온 등압 압축 장치(HIP)를 이용하여 고온과 고압에서 처리하여 주조나 용접 또는 브레이징 시 생성된 주조결함, 응고균열 등의 결함을 치유함과 동시에 부품 또는 소재의 물성을 최적화하는 방법으로 적용될 수 있다.

이하의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1(예비 실험: 고압 용융시험)

본 실시예에서 사용된 모재는 현재 국내에서 운용되고 있는 1300℃급 가스터빈인 GE 7FA 1단 블레이드 재료와 같은 니켈계 초합금인 GTD-111 초합금 주조재로 (성분은 표1에 나타냄) 직경 15mm, 길이 200mm의 봉상으로 일방향 조직을 갖도록 주조되어 상압에서 열처리되었다.

(단위: 중량%)

	Ni	Cr	Co	Ti	W	Al	Ta	Mo	Fe	C	B
GTD-111	나머지	13.5	9.5	4.76	3.84	3.6	2.7	1.53	0.23	0.09	0.01

도 3은 상기와 같이 일방향으로 주조된 GTD-111 합금의 단면 광학현미경 사진을 보여준다. 사진의 상부가 원주방향, 즉 일방향 응고조직의 수직방향의 단면이며, 하부가 축방향의 단면도이다. 일방향 응고조직이 잘 발달되어 있음을 알 수 있다.

도 4는 이 소재에 대한 DTA(Differential Thermal Analysis) 결과를 보여준다.

본 실시예에서는 일방향으로 주조된 GTD-111 초합금의 HIP 처리 시 일방향 응고조직에 대한 영향을 알아보기 위해 표2와 같은 제원을 가진 HIP 장치를 이용하여 일정 압력인 120MPa에서 각각 합금의 liquidus 온도(1320℃) 이상의 온도인 1330℃와 1340℃에서 처리를 수행하여 그 조직변화를 관찰하였다.

HIP 처리 시 처리 온도까지 분당 10℃로 상승시킨 다음 4시간동안 유지시킨 후 급냉(argon quenching)시켜 공정 온도가 합금의 주조조직에 미치는 영향을 알아보았다. 시편은 다음과 같은 3가지 조건에서 처리하였다.

- 제1조건: 가압하지 않은 상태에서 처리온도에서 4시간 유지

- 제2조건: 온도를 처리온도까지 상승시킨 후 10분간 유지한 다음 압력을 상승시킴. 압력이 설정치에 도달한 후 4시간 유지

- 제3조건: 온도와 압력을 동시에 상승시킨 후 4시간 유지

항목	내용
제작사	ABB(스웨덴)
용기크기	1124(O.D)×700(I.D)×3,285(O.H)×2,171(I.H)
작업크기(최대)	75(외경)×890(높이)
작업온도(최대)	2,000℃
압력(최대)	200 Mpa
작업유체	Ar
가열요소	SiC Heater 21ea(3 Zone)
하중형식	Top Loading and Closure

각 조건에 대한 미세조직의 변화를 확인하기 위해 시편을 제작하여 연마지로 #2000번까지 연마한 후 6, 3, 1, 0.25㎛의 다이아몬드 현탁액으로 연마하였다. 연마된 시편에 대해 증류수(170㎖)질산(20㎖) 빙초산(10㎖) 용액으로 1.5V의 조건으로 1분 10초간 전해 에칭하여 금속광학현미경으로 조직을 관찰하였다.

도 5는 상기의 3가지 조건으로 처리된 시편의 축방향 단면 광학현미경 사진이다. 먼저 제1조건으로 처리된, 즉, 가압하지 않은 시편의 단면 사진을 보면, 처리온도가 liquidus보다 높기 때문에 본래의 일방향 응고 조직이 와해되었음을 알 수 있으며 1340℃에서 처리된 시편보다 1330℃에서 처리된 시편이 본래의 단면 형상을 유지하고 있음을 알 수 있다. 제2조건으로 처리된, 즉, 승온 후 승압한 시편의 단면 사진을 보면, 1340℃에서 처리된 시편의 경우 일방향 응고 조직이 와해된 반면, 1330℃에서 처리된 시편은 주변부를 제외하고는 본래의 일방향 응고조직을 유지하고 있음을 알 수 있다. 제3조건으로 처리된, 즉, 승온과 승압을 동시에 한 시편의 단면 사진을 보면, 처리온도와 상관없이 본래의 일방향 응고조직을 잘 유지하고 있음을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 HIP 처리 시 초합금의 재료학적인 거동이 상압에서의 거동과 상당히 달라짐을 예상할 수 있다. HIP 처리 시 승압과 승온을 동시에 진행할 경우 도 4의 DTA 그래프에서 1200℃ 이상 solidus 근처까지 HIP처리 온도로 처리할 수 있음을 알 수 있다.

실시예 2 (제1차 HIP 처리 시험)

실시예 1과 같이 정밀주조된 봉상의 시편을 1190 ^oC, 4시간, 1120 ^oC, 2시간, 845 ^oC, 24시간 처리하여 도 1과 같은 미세조직을 얻었다. 가스터빈의 열화조직을 모사하기 위하여 상기와 같이 준비된 소재를 1110 ^oC, 70시간 처리하여 도 6과 같은 열화조직을 얻었다.

본 실시예의 HIP 처리는 상기 열화된 시편을 1190^oC, 120MPa에서 4시간 동안 수행하였고 승온, 승압, 냉각 및 배기 시 표 3과 같은 5가지 조건으로 처리하여 그 변화를 살펴보았다. 승온속도는 150^oC/min으로 하였고 HIP 처리 후 노냉(냉각속도는 약 10^oC/min)하였다.

도 1에서 수지상의

′석출상의 크기와 모양이 수지상 경계부의

′석출상과 매우 다름을 알 수 있다. 수지상의

′석출상은 전형적인 사각형이고 수지상 경계부의 석출상은 상당히 크기가 크고 모양이 불규칙적이다. 이러한 조직은 Sajjadi 등이 GTD-111을 1200^oC에서 4시간, 1120^oC에서 2시간, 그리고 845^oC에서 24 처리한 조직과 것과 매우 유사하다[S.A. Sajjadi, S.M. Zebarjad, R.I.L. Guthrie, M. Isac, J. Mater. Process. Technol. in press].

실시예 3에 따르는 HIP 시험 조건

시편 번호	처리 조건	비고
AR	정밀주조 및 열처리
AG	열화처리	Aged AR
1H00	상압에서 HIP 처리	HIPed AG
1H11	Program 1 + 3	HIPed AG
1H12	Program 1 + 4	HIPed AG
1H21	Program 2 + 3	HIPed AG
1H22	Program 2 + 4	HIPed AG

Program 1: 1190^oC, 120MPa로 동시에 승압과 승온 후 4 시간 유지.

Program 2: 1190^oC까지 승온 후 10분간 유지한 다음 가압하여 70분 120MPa에 도달하면 4 시간 유지.

Program 3: 노냉과 동시에 배기함.

Program 4: 압력을 120MPa까지 유지한 채 900^oC까지 노냉한 후 배기함.

도 6은 AR 시편을 1100^oC에서 74시간 동안 열화처리한, AG 시편의 단면 SEM 사진이다. 석출상은 수지상 (a)와 수지상 경계부 (b)에서 성장했음을 알 수 있다. 수지상의 석출상의 모양은 심하게 변했고 대체적으로 둥글게 변했음을 알 수 있다. 석출상이 전형적인 사각형 모양에서 둥근 모양을 바뀌는 것은 가스터빈 블레이드를 고온에서 장시간 사용한 것과 유사하다 [J.-C. Chang, Y.-H. Yun, C. Choi and J.-C. Kim, Engineering Failure Analysis 10 (2003) 559-56, P.D. Genereux, D.F. Paulonis, in: S. Reichman, D.N. Duhl, G. Maurer, S. Antolovich, C. Lund (Eds.), Processing of 1High Strength Superalloy Components from fine Grain Ingot in Superalloys (1988) 535-544].

도 1과 도6의 관찰 결과로부터 석출상의 형태에 미치는 HIP 효과에 대해 고찰해 보았다. 이러한 결과를 도 7에 도시하였다. 먼저 가장 단순한 경우로서 HIP 처리 시 온도와 압력을 동시에 상승시키고 일정시간 유지한 다음 동시에 온도와 압력을 내린 시편, 즉 1H11시편이다. 감압 시 매우 빠른 속도로 대기압에 도달한다. 이 HIP 공정은 상업적으로 가장 많이 응용되는 것으로 보인다. 도 7a에 나타낸 바와 같이 석출상의 크기와 형태는 도 6a의 AG 시편과 크게 다르지 않다. 석출상은 수지상에서 균일하게 분포하고 있다. 일부 크기가 작은 석출상은 완전 용해되어 용해되기 전의 석출상 근처에 석출한 것으로 보인다.

도 7b는 1H21 시편에 대한 SEM 단면사진이다. 1H11 시편과 유일한 차이는 승온 시 가압하지 않고 정해진 온도까지 상승한 후 10분간 유지한 다음 가압하였다. 이러한 시차 가압으로 석출상을 촉진하는 원소가 보다 멀리 확산할 수 있을 것으로 예상된다. 1H21 시편에서 큰 석출상 근방의 작은 크기의 석출상은 불규칙하게 분포하고 있으며 이것은 이러한 시차가압에 의한 것으로 생각된다. 하지만 도 7a와 비교하면 전체적으로는 큰 차이가 없다. 이 온도에서 HIP 처리는 별다른 영향이 없는 것을 알 수 있다.

한편 1H12과 1H22과 같이 일정 시차를 두고 감압을 했을 경우 도 7c와 도 7d와 같이 다른 결과를 얻었다. 이들 시편을 HIP 처리할 때, 일정시간을 유지한 후 압력은 유지한 채 반응기의 온도를 900℃로 노냉을 하고 그 후 대기압으로 감압하였다. 석출상의 모양을 수지상 전체적으로 일정하지 않고 미세한 것과 크기가 큰 것이 섞여있다. 미세한 석출상이 있은 부분이 1H22 시편에서 보다 넓게 분포한다. 큰 석출상은 3 ~ 4 μm이지만 그 밀도는 1H22 시편에서 매우 낮다. 도 7a와 도 7b의 석출상과 도 7c와 도7d의 석출상을 비교해 보면 냉각 시 고압의 효과를 추론할 수 있다. 고압의 작용으로 냉각 시 석출상의 성장은 억제되어 미세한 석출상을 유도한다. 이와 유사한 것으로서 Al53 at.% Ge 합금의 미세조직에 대한 연구에서 공정 조직은 고압 하에서 미세해진다는 것이 보고된 바가 있다[K. Kimura and S. Yamaoka, Materials Science and Engineering A 387-389 (2004) 628-632].

실시예 3 (제2차 HIP 처리 시험)

본 실시예에서는 실시예 2에서와 같이 조건으로 HIP처리를 하되, 처리온도를 1190^oC에서 1230^oC로 상향하여 전체 미세조직 변화를 관찰하였다. 상세한 처리 조건은 표 4와 같다. 2H11 시편의 미세조직은 AR 시편이나 1H11 시편의 조직사진에 비해 전반적으로 균질화가 진행되었다. 수지상과 계면부의 차이가 거의 없고 수지상간의 계면부의

′상 석출물도 미세해졌다. 이러한 차이는 HIP 처리온도가 1230^oC로 이 온도는 도 도 4의 DTA 그래프상에서 보면

-

′공정상의 용융온도를 훨씬 상회하는 온도이다. 따라서 이 온도에서는 이 공정상도 모재에 용해될 가능성도 있지만 앞선 고찰에서 고압의 효과로 완전한 용해는 이루어지지 않았을 것으로 예측된다. 본 실시예에서 처리한 모든 시편은 대동소이한 결과를 나타내었다. 다만, 도 8에 제시한 바와 같이 수지상에 대한 고배율 사진에서는 약간의 차이를 보인다. 대체적으로 도 7의 1H12와 1H22시편 사진에서 미세한 석출물이 집중되어 있는 부분과 석출상의 분포와 모양이 거의 일치한다. 따라서 1230^oC에서 처리한 시편의 석출상은 대부분 용해되어 재 석출한 것을 알 수 있다. 도 8의 4가지 시편 사진에서 살펴보면, 석출상의 크기와 분포는 개략적으로 비슷하지만 2H11시편에 비해 다른 시편들의 석출상의 크기가 크다. 2H11 시편은 석출물의 크기가 대부분 0.3 μm 이하이나 2H22의 경우 0.4μm 정도이다. 다른 시편은 이 두 시편의 중간정도의 크기와 분포를 갖는다. 따라서 냉각 시 압력을 유지할 경우

′상의 부피가 작기 때문에

′의 석출과 성장을 촉진하였다고 할 수 있다. 하지만, 고압에서 합금원소들의 확산속도가 낮기 때문에 일정 이상의 크기로 성장하지는 않을 것으로 예상된다. 이들 시편의 조직사진으로 석출상의 면적%(즉, 부피%)를 측정한 결과 25% 이하로 도 1의 AR 시편의 31%에 훨씬 못 미쳤다.

실시예 3에 따르는 HIP 시험 조건

시편 번호	처리 조건	비고
2H11	유지온도 = 1230℃	그 외 1H11와 동일
2H12	유지온도 = 1230℃	그 외 1H12와 동일
2H21	유지온도 = 1230℃	그 외 1H21와 동일
2H22	유지온도 = 1230℃	그 외 1H22와 동일

실시예 4 (제3차 HIP 처리 시험)

본 실시예에서는 도 1의 AR 시편의 석출상의 크기와 면적%를 맞추기 위해 표 5같이 처리온도의 변화를 주고 그 미세조직을 관찰하였다. 이 실시예에서는 전반 2시간은 1230℃에서 처리하고 후반 2시간 처리에서 1000℃에서 1090℃까지 온도변화를 주었으며 3H21-1050np 시편은 전반 2시간만 120MPa로 유지하고 후반 2시간은 대기압에서 처리하였다. 도 9는 이들 시편에 대한 수지상의 미세조직 SEM 사진이다. 전반적으로 후반부 처리온도가 높을수록

′석출물의 크기가 큰 것을 알 수 있으며 1000℃의 0.3 μm에서 1090℃의 0.7μm까지 분포하며 1020℃에서 처리한 것이 0.4 μm로 AR 시편의 0.4 μm와 유사하다. 석출상의 부피%는 1000℃가 24~28%, 1020℃가 27~32%, 1050℃가 33~34%, 1090℃가 31~33%로 측정되었다.

실시예 4에 따르는 HIP 시험 조건

시편 번호	처리 조건	비고
3H12-1090	1230℃, 120MPa로 동시에 승압과 승온 후 2 시간 유지, 120MPa로 유지한 채 노냉하여 1090℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 850℃로 노냉한 후 배기함.
3H21-1000	1230℃까지 승온 후 10분간 유지한 다음 가압하여 120MPa에 도달하면 2 시간 유지, 120MPa로 유지한 채 노냉하여 1000℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 노냉과 동시에 배기함.
3H21-1020	후반 2시간 유지온도 1020℃	그 외 3H21-1000와 동일
3H21-1050np	1230℃까지 승온 후 10분간 유지한 다음 가압하여 120MPa에 도달하면 2 시간 유지, 배기와 동시에 노냉하여 1050℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 노냉함.	후반 2시간 상압에서 유지

실시예 5 (제4차 HIP 처리 시험)

실시예 4의 결과로부터 표준 열처리된 도 1의 AR 시편의 석출상의 크기와 부피%에 근접한 조건을 찾기 위해 표 6과 같이 3단계로 온도변화를 주어 처리하였다. 후반기 2시간의 온도는 1020℃와 1050℃의 사이인 1040℃로 선택하였고 보다 미세한

′상을 추가로 석출시키기 위해 900℃에서 2시간 더 처리하였다. 도 10에서 보는 바와 같이 석출상의 크기는 대체적으로 도 9d의 3H21-1050np 시편의 석출상과 비슷하다. 도 1의 표준 열처리된 GTD-111 DS 소재의 수지상 중심부의 석출상과 비교해 보면, 모양은 상당히 불규칙하지만 크기와 부피%는 32%로 개략적으로 비슷함을 알 수 있다.

실시예 5에 따르는 HIP 시험 조건

시편 번호	처리 조건	비고
4H11-1040	1230℃, 120MPa로 동시에 승압과 승온 후 2 시간 유지, 120MPa로 유지한 채 노냉하여 1040℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 배기와 동시에 노냉하여 900℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 노냉함.
4H12-1040	1230℃, 120MPa로 동시에 승압과 승온 후 2 시간 유지, 120MPa로 유지한 채 노냉하여 1040℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 노냉하여 900℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 배기와 동시에 노냉함.

실시예 6 (제5차 HIP 처리 시험)

본 실시예에서는 실시예 5와 같은 조건으로 HIP처리를 하되, 처리 시작온도를 1240^oC로 상향하여 총 6시간의 처리시간 동안 처음 2시간은 1240^oC에서 그 다음 2시간은 1030^oC에서, 마지막 2시간은 890 ~ 900^oC로 변화를 주어 전체 미세조직 변화를 관찰하였다. 상세한 처리 조건은 표 7과 같다.

도 11은 본 실시예에 의한 시편의 미세조직 단면 SEM 사진(왼쪽 사진은 수지상 중심부과 오른쪽 사진은 계면부의 사진)으로 도1의 AR 시편과 달리 두 곳의 미세조직의 차이는 별로 없으며 계면부의

′상 석출물도 미세해졌음을 알 수 있다. 이러한 차이는 HIP 처리온도가 1240^oC로 그림 3-5-24의 1230^oC에서 처리된 것과 거의 유사하다.

실시예 6에 따르는 HIP 시험 조건

시편 번호	처리 조건	비고
5H11-1030	1240℃, 120MPa로 동시에 승압과 승온 후 2 시간 유지, 120MPa로 유지한 채 노냉하여 1030℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 배기와 동시에 노냉하여 890℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 노냉함.
5H12-1030	1240℃, 120MPa로 동시에 승압과 승온 후 2 시간 유지, 120MPa로 유지한 채 노냉하여 1030℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 노냉하여 900℃로 냉각한 후 2 시간 유지, 배기와 동시에 노냉함.

실시예 7 (HIP 처리 시편에 대한 기계적 물성시험)

본 실시예에서는 HIP 열처리가 기계적 물성에 미치는 영향을 고온 및 상온 인장시험, 및 크리프 시험을 통하여 평가하였다. 고온인장시험은 871℃의 온도에서 1mm/min의 변형속도로 시험하였고, 크리프 시험은 871℃의 온도에서 372MPa 하중 하에서 수행하였다.

실시예 4에 의거 처리된 시편의 고온인장 시험 결과를 우선적으로 표 8과 도 12에 나타내었다. 표 8의 UTS와 YS 값을 비교해 보면, HIP을 이용하여 열처리한 모든 시편의 물성치가 표준열처리하거나(AR) 열화처리된 (AG) 시편에 비해 높은 값을 나타냄을 알 수 있다. 또한 여러 HIP 열처리 조건에서 보면,

′상 석출 온도가 1000 ℃에서 1090℃ 높아지면 UTS와 YS 값이 커짐을 알 수 있다. 이것은 도 9의 미세조직 상의 석출상의 크기와 그 경향이 일치하며 석출상의 부피% (1000℃, 24~28%; 1020℃, 27~32%; 1090℃, 31~33%)와도 일치한다. 한편 3H-1050np 시편의 경우 석출상의 부피가 33~34%로 가장 높고 그 크기 또한 3H-1090 시편 다음으로 크지만, 그 물성 값은 가장 작게 측정되었다. 따라서 고압하에서

′상 석출 시 그 물성이 현저히 개선됨을 알 수 있다. 도 12의 실시예 4에 의거 처리된 시편의 stress-strain 곡선을 보면 3H12-1090 시편의 경우 UTS와 YS 값이 가장 높게 나타나지만 연성이 거의 없는 것을 확인할 수 있다. 이러한 관점에서 보면 3H12-1020 시편에 상당히 높은 UTS와 YS 값을 가지면서도 어느 정도의 연성을 보이고 있어 가장 바람직한 처리로 보인다.

실시예 4에 의거 처리된 시편에 대한 고온인장 871℃ (1600℉) 시험 결과

시편 번호	U.T.S. (ultimate tensile stress)	Y.S. (yield stress)
AR	562	497
AG	647	521
3H12-1000	786	708
3H12-1020	814	773
3H12-1090	920	798
3H12-1050np	775	692

실시예 5와 실시예 6에 의거 처리된 시편의 인장 및 크리프 시험 결과를 표 9에 나타내었다. 표 9의 0.2%YS 값(상온)을 비교해 보면, HIP을 이용하여 열처리한 모든 시편의 물성치가 표준열처리한 시편, 즉, 신품(AR) 시편에 비해 약간 낮은 수준이지만 전체적으로 90%를 상회하며 5H11-1030 시편이 99.2%로 AR(신품)과 거의 유사하다. UTS(상온)의 경우 HIP 처리 조건과 상관없이 AR(신품)의 UTS 값과 차이가 없거나 약간 상회하는 것을 알 수 있다. 고온인장 시험의 0.2%YS 값을 비교해 보면, 상온 인장 시와 마찬가지로 HIP을 이용하여 열처리한 모든 시편의 물성치가 AR 시편에 비해 약간 낮은 수준이지만 전체적으로 90%를 상회하며 5H11-1030 시편이 97.2%로 가장 높게 나타났다. UTS의 경우도 HIP 처리 조건과 상관없이 AR의 UTS 값과 차이가 거의 없는 것을 알 수 있다. 연신률(elongation)을 보면, 상온 연신률은 AR 시편에 비해 10~30% 상회하지만, 고온 연신률은 5H11-1030 시편의 경우 80% 정도로 측정되었다. 전체적으로 5H11-1030 시편이 AR(신품) 시편의 물성과 거의 유사한 값을 나타내었다.

여러 HIP 열처리 조건에 대한 그림 3-5-25과 그림 3-5-27의 미세조직을 관찰하면, 이러한 기계적 물성에 영향을 주는 뚜렷한 차이를 발견할 수 없다. 앞서 고찰하였듯이 고압하에서

′상 석출 시 그 물성이 현저히 개선되지만 4H와 5H 시리즈 시편의 경우

′상이 대부분 고압하에서 석출되었기 때문에 그 차이는 미미하다고 생각된다. 다만, 5H11-1030시편의 경우 총 6시간의 처리시간에서 마지막 2시간을 상압에서 처리하였기 때문에 미세한 조직 변화가 있었고 이 때문에 연신률이 AR 시편에 근접한 것으로 판단된다.

실시예 5 및 6에 의거 처리된 시편에 대한 고온(871℃)인장 및 크리프-파단(Creep-rupture) 시험 결과 (열화시편의 파단시간 =20.4h)

HIP처리	시험온도 (℃)	0.2%Y.S. (MPa)	UTS (MPa)	Elongation (%)	Modulus (GPa)	파단시간 (hour)
AR(신품)	871	786.8	1037	13.35	20.5	59.1 (18.2)
	상온	890.9	1062	10.08	37.57
4H12-1040	871	721.2	1040	9.962	30.51	66.0
		703.2	974	8.608	29.53	38.1
	신품과의 상대치, %	90.5	97.1	69.6	146.4	112
	상온	793.1	1038	14.19	37.22	-
		822.3	1082	12.76	31.74	-
	신품과의 상대치, %	90.7	99.8	133.7	91.8	-
5H12-1030	871	723.3	1125	11.73	30.41	54.0
		728.4	914	7.124	17.29	62.7
	신품과의 상대치, %	92.3	98.3	70.6	116.3	106
	상온	853.3	1138	13.26	35.66	-
		840.9	1088	12.29	37.3	-
	신품과의 상대치, %	95.1	104.8	126.7	97.1	-
5H11-1030	871	760.9	1117	12.19	28.62	68.8
		769.1	1107	9.022	30.98	34.0
	신품과의 상대치, %	97.2	107.2	79.4	145.4	116
	상온	884.1	1064	9.99	36.46	-
		882.6	1086	11.4	35.64	-
	신품과의 상대치, %	99.2	101.2	106.1	96.0	-

상기의 실시예의 결과로부터 HIP 처리 시의 온도는 3단계로 이루어지며 1단계의 온도는 도4의 DTA 데이터에 의거 1210℃ 내지 1250℃이며, 2단계의 온도는 1000℃ 내지 1200℃이며, 3단계의 온도는 850℃ 내지 900℃가 바람직하다.

온도가 너무 낮을 경우 처리하고자하는 소재가 충분한 연성을 확보하지 못하고 압력이 너무 낮을 경우 미세 균열을 치유할 수 있는 충분한 응력을 확보하지 못한다. 또한 도 4의 DTA 데이터에서 보듯 온도가 보듯 1250℃보다 높을 경우 모재가 국부적으로 용융되어 모재의 특성이 저하할 수 있고 압력이 너무 높을 경우 효과에 비해 HIP 설비의 안정성에 영향을 미칠 가능성이 높다.

상기 니켈계 초합금은 중량%로 Cr 10 ~ 20%, Co 5 ~ 15%, Al 1 ~ 6%, Ti 1 ~ 6%, W 0 ~ 5%, Ta 0 ~ 4%, Mo 0 ~ 3%, 기타 소량 C, Fe, B 및 잔여량 니켈로 이루어진 것이 바람직하다.

상술한 바와 같이, 본 발명은 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제작이나 재생처리(보수) 시 개별 공정으로 수행하는 고온등압압축(Hot Isostatic Press, HIP) 공정과 열처리 공정을 HIP 장치를 이용하여 일괄 공정으로 처리함으로써, 가스터빈의 니켈계 초합금 부품의 주조나 재생 용접, 브레이징 시 발생하는 소재 결함(미세 기공, 미세 균열 등)을 효과적으로 치유함과 동시에 열처리 효과를 통하여 최적의 물성을 얻을 수 있다는 점에서 공정상 매우 유리한 효과가 있다.

또한 본 발명은 개별공정이 가지는 단점을 개선하여 부품의 제작 및 재생정비 공정을 단축할 수 있으며, 부품의 단가를 낮출 수 있는 효과도 있다.

그 뿐만 아니라, 본 발명에 따르면 고압 하에서 열처리를 수행함으로써 일반 열처리 보다 우수한 물성을 얻을 수 있는 효과적인 고압-열처리 공정을 제공할 수 있는 것이다.

Claims (5)

1. 가스터빈용 니켈계 초합금 부품을 제조함에 있어서,

   니켈계 초합금에 대한 고온등압압축 공정과 열처리 공정을 고온등압압축장치를 이용하여 고온과 고압 조건하에서 일괄공정으로 동시에 처리하는 것을 특징으로 하는 고온등압압축-열처리 일괄공정에 의한 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 고온 조건은 서로 다른 2단계로 구성되는 각각의 단계에서 일괄공정으로 동시에 시행하는 것을 특징으로 하는 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 고온 조건은 1단계에서는 1210℃ ~ 1250℃에서 1~3시간, 2단계에서는 1000℃ ~ 1200℃에서 1~3시간 유지 하는 것을 특징으로 하는 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법.
4. 제 1항에 있어서, 고압 조건은 1000 ~ 1500 기압인 것을 특징으로 하는 가스터빈용 니켈계 초합금 부품의 제조방법.
5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 하나의 항에 따른 제조방법으로 제조된 가스터빈용 니켈계 초합금 부품.

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