CN113186431A

CN113186431A - 一种适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末及其制备方法

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Publication number: CN113186431A
Application number: CN202110489567.XA
Authority: CN
Inventors: 计红军; 陈闯; 朱立华; 李明雨
Original assignee: Shenzhen Graduate School Harbin Institute of Technology
Current assignee: Shenzhen Graduate School Harbin Institute of Technology
Priority date: 2021-05-06
Filing date: 2021-05-06
Publication date: 2021-07-30

Abstract

本发明提供了一种适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末及其制备方法，该镍基高温合金粉末的组分及其质量百分比为：Cr：8.5%~16%、Co：14%~20%、Mo：3%~6%、Ta：0~2.5%、Ti：1%~4%、Al：2.5%~5%、W：0~6%、Nb：0~3%、Hf：0.1%~0.5%、B：0.003%~0.03%、C：0.01%~0.05%、余量为Ni和杂质。本发明的技术方案的镍基高温合金粉末，具有高强度、高硬度兼具高韧性的综合性能。本发明制备方法制备得到的合金粉末化学成分均匀、无脆性有害相生成、含氧量低、含氮量低、含硫量低、球形度高、空心粉率低、夹杂物低、粒径较细，生产成本较低。

Description

一种适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末及其制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金和镍基高温合金技术领域，尤其涉及一种适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末及其制备方法。

背景技术

镍基高温合金是高合金化的奥氏体合金，在650～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗氧气腐蚀能力的高温合金，是高温合金中应用最广、高温强度最高的合金之一，具有性能均匀、晶粒细小、刚度强、抗疲劳强度较高的特点，广泛用于制造先进航空发动机和燃气轮机叶片等零部件。如今大部分民用和军用航空发动机的涡轮盘、压气机盘以及燃气轮机叶片都利用粉末冶金的方法制成。

涡轮盘的性能主要取决于组织，而涡轮盘的组织在很大程度受粉末成分尤其是O和N含量的影响，因此粉末的组织和缺陷对涡轮盘影响很大。目前我国航空发动机涡轮盘与国外存在一定差距，而差距正源自于生产工艺。高温合金粉末的制备正是生产工艺的第一环。故制备出满足要求的高质量高温合金粉末至关重要。

目前，我国航空发动机推重比的不断提高，这就对合金高温性能有了更高的要求，进而对合金成分设计提出了新的挑战，因此当前亟需制备出用于粉末冶金且具有化学成分均匀、低氧含量、低氮含量、低夹杂物、高球形度、细粒径、低空心球率、粒径分布均匀等特点的新一代高温合金粉末。然而，气雾化制粉过程极其复杂。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末及其制备方法，解决了现有技术中存在的制备的镍基高温合金粉末氧含量、氮含量的问题。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末，其组分及其质量百分比为：Cr：8.5%~16%、Co：14%~20%、Mo：3%~6%、Ta：0~2.5%、Ti：1%~4%、Al：2.5%~5%、W：0~6%、Nb：0~3%、Hf：0.1%~0.5%、B：0.003%~0.03%、C：0.01%~0.05%、余量为Ni和不可避免的杂质。

作为本发明的进一步改进，所述适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的组分及其质量百分比为：Cr：10%~14％、Co：16%~18％、Mo：4%~5%、Ta：0.5%~1.5%、Ti：3%~4%、Al：3.5%~4.5%、W：2%~4%、Nb：1%~2%、Hf：0.2%~0.4%、B：0.006%~0.02%、C：0.02%~0.04%、余量为Ni和不可避免的杂质。

作为本发明的进一步改进，所述适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末为球形，含氧量不超过0.0075%，含氮量不超过0.0005%。

上述镍基高温合金粉末中的各合金元素的作用分析如下：

Cr能提高合金的抗腐蚀性能，且能产生一定的固溶强化作用，Cr含量越大，固溶效果越好，而Cr的含量小可以使得基体能溶解高含量的W、Mo等以获得优异的蠕变性能。通过大量的实验调整后，本发明选取Cr：8.5%~16％，更优选为10%~14％。

Co是重要的固溶强化元素，能与Ni完全互溶，有利于固溶处理时消除合金元素的枝晶偏析，从而改善合金组织稳定性，但对合金的断裂强度和抗氧化性有不利的影响。Co含量过高时抑制γ’相的长大从而减小其尺寸，进而降低合金的高温强度。通过大量的实验调整后，本发明选取Co：14%~20%，更优选为16%~18％。

Mo是固溶强化元素，并能增加γ/γ＇的错配度，使错配位错网密集，能有效地阻碍位错运动，使性能提高；但Mo对合金的热腐蚀性能有很坏的影响，含量过高时也会促使合金中析出脆性的TCP相。通过大量的实验调整后，本发明选取Mo：3%~6%，更优选为4%~5%。

Ta通过固溶强化和提高γ＇相的强度来提高合金的强度，Ta不是TCP相的形成元素，Ta能提高γ＇相的固溶度曲线，对提高合金抗氧化、抗热腐蚀和热强度等性能有益。通过大量的实验调整后，本发明选取Ta：0~2.5%，更优选为0.5%~1.5%。

Ti对合金的抗腐蚀性能有利，但对合金的抗氧化性能、铸造性能、固溶热处理时的反应有负面影响。通过大量的实验调整后，本发明选取Ti：1%~4%，更优选为3%~4%。

Al是最主要的γ＇相形成元素，Al含量的绝大部分都形成了γ＇相进行沉淀强化，另外Al改变γ＇相中各元素的溶解度，随着Al含量增加，Al和Ni进入γ’相的数量增多。其次Al 在高温下能形成保护性的氧化膜，提高了合金的抗氧化性能，但含量过高时导致γ＇相析出量过多反而降低合金的持久强度。通过大量的实验调整后，本发明选取Al：2.5%~5%，更优选为3.5%~4.5%。

W均衡的分配于基体和γ’相中，是很强的固溶强化元素。W 加入过量会导致显微组织的不稳定，使γ相过饱和因而损害合金的力学性能。通过大量的实验调整后，本发明选取W：0~6%，更优选为2%~4%。

Nb也能提高γ＇相的强度，Nb的原子半径小于Ta，但对合金的氧化和热腐蚀性能有害。通过大量的实验调整后，本发明选取Nb：0~3%，更优选为1%~2%。

Hf可以适量提高合金的冲击韧性、拉伸塑性，有利于消除合金的缺口敏感，降低合金裂纹扩展速率，对合金的综合力学性能的提高有益。通过大量的实验调整后，本发明选取Hf：0.1%~0.5%，更优选为0.2%~0.4%。

B是常用的晶界强化元素，偏析于晶界处，改善碳化物及析出相形态，从而提高合金蠕变性能。合金中γ/γ＇共晶组织的相对含量和γ＇相的尺寸与体积分数均随着B元素的增加逐渐升高，过量的硼能形成低熔点共晶产物从而对材料性能有害。通过大量的实验调整后，本发明选取B：0.003%~0.03%，更优选为0.006%~0.02%。

C具有脱氧的作用，能净化合金液，提高合金的抗腐蚀性能，减少再结晶出现的几率。通过大量的实验调整后，本发明选取C：0.01%~0.05%，更优选为0.02%~0.04%。

本发明技术方案通过大量实验选择后获得的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末，无脆性有害相生成、含氧量低、含氮量低、含硫量低，具有高强度、高硬度、高韧性，适合应用于涡轮盘、压气机盘、鼓筒轴、涡轮盘高压挡板等的材料。

本发明还公开了一种如上所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其包括如下步骤：

步骤S1，按照适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末中的元素配比，选择Ni-Co、Ni-Cr、Ni-Mo母合金及其他化学成分配比进行配料，在真空下进行熔炼、除渣、脱气、精炼后，获得高温合金熔体；

步骤S2，将步骤S1中获得的高温合金熔体在惰性气体介质环境下进行雾化处理，凝固得到合金粉末。

作为本发明的进一步改进，还包括步骤S3，将步骤S2中凝固的粉末落入旋转的制冷旋转盘中，进一步冷却合金粉末，同时旋转盘带动粉末做离心运动，当粉末被甩出旋转盘后向下做抛物线运动，不同粒径粉末抛物线轨迹不同，计算不同粒径的粉末甩飞的横向距离，对粉末进行筛分处理。其中，制冷的旋转盘加速凝固粉末冷却的同时还具备对粉末进行筛分处理功能。

作为本发明的进一步改进，步骤S1中，熔炼的温度为1650℃~1850℃，真空度不高于~10^-3Pa。

作为本发明的进一步改进，步骤S1中，熔炼2h~6h后加入除渣剂，重复除渣3~6次，每次除渣的时间间隔为0.5h~1h。

作为本发明的进一步改进，真空脱气的时间为20min~40min。

作为本发明的进一步改进，除渣剂选用萤石和石灰，质量配比为2:3。

作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述精炼采用的精炼剂为含铝、钙、钡组成的合金，精炼温度为1650℃~1850℃，精炼时间为30min~60min，精炼完后通入Ar气。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，雾化的压力为0.2MPa~5MPa，惰性气体介质为Ar气。

作为本发明的进一步改进，所述雾化处理的喷嘴呈倒锥形，直径为3mm~7mm，长度为3cm~7cm，锥形角度为5°~15°，以便获得细粒径粉末。

作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述制冷旋转盘的直径为100mm~600mm，所述制冷旋转盘的转速为60r/imn~600r/min。

作为本发明的进一步改进，还包括：将获得的合金粉末过滤、真空干燥、收集；并将得到的成品粉末于真空罐中进行真空封存，最终得到适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末。

作为本发明的进一步改进，真空干燥温度为80℃~150℃，干燥时间为8~24h，筛分按＜100μm和＞100μm粒径等级的粉末分别于真空罐中进行真空封存。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

第一，采用本发明的技术方案的镍基高温合金粉末，其中添加了合金基体强化元素、晶界强化元素和细晶强化元素，并调节各元素的百分比含量使合金粉末获得良好的综合性能，最终使合金具有高强度、高硬度又具有高韧性；进一步采用本发明制备方法制备得到的镍基高温合金粉末化学成分均匀、无脆性有害相生成、含氧量低、含氮量低、含硫量低、球形度高、空心粉率低、夹杂物低、粒径较细、粒径小于100μm粉末收得率在95%以上，生产成本较低。

第二，采用本发明的技术方案，将惰性气体气雾化技术与真空感应熔炼相结合，可以有效避免合金粉末在熔炼和雾化过程每道次工序转移中和空气的接触引入杂质，降低合金粉末中的氧含量，改善合金粉末纯度，达到提高粉末质量和制粉效率的目的。

第三，本发明的技术方案制成的锻造件，对比相同工艺下使用商业化程度高的FGH96、FGH97等第一代第二代高温合金粉末制成的锻造件，在650℃和750℃下屈服强度和抗拉强度都有一个明显的提高，700℃以及0~0.8%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约30000次循环，700℃以及0~1%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约7000次循环，故锻造件力学性能和耐久性明显得到了提升，尤其是在高温条件下保持的良好力学性能，使该粉末可进一步用于商业化，满足国内对高温合金粉末的使用需求。

第四，采用本发明的技术方案，改进了制备工艺，主要是在熔融合金从雾化喷嘴中喷出后，在飞行过程中凝固的粉末，落入新增的制冷旋转盘中，并随旋转盘做离心运动，直至被甩出旋转盘后向下做抛物线运动落入粉料收集器中，由于不同粒径的粉末在被甩出旋转盘后的速率不同，并且所受重力不同，导致其抛物线轨迹不同，一般的粒径小的粉末甩出的横向距离要远，粒径大的粉末甩出的横向距离要近，这样旋转盘不仅起到了加速合金粉末冷却的作用，同时还起到了筛分作用，获得粒径＜100μm的Ni基高温合金粉末。该制备方法适用于批量化生产镍基高温合金粉末，可应用于高性能航空发动机关键热端部件比如涡轮盘、压气机盘、鼓筒轴、涡轮盘高压挡板等部件中，从而满足航天航空领域的相关使用需求。

附图说明

图1是本发明制备新型镍基高温合金粉末过程中采用的制冷旋转盘筛分粉末的工作原理示意图。

图2是本发明实施例1制备的镍基高温合金粉末的粒径分布图。

图3是本发明实施例1制备的镍基高温合金粉末的SEM形貌图，其中，a）为100μm标尺下的SEM照片，b）为3μm标尺下的SEM照片。

图4是本发明实施例1制备的镍基高温合金粉末截面形貌在100μm标尺下的SEM照片。

图5是本发明实施例1制备的镍基高温合金粉末XRD图谱。

图6是本发明实施例1制备的镍基高温合金粉末截面形貌被腐蚀后的5μm标尺下SEM形貌图。

图7是本发明实施例2制备的镍基高温合金粉末的粒径分布图。

图8是本发明实施例2制备的镍基高温合金粉末的SEM形貌图，其中，a）为50μm标尺下的SEM照片，b）为10μm标尺下的SEM照片。

图9是本发明实施例2制备的镍基高温合金粉末截面形貌在100μm标尺下的SEM照片。

图10是本发明实施例2制备的镍基高温合金粉末XRD图谱。

图11是本发明实施例2制备的镍基高温合金粉末截面形貌被腐蚀后的5μm标尺下的SEM形貌图。

图12是本发明实施例3制备的新型镍基高温合金粉末的粒径分布图。

图13是本发明实施例3制备的镍基高温合金粉末10μm标尺下的SEM形貌图。

图14是本发明实施例3制备的镍基高温合金粉末截面形貌在100μm标尺下的SEM照片。

图15是本发明实施例3制备的镍基高温合金粉末XRD图谱。

图16是本发明实施例3制备的镍基高温合金粉末截面形貌被腐蚀后5μm标尺下的SEM形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不局限于这些实施方式。

一种镍基高温合金粉末，按照质量百分比，由以下组分组成：以质量百分比为：Cr：8.5%~16%、Co：14%~20%、Mo：3%~6%、Ta：0~2.5%、Ti：1%~4%、Al：2.5%~5%、W：0~6%、Nb：0~3%、Hf：0.1%~0.5%、B：0.003%~0.03%、C：0.01%~0.05%、余量由Ni和不可避免的杂质组成，上述组分质量百分比之和为100％。合金粉末为球形、含氧量不超过0.0075%、含氮量不超过0.0005%。

本发明所采用的另一技术方案是，一种镍基高温合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，原材料预处理；

按照所述镍基高温合金化学成分比如Ni、Cr、W等合金元素的配比结合烧损量进行配料，选择Ni-Co、Ni-Cr、Ni-Mo母合金及其他配置的镍基高温合金原料，备用。

步骤2，熔炼、雾化气氛准备；

装料，进料机构将料进给到熔炼炉中，夹紧。抽真空，对真空感应炉和雾化炉进行抽真空处理，真空度达到10^-4Pa~10^-3Pa。向熔炼室和雾化炉内充入高纯Ar气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。

步骤3，真空感应熔炼；

开启感应线圈电源，在真空下对真空感应炉中的配料进行加热，送料机构配合依次进行熔炼、除渣、脱气、精炼四个过程，待合金熔炼均匀后，于抽真空接口处通入Ar气，待熔炼与气雾化的封闭装置内部达到大气压后，通过熔炼控制器推动熔炼炉顶杆使熔炼炉倾斜并将熔融合金倒入，获得洁净的高温合金熔体。

步骤4，气雾化；

获得的洁净的高温合金熔体浇入气雾化炉中，熔体从雾化炉下方导液喷嘴中漏出，并经高压Ar气介质雾化将漏出的合金熔体破碎成细小液滴，凝固后形成粉末。雾化开始同时向熔炼室内补充高纯氢气，保持熔炼室压力大千雾化室压力，防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉。

步骤5，熔融合金从气雾化喷嘴喷出后，凝固成合金粉末落在制冷的旋转盘上，旋转盘带动粉末做离心运动，当粉末被甩出旋转盘后向下做抛物线运动，不同粒径粉末抛物线轨迹不同，制冷的旋转盘加速凝固粉末冷却的同时还具备对粉末进行筛分处理功能。将获得的合金粉末过滤、真空干燥。

步骤6，收集；

将得到的成品粉末于真空罐中进行真空封存，最终得到适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末。

步骤3中，熔炼温度为1650℃~1850℃。

步骤3中，熔炼2h~6h后加入除渣剂，除渣剂选用萤石和石灰，质量配比为2:3，重复除渣道次3~6次，每次除渣时间间隔0.5h~1h。

步骤3中，真空脱气时间为20min~40min。

步骤3中，精炼剂为含铝、钙、钡组成的合金，精炼温度1650℃~1850℃，精炼时间为30min~60min，精炼完后通入Ar气，保证雾化顺利进行。

步骤4中，雾化压力为0.2MPa~5MPa，惰性雾化气体为Ar气。

步骤4中，喷嘴呈倒锥形，以便获得细粒径粉末，直径为3mm~7mm，长度为3cm~7cm，锥形角度为5°~15°。

步骤5中，制冷的旋转盘直径为100mm~600mm，旋转盘转速为60r/imn~600r/min，真空干燥8~24h，干燥温度为80℃~150℃。

通过上述方法批量制备出颗粒粒径在100μm以内，无明显夹杂物，氧含量、氮含量显著降低的球形金属粉末，满足航天航空领域的相关使用需求。

下面结合具体的实施例进行说明。

实施例1

一种镍基高温合金粉末，其组分以质量百分比计算为：Cr：12.5%、Co：19%、Mo：3.1%、Ta：1.3%、Ti：2.1%、Al：2.6%、Nb：1.5%、Hf：0.15%、B：0.01%、C：0.022%、余量由Ni和不可避免的杂质构成。该镍基高温合金粉末采用以下步骤制备得到：

步骤1，按照所述镍基高温合金化学成分比如Ni、Cr、W等合金元素的配比结合烧损量进行配料，选择Ni-Co、Ni-Cr、Ni-Mo母合金及其他配置的镍基高温合金原料，备用。

步骤2，装料，进料机构将料进给到熔炼炉中，夹紧。抽真空，对真空感应炉和雾化炉进行抽真空处理，真空度达到10^-3Pa。向熔炼室和雾化炉内充入高纯Ar气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。

步骤3，开启感应线圈电源，在真空下对配料进行加热，直到熔炼温度达到1700℃，熔炼3h后加入除渣剂，除渣剂选用萤石和石灰，质量配比为2:3，重复除渣道次5次，每次除渣时间间隔0.5h~1h。然后真空脱气30min，脱气完成后精炼，精炼剂采用含铝、钙、钡组成的合金，精炼温度1750℃，精炼时间为45min，待合金熔炼均匀后，于抽真空接口处通入Ar气，待熔炼与气雾化的封闭装置内部达到大气压后，通过熔炼控制器推动熔炼炉顶杆使熔炼炉倾斜并将熔融合金倒入，获得洁净的高温合金熔体。

步骤4，获得的洁净的高温合金熔体浇入气雾化炉中，熔体从雾化炉下方导液喷嘴中漏出，此时雾化压力为2MPa，经高压Ar气介质雾化，将漏出的合金熔体破碎成细小液滴，凝固后形成粉末。雾化开始同时向熔炼室内补充高纯氢气，保持熔炼室压力大于雾化室压力，防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉。喷嘴呈倒锥形，以便获得细粒径粉末，直径为3mm，长度为5cm，锥形角度为5°。

步骤5，如图1所示，熔融合金从气雾化喷嘴喷出后，凝固成合金粉末落在制冷的旋转盘上，旋转盘带动粉末做离心运动，当粉末被甩出旋转盘后向下做抛物线运动，不同粒径粉末抛物线轨迹不同，从而完成对粉末的筛分和冷却工序。

步骤6，将得到的成品粉末于真空罐中进行真空封存，最终得到适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末。

通过图2可以看出，大部分合金粉末的粒径在100μm以下。

通过图3和图4可以看出，得到的合金粉末球形度较好，粉末球颗粒尺寸均匀，只有少量的卫星球。通过图5和图6可以看出，粉末球成分均匀。

经测试分析，实施例1所制备的镍基高温合金粉末氧含量为0 .0055%，氮含量为0.0005%，硫含量为0.0004%。粉末球颗粒尺寸均匀，经筛分后计算得出，粒径100μm以下粉末收得率达到95%以上。

将该合金粉末制成锻造件，650℃下抗拉强度为1415MPa，650℃下屈服强度为1050MPa，750℃下抗拉强度为1210MPa，750℃下屈服强度为995MPa，700℃以及0~0.8%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约30000次循环，700℃以及0~1%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约7000次循环，能满足高温合金粉末冶金领域的应用需求。FGH97合金650℃下屈服强度为980MPa，650℃下抗拉强度为1290MPa，FGH96合金750℃下屈服强度为900MPa，750℃下抗拉强度为1100MPa，750℃以及0~0.8%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约20000次循环。

综合上述测试可见，本实施例制备得到的合金粉末制成的锻造件，对比相同工艺下使用商业化程度高的FGH96、FGH97等第一代第二代高温合金粉末制成的锻造件，在650℃及以上温度下使用的综合性能好于第二代粉末高FGH97、FGH96，具有高可靠性、生产效率高等优点。

实施例2

一种镍基高温合金粉末，其组分以质量百分比计算为：Cr：9.6%、Co：19.8%、Mo：3.7%、Ti：2.2%、Al：3.4%、W：5.1%、Hf：0.1%、B：0.003%、C：0.03%、余量由Ni和不可避免的杂质构成。该镍基高温合金粉末采用以下步骤制备得到：

步骤3，开启感应线圈电源，在真空下对配料进行加热，直到熔炼温度达到1800℃，熔炼3h后加入除渣剂，除渣剂选用萤石和石灰，质量配比为2:3，重复除渣道次4次，每次除渣时间间隔0.5h。然后真空脱气40min，脱气完成后精炼，精炼剂采用含铝、钙、钡组成的合金，精炼温度1800℃，精炼时间为40min，待合金熔炼均匀后，于抽真空接口处通入Ar气，待熔炼与气雾化的封闭装置内部达到大气压后，通过熔炼控制器推动熔炼炉顶杆使熔炼炉倾斜并将熔融合金倒入，获得洁净的高温合金熔体。

步骤4，获得的洁净的高温合金熔体浇入气雾化炉中，熔体从雾化炉下方导液喷嘴中漏出，此时雾化压力为3MPa，经高压Ar气介质雾化，将漏出的合金熔体破碎成细小液滴，凝固后形成粉末。雾化开始同时向熔炼室内补充高纯氢气，保持熔炼室压力大于雾化室压力，防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉。喷嘴呈倒锥形，以便获得细粒径粉末，直径为7mm，长度为6cm，锥形角度为10°。

步骤5，熔融合金从气雾化喷嘴喷出后，凝固成合金粉末落在制冷的旋转盘上，旋转盘带动粉末做离心运动，当粉末被甩出旋转盘后向下做抛物线运动，不同粒径粉末抛物线轨迹不同，从而完成对粉末的筛分和冷却工序。

参见图7，可以看出，大部分合金粉末的粒径在100μm以下。

参见图8和图9，可以看出，得到的合金粉末球形度较好，粉末球颗粒尺寸均匀，只有少量的卫星球。参见图10和图11，可以看出，粉末球成分均匀。

经测试分析，实施例2所制备的镍基高温合金粉末氧含量为0 .0060%，氮含量为0.0005%，硫含量为0.0002%。经筛分后计算得出，粒径100μm以下粉末收得率达到95%以上。

将本实施例得到的合金粉末制成锻造件，650℃下抗拉强度为1390MPa，650℃下屈服强度为1035MPa，750℃下抗拉强度为1190MPa，750℃下屈服强度为988MPa，700℃以及0~0.8%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约30000次循环，700℃以及0~1%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约7000次循环，能满足高温合金粉末冶金领域的应用需求。FGH97合金650℃下屈服强度为980MPa，650℃下抗拉强度为1290MPa，FGH96合金750℃下屈服强度为900MPa，750℃下抗拉强度为1100MPa，750℃以及0~0.8%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约20000次循环。

综合上述测试可见，本实施例制备得到的合金粉末制成的锻造件，对比相同工艺下使用商业化程度高的FGH96、FGH97等第一代第二代高温合金粉末制成的锻造件在650℃及以上温度下使用的综合性能好于第二代粉末高FGH97、FGH96，具有高可靠性、生产效率高等优点。

实施例3

一种镍基高温合金粉末，其组分以质量百分比计算为： Cr：12.8%、Co：15.1%、Mo：5.2%、Ti：2.1%、Al：4.7%、W：5.8%、Hf：0.4%、B：0.008%、C：0.04%、余量由Ni和不可避免的杂质构成。该镍基高温合金粉末采用以下步骤制备得到：

步骤2，装料，进料机构将料进给到熔炼炉中，夹紧。抽真空，对真空感应炉和雾化炉进行抽真空处理，真空度达到10^-4Pa~10^-3Pa。向熔炼室和雾化炉内充入高纯Ar气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。

步骤3，开启感应线圈电源，在真空下对配料进行加热，直到熔炼温度达到1850℃，熔炼4h后加入除渣剂，除渣剂选用萤石和石灰，质量配比为2:3，重复除渣道次4次，每次除渣时间间隔0.5h。然后真空脱气30min，脱气完成后精炼，精炼剂采用含铝、钙、钡组成的合金，精炼温度1850℃，精炼时间为45min，待合金熔炼均匀后，于抽真空接口处通入Ar气，待熔炼与气雾化的封闭装置内部达到大气压后，通过熔炼控制器推动熔炼炉顶杆使熔炼炉倾斜并将熔融合金倒入，获得洁净的高温合金熔体。

步骤4，获得的洁净的高温合金熔体浇入气雾化炉中，熔体从雾化炉下方导液喷嘴中漏出，此时雾化压力为2MPa，经高压Ar气介质雾化，将漏出的合金熔体破碎成细小液滴，凝固后形成粉末。雾化开始同时向熔炼室内补充高纯氢气，保持熔炼室压力大于雾化室压力，防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉。喷嘴呈倒锥形，以便获得细粒径粉末，直径为5mm，长度为6cm，锥形角度为15°。

参见图12，可以看出，大部分粉末的粒径在100μm以下。

参见图13和图14，可以看出，粉末球形度较好，粉末球颗粒尺寸均匀，只有少量的卫星球。参见图15和图16，可以看出，粉末球成分均匀。

经测试分析，实施例3所制备的镍基高温合金粉末氧含量为0 .0073%，氮含量为0.0003%，硫含量为0.0005%。经筛分后计算得出，粒径100μm以下粉末收得率达到95%以上。

将本实施例得到的合金粉末制成锻造件，650℃下抗拉强度为1400MPa，650℃下屈服强度为1040MPa，750℃下抗拉强度为1170MPa，750℃下屈服强度为974MPa，700℃以及0~0.8%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约30000次循环，700℃以及0~1%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约7000次循环，能满足高温合金粉末冶金领域的应用需求。FGH97合金650℃下屈服强度为980MPa，650℃下抗拉强度为1290MPa，FGH96合金750℃下屈服强度为900MPa，750℃下抗拉强度为1100MPa，750℃以及0~0.8%的应变疲劳条件下，疲劳寿命能达到约20000次循环。

综合上述测试可见，本实施例制备得到的合金粉末制成的锻造件，对比相同工艺下使用商业化程度高的FGH96、FGH97等第一代第二代高温合金粉末制成的锻造件。本发明合金的650℃及以上温度下使用的综合性能好于第二代粉末高FGH97、FGH96，具有高可靠性、生产效率高等优点。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末，其特征在于，其组分及其质量百分比为：Cr：8.5%~16%、Co：14%~20%、Mo：3%~6%、Ta：0~2.5%、Ti：1%~4%、Al：2.5%~5%、W：0~6%、Nb：0~3%、Hf：0.1%~0.5%、B：0.003%~0.03%、C：0.01%~0.05%、余量为Ni和杂质。

2.根据权利要求1所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末，其特征在于：其组分及其质量百分比为：Cr：10%~14％、Co：16%~18％、Mo：4%~5%、Ta：0.5%~1.5%、Ti：3%~4%、Al：3.5%~4.5%、W：2%~4%、Nb：1%~2%、Hf：0.2%~0.4%、B：0.006%~0.02%、C：0.02%~0.04%、余量为Ni和不可避免的杂质。

3.根据权利要求1或2所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末，其特征在于：所述适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末为球形，含氧量不超过0.0075%，含氮量不超过0.0005%。

4.一种如权利要求1~3任意一项所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：还包括步骤S3，将步骤S2中凝固的粉末落入旋转的制冷旋转盘中，进一步冷却合金粉末，同时旋转盘带动粉末做离心运动，当粉末被甩出旋转盘后向下做抛物线运动，计算不同粒径的粉末甩飞的横向距离，对粉末进行筛分处理。

6.根据权利要求4所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤S1中，熔炼的温度为1650℃~1850℃，真空度不高于10^-3Pa。

7.根据权利要求4所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤S1中，熔炼2h~6h后加入除渣剂，重复除渣3~6次，每次除渣的时间间隔为0.5h~1h；真空脱气的时间为20min~40min。

8.根据权利要求7所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述精炼采用的精炼剂为含铝、钙、钡组成的合金，精炼温度为1650℃~1850℃，精炼时间为30min~60min，精炼完后通入Ar气。

9.根据权利要求4所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤S2中，雾化的压力为0.2MPa~5MPa，惰性气体介质为Ar气；所述雾化处理的喷嘴呈倒锥形，直径为3mm~7mm，长度为3cm~7cm，锥形角度为5°~15°。

10.根据权利要求4所述的适用于粉末冶金的镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述制冷旋转盘的直径为100mm~600mm，所述制冷旋转盘的转速为60r/imn~600r/min。