CN110756795A - 一种镍基高温合金粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算含有Cr 15‑20、Co 15‑20、Mo 5‑10、W 2‑6、Ta 1‑4、Al 1‑4、Ti 2.2‑2.5，从Fe、V、Nb、稀土这四大类中选择性添加至少2种且选择性添加的总含量是1‑5，余量由Ni和不可避免的杂质构成。

Description

一种镍基高温合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及镍基高温合金领域，具体涉及一种适用于制造航空、航天、能源、热喷涂、涂覆等领域使用的高温结构件。
背景技术
在航空航天应用领域，随着金属热等静压和快速成型(3D打印)技术的不断发展，对高温合金粉末的性能提出了更高的要求。在保证粉末具有良好球形度(≥90％)的同时，还要求粉末具有细粒径(≤100μm)，低氧含量(≤0.01％)，低夹杂物含量(≤10颗/kg)等性能指标。传统的气体雾化法由于气体杂质含量和夹杂物含量等问题，不能满足高温合金粉末制备的需求。
此外，目前很多镍基高温合金粉末开始引入增强相，比如CN104745887 A就涉及一种颗粒增强镍基合金构件的成形方法；CN104120291 A涉及一种TiC、TiB2颗粒增强镍基复合材料的制备方法；CN105458274 A涉及一种镍基高温烯合金粉末的制备方法，先制备石墨烯/高温合金粉末，随后把石墨烯/高温合金粉末装入不锈钢包套中，进行抽真空、加热，除去粉末表面吸附气体；这些工艺虽然对性能具有一定的改善作用，但是不可避免的造成界面结合力不强、团聚、工艺复杂等不足。
发明内容
本发明目的在于提供一种球形度良好，细粒径，低氧含量，低夹杂物的特点，相对于等离子旋转电极法，以该粉末作为原料生产了具体的涡轮盘、高压压气机盘之后，对最终产品性能有明显改善，且很少出现界面结合力不强、团聚、工艺复杂的情形。
一种镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算含有Cr 15-20、Co 15-20、Mo 5-10、W 2-6、Ta 1-4、Al 1-4、Ti 2.2-2.5，从Fe、V、Nb、稀土这四大类中选择性添加至少2种且选择性添加的总含量是1-5，Mn 0.15-0.3、Si 0.1-0.2、C 0.01-0.03、Zr 0.01-0.02、B 0.0015-0.003，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 17.5-18、Co16.8-17.5、Mo 7.2-7.5、W 4.5-5、Ta 3.2-3.5、Al3.5-3.8、Ti 2.2-2.5、Fe 2-3、V：0.55～0.65、Mn 0.15-0.25、Si 0.1-0.15、C 0.01-0.03、Zr 0.01-0.02、B 0.0015-0.003、Sc0.005～0.05、Hf 0.10～0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 17.5、Co 17.5、Mo 7.2、W 5、Ta 3.2、Al 3.8、Ti 2.5、Fe 3、V：0.55、Mn 0.15、Si 0.1、C 0.01、Zr 0.01、B0.003、Sc 0.05、Hf 0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 18、Co 16.8、Mo7.5、W 4.5、Ta3.5、Al 3.5、Ti 2.2、Fe 2、V：0.65、Mn 0.25、Si 0.15、C 0.03、Zr 0.02、B0.0015、Sc 0.005、Hf 0.10，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 17.5、Co 17、Mo7.4、W 4.75、Ta 3.3、Al 3.7、Ti 2.4、Fe 2.5、V：0.6、Mn 0.2、Si 0.12、C 0.02、Zr 0.015、B0.002、Sc 0.03、Hf 0.15，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
所述的镍基高温合金粉末的制备方法，制备步骤如下：
(1)熔炼：按所述镍基高温合金化学成分配比结合烧损量进行配料，加入真空感应熔炼炉中进行熔炼；选取Ni-Co中间合金、Ni-Cr中间合金、Ni-Mo中间合金、Fe-Mo中间合金，W、Ta、V和/或Nb、Zr、Hf选取合适的中间合金，Ti、Al、Mn、Si、C、B、稀土选取低熔点中间合金或单质；将原料分别装入坩埚，原料即将完全熔化时在上部加入覆盖剂，覆盖剂组成为质量比35-45％的萤石+55-65％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的2-5％，完全熔化后精炼20-40min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的2.5-3.5％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉；
(2)抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以5kg/min～10kg/min的流量进行导入，用6MPa～7MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，装入收集罐；
(3)干燥：将步骤(2)产出的合金粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，干燥温度为200℃～300℃，之后自然冷却；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占15～20％、粒径15～30μm占20～30％、粒径30～45μm占20～35％、45～60μm占20～25％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥95％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
所述镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：Ni-Co中间合金的Co质量比为80±1％、Ni-Cr中间合金Cr质量比为51±1％、Ni-Mo中间合金Mo质量比64±1％、Fe-Mo中间合金Fe质量比为35+1％
所述镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：覆盖剂组成为质量比40％的萤石+60％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的4％，完全熔化后精炼30min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的3％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉。
所述镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以7.5kg/min的流量进行导入，用6.5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收集罐中。
所述镍基高温合金粉末的应用：制造涡轮盘、压气机盘、鼓筒轴、涡轮盘高压挡板、涂覆材料。
本发明中的合金元素的作用及其范围如下：
Co可提高高温强度。此外，也在γ’相[Ni3(Al、Ti、Nb、Ta)]中固溶，具有强化γ’相的同时使γ’相的析出量增加的效果。但是，Co过多则生成金属间化合物相，使机械强度下降，而且成为合金成本增加。另一方面，在Co过低，则强度下降。因此，Co 15-20，更优选为16.8-17.5％。
Cr是固溶强化的元素，而且对提高耐氧化性及耐蚀性很有帮助。而且，作为M23C6型碳化物的构成元素也是不可缺的，可维持合金的蠕变强度。此外，Cr还可提高高温环境下的耐氧化性。在Cr的含有率低于15％时，耐氧化性下降。Cr的含有率超过20％，则因显著促进M23C6型碳化物的析出而使粗大化倾向增强，在高温下保持长时间时会引起强度及延性的下降。因此，Cr 15-20％，更优选17.5-18％。
Mo有很强的固溶强化作用，可以有效地阻碍位错运动，提高合金性能，同时加入有利于合金的综合强化。但过量加入Mo也会导致有害相的析出，对合金的热腐蚀性能也有不利影响，因此控制Mo的含量在Mo 5-10％，优选Mo 7.2-7.5％。
W在镍基高温合金中的固溶强化作用很强，W同时也大量固溶于γ′强化相，提高γ′相的热稳定性。过量加入W会导致γ相过饱和，使显微组织不稳定。过量加入W还会影响合金的铸造性能，在单晶生长中出现等轴晶粒等缺陷。因此控制W的含量在W 2-6％，优选W4.5-5％。
Ta也是镍基单晶高温合金中γ′相的主要形成元素之一，具有抑制γ′相聚集长大的作用，因此可以提高合金的热强性，并且可以改善合金的铸造性能，不降低合金的组织稳定性，因此合金中可以添加较高的Ta含量。然而，过高的Ta会使合金中的共晶含量升高，热处理就会很复杂。因此，本合金中Ta的添加量控制为Ta 1-4％，优选是Ta 3.2-3.5％。
Al与Ni一同生成γ’相[Ni3(Al、Ti、Nb、Ta)]，通过析出可提高Ni基铸造合金的高温强度。此外，还具有提高耐高温腐蚀性的效果。在Al的含有率低于1％时，γ’相析出不充分，强化效果不行，如果Ti、Nb、Ta大量存在，则γ’相不稳定，η相(Ni3Ti)及δ相[Ni3(Nb、Ta)]析出，加工性恶化。另一方面，如果大量添加，则在铸造时析出大量的共晶γ’相，成为高温强度下降。因此，Al 1-4％，更优选为Al 3.5-3.8％。
Ti同Al一样，与Ni一同生成γ’相[Ni3(Al、Ti、Nb、Ta)]，通过析出可提高Ni基高温合金的高温强度。在Ti的含有率低于2.2％时，析出强化效果不明显，但如果Ti的含有率超过2.5％，则脆性η相(Ni3Ti)的析出，使高温强度的下降和缺陷敏感性增大。因此，Ti 2.2-2.5％。
Fe在Ni基高温合金领域有助于降低合金的成本。但是，如果大量添加，则不仅引起高温强度下降，而且还涉及到合金的热膨胀系数的增大，这在高温条件下使用寿命有影响。因此，Fe 2-3％。
V通过与C结合形成碳化物有助于提高高温强度。在V的含量低于0.55％时，无法发挥上述的效果，如果V的含量超过0.65％，则析出物会引起脆化。因此，V：0.55～0.65％。
Mn一方面具有脱氧作用，同时期还能影响奥氏体化温度，对强度有一定的改善作用。但是，如果含量过高，则引起高温氧化特性的下降及由η相(Ni3Ti)的析出造成的延性下降。因此Mn 0.15-0.25％。
Si作为熔化精炼时的脱氧剂是有用的。还能改善耐氧化性。但是，如果含量过高，则引起延性下降。适当的Si含量为Si 0.1-0.15％。
C作为强化相的M23C6型碳化物的构成元素是有用的，特别是在700℃以上的高温环境下，使M23C6型碳化物析出，维持合金的蠕变强度的重要因素之一。此外，还可防止晶粒的粗大化。在C的含有率低于0.01％时，不能确保碳化物的足够的析出量。若C的含有率超过0.04％，则制作大型结构件时的成分偏析可能性增加，引起耐蚀性及延性的下降。因此，C0.01-0.03％。
Zr进入晶界，可提高高温强度。此外，与C结合形成碳化物，有助于提高高温强度。如果Zr的含量低于0.01％，则无法发挥上述的效果，如果Zr的含量超过0.02％，则反而使得高温强度下降，而且还引起延性下降。因此，将Zr的含量规定为0.01～0.02％。
B可以起到变质的作用。硼偏聚于晶界，有利于改变晶界上第二相的形态，使之易于球化，提高晶界强度。在高温合金方面，硼主要通过在晶界偏聚，影响晶界扩散和析出，进而对合金的持久和蠕变性能产生强化作用。因此，B 0.0015-0.003％。
稀土元素对改善高温合金的性能作用显著。在高温合金中添加少量稀土元素，可以提高抗硫化性能以及高温强度和热塑性，同时还可以提高高温合金的抗氧化性能以及持久寿命。稀土元素种类很多，本发明人通过实验发现当取稀土Sc时对粉末的球化比例、粉末制成的最终产品诸如涡轮盘、压气机盘更为有利。因此在合金中加入Sc 0.005～0.05％。
Hf是晶界强化元素，由于C、O等元素在PPB粉中会形成网状的碳氧化合物，阻碍了金属颗粒间的扩散和连续，成为合金的裂纹起点。所以为了可能存在的弱化碳氧化合物对晶界的不利影响，加入了晶界强化元素Hf。Hf可以明显改善抗腐蚀性能；铪元素的添加使碳化物的形貌发生变化，Hf大于0.2％时由骨架状碳化物转变为块状碳化物，Hf属于正偏析元素，容易在枝晶间聚集，同时也是构成γ′相的主要元素，能防止合金凝固过程中γ′相的生长，从而减小γ′相大小，并且会显著促进γ+γ′共晶的形成。因此，将Hf的含量规定为Hf0.10～0.20％。
本发明的有益效果在于：
(1)提供一种球形度良好，细粒径，低氧含量，低夹杂物的特点，相对于等离子旋转电极法，以该粉末作为原料生产了具体的涡轮盘、高压压气机盘之后，对最终产品性能有明显改善，且很少出现界面结合力不强、团聚、工艺复杂的情形；
(2)添加合金基体强化元素、晶粒细化和晶界强化元素，并调整各元素的百分比含量。通过强化手段，强化合金基体，又改进了晶界质量，使合金获得良好的综合性能。从而实现了合金在具有较高硬度和强度的同时，又具有良好的韧性；
(3)相比于很多镍基高温合金粉末开始引入增强相的情况，本发明避免了造成界面结合力不强、团聚、工艺复杂等；
(4)本发明通过设计一种全新的镍基粉末高温合金，通过合金中各成分之间的相互作用，使合金的强度和塑性达到较好的配合关系，本发明中合金特别适用于750℃以下使用的航空发动机涡轮盘等部件。
具体实施方式
实施例1
一种镍基高温合金粉末的制备方法，以质量百分比计算为：Cr 17.5、Co 17.5、Mo7.2、W 5、Ta 3.2、Al 3.8、Ti 2.5、Fe 3、V：0.55、Mn 0.15、Si 0.1、C 0.01、Zr 0.01、B0.003、Sc 0.05、Hf 0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成；其制备步骤如下：
(1)熔炼：按所述镍基高温合金化学成分配比结合烧损量进行配料，加入真空感应熔炼炉中进行熔炼；选取Ni-Co中间合金、Ni-Cr中间合金、Ni-Mo中间合金、Fe-Mo中间合金，W、Ta、V和/或Nb、Zr、Hf选取合适的中间合金，Ti、Al、Mn、Si、C、B、稀土选取低熔点中间合金或单质；将原料分别装入坩埚，原料即将完全熔化时在上部加入覆盖剂，覆盖剂组成为质量比35-45％的萤石+55-65％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的2-5％，完全熔化后精炼20-40min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的2.5-3.5％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉；
(2)抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以5kg/min～10kg/min的流量进行导入，用6MPa～7MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，装入收集罐；
(3)干燥：将步骤(2)产出的合金粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，干燥温度为200℃～300℃，之后自然冷却；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占15～20％、粒径15～30μm占20～30％、粒径30～45μm占20～35％、45～60μm占20～25％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥95％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1100MPa，抗拉强度≥1300MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥110h。
实施例2
一种镍基高温合金粉末的制备方法，以质量百分比计算为：Cr 18、Co 16.8、Mo7.5、W 4.5、Ta3.5、Al 3.5、Ti 2.2、Fe 2、V：0.65、Mn 0.25、Si 0.15、C 0.03、Zr 0.02、B0.0015、Sc 0.005、Hf 0.10，余量由Ni和不可避免的杂质构成；制备步骤如下：
(1)熔炼：按所述镍基高温合金化学成分配比结合烧损量进行配料，加入真空感应熔炼炉中进行熔炼；选取Ni-Co中间合金、Ni-Cr中间合金、Ni-Mo中间合金、Fe-Mo中间合金，W、Ta、V和/或Nb、Zr、Hf选取合适的中间合金，Ti、Al、Mn、Si、C、B、稀土选取低熔点中间合金或单质；将原料分别装入坩埚，原料即将完全熔化时在上部加入覆盖剂，覆盖剂组成为质量比35-45％的萤石+55-65％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的2-5％，完全熔化后精炼20-40min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的2.5-3.5％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉；
(2)抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以5kg/min～10kg/min的流量进行导入，用6MPa～7MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，装入收集罐；
(3)干燥：将步骤(2)产出的合金粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，干燥温度为200℃～300℃，之后自然冷却；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占15～20％、粒径15～30μm占20～30％、粒径30～45μm占20～35％、45～60μm占20～25％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥95％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1200MPa，抗拉强度≥1380MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥130h。
实施例3
一种镍基高温合金粉末的制备方法，以质量百分比计算为：Cr 17.5、Co 17、Mo7.4、W 4.75、Ta 3.3、Al 3.7、Ti 2.4、Fe 2.5、V：0.6、Mn 0.2、Si 0.12、C 0.02、Zr 0.015、B0.002、Sc 0.03、Hf 0.15，余量由Ni和不可避免的杂质构成；制备步骤如下：
(1)熔炼：按所述镍基高温合金化学成分配比结合烧损量进行配料，加入真空感应熔炼炉中进行熔炼；选取Ni-Co中间合金、Ni-Cr中间合金、Ni-Mo中间合金、Fe-Mo中间合金，W、Ta、V和/或Nb、Zr、Hf选取合适的中间合金，Ti、Al、Mn、Si、C、B、稀土选取低熔点中间合金或单质；将原料分别装入坩埚，原料即将完全熔化时在上部加入覆盖剂，覆盖剂组成为质量比35-45％的萤石+55-65％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的2-5％，完全熔化后精炼20-40min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的2.5-3.5％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉；
(2)抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以5kg/min～10kg/min的流量进行导入，用6MPa～7MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，装入收集罐；
(3)干燥：将步骤(2)产出的合金粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，干燥温度为200℃～300℃，之后自然冷却；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占15～20％、粒径15～30μm占20～30％、粒径30～45μm占20～35％、45～60μm占20～25％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥95％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1180MPa，抗拉强度≥1280MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥130h。
对比例1
总体来看，对比例1与实施例1相比，主要区别在于成分上的变化，工艺(1)-(3)与实施例一致。
具体来看，一种镍基高温合金粉末的制备方法，以质量百分比计算为：Cr 14.5、Co14.5、Mo 4.8、W 1.8、Ta 0.9、Al 0.8、Ti 2、Fe 2.5、V：0.5、Mn 0.15、Si 0.1、C 0.01、Zr0.01、B 0.003、Sc 0.05、Hf 0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成；
步骤(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占10～15％、粒径15～30μm占25～35％、粒径30～45μm占25～35％、45～60μm占15～20％、60μm以上≥10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥92％、C 0.01-0.03、O≤0.02、N≤0.08、H≤0.02。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥940MPa，抗拉强度≥1080MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥90h。
对比例2
总体来看，对比例2与实施例1相比，主要区别在于成分上的变化，工艺(1)-(3)与实施例一致。
具体来看，一种镍基高温合金粉末的制备方法，以质量百分比计算为：Cr 21、Co21、Mo 10.5、W 6.5、Ta 4.2、Al 4.2、Ti 2.6、Fe 3、V：0.55、Mn 0.15、Si 0.1、C 0.01、Zr0.01、B 0.003、Sc 0.05、Hf 0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成；
步骤(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占10～15％、粒径15～30μm占25～35％、粒径30～45μm占25～35％、45～60μm占15～20％、60μm以上≥10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥92％、C 0.01-0.03、O≤0.02、N≤0.08、H≤0.02。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1000MPa，抗拉强度≥1100MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥100h。
对比例3
总体来看，对比例3与实施例1相比，主要区别在于生产工艺上的变化。
具体来看，一种镍基高温合金粉末的制备方法，以质量百分比计算为：Cr 17.5、Co17.5、Mo 7.2、W 5、Ta 3.2、Al 3.8、Ti 2.5、Fe 3、V：0.55、Mn 0.15、Si 0.1、C 0.01、Zr0.01、B 0.003、Sc 0.05、Hf 0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成；其制备步骤如下：
(1)熔炼：按所述镍基高温合金化学成分配比结合烧损量进行配料，加入真空感应熔炼炉中进行熔炼；选取Ni-Co中间合金、Ni-Cr中间合金、Ni-Mo中间合金、Fe-Mo中间合金，W、Ta、V和/或Nb、Zr、Hf选取合适的中间合金，Ti、Al、Mn、Si、C、B、稀土选取低熔点中间合金或单质；将原料分别装入坩埚，原料即将完全熔化时在上部加入覆盖剂，覆盖剂组成为质量比20％的萤石+80％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的1.5％，完全熔化后精炼15min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的2％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉；
(2)抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化：将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以20kg/min的流量进行导入，用6MPa～7MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，装入收集罐；
(3)干燥：将步骤(2)产出的合金粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，干燥温度为200℃～300℃，之后自然冷却；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占10～15％、粒径15～30μm占20～25％、粒径30～45μm占20～30％、45～60μm占20～40％、60μm以上≥10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥92％、C≥0.05、O 0.01-0.015、N 0.01-0.02、H 0.01-0.02。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1120MPa，抗拉强度≥1280MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥100h。
对比例4
总体来看，对比例1与实施例2相比，主要区别在于稀土类型上的变化，工艺(1)-(3)与实施例大体一致，主要是针对成分的变化对原料类型进行调整。
具体来看，以质量百分比计算为：Cr 18、Co 16.8、Mo 7.5、W 4.5、Ta3.5、Al 3.5、Ti 2.2、Fe 2、V：0.65、Mn 0.25、Si 0.15、C 0.03、Zr 0.02、B 0.0015、Y 0.005、Hf 0.10，余量由Ni和不可避免的杂质构成；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占10～20％、粒径15～30μm占20～35％、粒径30～45μm占20～40％、45～60μm占20～30％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥92％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1080MPa，抗拉强度≥1180MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥110h。
对比例5
总体来看，对比例1与实施例2相比，主要区别在于稀土类型上的变化，工艺(1)-(3)与实施例一致。
具体来看，以质量百分比计算为：Cr 18、Co 16.8、Mo 7.5、W 4.5、Ta3.5、Al 3.5、Ti 2.2、Fe 2、V：0.65、Mn 0.25、Si 0.15、C 0.03、Zr 0.02、B 0.0015、La 0.005、Hf 0.10，余量由Ni和不可避免的杂质构成；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占10～20％、粒径15～30μm占20～35％、粒径30～45μm占20～40％、45～60μm占20～30％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥92％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1100MPa，抗拉强度≥1210MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥110h。
对比例6
总体来看，对比例1与实施例2相比，主要区别在于稀土含量上的变化，工艺(1)-(3)与实施例大体一致，主要是针对成分的变化对原料类型进行调整。
具体来看，以质量百分比计算为：Cr 18、Co 16.8、Mo 7.5、W 4.5、Ta3.5、Al 3.5、Ti 2.2、Fe 2、V：0.65、Mn 0.25、Si 0.15、C 0.03、Zr 0.02、B 0.0015、Sc 0.001、Hf 0.10，余量由Ni和不可避免的杂质构成；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占10～20％、粒径15～30μm占20～35％、粒径30～45μm占20～40％、45～60μm占20～30％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥92％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1050MPa，抗拉强度≥1160MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥100h。
对比例7
总体来看，对比例1与实施例2相比，主要区别在于稀土含量上的变化，工艺(1)-(3)与实施例一致。
具体来看，以质量百分比计算为：Cr 18、Co 16.8、Mo 7.5、W 4.5、Ta3.5、Al 3.5、Ti 2.2、Fe 2、V：0.65、Mn 0.25、Si 0.15、C 0.03、Zr 0.02、B 0.0015、Sc 0.1、Hf 0.10，余量由Ni和不可避免的杂质构成；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占10～20％、粒径15～30μm占20～35％、粒径30～45μm占20～40％、45～60μm占20～30％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥92％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
为了进一步研究粉末对于产品性能的影响，在步骤(4)之后依次进行了热等静压成形工艺+热处理工艺得到合金坯料尺寸为φ50×200mm，热等静压工艺为1250℃、150MPa，烧结3小时；热处理工艺为：1300℃/1h+1310℃/2h+1320℃/3h+1330℃/4h+1340℃/6h/空冷+1140℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。
将该热处理之后的产品置于750℃下，测量发现屈服强度≥1200MPa，抗拉强度≥1300MPa；在1100℃和180MPa下，持久寿命≥138h。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算含有Cr 15-20、Co 15-20、Mo5-10、W 2-6、Ta 1-4、Al 1-4、Ti 2.2-2.5，从Fe、V、Nb、稀土这四大类中选择性添加至少2种且选择性添加的总含量是1-5，Mn 0.15-0.3、Si 0.1-0.2、C 0.01-0.03、Zr 0.01-0.02、B0.0015-0.003，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
2.如权利要求1所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 17.5-18、Co 16.8-17.5、Mo 7.2-7.5、W 4.5-5、Ta 3.2-3.5、Al 3.5-3.8、Ti 2.2-2.5、Fe 2-3、V：0.55～0.65、Mn 0.15-0.25、Si 0.1-0.15、C 0.01-0.03、Zr 0.01-0.02、B 0.0015-0.003、Sc 0.005～0.05、Hf 0.10～0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
3.如权利要求1所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 17.5、Co 17.5、Mo 7.2、W 5、Ta 3.2、Al 3.8、Ti 2.5、Fe 3、V：0.55、Mn 0.15、Si 0.1、C 0.01、Zr0.01、B 0.003、Sc 0.05、Hf 0.20，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
4.如权利要求1所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 18、Co16.8、Mo 7.5、W 4.5、Ta3.5、Al 3.5、Ti 2.2、Fe 2、V：0.65、Mn 0.25、Si 0.15、C 0.03、Zr0.02、B 0.0015、Sc 0.005、Hf 0.10，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
5.如权利要求1所述的镍基高温合金粉末，其特征在于以质量百分比计算为：Cr 17.5、Co 17、Mo 7.4、W 4.75、Ta 3.3、Al 3.7、Ti 2.4、Fe 2.5、V：0.6、Mn 0.2、Si 0.12、C 0.02、Zr 0.015、B 0.002、Sc 0.03、Hf 0.15，余量由Ni和不可避免的杂质构成。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的镍基高温合金粉末的制备方法，制备步骤如下：
(1)熔炼：按所述镍基高温合金化学成分配比结合烧损量进行配料，加入真空感应熔炼炉中进行熔炼；选取Ni-Co中间合金、Ni-Cr中间合金、Ni-Mo中间合金、Fe-Mo中间合金，W、Ta、V和/或Nb、Zr、Hf选取合适的中间合金，Ti、Al、Mn、Si、C、B、稀土选取低熔点中间合金或单质；将原料分别装入坩埚，原料即将完全熔化时在上部加入覆盖剂，覆盖剂组成为质量比35-45％的萤石+55-65％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的2-5％，完全熔化后精炼20-40min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的2.5-3.5％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉；
(2)抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以5kg/min～10kg/min的流量进行导入，用6MPa～7MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，装入收集罐；
(3)干燥：将步骤(2)产出的合金粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，干燥温度为200℃～300℃，之后自然冷却；
(4)筛分：对自然冷却后的镍基高温合金粉末进行超声振动筛分，其中粒径0～15μm占15～20％、粒径15～30μm占20～30％、粒径30～45μm占20～35％、45～60μm占20～25％、60μm以上≤10％的重量比例关系进行配比，最终得到适用于适用于粉末冶金或表面涂覆的镍基高温合金粉末，且粉末球形度≥95％、C 0.01-0.03、O≤0.008、N≤0.008、H≤0.008。
7.根据权利要求6所述镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：Ni-Co中间合金的Co质量比为80±1％、Ni-Cr中间合金Cr质量比为51±1％、Ni-Mo中间合金Mo质量比64±1％、Fe-Mo中间合金Fe质量比为35+1％。
8.根据权利要求6或7所述镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：覆盖剂组成为质量比40％的萤石+60％的石灰，覆盖剂加入量占坩埚中合金总质量的4％，完全熔化后精炼30min，精炼过程精炼剂加入量占坩埚中合金总质量的3％，精炼剂是含钡、铝、钙组成的合金，在精炼后期加入脱硫剂，精炼结束后搅拌；扒渣，当镍基高温合金液熔体温度达到1500～1800℃准备进行雾化制粉。
9.根据权利要求6所述镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：抽真空：对雾化炉进行抽真空处理，当真空度达到10-4Pa～10-3Pa，检测设备漏气量小于1pa/min时，充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；将熔融的步骤(1)制得的镍基高温合金熔液以7.5kg/min的流量进行导入，用6.5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收集罐中。
10.如权利要求1-9所述镍基高温合金粉末的应用：制造涡轮盘、压气机盘、鼓筒轴、涡轮盘高压挡板、涂覆材料。
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