CN109513943A - 一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3d打印铝合金粉末及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末及制备方法，包括铝合金粉末97‑99wt％、纳米陶瓷颗粒1‑3wt％；修饰后的粉末粒径为16‑50μm、含氧量<1000ppm。制备方法包括：A、气雾化制备铝合金粉末，得到球形铝合金粉末；B、高能球磨制备纳米陶瓷颗粒粉末，得到平均粒径为50nm的纳米陶瓷粉末；C、称取铝合金粉、纳米陶瓷颗粒；D、将均匀混合的铝合金粉末和纳米陶瓷粉末粉末放入球磨罐中，在氩气保护下低能球磨后得到经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末。本发明促进3D打印过程中微熔池的均质形核，改变熔体凝固模式，使得打印样品显微组织晶粒细小，减少周期性裂纹。

Description

一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末及制备方法
技术领域
本发明涉及金属3D打印及粉末冶金技术领域，具体涉及一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末及制备方法。
背景技术
目前在使用高强锻造铝合金粉末进行选区激光熔化3D打印时，激光束发射在平铺的铝合金粉床上使金属粉末熔化，加热与冷却速率很高，由于较高的凝固冷却速率以及高强铝合金的凝固特性，导致在凝固过程中产生周期性开裂以及粗大的柱状晶组织，影响产品的综合力学性能及3D打印制品的推广应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点与不足，本发明首要目的是提供一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末的制备方法，针对现有的选区激光熔化成型设备工艺特点及高强铝合金材料特性；
本发明的另一个目的是提供一种经纳米陶瓷修饰的3D打印铝合金粉末，其其陶瓷颗粒可以在选区激光熔化成形过程中促进微熔池的异质形核，改善凝固模式，促使形成细小等轴晶，抑制周期性开裂，能够打印高质量产品的3D打印高强铝合金制品。
本发明采用如下技术方案：
一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末，包括以下质量分数的材料，铝合金粉末97％-99％及纳米陶瓷颗粒1％-3％；
该3D打印铝合金粉末粒径为16～50μm、含氧量<1000ppm。
所述铝合金粉末的半径为15-49μm，含氧量<500ppm，球形形貌。
所述纳米陶瓷颗粒粉末的平均粒径为50nm、不规则形貌。
铝合金粉属于高强锻造铝合金系列，纳米陶瓷颗粒为TiB2或TiC。
一种制备经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末的方法，包括如下步骤：
A采用气雾化方法制备铝合金粉末，得到粒径为15-49μm、含氧量<500μm的球形铝合金粉；
B采用高能球磨方法制备纳米陶瓷颗粒粉末，得到平均粒径为50nm的不规则形状纳米陶瓷颗粒粉末；
C、称取制备后的铝合金粉、纳米陶瓷颗粒，其质量分数为铝合金粉97％-99％、纳米陶瓷颗粒1％-3％。
D、将均匀混合后的铝合金粉末和纳米陶瓷颗粒粉末混合放入球磨罐中，低能球磨3-5h后得到经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末。
所述步骤A中，气雾化方法具体包括如下：
A1、在氮气保护下熔炼铝合金材料，得到铝合金液体；
A2、以氮气为雾化气体，高压雾化铝合金液体，得到球形铝合金粉末。
所述步骤B中，高能球磨方法，具体包括如下：
B1、在氩气保护下将微米级陶瓷颗粒与不锈钢球装入球磨罐中
B2、抽真空，通入氩气，高能球磨制得纳米陶瓷颗粒的3D打印铝合金粉末。
所述B2中，球磨过程为湿磨，球料比为8:1～12:1，球磨转速为200～500r/min，每球磨30min停转冷却10min，球磨时间不小于8h。
所述D中，低能球磨具体为：
D1、在氩气保护下将纳米陶瓷颗粒和铝合金粉末装入球磨罐
D2、抽真空，通入氩气，低能球磨制得经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末。
所述D2中，低能球磨过程为干磨，球料比为5:1，球磨转速为125-135r/min，每球磨1h停转冷却10min。
本发明的有益效果：
本发明的经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末中，以铝合金粉末为主要材料，经纳米陶瓷颗粒修饰后的粉末在选区激光熔化过程中，纳米级的TiB2或TiC颗粒在凝固过程中充当异质形核质点，可以促进熔池凝固过程中形成细小的等轴晶从而改变凝固模式，促使形成细小等轴晶粒并抑制周期性裂纹的产生。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的经纳米陶瓷颗粒修饰的铝合金粉末的形貌图；
图2(a)、图2(b)及图2(c)分别是本发明实施例1、实施例2及对比例1的显微组织形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末，包括以下质量分数材料：铝合金粉末99％、纳米陶瓷颗粒1％；
所述铝合金粉为2024铝合金，其中Cu含量为4.8wt％,Mg含量为1.64wt％。所述铝合金粉的粒径为15-49μm、含氧量<500ppm。
所述纳米陶瓷颗粒粉末为TiB2，纯度>99％，平均粒径50nm，为不规则形貌。
一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
A、气雾化制备2024铝合金粉末，得到粒径为15-49μm、含氧量<500ppm的2024铝合金粉；
B、高能球磨制备TiB2粉末，得到平均粒径为50nm的TiB2不规则粉末，其中包括：
B1、将微米级TiB2颗粒放入球磨罐中，加入无水乙醇为助磨剂，抽真空，通入氩气，转速300r/min，球料比10：1高能球磨10h,每球磨30min停转冷却10min。
B2、取出球磨罐中的粉末，真空干燥，制得平均粒径50nm的纳米TiB2粉末。
C、称取2024铝合金粉99g、TiB2粉1g(其质量分数为铝合金粉99％、TiB21％)。
D、将2024铝合金粉末和TiB2混合后放入球磨罐中进行低能球磨，其中包括：
D1、在氩气保护下将纳米陶瓷颗粒和铝合金粉末装入球磨罐
D2、抽真空，通入氩气，球磨过程为干磨，转速135r/min，球料比5:1，低能球磨3h，每球磨30min停转冷却10min制得经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印2024铝合金粉末。
E、将制备的复合粉末在铂力特S-200选区激光熔化设备上进行成形实验，激光功率200W，扫描速度150mm/s，扫描间距90um，铺粉层厚40um，成型过程中采用氩气作为保护气体，成型前粉末真空干燥4h。
实施例2
一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末，包括以下质量分数材料：铝合金粉末97％、纳米陶瓷颗粒3％；
所述铝合金粉为2024铝合金，其中Cu含量为4.8wt％,Mg含量为1.64wt％。所述铝合金粉的粒径为15-49μm、含氧量<500ppm。
所述纳米陶瓷颗粒粉末为TiB2，纯度>99％，平均粒径50nm，为不规则形貌。
一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
A、气雾化制备2024铝合金粉末，得到粒径为15-49μm、含氧量<500ppm的2024铝合金粉；
B、高能球磨制备TiB2粉末，得到平均粒径为50nm的TiB2不规则形貌粉末。
C、称取2024铝合金粉97g、TiB2粉3g(其质量分数为铝合金粉97％、TiB23％)。
D、将2024铝合金粉末和TiB2混合后放入球磨罐中进行低能球磨，实验参数与实施例1相同。
E、、将制备的复合粉末在铂力特S-200选区激光熔化设备上进行成形实验，实验参数与实施例1相同。
经实施例2制备出的经纳米陶瓷颗粒修饰的铝合金复合粉末，其现为形貌如图1。
实施例3
一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末，包括以下质量分数材料：铝合金粉末99％、纳米陶瓷颗粒1％；
所述铝合金粉为7075铝合金，其中Zn含量为5.0wt％,Mg含量为2.5wt％,Cu含量为1.5wt％。所述铝合金粉的粒径为15-49μm、含氧量<500ppm。
所述纳米陶瓷颗粒粉末为TiC，纯度>99％，平均粒径50nm，为不规则形貌。
一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
A、气雾化制备7075铝合金粉末，得到粒径为15-49μm、含氧量<500ppm的7075铝合金粉；
B、高能球磨制备TiC粉末，得到平均粒径为50nm的TiC不规则形貌粉末。
C、称取7075铝合金粉99g、TiC粉1g(其质量分数为铝合金粉99％、TiC粉末1％)。
D、将7075铝合金粉末和TiC混合后放入球磨罐中进行低能球磨，实验参数与实施例1相同。
E、、将制备的复合粉末在铂力特S-200选区激光熔化设备上进行成形实验，实验参数与实施例1相同。
对比例1，
所述铝合金粉为2024铝合金，其中Cu含量为4.8wt％,Mg含量为1.64wt％。所述铝合金粉的粒径为15-49μm、含氧量<500ppm。
其制备方法包括以下步骤：
A、气雾化制备2024铝合金粉末，得到粒径为15-49μm、含氧量<500ppm的2024铝合金粉；
B、将制备的复合粉末在铂力特S-200选区激光熔化设备上进行成形实验，实验参数与实施例1及实施例2相同。
对本发明实施例1、实施例2及对比例1成形的高强铝合金样品进行显微形貌观察：
参见图2(a)，图2(b)及图2(c)为扫描电子显微镜观察的实施例1、2及对比例1的显微组织形貌，图2(a)为对比例1未添加纳米陶瓷颗粒复合粉末制备的样品，图2(b)为添加1％纳米陶瓷颗粒复合粉末制备的样品，图2(c)为实施例2添加3％纳米陶瓷颗粒复合粉末制备的样品。观察可发现随着纳米陶瓷颗粒添加量由0％增加到3％，成形铝合金样品的裂纹敏感性降低，裂纹显著减少，同时晶粒得到显著细化，由10um左右细化至3um左右。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末，其特征在于，包括以下质量分数的材料，铝合金粉末97％-99％及纳米陶瓷颗粒1％-3％；
该3D打印铝合金粉末粒径为16～50μm、含氧量<1000ppm。
2.根据权利要求1所述的3D打印铝合金粉末，其特征在于，所述铝合金粉末的半径为15-49μm，含氧量<500ppm，球形形貌。
3.根据权利要求1所述的3D打印铝合金粉末，其特征在于，所述纳米陶瓷颗粒粉末的平均粒径为50nm、不规则形貌。
4.根据权利要求1所述的3D打印铝合金粉末，其特征在于，铝合金粉末属于高强锻造铝合金系列，纳米陶瓷颗粒为TiB2或TiC。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述的3D打印铝合金粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A采用气雾化方法制备铝合金粉末，得到粒径为15-49μm、含氧量<500μm的球形铝合金粉；
B采用高能球磨方法制备纳米陶瓷颗粒粉末，得到平均粒径为50nm的不规则形状纳米陶瓷颗粒粉末；
C、称取制备后的铝合金粉、纳米陶瓷颗粒，其质量分数为铝合金粉97％-99％、纳米陶瓷颗粒1％-3％。
D、将均匀混合后的铝合金粉末和纳米陶瓷颗粒粉末混合放入球磨罐中，低能球磨3-5h后得到经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，气雾化方法具体包括如下：
A1、在氮气保护下熔炼铝合金材料，得到铝合金液体；
A2、以氮气为雾化气体，高压雾化铝合金液体，得到球形铝合金粉末。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，高能球磨方法，具体包括如下：
B1、在氩气保护下将微米级陶瓷颗粒与不锈钢球装入球磨罐中
B2、抽真空，通入氩气，高能球磨制得纳米陶瓷颗粒的3D打印铝合金粉末。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述B2中，球磨过程为湿磨，球料比为8:1～12:1，球磨转速为200～500r/min，每球磨30min停转冷却10min，球磨时间不小于8h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述D中，低能球磨具体为：
D1、在氩气保护下将纳米陶瓷颗粒和铝合金粉末装入球磨罐
D2、抽真空，通入氩气，低能球磨制得经纳米陶瓷颗粒修饰的3D打印铝合金粉末。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述D2中，低能球磨过程为干磨，球料比为5:1，球磨转速为125-135r/min，每球磨1h停转冷却10min。
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