CN110331324B - 一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料、制备方法及陶瓷-铝复合材料结构件增材制造方法 - Google Patents

一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料、制备方法及陶瓷-铝复合材料结构件增材制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于增材制造的陶瓷‑铝复合材料、制备方法及陶瓷‑铝复合材料结构件增材制造方法，包括：将铝合金粉末分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，经搅拌、过滤、洗涤、真空干燥后，获得带有正电荷的铝合金粉末颗粒；将纳米陶瓷粉末与带有正电荷的铝合金粉末颗粒分散于去离子水中；混合、搅拌，获得带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒并使带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒吸附于带有正电荷的铝合金粉末颗粒表面；经过滤、真空干燥、筛分后，获得用于增材制造的陶瓷‑铝复合材料粉末。本发明的制备方法，不会改变粉末的化学成分，安全高效；本发明的增材制造方法，制造的结构件强度较高，且裂纹较少。

Description

一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料、制备方法及陶瓷-铝 复合材料结构件增材制造方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，特别涉及一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料、制备方法及陶瓷-铝复合材料结构件增材制造方法。
背景技术
金属增材制造对于航空航天、生物医学和汽车行业是一种具有颠覆性的技术，可以实现任意复杂零件的快速制造。金属增材制造是一种直接使用三维CAD数据作为数字化源头的金属添加式技术流程，直接用三维CAD数据导出行业标准格式STL进行打印，可以打造成高密度的金属产品。
激光选区熔化技术(Selective Laser Melting，SLM)以金属粉末为加工原料，借助高能密度激光束将金属粉末进行堆积。高强度铝合金作为航空航天业使用最广泛的金属材料，其增材制造结构应用潜力巨大；但是，高强度铝合金对激光的吸收率低、热导率高、易氧化而且具有很强的热烈倾向，成形难度较大，打印出来的铝合金不仅强度不足，而且具有裂纹等缺陷。
为解决上述问题，目前大多采用高能球磨法在铝合金粉末上附着陶瓷材料，这种方法存在的缺陷包括：会改变粉末的化学成分，安全性较差，粉末易团聚，纳米陶瓷粉末不能有效地分散在铝粉表面。
综上，亟需一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料的新的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料、制备方法及陶瓷-铝复合材料结构件增材制造方法，以解决上述存在的技术问题。本发明的制备方法，不会改变粉末的化学成分，安全高效；本发明的增材制造方法，制造的结构件强度较高，且裂纹较少。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将铝合金粉末分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，经搅拌、过滤、洗涤、真空干燥后，获得带有正电荷的铝合金粉末颗粒；
S2，将纳米陶瓷粉末与步骤S1获得的带有正电荷的铝合金粉末颗粒分散于去离子水中；混合、搅拌，获得带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒并使带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒吸附于带有正电荷的铝合金粉末颗粒表面；经过滤、真空干燥、筛分后，获得用于增材制造的陶瓷-铝复合材料粉末；
其中，步骤S2中，带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒的质量为带有正电荷的铝合金粉末颗粒质量的5％～20％。
本发明的进一步改进在于，步骤S1中，所述铝合金粉末为Al-Si系、Al-Cu系、Al-Mg系和Al-Si-Mg系铝合金粉末的一种或多种；所述铝合金粉末的平均粒径范围为20um～80um。
本发明的进一步改进在于，步骤S1中，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度范围为0.5mol/L～2mol/L。
本发明的进一步改进在于，步骤S1和步骤S2中，分散方式均采用超声分散；搅拌方式均采用磁力搅拌；过滤方式均采用真空抽滤。
本发明的进一步改进在于，步骤S2中，所述纳米陶瓷粉末为氮化硅和碳化硅中的一种或两种；所述纳米陶瓷粉末的平均粒径范围为10nm～500nm。
本发明的进一步改进在于，步骤S2中，筛分时采用100～500目筛网进行筛分。
本发明的一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料，采用本发明上述的制备方法制造；
其中，纳米陶瓷颗粒利用静电组装技术装饰到铝合金粉末表面。
本发明的一种陶瓷-铝复合材料结构件增材制造方法，包括以下步骤：
步骤1，设置成形参数及扫描策略，将结构件模型输出为STL格式并导入激光选区熔化成形设备；
步骤2，对陶瓷-铝复合材料粉末及成形基板进行预处理；其中，所述陶瓷-铝复合材料为权利要求7所述的用于增材制造的陶瓷-铝复合材料；
步骤3，将步骤2预处理后的陶瓷-铝复合材料粉末装入激光选区熔化成形设备，在保护气的气氛下进行零件成形；
其中，步骤3中，正式开始打印前第一层不铺粉，对成形基板进行轮廓预扫描。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，所述成形参数包括：打印层厚、扫描速度、扫描策略和激光功率；其中，打印层厚为20um～80um；扫描速度为200mm/s～800mm/s；扫描策略为岛式扫描方式；激光功率为100W～600W。
本发明的进一步改进在于，步骤2中，
对陶瓷-铝复合材料粉末的预处理包括：对陶瓷-铝复合材料粉末进行真空预热，温度为40℃～60℃，时间为3h～5h；
对成形基板进行的预处理包括：对成形基板进行喷砂处理及预热，预热温度为150℃～200℃；
步骤3中，在保护气的气氛下包括：通入的保护气体为氩气，氧气含量降低到100ppm以下。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法，利用静电组装技术将纳米陶瓷颗粒装饰到铝合金粉末表面，与传统的球磨法不同的是不会改变粉末的化学成分，且安全高效，本发明是在水溶液中将颗粒进行分散，而球磨法是直接将粉末混合，球磨需要抽真空并且会产生高温，高温下粉末会发生化学反应，安全性很差，而本方案在水溶液中进行，温度低而且粉末混合更均匀。其中，纳米陶瓷颗粒本身具有低的热膨胀系数，可使得在打印过程中复合材料具有良好的尺寸稳定性，减少打印零件的裂缝数量；同时，由于纳米陶瓷颗粒的加入引起了基体金属的晶格畸变，纳米陶瓷颗粒本身也具有较高的硬度和耐磨性，因此打印出来的零件具有高的强度、硬度和耐磨性。
本发明的增材制造方法中，利用静电自组装技术在铝合金粉末表面附着纳米陶瓷颗粒制成陶瓷-铝合金复合材料粉末，然后将该粉末放入SLM设备，设置好参数和成形策略后进行选区激光熔化成形制造零件。本发明的制造方法利用了本发明上述制备的复合材料；所述复合材料用静电自组装技术在铝合金粉末表面均匀地附着纳米陶瓷颗粒，使得铝合金在打印过程中因纳米陶瓷颗粒的位错强化和细晶强化作用而显著改善综合性能；制造的结构件强度较高，且裂纹较少。
进一步地，正式开始打印前第一层不铺粉，对成形基板进行轮廓预扫描，可以有效防止后续打印过程中零件和基板的脱离。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的氮化硅/AlSi10Mg复合粉末颗粒表面形貌图示意图；
图2是本发明实施例中岛扫描示意图；
图1中，1、纳米氮化硅陶瓷颗粒；2、AlSi10Mg粉末颗粒。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一种基于选区激光熔化成形的纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的零件制造方法，包括以下步骤：
步骤一：将铝合金粉末分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，经搅拌、过滤、洗涤、真空干燥后获得带有正电荷的铝合金粉末。
步骤二：分别将相应质量的纳米陶瓷粉末与步骤一中的铝合金粉末置于去离子水中，经分散后混合、搅拌，使带有负电荷的纳米陶瓷颗粒吸附于铝合金粉末颗粒表面。最后，经过滤、真空干燥、筛分后获得陶瓷-铝合金复合材料粉末。
步骤三：设置成形参数及扫描策略，将零件模型输出为STL格式并导入激光选区熔化成形设备。
步骤四：对粉末及成形基板进行预处理。
步骤五：将步骤四中的粉末装入选区激光熔化成形设备，在保护气的气氛下进行零件成形；
优选的，步骤一中，所述的铝合金粉末为Al-Si系、Al-Cu系、Al-Mg系、Al-Si-Mg系等铝合金粉末中的一种或多种，平均粒径范围为20um～80um；十六烷基三甲基溴化铵水溶液浓度为0.5mol/L～2mol/L。
优选的，步骤一和步骤二中分散方式采用超声分散等；搅拌方式采用磁力搅拌等，时间为1h～3h；过滤方式采用真空抽滤等；真空干燥4h～10h。
优选的，所述的纳米陶瓷粉末的材料包括氮化硅、碳化硅等，平均粒径范围为10nm～500nm。所述的纳米陶瓷颗粒的质量为铝合金粉质量的5％～20％。
优选的，步骤二中采用100～500目筛网进行筛分。
步骤三中，所述的成形参数包括打印层厚、扫描速度、扫描策略和激光功率；其中，打印层厚根据氮化硅/铝粉体的粒径确定，为20um～80um；扫描速度和激光功率根据复合粉体的能量密度确定，扫描速度为200mm/s～800mm/s，激光功率为100W～600W，扫描策略为岛式扫描方式。
步骤四中，预处理包括成形前对粉末进行真空预热，温度为40℃～60℃，时间为3h～5h；对基板进行喷砂处理及预热，预热温度为150℃～200℃。
步骤五中，通入的保护气体为氩气，并将氧气含量降低到100ppm以下；优选为30～100ppm。
步骤五中正式开始打印前第一层不铺粉，对基板进行轮廓预扫描。
综上所述，本发明公开的一种基于选区激光熔化成形的纳米氮化硅增强铝基复合材料的零件制造方法，首先利用静电自组装技术在铝合金粉末表面附着纳米陶瓷颗粒制成陶瓷-铝合金复合材料粉末；然后将该粉末放入SLM设备，设置好参数和成形策略后进行选区激光熔化成形制造零件。本发明中，利用静电组装技术将纳米陶瓷颗粒装饰到铝合金粉末表面，与传统的高能球磨法不同的是不会改变粉末的化学成分，安全高效。氮化硅陶瓷颗粒本身具有低的热膨胀系数，因此可以使得在打印过程中复合材料具有良好的尺寸稳定性，减少打印零件的裂缝数量。同时，由于氮化硅颗粒的加入引起了基体金属的晶格畸变，氮化硅颗粒本身也具有较高的硬度和耐磨性，因此打印出来的零件具有高的强度、硬度和耐磨性。本发明通过静电自组装技术制备复合材料粉末打印出来的零件具有优异的综合性能：高强度、高硬度、高耐磨性、裂纹少、表面质量好、精度高等，而且该方法可以应用于多种铝合金零件的打印需求，适用于实际生产。
实施例1
本发明实施例的一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将铝合金粉末分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，经搅拌、过滤、洗涤、真空干燥后，获得带有正电荷的铝合金粉末颗粒；
S2，将纳米陶瓷粉末与步骤S1获得的带有正电荷的铝合金粉末颗粒分散于去离子水中；混合、搅拌，获得带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒并使带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒吸附于带有正电荷的铝合金粉末颗粒表面；经过滤、真空干燥、筛分后，获得用于增材制造的陶瓷-铝复合材料粉末；
其中，步骤S1和步骤S2中，分散方式均采用超声分散；搅拌方式均采用磁力搅拌；过滤方式均采用真空抽滤。
步骤S1中，所述铝合金粉末为Al-Cu系铝合金粉末；所述铝合金粉末的平均粒径范围为20um；所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度范围为0.5mol/L。
步骤S2中，带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒的质量为带有正电荷的铝合金粉末颗粒质量的5％；所述纳米陶瓷粉末为氮化硅；所述纳米陶瓷粉末的平均粒径范围为10nm。筛分时采用100目筛网进行筛分。
实施例2
本发明实施例中，与实施例1仅存在以下区别，其余均相同，区别之处在于：
步骤S1中，所述铝合金粉末为Al-Cu系与Al-Si系混合铝合金粉末；所述铝合金粉末的平均粒径范围为50um；所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度范围为1mol/L。
步骤S2中，带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒的质量为带有正电荷的铝合金粉末颗粒质量的15％；所述纳米陶瓷粉末为氮化硅和碳化硅混合；所述纳米陶瓷粉末的平均粒径范围为300nm。筛分时采用300目筛网进行筛分。
实施例3
本发明实施例中，与实施例1仅存在以下区别，其余均相同，区别之处在于：
步骤S1中，所述铝合金粉末为Al-Mg系混合铝合金粉末；所述铝合金粉末的平均粒径范围为80um；所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度范围为2mol/L。
步骤S2中，带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒的质量为带有正电荷的铝合金粉末颗粒质量的20％；所述纳米陶瓷粉末为碳化硅；所述纳米陶瓷粉末的平均粒径范围为500nm。筛分时采用500目筛网进行筛分。
实施例4
请参阅图1和图2，本发明实施例的一种陶瓷-铝复合材料结构件增材制造方法，具体为一种用氮化硅陶瓷颗粒来增强AlSi10Mg合金的增材制造方法，包括以下步骤：
1)处理铝合金粉末使其表面带正电荷
称取500g平均粒径50um的AlSi10Mg粉末放入烧杯中，然后加入浓度为1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液5L，超声分散20min，然后在室温下磁力搅拌2h，最后过滤、洗涤、真空干燥获得处理后带正电荷的铝合金粉末。
2)制备氮化硅/铝复合材料粉末
A.称取100g平均粒径为50nm的纳米氮化硅陶瓷粉末，加入到1L的去离子水中超声分散一小时，形成氮化硅胶体。
B.将改性后500g铝粉放入5L水中进行分散形成铝粉浆液。
C.将氮化硅胶体与铝粉浆液混合磁力搅拌1h，带有负电荷的氮化硅陶瓷颗粒与带正电荷的铝粉颗粒相互吸引结合在一起。
D.采用慢性滤纸过滤水分，加入足量去离子水洗涤再过滤循环3次，用真空抽滤加快过滤速度，真空干燥箱烘干6小时，最终获得复合粉末的表面形貌如附图1所示，小颗粒的纳米氮化硅陶瓷颗粒1均匀地附着在大颗粒的AlSi10Mg粉末颗粒2上面。
E.用200目的筛子过滤掉大颗粒和杂质。
传统地球磨法为粉末直接混合，粉末之间会团聚在一起不能有效分散均匀，且产生地高温会改变粉末的化学成分，而本方案制备的粉末中陶瓷粉末可以均匀地附着在铝粉表面，如图1所示，而且粉末地化学成分不会改变。
3)设置打印参数
利用三维设计软件设计模型后用切片软件处理后得到STL格式切片信息并导入到SLM设备中，然后设置打印参数，打印层厚为50um，扫描速度为400mm/s，激光功率为200W，路径间距为0.1mm，扫描策略为岛式扫描方式，如附图2所示，起始角度为37°，旋转角度为67°，逐层平移0.1mm。
4)对混合粉末及成形基板进行预处理
对混合粉末进行真空预热，温度为50℃，时间为4h；对基板进行喷砂处理及预热，预热温度为200℃；
5)粉末装入选区激光熔化成形设备，在保护气的气氛下进行零件成形。
保护气体为氩气，并将氧气含量降低到30ppm以下，正式开始打印前第一层不铺粉，对基板轮廓预扫描一遍，最后按照打印程序进行打印。
6)打印结束后，清理粉末，用线切割的方式将零件从基板上取下来，在水中超声处理多余的粉末，最后真空干燥零件。
实施例5
本发明实施例中，与实施例4仅存在以下区别，其余均相同，区别之处在于：
3)设置打印参数
利用三维设计软件设计模型后用切片软件处理后得到STL格式切片信息并导入到SLM设备中，然后设置打印参数，打印层厚为20um，扫描速度为800mm/s，激光功率为100W，路径间距为0.1mm，扫描策略为岛式扫描方式，如附图2所示，起始角度为37°，旋转角度为67°，逐层平移0.1mm。
4)对混合粉末及成形基板进行预处理
对混合粉末进行真空预热，温度为40℃，时间为5h；对基板进行喷砂处理及预热，预热温度为150℃。
实施例6
本发明实施例中，与实施例4仅存在以下区别，其余均相同，区别之处在于：
3)设置打印参数
利用三维设计软件设计模型后用切片软件处理后得到STL格式切片信息并导入到SLM设备中，然后设置打印参数，打印层厚为80um，扫描速度为200mm/s，激光功率为600W，路径间距为0.1mm，扫描策略为岛式扫描方式，如附图2所示，起始角度为37°，旋转角度为67°，逐层平移0.1mm。
4)对混合粉末及成形基板进行预处理
对混合粉末进行真空预热，温度为60℃，时间为3h；对基板进行喷砂处理及预热，预热温度为180℃。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将铝合金粉末分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，经搅拌、过滤、洗涤、真空干燥后，获得带有正电荷的铝合金粉末颗粒；
S2，将纳米陶瓷粉末与步骤S1获得的带有正电荷的铝合金粉末颗粒分散于去离子水中；混合、搅拌，获得带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒并使带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒吸附于带有正电荷的铝合金粉末颗粒表面；经过滤、真空干燥、筛分后，获得用于增材制造的陶瓷-铝复合材料粉末；
其中，步骤S2中，带有负电荷的纳米陶瓷粉末颗粒的质量为带有正电荷的铝合金粉末颗粒质量的5％～20％；
其中，步骤S1中，所述铝合金粉末为Al-Si系、Al-Cu系、Al-Mg系和Al-Si-Mg系铝合金粉末的一种或多种；所述铝合金粉末的平均粒径范围为20um～80um；步骤S1中，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度范围为0.5mol/L～2mol/L；
步骤S2中，所述纳米陶瓷粉末为氮化硅和碳化硅中的一种或两种；所述纳米陶瓷粉末的平均粒径范围为10nm～500nm。
2.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中，分散方式均采用超声分散；搅拌方式均采用磁力搅拌；过滤方式均采用真空抽滤。
3.根据权利要求1所述的一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，筛分时采用100～500目筛网进行筛分。
4.一种用于增材制造的陶瓷-铝复合材料，其特征在于，采用权利要求1至3中任一项所述的制备方法制造；
其中，纳米陶瓷颗粒利用静电组装技术装饰到铝合金粉末表面。
5.一种陶瓷-铝复合材料结构件增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，设置成形参数及扫描策略，将结构件模型输出为STL格式并导入激光选区熔化成形设备；
步骤2，对陶瓷-铝复合材料粉末及成形基板进行预处理；其中，所述陶瓷-铝复合材料为权利要求4所述的用于增材制造的陶瓷-铝复合材料；
步骤3，将步骤2预处理后的陶瓷-铝复合材料粉末装入激光选区熔化成形设备，在保护气的气氛下进行零件成形；
其中，步骤3中，正式开始打印前第一层不铺粉，对成形基板进行轮廓预扫描；
其中，步骤1中，所述成形参数包括：打印层厚、扫描速度、扫描策略和激光功率；其中，打印层厚为20um～80um；扫描速度为200mm/s～800mm/s；扫描策略为岛式扫描方式；激光功率为100W～600W；
其中，步骤2中，对陶瓷-铝复合材料粉末的预处理包括：对陶瓷-铝复合材料粉末进行真空预热，温度为40℃～60℃，时间为3h～5h；对成形基板进行的预处理包括：对成形基板进行喷砂处理及预热，预热温度为150℃～200℃；步骤3中，在保护气的气氛下包括：通入的保护气体为氩气，氧气含量降低到100ppm以下。
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