CN111020262A - 一种石墨烯增强的铝合金的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强的铝合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强的铝合金的制备方法，所述方法包括：步骤一：将石墨烯粉体、铝合金粉体和凹凸棒石黏土粉体进行干式物理复合；步骤二，将复合后的材料进行干燥处理；步骤三，使用3D打印技术和热等静压技术制造成型制品。本发明所述的一种石墨烯增强铝合金的制备方法，采用干式物理复合方法，极大的降低了铝合金粉体的氧化程度；采用的凹凸棒石黏土粉体提高了铝合金粉体和石墨烯粉体的包覆效果。本发明通过石墨烯粉体的增强作用，可以大幅度提高铝合金如AlSi10Mg的抗拉强度。

Description

一种石墨烯增强的铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金技术领域，具体涉及一种石墨烯增强的铝合金的制备方法。
背景技术
铝合金具有高的比强度、比模量和良好的断裂韧性、抗疲劳特性、耐腐蚀性等特性，是各个工业部门广泛应用的重要材料。随着轻量化、结构功能一体化的强劲需求，高强度铝合金零件在航空航天、高速列车等领域应用广泛，但因其焊接性能和铸造性能差，传统加工方法制备困难。而且传统减材加工方式对材料浪费严重，而且难以实现对复杂型面的成型，特别是在成型大型金属构件的情况下，更是成本高昂、浪费严重、制造周期长。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯是迄今为止发现的最坚韧的材料，因此，利用石墨烯的高强度特性，将其与铝合金制备成复合材料，有望提高铝合金的强度。
目前石墨烯铝基复合材料的制备方法主要是熔融铸造法和粉末冶金法。采用熔融铸造法，由于二者密度差异大，石墨烯很难在铝液内部均匀分散，此外，二者在材料制备过程中还有可能发生高温界面反应，生成Al4C3脆性相，恶化材料性能。而采用粉末冶金法，则可使石墨烯和铝合金粉末在温度较低的情况下实现均匀混合，但是目前干式物理复合方法无法将石墨烯和铝合金粉末实现很好的均匀包覆效果，这将很大程度上限制石墨烯对铝合金的增强效果。
3D打印即快速成型技术的一种，又称增材制造，其突出优点在于无需机械加工或任何模具就能直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本。3D打印金属粉末是金属3D打印产业链中最重要的一环，也是最大的价值所在。为了通过3D打印得到优异性能的高强度铝合金结构件，满足航空航天、武器装备产品对铝合金构件的要求，非常有必要提升铝合金3D打印用铝合金粉体的质量。
发明内容
针对上述背景技术所提出的技术难题，本发明的目的在于提供一种石墨烯增强的铝合金的制备方法。
本发明提供一种石墨烯增强的铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一，将石墨烯粉体、铝合金粉体和凹凸棒石黏土粉体进行复合；
步骤二，将复合后的材料进行干燥处理；
步骤三，使用3D打印技术和热等静压技术制造成型制品。
优选的是，步骤一中所述的石墨烯粉体的薄膜厚度为1-10层。
优选的是，步骤一中所述的铝合金粉体包括AlSi10Mg铸造铝合金粉体。
优选的是，所述的AlSi10Mg铸造铝合金粉体的粒径为15μm-53μm。
优选的是，步骤一中所述的凹凸棒石黏土粉的尺寸为纳米级。
优选的是，步骤一中石墨烯粉体所占的质量比为0.1％-10％，铝合金粉体所占的质量比为80％-99％，凹凸棒石黏土粉体所占的质量比为1％-10％。
优选的是，将石墨烯粉体、铝合金粉体和凹凸棒石黏土粉体进行均匀复合，所述的复合方法包括干式物理复合。
优选的是，所述的干式物理复合包括球磨复合；
优选的是，所述球磨复合包括如下步骤：将0.1％-10％石墨烯粉体、80％-99％铝合金粉体和1％-10％凹凸棒石黏土粉体一起加入球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到30-40Hz时，让球磨机运转40min-150min。
优选的是，将0.1％-10％石墨烯粉体、80％-99％铝合金粉体和1％-10％凹凸棒石黏土粉体一起加入球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到30-40Hz时，让球磨机运转40min-150min。
优选的是，步骤二中干燥处理时间为30min-600min。
优选的是，步骤三中所述3D打印技术包括选择性激光烧结(SLS)3D打印技术、选择性激光熔化(SLM)3D打印技术、电子束熔化(EBM)3D打印技术、激光熔覆式成型技术(LMD)3D打印技术和直接金属激光成型(DMLS)3D打印技术中的其中一种或多种。
优选的是，步骤三所述使用3D打印技术和热等静压技术制造成型制品，先采用3D打印技术打印成型制品，再使用热等静压技术进行热处理。
本发明还提供一种石墨烯增强的铝合金，所述铝合金由上述任一种方法制备而成。
本发明的优异效果在于：
本发明采用干式物理方法在常温下混合石墨烯粉体、铝合金粉体和凹凸棒石黏土粉体，相对湿式复合方式，降低了铝合金粉体的氧化程度。
本发明使用凹凸棒石黏土粉体，提高了石墨烯粉体和铝合金粉体的均匀性和包覆效果，进而提高了复合铝合金粉体的质量。
本发明的复合粉体加入纳米级凹凸棒石黏土粉体，解决了直接将石墨烯粉体和铝合金粉体复合后形成的粉体流动性差，激光打印效果差的问题。
本发明通过石墨烯的增强作用，提高了通过该方法制备的铝合金构件的抗拉强度。
本发明制备的铝合金构件抗拉强度大幅度提高，拓宽了铝合金在工业领域的应用。
附图说明
图1为一种石墨烯增强的铝合金的制备方法的流程示意图；
图2为AlSi10Mg铝合金粉体图；
图3为AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯粉体和凹凸棒石黏土粉体复合后的粉体图；
图4为AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯粉体和凹凸棒石黏土粉体复合并干燥处理后的粉体图；
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种石墨烯增强的高温合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将石墨烯粉体、铝合金粉体和凹凸棒石黏土粉体进行复合；
步骤二，将复合后的材料进行干燥处理；
步骤三，使用3D打印技术和热等静压技术制造成型制品。
石墨烯粉体包括一层以上的石墨烯组成的薄膜状粉体。在一个具体的实施例中，所述步骤一中石墨烯粉体的薄膜厚度为1-10层。
步骤一中所述的复合包括球磨复合。
在一个具体的实施例中，步骤一所述铝合金粉体包括AlSi10Mg铝合金粉体。在一个具体的实施例中，AlSi10Mg铝合金粉体的粒径为15μm-53μm。需要作出说明的是，本发明提供的方法不只是适用于AlSi10Mg铝合金粉体，也完全适用于其他铝合金粉体。
在一个具体的实施例中，步骤一所述的凹凸棒石黏土粉体的尺寸为纳米级，可以提高复合后粉体的流动性，更加有利于3D打印。在一个具体的实施例中，步骤一所述的凹凸棒石黏土粉体的粒径为0.1nm-900nm。另外，加入凹凸棒石黏土粉体可以提高复合后粉体的质量，使得3D打印得到铝合金结构件具有更好的抗拉强度。
在一个具体的实施例中，步骤一中石墨烯粉体所占的质量比为0.1％-10％，铝合金粉体所占的质量比为80％-99％，凹凸棒石黏土粉体所占的质量比为1％-10％。在一个具体的实施例中，步骤一中石墨烯粉体所占的质量比为5％-10％，铝合金粉体所占的质量比为80％-90％，凹凸棒石黏土粉体所占的质量比为5％-10％。
在一个具体的实施例中，步骤三中干燥时间为30min-600min。
在一个具体的实施例中，步骤四中所述3D打印技术包括选择性激光烧结(SLS)3D打印技术、选择性激光熔化(SLM)3D打印技术、电子束熔化(EBM)3D打印技术、激光熔覆式成型技术(LMD)3D打印技术和直接金属激光成型(DMLS)3D打印技术中的其中一种或多种。
在一个具体的实施例中，热等静压技术可以将复合材料直接制造成型制品，也可以将3D打印后的成型制品进行热处理。
以下以AlSi10Mg铝合金为例结合图1-4对本发明的石墨烯增强的高温合金的制备方法作进一步的说明。
一、提供AlSi10Mg铝合金粉体
在本步骤中，AlSi10Mg铝合金粉体选择粒径主要分布在15μm至53μm的粉体，且表面未发生氧化，如图2所示为AlSi10Mg铝合金粉体图。
二、提供石墨烯粉体
在本步骤中，石墨烯粉体选择层数控制在1层至10层的石墨烯，纯度在99.5％以上。
三、提供凹凸棒石黏土粉体
在本步骤中，凹凸棒石黏土粉体选择尺寸为纳米级的粉体，且不含杂质，纯度在99.5％以上。
三、复合粉体
在本步骤中，称重AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯粉体和凹凸棒石黏土粉体，将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯粉体和凹凸棒石黏土粉体通过复合设备进行干式物理复合，复合后的粉体如图3所示。其中，AlSi10Mg铝合金粉体为80％-99％，石墨烯粉体为0.1％-10％、凹凸棒石黏土粉体为1％-10％。
所述的复合包括球磨复合。在一个具体的实施例中，采用砂锆珠球磨机复合，所述砂锆珠球磨机复合AlSi10Mg的操作过程是：
将0.1％-10％石墨烯粉体、80％-99％铝合金粉体和1％-10％凹凸棒石黏土粉体一起加入锆珠球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到35—40Hz时，启动转动设备，让球磨机运转40min—150min。
在一个具体的实施例中，称重AlSi10Mg铝合金粉体3000g、石墨烯粉体280g、凹凸棒石黏土粉体600g，将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯粉体和凹凸棒石黏土粉体通过复合设备进行90min物理复合。
四、干燥处理
在本步骤中，将复合后的粉体进行30min-600min干燥处理，干燥后的粉体如图4所示。
五、3D打印和热等静压
在本步骤中，利用干燥后的复合粉体，通过3D打印技术或热等静压技术制造成型制品。所述3D打印技术包括但不限于选择性激光烧结(SLS)、选择性激光熔化(SLM)、电子束熔化(EBM)、激光熔覆式成型技术(LMD)和直接金属激光成型(DMLS)。
热等静压技术可以直接复合材料制造成型制品，也可以将3D打印后的成型制品进行热处理。
利用该成型制品进行抗拉强度测试，2个成型制品的测得的抗拉强度分别是812.7MPa和811.3MPa。而未使用石墨烯增强的AlSi10Mg铝合金的抗拉强度为300MPa，因此，该发明通过使用石墨烯增强了AlSi10Mg铝合金的抗拉强度，将抗拉强度提高到了原来的约2.7倍。
实施例1
一种石墨烯增强的AlSi10Mg铝合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：
称重3000gAlSi10Mg铝合金粉体、280g石墨烯粉体和300g凹凸棒石黏土粉体，将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体通过复合设备进行物理复合；所述物理复合包括砂锆珠球磨机复合，所述砂锆珠球磨机复合AlSi10Mg的操作过程是：将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯粉体和凹凸棒石黏土粉体一起加入锆珠球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到30Hz时，启动转动设备，让球磨机运转40min；
将复合后的粉体进行120min干燥处理；
利用干燥后的复合粉体，通过选择性激光熔化(SLM)3D打印技术打印成型，再使用热等静压技术进行热处理。
实施例2
一种石墨烯增强的AlSi10Mg铝合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：
称重3000gAlSi10Mg铝合金粉体、150g石墨烯粉体和150g凹凸棒石黏土粉体，将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体通过复合设备进行物理复合；所述物理复合包括砂锆珠球磨机复合，所述砂锆珠球磨机复合ALSI10MG的操作过程是：将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体一起加入锆珠球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到35Hz时，启动转动设备，让球磨机运转50min；
将复合后的粉体进行30min干燥处理；
利用干燥后的复合粉体，通过选择性激光烧结(SLS)3D打印技术打印成型，再使用热等静压技术进行热处理。
实施例3
一种石墨烯增强的AlSi10Mg铝合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：
称重3000gAlSi10Mg铝合金粉体、300g石墨烯粉体和300g凹凸棒石黏土粉体，将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体通过复合设备进行物理复合；所述物理复合包括砂锆珠球磨机复合，所述砂锆珠球磨机复合ALSI10MG的操作过程是：将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体一起加入锆珠球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到40Hz时，启动转动设备，让球磨机运转80min；
将复合后的粉体进行200min干燥处理；
利用干燥后的复合粉体，通过电子束熔化(EBM)3D打印技术打印成型，再使用热等静压技术进行热处理。
实施例4
一种石墨烯增强的AlSi10Mg铝合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：
称重3000gAlSi10Mg铝合金粉体、200g石墨烯粉体和200g凹凸棒石黏土粉体，将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体通过复合设备进行物理复合；所述物理复合包括砂锆珠球磨机复合，所述砂锆珠球磨机复合ALSI10MG的操作过程是：将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体一起加入锆珠球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到35—40Hz时，启动转动设备，让球磨机运转100min；
将复合后的粉体进行500min干燥处理；
利用干燥后的复合粉体，通过激光熔覆式成型技术(LMD)3D打印技术打印成型，再使用热等静压技术进行热处理。
实施例5
一种石墨烯增强的AlSi10Mg铝合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：
称重3000gAlSi10Mg铝合金粉体、280g石墨烯粉体和150g凹凸棒石黏土粉体，将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体通过复合设备进行物理复合；所述物理复合包括砂锆珠球磨机复合，所述砂锆珠球磨机复合ALSI10MG的操作过程是：将AlSi10Mg铝合金粉体、石墨烯金粉体和凹凸棒石黏土粉体一起加入锆珠球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到35—40Hz时，启动转动设备，让球磨机运转150min；
将复合后的粉体进行600min干燥处理；
利用干燥后的复合粉体，通过直接金属激光成型(DMLS)3D打印技术打印成型，再使用热等静压技术进行热处理。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强的铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，将石墨烯粉体、铝合金粉体和凹凸棒石黏土粉体进行复合；
步骤二，将复合后的材料进行干燥处理；
步骤三，使用3D打印技术和热等静压技术制造成型制品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的石墨烯粉体的薄膜厚度为1-10层。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铝合金粉体包括AlSi10Mg铸造铝合金粉体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的凹凸棒石黏土粉的尺寸为纳米级。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的AlSi10Mg铸造铝合金粉体的粒径为15μm-53μm。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤一中石墨烯粉体所占的质量比为0.1％-10％，铝合金粉体所占的质量比为80％-99％，凹凸棒石黏土粉体所占的质量比为1％-10％。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，将石墨烯粉体、铝合金粉体和凹凸棒石黏土粉体进行均匀复合，所述的复合方法包括干式物理复合；
优选的是，所述的干式物理复合包括球磨复合；
优选的是，所述球磨复合包括如下步骤：将0.1％-10％石墨烯粉体、80％-99％铝合金粉体和1％-10％凹凸棒石黏土粉体一起加入球磨机的研磨腔内，把球磨机的转速调整到30-40Hz时，让球磨机运转40min-150min。
8.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，步骤二中干燥处理时间为30min-600min。
9.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤三中所述3D打印技术包括选择性激光烧结(SLS)3D打印技术、选择性激光熔化(SLM)3D打印技术、电子束熔化(EBM)3D打印技术、激光熔覆式成型技术(LMD)3D打印技术和直接金属激光成型(DMLS)3D打印技术中的其中一种或多种；
优选的是，步骤三中所述热等静压技术包括直接将复合材料制造成型制品和将3D打印后的成型制品进行热处理。
10.一种石墨烯增强的铝合金，其特征在于，所述铝合金由权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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