CN114107778A - 一种铝合金纳米颗粒增强复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金纳米颗粒增强复合材料及其制备方法，包括稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％，将纳米增强颗粒与铝合金基体粉末混合，采用去离子水可避免增强体颗粒的团聚，可使增强体与基体的界面结合度和润湿性更高，粉末流动性更好，保证了将粉末用于增材制造成形零件的性能，通过基体铝合金中添加的稀土元素的变质作用与纳米颗粒的增强作用相结合，可有效改善Al‑Zn‑Mg‑Cu系铝合金在增材制造过程中易热裂的现象，同时还可细化晶粒，进一步提高增材制造成形铝合金的强度，本发明铝合金纳米颗粒增强复合材料致密度高达99.7％，增强相的体积分数可达5.0％以上。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料的增材制造领域，具体涉及一种铝合金纳米颗粒增强复合材料及其制备方法。
背景技术
作为最重要的轻质材料之一，铝合金具有相对较低的密度和优异的导热性，在航空航天、机械装备、电子器件等领域有大量的应用。在高比强度铝合金中，Al–Zn–Mg–Cu系铝合金因其极高的强度、良好的加工性能和优异的耐腐蚀性而受到学术界和工业界的广泛关注。然而，使用传统铸造和锻造技术制造具有复杂形状和超细微观结构的Al–Zn–Mg–Cu合金零件非常困难。
增材制造技术是利用三维建模软件对零件模型进行层层切片，再逐层地堆积粉末材料的先进成形制造技术，具有材料利用率高、无需模具、可成形复杂结构等优势，目前广泛应用于航空航天、汽车工业、模具制造、生物医疗等领域。利用增材制造技术成形Al-Zn-Mg-Cu系合金，可实现零件结构的复杂化与于材料性能高强化的有机结合，已经成为增材制造领域的研究焦点之一。然而，Al–Zn–Mg–Cu系铝合金的焊接性差会导致增材加工过程中的热裂纹和机械性能劣化，这严重限制了其增材加工的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝合金纳米颗粒增强复合材料及其制备方法，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，包括稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％。
进一步的，增强相纳米颗粒采用陶瓷颗粒、金属颗粒、石墨烯或碳纳米管中的一种或几种。
进一步的，陶瓷颗粒采用Al2O3、ZrO2、SiC、B4C、ZrC、TiC、WC、ZrB2、TiB2、Si3N4、BN或AlN。
进一步的，金属颗粒采用Ti、TNM或Al-Fe-Cr准晶。
进一步的，稀土铝合金中含有元素，按质量百分比包括：Zn：3％～10％，Mg：0.5％～5％，Cu：0.5％～5％，Mn：0.1％～0.3％，Ni：0.02％～0.3％，Cr：0.03％～0.2％，Ti：0.03％～0.15％，Zr：0.05％～0.2％，稀土元素：0.1％～0.3％，稀土元素的氧含量≤1000ppm，余量为Al。
进一步的，稀土铝合金中P、S或N单个杂质量不大于0.05％，杂质总量不大于0.15％。
进一步的，稀土元素采用Er、Yb、Sc、La中的一种或几种。
一种铝合金纳米颗粒增强复合材料球形粉末制造方法，包括以下步骤：
S1，取稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％；
S2，将增强相纳米颗粒和去离子水采用超声振动的方式混合均匀得到悬浊液，增强相纳米颗粒的质量和去离子水的体积比为(1～20mg)：1ml；
S3，将悬浊液和稀土铝合金粉末在氨气氛围下混合均匀，混合温度为500～800℃，然后在真空环境下烘干得到纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料。
进一步的，稀土铝合金和增强相纳米颗粒均采用气雾化、等离子旋转电极、或射频等离子法制备。
进一步的，增强相纳米颗粒采用陶瓷颗粒、金属颗粒、石墨烯或碳纳米管中的一种或几种，陶瓷颗粒采用Al2O3、ZrO2、SiC、B4C、ZrC、TiC、WC、ZrB2、TiB2、Si3N4、BN或AlN。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，包括稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％，本发明铝合金纳米颗粒增强复合材料致密度高达99.7％，增强相的体积分数可达5.0％以上。
进一步的，通过基体铝合金中添加的稀土元素的变质作用与纳米颗粒的增强作用相结合，可有效改善Al-Zn-Mg-Cu系铝合金在增材制造过程中易热裂的现象，同时还可细化晶粒，进一步提高增材制造成形铝合金的强度，能够制造出结构复杂且性能优异的铝合金零件。
本发明一种铝合金纳米颗粒增强复合材料球形粉末制造方法，将纳米增强颗粒与铝合金基体粉末混合，采用去离子水可避免增强体颗粒的团聚，可使增强体与基体的界面结合度和润湿性更高，粉末流动性更好，保证了将粉末用于增材制造成形零件的性能，适用于高性能纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料复杂结构零部件的制造。
附图说明
图1是本发明实施例1的稀土铝合金粉末显微形貌图；
图2是本发明实施例1中用激光选区熔化技术打印的稀土铝合金样品的晶粒尺寸分布图；
图3是本发明实施例1中用激光选区熔化技术打印的稀土铝合金+3％ZrB2试样的晶粒尺寸分布图；
图4是本发明实施例1中用激光选区熔化技术打印的稀土铝合金试样和稀土铝合金+3％ZrB2试样的拉伸曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
应当理解，此处所描述的优选实例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，包括稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％。
增强相纳米颗粒采用陶瓷颗粒、金属颗粒、石墨烯或碳纳米管中的一种或几种；
陶瓷颗粒采用Al2O3、ZrO2、SiC、B4C、ZrC、TiC、WC、ZrB2、TiB2、Si3N4、BN或AlN；
金属颗粒采用Ti、TNM或Al-Fe-Cr准晶。
稀土铝合金中含有元素，按质量百分比包括：Zn：3％～10％，Mg：0.5％～5％，Cu：0.5％～5％，Mn：0.1％～0.3％，Ni：0.02％～0.3％，Cr：0.03％～0.2％，Ti：0.03％～0.15％，Zr：0.05％～0.2％，稀土元素：0.1％～0.3％，稀土元素的氧含量≤1000ppm，余量为Al。
稀土铝合金中P、S或N单个杂质量不大于0.05％，杂质总量不大于0.15％。
稀土元素采用Er、Yb、Sc、La中的一种或几种。
一种铝合金纳米颗粒增强复合材料球形粉末制造方法，包括以下步骤：
S1，取稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％；
具体的，稀土铝合金和增强相纳米颗粒均采用气雾化、等离子旋转电极、或射频等离子法制备，将稀土铝合金和增强相纳米颗粒混合均匀得到符合材料粉末，复合材料粉末采用均质机法制备；
S2，将增强相纳米颗粒和去离子水采用超声振动的方式混合均匀得到悬浊液，增强相纳米颗粒的质量和去离子水的体积比为(1～20mg)：1ml；
S3，将悬浊液和稀土铝合金粉末在氨气氛围下混合均匀，混合温度为500～800℃，然后在真空环境下烘干得到纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料。
氨气的流量为100～200ml/min、均质机的公转转速10～30r/min、自转转速为500～1500r/min、均质机内温度为500～800℃，混合5～15min。
筛选出粒度范围为15～53μm的球形粉末，用于纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的激光选区熔化成形。粒度50～90μm的粉末用于电子束沉积技术成形，粒度70～150μm的粉末用于激光熔覆沉积技术成形。
借助计算机软件Magics构建出目标形状的三维数字化模型，并设计和添加支撑结构，然后，将构建的三维数字模型进行离散化处理，导出切片文件，再利用数据处理软件，配置打印参数；计算机绘图软件为Proe、UG、Solidworks或Materialise Magics。
利用得到的球形粉末进行增材制造成形，然后进行后处理得到复合材料的零件。增材制造技术采用激光选区熔化、电子束熔化、激光熔覆沉积等增材制造技术打印成形。后处理为制造的纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料样品从设备中取出，进行粉末清理、支架切割、表面喷砂和热处理。
本发明利用稀土元素(Er、Yb、Sc、La中的一种或几种)配合纳米颗粒的协同作用，可实现细化晶粒，抑制热裂纹的效果，以提高增材制造成形的纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的强度。本发明制造的纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料，致密度高达99.7％，增强相的体积分数可达5.0％以上，且力学性能接近常规锻件的水平。因此，本发明提出的方法特别适合高性能纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料复杂结构零部件的制造。
实施例1
本实施例提供了一种铝合金纳米颗粒增强复合材料制备方法。其中，稀土铝合金粉末的化学成分按质量百分比包括：Zn：6％，Mg：5％，Cu：3％，Mn：0.3％，Ni：0.3％，Cr：0.03％，Ti：0.03％％，Zr：0.1％，Er：0.3％，Yb：0.3％，氧含量≤1000ppm，余量为Al。增强相采用质量分数为3％的ZrB2颗粒；稀土铝合金粉末中P、S或N的单个杂质量不大于0.05％，杂质总量不大于0.15％。
首先，步骤S1：进行纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料球形粉末的制造：利用真空气雾化法分别制得含上述化学成分的稀土铝合金粉末和ZrB2颗粒粉末，之后采用均质法将稀土铝合金粉末和质量分数为3％的ZrB2颗粒粉末混合均匀，具体步骤为：(1)将ZrB2颗粒粉末和去离子水用超声振动的方式混合均匀得到悬浊液，ZrB2颗粒粉末的质量和去离子水的体积比为10mg：1ml；(2)将悬浊液和稀土铝合金粉末在氨气氛围下混合均匀，混合温度为800℃，氨气的流量为200ml/min、均质机的公转转速30r/min、自转转速为1000r/min、均质机内温度为800℃，混合15min，然后在真空环境下烘干得到ZrB2颗粒增强稀土铝合金复合材料。
步骤S2：进行粉末的筛选。将工艺步骤S1中制得的球形粉末进行筛分，筛选出粒度范围为：15～53μm的球形粉末，用于纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的激光选区熔化成形。
步骤S3：构建数字模型：借助计算机软件Magics构建出目标形状的三维数字化模型，并设计和添加支撑结构，然后，将构建的三维数字模型进行离散化处理，导出切片文件，再利用数据处理软件，配置打印参数：激光功率300W，扫描速度600mm/s，扫描间距：0.10mm，层厚0.03mm，并导出可直接用于激光选区熔化的数据文件。
使用步骤S2筛选出的球形粉末和步骤S3中得到的数据文件，进行4纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的激光选区熔化增材制造，得到激光选区熔化成形的3％ZrB2颗粒增强的稀土铝合金复合材料样品。
以相同工艺参数，用激光选区熔化技术打印无增强颗粒的稀土铝合金粉末，得到激光选区熔化成形的稀土铝合金样品。
从图2和图3能够明显看出，添加的ZrB2颗粒具有明显的晶粒细化作用。将两种样品进行力学性能测试，从图4的拉伸曲线中，3％ZrB2颗粒增强的稀土铝合金的屈服强度、抗拉强度、延伸率分别为：451MPa，642MPa，12.1％，明显优于未添加ZrB2的稀土铝合金样品(385MPa，563MPa，9.3％)。
实施例2
本实施例提供了一种铝合金纳米颗粒增强复合材料制备方法。其中，基体铝合金粉末的化学成分按质量百分比为：Zn：6％，Mg：3％，Cu：3％，Mn：0.2％，Ni：0.3％，Cr：0.03％，Ti：0.03％％，Zr：0.1％，Er：0.3％，La：0.3％，氧含量≤1000ppm，P、S、N等单个杂质量不大于0.05％，杂质总量不大于0.15％，余量为Al。增强相采用质量分数为5％的TiC颗粒。
首先，步骤S1：进行纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料球形粉末的制造：首先利用真空气雾化法分别制得含上述化学成分的稀土铝合金粉末和TiC颗粒粉末，之后采用均质法将稀土铝合金粉末和质量分数为5％的TiC颗粒粉末混合均匀，具体步骤为：(1)将TiC颗粒粉末和去离子水用超声振动的方式混合均匀得到悬浊液，TiC颗粒粉末的质量和去离子水的体积比为10mg：1ml；(2)将悬浊液和稀土铝合金粉末在氨气氛围下混合均匀，混合温度为700℃，氨气的流量为200ml/min、均质机的公转转速20r/min、自转转速为1200r/min、均质机内温度为800℃，混合15min，然后在真空环境下烘干得到TiC颗粒增强稀土铝合金复合材料。
步骤S2：进行粉末的筛选。将工艺步骤S1中制得的球形粉末进行筛分，筛选出粒度范围为：15～53μm的球形粉末，用于纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的激光选区熔化成形。
步骤S3：构建数字模型：借助计算机软件Magics构建出目标形状的三维数字化模型，并合理设计和添加支撑结构。然后，将构建的三维数字模型进行离散化处理，导出切片文件。再利用数据处理软件，配置打印参数：激光功率250W，扫描速度600mm/s，扫描间距：0.10mm，层厚0.03mm，并导出可直接用于激光选区熔化的数据文件。
使用步骤S2筛选出的球形粉末和步骤S3中得到的数据文件，进行工艺步骤S4纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的激光选区熔化增材制造，得到激光选区熔化成形的5％TiC颗粒增强的稀土铝合金复合材料样品。
以相同工艺参数，用激光选区熔化技术打印无增强颗粒的稀土铝合金粉末，得到激光选区熔化成形的稀土铝合金样品。
将两种样品进行力学性能测试，5％TiC颗粒增强的稀土铝合金的屈服强度、抗拉强度、延伸率分别为：463MPa，654MPa，11.2％，明显优于未添加TiC的稀土铝合金样品(392MPa，552MPa，9.7％)。
实施例3
本实施例提供了一种铝合金纳米颗粒增强复合材料制备方法。其中，基体铝合金粉末的化学成分按质量百分比为：Zn：7％，Mg：2％，Cu：2％，Mn：0.1％，Ni：0.1％，Cr：0.03％，Ti：0.03％％，Zr：0.1％，Sc：0.3％，La：0.3％，氧含量≤1000ppm，P、S、N等单个杂质量不大于0.05％，杂质总量不大于0.15％，余量为Al。增强相采用质量分数为12％的Al2O3颗粒。
首先，步骤S1：进行纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料球形粉末的制造：利用真空气雾化法分别制得含上述化学成分的稀土铝合金粉末和Al2O3颗粒粉末，之后采用均质法将稀土铝合金粉末和质量分数为12％的Al2O3颗粒粉末混合均匀，具体步骤为：(1)将Al2O3颗粒粉末和去离子水用超声振动的方式混合均匀得到悬浊液，Al2O3颗粒粉末的质量和去离子水的体积比为10mg：1ml；(2)将悬浊液和稀土铝合金粉末在氨气氛围下混合均匀，混合温度为600℃，氨气的流量为200ml/min、均质机的公转转速25r/min、自转转速为1000r/min、均质机内温度为700℃，混合15min，然后在真空环境下烘干得到Al2O3颗粒增强稀土铝合金复合材料。
步骤S2：进行粉末的筛选。将工艺步骤S1中制得的球形粉末进行筛分，筛选出粒度范围为：15～53μm的球形粉末，用于纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的激光选区熔化成形。
步骤S3：构建数字模型：借助计算机软件Magics构建出目标形状的三维数字化模型，并合理设计和添加支撑结构。然后，将构建的三维数字模型进行离散化处理，导出切片文件。再利用数据处理软件，配置打印参数：激光功率320W，扫描速度800mm/s，扫描间距：0.12mm，层厚0.03mm，并导出可直接用于激光选区熔化的数据文件。
使用步骤S2筛选出的球形粉末和步骤S3中得到的数据文件，进行工艺步骤S4纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料的激光选区熔化增材制造，得到激光选区熔化成形的12％Al2O3颗粒增强的稀土铝合金复合材料样品。
以相同工艺参数，用激光选区熔化技术打印无增强颗粒的稀土铝合金粉末，得到激光选区熔化成形的稀土铝合金样品。
将两种样品进行力学性能测试，12％Al2O3颗粒增强的稀土铝合金的屈服强度、抗拉强度、延伸率分别为：484MPa，692MPa，13.1％，明显优于未添加Al2O3的稀土铝合金样品(402MPa，534MPa，10.2％)。
纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料中的增强颗粒和稀土元素的协同效果，能够起到促进异质形核、钉扎作用，同时依靠界面结合处的晶格畸变、层错、晶粒细化、载荷转移等共同作用提高材料的力学性能。因此将该复合粉末应用在激光选区熔化(SLM)、电子束熔化技术(EBM)等金属增材制造技术上，能够制备出性能更优异的铝合金零件。
Claims (10)
1.一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，其特征在于，包括稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，其特征在于，增强相纳米颗粒采用陶瓷颗粒、金属颗粒、石墨烯或碳纳米管中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，其特征在于，陶瓷颗粒采用Al2O3、ZrO2、SiC、B4C、ZrC、TiC、WC、ZrB2、TiB2、Si3N4、BN或AlN。
4.根据权利要求2所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，其特征在于，金属颗粒采用Ti、TNM或Al-Fe-Cr准晶。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，其特征在于，稀土铝合金中含有元素，按质量百分比包括：Zn：3％～10％，Mg：0.5％～5％，Cu：0.5％～5％，Mn：0.1％～0.3％，Ni：0.02％～0.3％，Cr：0.03％～0.2％，Ti：0.03％～0.15％，Zr：0.05％～0.2％，稀土元素：0.1％～0.3％，稀土元素的氧含量≤1000ppm，余量为Al。
6.根据权利要求5所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，其特征在于，稀土铝合金中P、S或N单个杂质量不大于0.05％，杂质总量不大于0.15％。
7.根据权利要求5所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料，其特征在于，稀土元素采用Er、Yb、Sc、La中的一种或几种。
8.一种铝合金纳米颗粒增强复合材料球形粉末制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取稀土铝合金和增强相纳米颗粒，纳米颗粒的占总质量的0.2％～30％；
S2，将增强相纳米颗粒和去离子水采用超声振动的方式混合均匀得到悬浊液，增强相纳米颗粒的质量和去离子水的体积比为(1～20mg)：1ml；
S3，将悬浊液和稀土铝合金粉末在氨气氛围下混合均匀，混合温度为500～800℃，然后在真空环境下烘干得到纳米颗粒增强稀土铝合金复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料球形粉末制造方法，其特征在于，稀土铝合金和增强相纳米颗粒均采用气雾化、等离子旋转电极、或射频等离子法制备。
10.根据权利要求8所述的一种铝合金纳米颗粒增强复合材料球形粉末制造方法，其特征在于，增强相纳米颗粒采用陶瓷颗粒、金属颗粒、石墨烯或碳纳米管中的一种或几种，陶瓷颗粒采用Al2O3、ZrO2、SiC、B4C、ZrC、TiC、WC、ZrB2、TiB2、Si3N4、BN或AlN。
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