CN115194140A - Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al‑Mg‑Sc‑Zr系铝基复合粉末及其制备方法和应用,该Al‑Mg‑Sc‑Zr系铝基复合粉末由Al‑Mg‑Sc‑Zr系铝合金粉末、Co‑Cr‑Ni中熵合金粉末以及氧化饵粉末组成;Co‑Cr‑Ni中熵合金粉末中,Co、Cr、Ni为等摩尔配比;Al‑Mg‑Sc‑Zr系铝合金粉末中,各组分及其重量百分比如下:1.0~5.0%的Mg,0.3~1.0%的Sc,0.05~0.35%的Zr,0.05~0.5%的Mn,0.1~0.2%的Si,0.01~0.03%的Mo,其余为Al。由本发明的Al‑Mg‑Sc‑Zr系铝基复合粉末通过激光增材成形制得的Al‑Mg‑Sc‑Zr系铝基复合材料不仅具有较高的室温抗拉强度,而且具有较好的耐高温性能,300℃抗拉强度仍然可达200MPa以上,满足目前航空航天耐热铝合金部件性能要求。
Description
技术领域
本发明属于激光增材制造技术领域,具体涉及一种Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末及其制备方法和应用。
背景技术
激光增材制造(Laser Additive Manufacturing,LAM)技术作为一种快速成形技术,能制备复杂高性能精密铝合金构件,迎合了制造业轻质高强、结构优化的发展趋势,在航空、航天、汽车、船舶等行业中都有广泛的需求。国内外对其发展极具重视,波音、空客、通用电气等公司更是对增材制造铝合金的研究推广做了重点布局。
目前,用于激光增材制造的铝合金主要是铝硅合金,例如AlSi12、AlSi7Mg、AlSi10Mg等;但是,这些铝硅合金得到的激光增材成形件抗拉强度和延伸率均较低,无法满足高性能零件的使用需求。
近年来,Al-Mg-Sc- Zr系铝合金受到航空、航天领域的重视。例如Scalmalloy合金,其抗拉强度可达490MPa,延伸率可达13%。但是,Al-Mg-Sc-Zr系铝合金强化机制单一,主要是Al3Sc纳米粒子强化,导致其耐高温性能不佳,高温下抗拉强度通常不到200MPa。
因此,同时兼顾高强度、高韧性以及耐高温性能,是Al-Mg-Sc-Zr系铝合金亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题,提供一种Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末及其制备方法和应用,由该Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末通过激光增材成形制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料不仅具有较高的室温抗拉强度,而且具有较好的耐高温性能,300℃抗拉强度仍然可达200MPa以上,满足目前航空航天耐热铝合金部件性能要求。
实现本发明目的的技术方案是:一种Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末,它是由Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末、Co-Cr-Ni中熵合金粉末以及氧化饵粉末组成。
其中,所述氧化铒粉末的重量占比为0.1~1.0%,所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末的重量占比为1.0~5.0%,其余为所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末。
所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末中,Co、Cr、Ni为等摩尔配比。
所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末中,各组分及其重量百分比如下:1.0~5.0%的Mg,0.3~1.0%的Sc,0.05~0.35%的Zr,0.05~0.5%的Mn,0.1~0.2%的Si,0.01~0.03%的Mo,其余为Al。
所述Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法是将所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末、所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末以及所述氧化铒粉末混合均匀,干燥,过筛,即得。
所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末的制备方法具有以下步骤:
S11:将各组分按照重量百分比加入到真空熔炼炉中,进行真空熔炼。
S12:采用惰性气体对金属熔滴进行气雾化处理。
S13:干燥,过150~250目筛,得到Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末。
上述步骤S11中,所述真空熔炼炉内温度为600~800℃,所述真空熔炼炉内压力为0.5~0.6MPa。
上述步骤S12中,所述气雾化处理的温度为600~800℃,压力为5~8.5MPa,时间为0.5~1.5h。
所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末的制备方法具有以下步骤:
S21:将各组分按照等摩尔比例加入到真空熔炼炉中,进行真空熔炼。
S22:采用惰性气体对金属熔滴进行气雾化处理。
S23:干燥,过150~250目筛,得到Co-Cr-Ni中熵合金粉末。
上述步骤S21中,所述真空熔炼炉内温度为1000~1200℃,所述真空熔炼炉内压力为0.5~0.6MPa。
上述步骤S22中,所述气雾化处理的温度为1000~1200℃,压力为5~8.5MPa,时间为0.5~1.5h。
所述氧化铒粉末优选为烷基磺酸盐改性的氧化铒粉末。
所述烷基磺酸盐改性的方法如下:
S31:将氧化铒粉末分散在水溶液中,超声振荡0.1~1h。
S32:高速搅拌下,加入烷基磺酸盐表面活性剂,搅拌18~30h。
S33:离心分离,洗涤,80~100℃下干燥16~20h,最后过150~250目筛。
上述Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末在激光增材成形制备Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料上的应用。
所述激光增材成形包括激光增材和热处理。
所述激光增材工艺参数如下:激光功率为200~400W,扫描速度为500~1200mm/s,扫描间距为0.04~0.14mm,扫描层厚为0.03~0.07mm,相邻层之间的旋转角度为67°。
所述热处理工艺参数如下:温度为250~325℃,升温速度为50℃/min,保温时间为2~6h。
本发明具有的积极效果:
(1)本发明Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末通过添加Co-Cr-Ni中熵合金粉末以及氧化饵粉末,能够明显提高Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料的耐高温性能,250℃抗拉强度超过300MPa,300℃抗拉强度超过200MPa,明显高于现有的激光增材铝合金粉末的高温力学性能,满足目前航空航天耐热铝合金部件性能要求。
(2)本发明的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末中的Co-Cr-Ni中熵合金粉末平衡固溶度低,扩散系数较小,能在合金中生成沉淀颗粒,并且颗粒的粗化速度慢,借助增材成形的快冷特性可以促其生成均匀弥散的细小沉淀相,产生沉淀强化,从而提高铝基复合材料的高温强度。
(3)本发明的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末中的氧化铒粉末则会与铝反应生成Al3Er,其作为细小的第二相,一方面在合金基体中钉扎了位错,阻碍了位错运动;另一方面钉扎在晶界处,阻碍了晶界的迁移以及晶粒的长大,从而避免铝基复合材料在强度提高的同时出现断裂问题。
附图说明
图1为实施例1制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的SEM图。
图2为应用例1~应用例4制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料的金相图;其中:应用例1对应图2i、应用例2对应图2h、应用例3对应图2j、应用例4对应图2g。
图3为应用例1制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料在25~400℃温度下的拉伸工程应力应变曲线图。
具体实施方式
(实施例1)
本实施例的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末由Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末、Co-Cr-Ni中熵合金粉末以及氧化饵粉末组成。
其中,氧化铒粉末的重量占比为0.5%,Co-Cr-Ni中熵合金粉末的重量占比为3.0%,其余为Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末。
Co-Cr-Ni中熵合金粉末中,Co、Cr、Ni为等摩尔配比。
Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末中,各组分及其重量百分比如下:4.0%的Mg、0.8%的Sc、0.25%的Zr、0.3%的Mn、0.15%的Si、0.02%的Mo,其余为Al。
本实施例的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法,具有以下步骤:
S1:制备Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末。
S11:将各组分按照重量百分比加入到真空熔炼炉中,进行真空熔炼。
其中,真空熔炼炉内温度为700±5℃,真空熔炼炉内压力为0.5~0.6MPa。
S12:采用氩气对金属熔滴进行气雾化处理。
其中,气雾化处理温度为700±5℃,压力为7.0±0.1MPa,时间为1h。
S13:干燥,过200目筛,得到平均粒径为75μm的Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末。
S2:制备Co-Cr-Ni中熵合金粉末。
S21:将各组分按照等摩尔比例加入到真空熔炼炉中,进行真空熔炼。
其中,真空熔炼炉内温度为1100±5℃,真空熔炼炉内压力为0.5~0.6MPa。
S22:采用氩气对金属熔滴进行气雾化处理。
其中,气雾化处理温度为1100±5℃,压力为8.0±0.1MPa,时间为1h。
S23:干燥,过200目筛,得到平均粒径为75μm的Co-Cr-Ni中熵合金粉末。
S3:制备改性氧化铒粉末。
S31:将氧化铒粉末分散在水溶液中,超声振荡0.5h。
S32:高速搅拌下,加入(与氧化铒)等重量的烷基磺酸钠,搅拌24h。
S33:离心分离,用蒸馏水洗涤多次以去除未被吸附的烷基磺酸钠,接着在100℃真空干燥箱中干燥18h,最后过200目筛,得到平均粒径为75μm的改性氧化铒粉末。
S4:将步骤S1制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末、步骤S2制得的Co-Cr-Ni中熵合金粉末以及步骤S3制得的氧化铒粉末装入大型混粉设备中混合6h,然后进行干燥,最后过200目筛,得到平均粒径为75μm的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末。
本实施例制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的SEM图见图1,由图1可以看出:本实施例制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末呈球形。
(应用例1)
采用实施例1的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末进行激光增材成形制备Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料,具体方法如下:
将基板加热至温度为150℃,然后将Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末通过激光增材工艺到基板上,接着进行热处理,得到Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料。
其中,激光增材工艺参数如下:激光功率为300W,扫描速度为1000mm/s,扫描间距为0.1mm,扫描层厚为0.05mm,相邻层之间旋转角度为67°。
热处理工艺参数如下:温度为300±5℃,升温速度为50℃/min,保温时间为4h。
本应用例制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料的金相图见图2i,由图2i可以看出:该Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料致密度极高,无裂纹和缺陷。
(试验例1)
对应用例1制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料进行室温(25℃)拉伸试验和高温拉伸试验,其工程应力应变曲线见图3。
由图3可以看出:应用例1制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料室温(25℃)抗拉强度为489MPa,250℃抗拉强度超过300MPa,300℃抗拉强度超过200MPa,明显高于现有的激光增材铝合金粉末的高温力学性能,满足目前航空航天耐热铝合金部件性能要求。
(实施例2~实施例4)
各实施例的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法与实施例1相同,不同之处在于:各粉末的重量占比以及Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末中各组分的重量百分比,具体见表1。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
氧化饵粉末重量占比 | 0.5wt% | 0.4wt% | 0.3wt% | 0.2wt% |
Co-Cr-Ni中熵合金粉末重量占比 | 3.0wt% | 2.5wt% | 2.0wt% | 1.5wt% |
Mg | 4.0wt% | 3.5wt% | 3.5wt% | 3.0wt% |
Sc | 0.8wt% | 0.8wt% | 0.5wt% | 0.5wt% |
Zr | 0.25wt% | 0.25wt% | 0.1wt% | 0.1wt% |
Mn | 0.3wt% | 0.2wt% | 0.2wt% | 0.1wt% |
Si | 0.15wt% | 0.15wt% | 0.15wt% | 0.15wt% |
Mo | 0.02wt% | 0.02wt% | 0.02wt% | 0.02wt% |
(应用例2~应用例4)
分别采用实施例2~实施例4的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末参照应用例1的激光增材成形方法制得Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料。
应用例2制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料的金相图见图2h,由图2h可以看出:该Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料致密度较高,无裂纹,缺陷极少。
应用例3制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料的金相图见图2j,由图2j可以看出:该Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料致密度一般,但无裂纹,少许缺陷。
应用例4制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料的金相图见图2g,由图2g可以看出:该Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料致密度一般,但无裂纹,少许缺陷。
(试验例2~试验例4)
对各应用例制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料进行室温(25℃)拉伸试验和高温(250℃)拉伸试验,结果见表2。
表2
应用例1 | 应用例2 | 应用例3 | 应用例4 | 对比应用例1 | 对比应用例2 | |
25℃抗拉强度 | 489MPa | 461MPa | 427MPa | 412MPa | 405MPa | / |
250℃抗拉强度 | 326MPa | 295MPa | 267MPa | 252MPa | 110MPa | / |
孔隙率 | 0.24% | 0.46% | 0.79% | 0.89% | 1.21% | 1.03% |
平均显微硬度 | 205HV | 186HV | 153HV | 128HV | 100HV | 112HV |
(测试例)
测试各应用例制得的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料的相关性能,结果仍见表2。
(对比例1)
本对比例的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末与实施例1的区别在于:不含Co-Cr-Ni中熵合金粉末【也即,氧化铒粉末的重量占比仍为0.5%,其余为Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末】。
本对比例的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法与实施例1的区别在于:不含步骤S2。
(对比应用例1)
采用对比例1的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末参照应用例1的激光增材成形方法制得Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料。
测试该铝基复合材料的相关性能,结果仍见表2。
对该铝基复合材料进行室温(25℃)拉伸试验和高温(250℃)拉伸试验,结果仍见表2。
(对比例2)
本对比例的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末与实施例1的区别在于:不含氧化铒粉末【也即,Co-Cr-Ni中熵合金粉末的重量占比仍为3.0%,其余为Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末】。
本对比例的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法与实施例1的区别在于:不含步骤S3。
(对比应用例2)
采用对比例2的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末参照应用例1的激光增材成形方法制得Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料。
测试该铝基复合材料的相关性能,结果仍见表2。
对该铝基复合材料进行室温拉伸试验,结果材料断面发生脆性断裂。
Claims (10)
1.一种Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末,其特征在于:它是由Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末、Co-Cr-Ni中熵合金粉末以及氧化饵粉末组成。
2.根据权利要求1所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末,其特征在于:所述氧化铒粉末的重量占比为0.1~1.0%,所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末的重量占比为1.0~5.0%,其余为所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末。
3.根据权利要求1或2所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末,其特征在于:所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末中,Co、Cr、Ni为等摩尔配比。
4.根据权利要求1或2所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末,其特征在于:所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末中,各组分及其重量百分比如下:1.0~5.0%的Mg,0.3~1.0%的Sc,0.05~0.35%的Zr,0.05~0.5%的Mn,0.1~0.2%的Si,0.01~0.03%的Mo,其余为Al。
5.一种权利要求1或2所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法,其特征在于:将所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末、所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末以及所述氧化铒粉末混合均匀,干燥,过筛,即得。
6.根据权利要求5所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法,其特征在于:所述Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末的制备方法具有以下步骤:
S11:将各组分按照重量百分比加入到真空熔炼炉中,进行真空熔炼;
S12:采用惰性气体对金属熔滴进行气雾化处理;
S13:干燥,过150~250目筛,得到Al-Mg-Sc-Zr系铝合金粉末;
上述步骤S11中,所述真空熔炼炉内温度为600~800℃,所述真空熔炼炉内压力为0.5~0.6MPa;
上述步骤S12中,所述气雾化处理的温度为600~800℃,压力为5~8.5MPa,时间为0.5~1.5h。
7.根据权利要求5所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法,其特征在于:所述Co-Cr-Ni中熵合金粉末的制备方法具有以下步骤:
S21:将各组分按照等摩尔比例加入到真空熔炼炉中,进行真空熔炼;
S22:采用惰性气体对金属熔滴进行气雾化处理;
S23:干燥,过150~250目筛,得到Co-Cr-Ni中熵合金粉末;
上述步骤S21中,所述真空熔炼炉内温度为1000~1200℃,所述真空熔炼炉内压力为0.5~0.6MPa;
上述步骤S22中,所述气雾化处理的温度为1000~1200℃,压力为5~8.5MPa,时间为0.5~1.5h。
8.根据权利要求5所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末的制备方法,其特征在于:所述氧化铒粉末为烷基磺酸盐改性的氧化铒粉末;所述烷基磺酸盐改性的方法如下:
S31:将氧化铒粉末分散在水溶液中,超声振荡0.1~1h;
S32:高速搅拌下,加入烷基磺酸盐表面活性剂,搅拌18~30h;
S33:离心分离,洗涤,80~100℃下干燥16~20h,最后过150~250目筛。
9.一种权利要求1或2所述的Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合粉末在激光增材成形制备Al-Mg-Sc-Zr系铝基复合材料上的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述激光增材成形包括激光增材和热处理;
所述激光增材工艺参数如下:激光功率为200~400W,扫描速度为500~1200mm/s,扫描间距为0.04~0.14mm,扫描层厚为0.03~0.07mm,相邻层之间的旋转角度为67°;
所述热处理工艺参数如下:温度为250~325℃,升温速度为50℃/min,保温时间为2~6h。
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