CN117597460A - 用于增材制造的粉末、其用途和增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于增材制造的粉末，以重量％计包含，C<0.03；Ni 13.0‑14.5；Co 12.0‑14.0；Mo 7.0‑8.0；Ti 0.05‑1.00；以及，作为任选项，Al 0‑0.1；Cr 0.0‑1.0；N 0‑200ppm；Si 0‑0.10；Mn 0‑0.10，余量的Fe和不可避免的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种专门用于增材制造的马氏体时效钢级粉末。
本发明还涉及这种粉末在增材制造方法中的用途，以及增材制造法。
背景技术
马氏体时效钢是结合了非常高的强度、硬度和韧性的材料。因此，它们被用作模具制造工业的工具钢，而且也被用于例如航空航天工业中的高性能部件。它们通过含有高数密度的纳米尺寸金属间析出物的马氏体基质来实现机械性能。与大多数工具钢不同，马氏体显微结构不是通过合金组成中相对高量的碳实现的，而是通过(通常)高浓度的镍来实现的。几乎完全不含间隙合金元素使得这类合金具有良好的可焊性。这反过来又使它们适用于金属增材制造(AM)工艺，特别是激光金属沉积(LMD)和选择性激光熔融(SLM)。由于这些工艺涉及由激光束产生的用于将粉末原料固结成致密材料的小熔池，因此它们与微焊接工艺有相似之处。
AM工艺的主要优势之一在于，能够高效地生成非常复杂的工件。
18Ni300是马氏体时效钢级，当以常规方式生产时，它在固溶退火条件下为约100％的马氏体。马氏体时效至峰值硬度会导致金属间化合物在马氏体内析出，并且马氏体至奥氏体逆转化(reversion)可以忽略不计(至多3体积％)。淬火钢达到600HV的硬度水平。
表1示出了18Ni300马氏体时效级钢和在下文中也将提及的13Ni400的标称组成。
表1
| 合金 | C | Ni | Co | Mo | Ti | Al | Mn | Si | Fe |
| 18Ni300 | <0.03 | 18.5 | 9.0 | 4.8 | 0.7 | 0.10 | <0.10 | <0.10 | 余量 |
| 13Ni400 | <0.03 | 13 | 15 | 10 | 0.2 | <0.10 | <0.10 | 余量 |
表2示出了常规生产的18Ni300和13Ni400的性能。
表2
在增材制造中，特别是在激光粉末床融合(L-PBF)技术中，对材料(粉末)进行熔融，随后进行迅速冷却(冷却速率104-106K/s)。对于具有如18Ni300这样的马氏体时效钢的组成的粉末，这种类型的凝固会产生非常精细的蜂窝状/枝晶结构，在蜂窝边界具有大量合金元素的显微偏析。快速凝固还促进了晶粒细化和材料内位错密度的增加。在马氏体时效钢、特别是18Ni300中，与常规加工和固溶退火的材料相比，细晶粒显微结构和位错密度将刚制成(即，直接在增材制造工艺之后且在时效硬化之前)的硬度提高了高达70HV(即从330HV至400HV)。
另一方面，合金元素(Ni、Mo和Ti)的严重显微偏析引起高达11体积％的残余奥氏体(小于90％的马氏体)的化学稳定性。在常规制造和固溶退火的18Ni300中不存在这种残余奥氏体。
通过马氏体时效(在480-530℃下将刚制成的部件热处理2-10小时)实现了18Ni300马氏体时效钢的峰值硬度提高了高达50％(从330HV至600HV)，即Ni3(Ti,Mo)和Fe-Mo金属间化合物从马氏体中析出。增材制造的18Ni300显示出存在高达11％的残余奥氏体(其在直接时效期间保持稳定并且已经捕获了相当大量的Ni、Mo和Ti，否则会促进时效)的事实将以双重方式对钢的马氏体时效能力产生负面影响：i)残余奥氏体不会促进时效，ii)即使马氏体由于快速凝固而过饱和，并且可能具有非常高的位错密度(即，析出物成核的优选位点)，仍然有相当大的重量％的合金元素被捕获在奥氏体内部，这可能抵消上述快速凝固的有益效果。直接时效的增材制造(AM)级18Ni300的硬度等于或略低于常规加工的对应物的硬度，而其韧性通常由于显微偏析而较低。此外，除了少数AM级13Ni400粉末外，没有其它AM马氏体时效钢显示出比18Ni300的强度更高的强度，其适用于极端负荷应用，已被开发用于增材制造。
本发明的一个目的是提供一种用于增材制造的粉末，所述粉末具有有助于解决上述问题的组成，并减少显微偏析效应，由此能够生产通过增材制造的方式、特别是L-PBF而生产的马氏体时效钢的产品，能够由于通过加工部件直接时效而进行的马氏体时效来实现高硬度。
发明内容
本发明的目的通过一种用于增材制造的粉末来解决，所述粉末以重量％计包含：
其中Ni+Mo+Ti≤23重量％，
以及，作为任选项
余量的Fe和不可避免的杂质。
根据本发明的组合物通过由L-PBF制成的制品的直接时效而引起700HV(最大60HRC)的屈服硬度水平和高达2500MPa的抗拉强度。这些值比现有商业增材制造的18Ni300高至少100HV和400Mpa。这些值与13Ni400级的机械性能相当，而作为(与13Ni400相比)Mo减少的结果，本发明的钢(具有特定组成)的延展性应高于13Ni400级的延展性，已知所述Mo在低含量的Ni和高含量的Co的存在下会形成易于粗化的富Fe-Mo的析出物，这对韧性和延展性是决定性的。换言之，由与18Ni300级相比具有改进的组成的新型粉末而生产的制品，可以实现与常规生产的13Ni400级相比改善的延展性，同时能够实现Sandvik AM-13Ni400级的绝对强度(硬度)值(参见下表3)。
Ti用于形成金属间化合物Ni3Ti以用于强化目的。然而，限定了与Ni和Mo含量密切相关的更高限值，以确保高马氏体起始温度。换言之，Ti和Mo有利于提高强度，但过量会由于显微偏析而引起残余奥氏体的出现，这是不利的。如果对于预定的Ni范围，Mo含量增加，则必须与所述Mo的增加成比例地减少Ti含量，从而避免残余奥氏体。
根据一个实施方式，Ni、Mo和Ti含量的总和低于或等于23重量％。
根据一个实施方式，当13.0％≤Ni≤13.5％时，Ti的重量％≤0.27×(10.70-Mo的重量％)。
根据一个实施方式，当13.5％<Ni≤14.5％时，Ti的重量％≤0.27×(9.45-Mo的重量％)。
根据一个实施方式，所述粉末包含13.5-14.5重量％的Ni。
根据一个实施方式，所述粉末包含13.0-14.0重量％的Co。
根据一个实施方式，选择所述粉末的组成，使得在原奥氏体晶粒尺寸大于10μm的情形下，标称组成的马氏体起始(Ms)温度高于250℃。
本发明还涉及上文或下文中所限定的粉末在增材制造工艺中的用途，在所述增材制造工艺中，对所述粉末材料进行熔融，随后以104-106K/s的冷却速率冷却。
根据一个实施方式，所述增材制造工艺是其中使用激光束将沉积在基体上的粉末的层熔融的工艺。
本发明的目的还通过一种增材制造方法来实现，其中
a)在基体上沉积如上文或下文中所限定的粉末的层，
b)将所述粉末的沉积层的至少一部分熔融并以104-106K/s的冷却速率进行冷却，和
c)至少在前述层的在前述步骤中进行了熔融和冷却的所述部分上沉积另外的粉末层，和
d)将步骤c)中沉积的所述层的至少一部分熔融并以104-106K/s的冷却速率进行冷却，和
e)重复步骤c)和d)。
根据一个实施方式，
-在步骤b)和d)中朝向所述沉积的粉末引导激光束，
-所述激光束具有能量密度并且以使得产生宽度与所述激光束的宽度相对应的熔融粉末的熔池的速度沿着所述粉末前进，其中
-选择所述激光能量密度和所述激光束的扫描速度，使得获得的熔池温度等于或高于熔池中Ti和Al的氧化物至少部分溶解在所述熔池的熔体中并在快速凝固时以纳米尺寸氧化物的形式再析出时的温度。
组成元素
碳：C具有形成马氏体和碳化物的作用，这对钢的硬度至关重要。然而，由于C与Ti反应并在熔体中形成晶界TiC，因此C应低于0.03重量％，在马氏体时效钢中，通常C应保持尽可能低。
镍，Ni：具有在冷却时促进FeNi合金中形成FeNi马氏体和“在加热时”促进马氏体向奥氏体逆转化的作用。例如，通过加入20重量％的Ni，逆转化温度为590℃左右，使得在能够较低温度(例如480℃)下从马氏体中引发金属间化合物的析出。因此，过低水平的Ni会导致缺乏淬透性。在所选择的Mo含量的情况下，过高水平的Ni(在这种情况下超过15重量％)会导致冷却时残余奥氏体的稳定化。
钴：Co使Mo在基质中的过饱和度增加，这提供了增加量的可用Mo来参与析出事件。Co的主要作用是阻碍基质中的位错运动并增加位错与间隙原子之间的相互作用能，以降低高强度水平下的脆性。此外，Co使马氏体起始(Ms)温度提高，从而能够添加更多的时效硬化合金元素(例如Mo)，而没有使残余奥氏体稳定化的风险。因此，过低水平的Co会导致时效后硬度降低，而过高水平的Co与低于15重量％的Ni组合会导致脆化。
钼：由于含钼金属间粒子的析出，Mo和Co的组合使四元合金(Fe-18Ni-Co-Mo)的强度提高了高达500MPa。
过低水平的Mo会导致强度低。在低Ni和高Co存在的情况下，过高水平的Mo会导致存在未溶解的粗Fe-Mo(拉夫斯(Laves)相或μ相)金属间粒子，这会降低延展性和韧性。
钛：Ti是另一种重要的合金元素，在低重量百分比(即，0.2至约2.0重量％)下它有助于时效硬化。它在时效时析出得非常迅速且完全。Ti对奥氏体逆转化行为具有重要但间接的影响。对于具有根据本发明的组成的钢，过低水平的Ti(低于0.39重量％，更具体低于0.05重量％)会导致强度低。过高水平的Ti(高于0.66重量％，更具体高于1.0重量％)会导致在高强度水平下缺乏韧性和钛碳氮化物析出。
铝：Al铝是任选的。由于Ni和Al之间的亲和性，Ni3Ti析出物的量以及由此时效硬化效应的程度将受到钢中Al含量变化的影响。过高水平的Al可能导致较低的时效硬化。
铬：Cr是任选的。它能够稍微改善韧性。过高水平的Cr被认为会增强奥氏体逆转化。
氮，N：是任选的。它将由于氮气雾化而存在于粉末中。N能够形成TiN析出物，这可能对钢的疲劳性能产生负面影响。因此，在这种情况下，N的含量不应高于200ppm。
硅：Si是任选的，并且通常被视为马氏体时效钢中的杂质元素。过高的水平可能导致Ti6Si7Ni16G相的析出。
锰，Mn：在Fe-Mn-Co-Mo合金中，锰可以取代Ni。然而，在本发明体系中，该元素可以被认为是杂质。
硫，S：在本文中被视为杂质。过多的硫可能导致硫化物的形成。
磷，P：在本文中可以被视为杂质。
Cr、N、Si、Mn、S和P的总和应低于1.4重量％。较高的水平将导致氮化物和Mn夹杂物的形成。
所述粉末优选通过气体雾化来制造。
筛分后，粉末的平均粒度适合为15μm至53μm，优选为15μm至45μm。然而，平均粒度的最合适范围取决于所使用的打印机的类型，因为不同的打印机可能对粒度有特定的要求。粉末粒度分布的中值d50优选为30-40μm。
实施例
将通过Thermocalc对根据本发明的组合物进行的模拟结果与可用于对应于18Ni300和13Ni400级的钢的实验数据以及计算值进行比较。该比较支持了本发明背后的理论的正确性。
已经以相同的方式进行了Thermocalc模拟和方程，以估计由刚制成和时效硬化条件下根据本发明的粉末以及由18Ni300和13Ni400粉末制成的材料的屈服强度。
实验和计算结果的汇总示于表3中：
表3
如从表3中可以看出，从由18Ni300和13Ni400粉末制成的材料的Thermocalc模拟和屈服强度建模方程所获得的值与实际值非常吻合，这清楚地表明由根据本发明的粉末制成的材料的计算值是正确的。
样品的生产方法
建议通过如下增材制造方法生产样品，在所述方法中
a)在基体上沉积粉末的层，
b)将所述粉末的沉积层的至少一部分熔融并以104-106K/s的冷却速率进行冷却，和
c)至少在前述层的在前述步骤中进行了熔融和冷却的所述部分上沉积另外的粉末层，和
d)将步骤c)中沉积的所述层的至少一部分熔融并以104-106K/s的冷却速率进行冷却，以及
e)重复步骤c)和d)，直到生产出测试样本。
所述方法包括在步骤b)和d)中朝向所沉积的粉末引导激光束。
18Ni300、13Ni400以及所提出的钢的制成可以在配备有400W Yb光纤激光器的EOSM290 L-PBF机器中进行。可以将制成板加热至40℃，并且可以在氮气氛(≤1000ppm氧)中进行制成。激光束尺寸为约80μm，扫描距离设置为0.11mm，层厚度为40μm。条纹可以用作条纹宽度为5mm的扫描图案。扫描图案可以在层之间旋转67度。在决定用于生产样品的优化工艺参数之前进行工艺优化实验。工艺参数的实例呈现在表4中。对于工艺优化，可以使用广泛使用的体积激光能量密度(E)。
其中P是激光功率(W)，v是扫描速度(mm/s)，h是扫描间距(mm)，t是层厚度(mm)。可以通过打印18个立方体(15×15×15mm3)来进行工艺优化。可以通过将“激光功率”改变为唯一变量(即，P系列)而使用不同的激光能量密度来对18个立方体中的9个进行加工，同时可以通过将“扫描速度”改变为唯一变量(即，S系列)来对其余样品进行加工。对工艺参数进行调节，以为共享相同编号的样品(例如，P3和S3)产生相等的体积能量密度。更详细的描述可见于表4中。
表4.本工作中使用的激光功率和扫描速度，请注意，用于打印18Ni300的标称工艺参数为P4、S4，在本报告中用于打印第一批次13Ni400样品
| 样品 | 激光功率(W) | 激光速度(mm/s) | 样品 | 激光功率(W) | 激光速度(mm/s) |
| P1 | 345 | 960 | S1 | 285 | 793 |
| P2 | 325 | 960 | S2 | 285 | 842 |
| P3 | 305 | 960 | S3 | 285 | 897 |
| P4 | 285 | 960 | S4 | 285 | 960 |
| P5 | 265 | 960 | S5 | 285 | 1032 |
| P6 | 245 | 960 | S6 | 285 | 1117 |
| P7 | 225 | 960 | S7 | 285 | 1216 |
| P8 | 205 | 960 | S8 | 285 | 13345 |
| P9 | 185 | 960 | S9 | 285 | 1479 |
Claims (9)
1.一种用于增材制造的粉末，以重量％计包含：
其中Ni+Mo+Ti≤23重量％，
以及，作为任选项
余量的Fe和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的粉末，其中
当13.0％≤Ni≤13.5％时，Ti的重量％≤0.27×(10.70-Mo的重量％)。
3.根据权利要求1所述的粉末，其中
当13.5％<Ni≤14.5％时，Ti的重量％≤0.27×(9.45-Mo的重量％)。
4.根据权利要求1所述的粉末，包含13.5-14.5重量％的Ni。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的粉末，包含13.0-14.0重量％的Co。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的粉末在增材制造工艺中的用途，在所述增材制造工艺中，对所述粉末材料进行熔融，随后以104-106K/s的冷却速率冷却。
7.根据权利要求6所述的用途，其中所述增材制造工艺是其中使用激光束将沉积在基体上的粉末的层熔融的工艺。
8.一种增材制造方法，其中
a)在基体上沉积根据权利要求1-5中任一项所述的粉末的层，
b)将所述粉末的沉积层的至少一部分熔融并以104-106K/s的冷却速率进行冷却，
c)至少在前述层的在前述步骤中进行了熔融和冷却的所述部分上沉积另外的粉末层，和
d)将步骤c)中沉积的所述层的至少一部分熔融并以104-106K/s的冷却速率进行冷却，和
e)重复步骤c)和d)。
9.根据权利要求8所述的方法，其中
-在步骤b)和d)中朝向所述沉积的粉末引导激光束，
-熔池温度等于或高于熔池中Ti和Al的氧化物至少部分溶解在所述熔池的熔体中并在快速凝固时以纳米尺寸氧化物的形式再析出时的温度。
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