CN111809051B - 一种铍铜废渣的精炼提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铍铜废渣的精炼提纯方法，该精炼提纯方法包括如下步骤：步骤一、在180～300℃温度下，对铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣进行烘干处理；步骤二、将烘干处理后的铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣依次加入真空感应炉石墨坩埚内后边梯度升温熔化边搅拌，得到金属液；步骤三、将金属液在真空感应炉内升温至1300℃～1500℃，精炼0.5～1.5小时并静置10～20min后浇铸。本发明制备的元宝锭铍含量均匀、杂质含量低，能够作为中间合金满足各种高铍、低铍铜合金的熔炼与铸造。

Description

一种铍铜废渣的精炼提纯方法
技术领域
本发明属于金属材料冶金技术领域，具体涉及一种铍铜废渣的精炼提纯方法。
背景技术
铍铜合金具有良好的综合性能，其力学性能即强度、硬度、耐磨性和耐疲劳性居铜合金之首，其导电、导热、无磁和抗火花等性能其他铜材无法与之相比，被誉为铜合金中的“弹性之王”。因此作为优良的耐疲劳、高弹性导电材料广泛应用于电子、电讯、电脑、手机和精密仪器以及航空、航天、兵器等军工行业，是科学技术发展和国防现代化建设的战略物资。
目前，铍铜合金的生产方法有碳还原法和熔炼铸造法。碳还原法只适用于铍铜母合金的生产制备，生产锻造、带材用铍铜合金较为常见的是熔炼铸造法，但该方法在熔炼过程中会产生大量的废渣，铍含量在0.5～1.8％之间，回收价值高、难度大，同行业曾经尝试过各种回收提纯的方法，均收效甚微，因此铍铜废渣的回收处理一直是铜合金加工行业内的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铍铜废渣的精炼提纯方法，该精炼提纯方法制备的元宝锭铍含量均匀、杂质含量低，能够作为中间合金满足各种高铍、低铍铜合金的熔炼与铸造。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种铍铜废渣的精炼提纯方法，所述精炼提纯方法包括如下步骤：
步骤一、在180～300℃温度下，对铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣进行烘干处理；
步骤二、将烘干处理后的铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣依次加入真空感应炉石墨坩埚内后边梯度升温熔化边搅拌，得到金属液；
步骤三、将金属液在真空感应炉内升温至1300℃～1500℃，精炼0.5～1.5小时并静置10～20min后浇铸。
本发明在高温下熔化铍铜合金废旧料和ESR废渣，在熔融态渣层的保护下精炼提纯铍铜废渣，大大减少了铍等金属的氧化和烧损，避免了二次造渣产生的环境污染，精炼后的渣中金属含量低，且得到的元宝锭铍含量均匀、杂质含量低，也能够作为中间合金再利用。
进一步的，步骤一之前，所述精炼提纯方法还包括：
将所述ESR废渣破碎成平均粒度为5mm～20mm的颗粒状的ESR废渣，以增大渣料之间的比表面积，有利于快速熔化，节约用电成本。
进一步的，步骤一之前，所述精炼提纯方法还包括：
对所述铍铜废渣的杂质进行人工挑拣或磁选处理，避免了元宝锭中Si、Fe等杂质偏高。
进一步的，步骤一中，所述铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣的质量比为0.1～0.2：0.2～0.5：1；
所述烘干处理的时间≥6小时。
进一步的，在升温之前，步骤三还包括：
将造渣剂在180～300℃温度下烘干处理后加入所述金属液中并搅拌均匀；
所述造渣剂和ESR废渣的质量比0.10～0.25。
这样在精炼过程中加入造渣剂，可改善熔渣的流动性、降低熔点和黏度，从而提高金属收率。
进一步的，所述造渣剂为氟化钙。
进一步的，步骤二中，所述的各类原材料的装炉顺序为：
先依次加入铍铜合金废旧料和ESR废渣，待完全熔化后，再加铍铜废渣，这样就可以在熔融态渣层的保护下熔化铍铜废渣，避免烧损，以提高金属的回收率。
进一步的，步骤二中的梯度升温熔化的具体过程为：
采用50KW的功率，从室温升温至200℃；采用80KW的功率，从200℃升温至500℃；采用100KW的功率，从500℃升温至1000℃；采用150KW的功率，从1000℃升温至1300℃。
进一步的，步骤三中，所述精炼是在真空状态进行。
进一步的，在静置和浇铸之间，步骤三还包括：
清除金属液表面浮渣并及时覆盖石墨鳞片或草木灰，在浇铸前清除金属液表面浮渣，是为了避免在浇铸过程中熔渣随金属熔体进入容器内，由于冷却过快造成的金属夹杂；
对浇铸容器依次进行干燥和烘烤预热处理，这样避免了元宝锭内部出现气孔、缩松等缺陷。
本发明的有益效果：
本发明能够将铍铜合金废旧料、ESR废渣、铍铜废渣等各类含铍废料变废为宝，得到的铍含量均匀、杂质含量低、金属回收率高的铍铜合金元宝锭，能够作为中间合金满足各种高铍、低铍铜合金的熔炼与铸造；且方法工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作出详细说明。
实施例1：
1、称取铍铜合金旧料(Be含量1.8％)15kg，ESR渣37.4kg和铍铜废渣铍铜废渣(Be含量0.78％)124.6kg，炉料共计177kg；将ESR废渣破碎成平均粒度为20mm的颗粒状的ESR废渣。铍铜废渣在使用前需进行人工挑拣、磁选等预处理。
2、在180℃温度下，对铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣进行烘干6小时。
3、先依次将烘干处理后的铍铜合金废旧料和ESR废渣加入真空感应炉石墨坩埚内，送电升温，功率的控制方式为：50KW(30min)→80KW(20min)→100KW(15min)→150KW(20min)→180KW(持续保温)。待废铍铜合金废旧料和ESR渣料完全熔化后，再缓慢加入铍铜废渣，直至加完，且加料过程中应用石墨棒缓慢搅拌。
4、炉内所有物料完全融化后升温至1300℃后，抽真空至15Pa，保温精炼20min；精炼结束后，开放气阀破真空，用石墨棒均匀、充分的搅拌炉内金属液10min。静置15min后，清除金属液面表层浮渣，覆盖草木灰，准备浇铸；浇铸前用天然气火枪充分烘烤浇铸容器具。
浇铸过程用石墨模具取金属样，冷却后用直读火花光谱仪检测结果如下：
Be:0.51wt％，Ni:0.318wt％，Fe:0.328wt％，Al:0.129wt％，Si:0.121wt％，Pb:0.002wt％，Co:0.055wt％；
浇铸成的元宝锭自然冷却后从容器中取出，称重计算金属总收率为75.45％。
实施例2：
1、称取铍铜合金旧料(Be含量1.8％)22kg，ESR废渣54kg和铍铜废渣(Be含量0.78％)108kg，炉料共计184kg，造渣剂氟化钙9.2kg；并将ESR废渣破碎成平均粒度为10mm的颗粒状的ESR废渣。铍铜废渣在使用前需进行人工挑拣、磁选等预处理。
2、在300℃温度下，对铍铜合金废旧料、ESR废渣、铍铜废渣和造渣剂氟化钙进行烘干8小时。
3、先依次将烘干处理后的铍铜合金废旧料和ESR废渣加入真空感应炉石墨坩埚内，送电升温，功率的控制方式为：50KW(30min)→80KW(20min)→100KW(15min)→150KW(20min)→180KW(持续保温)。待废铍铜合金废旧料和ESR渣料完全熔化后，再缓慢加入铍铜废渣和造渣剂氟化钙，直至加完，且加料过程中应用石墨棒缓慢搅拌。
4、炉内所有物料完全融化后升温至1500℃后，抽真空至20Pa，保温精炼60min；精炼结束后，开放气阀破真空，用石墨棒均匀、充分的搅拌炉内金属液30min。静置20min后，清除金属液面表层浮渣，覆盖草木灰，准备浇铸；浇铸前用天然气火枪充分烘烤浇铸容器具。
浇铸过程用石墨模具取金属样，冷却后用直读火花光谱仪检测结果如下：
Be:0.63wt％，Ni:0.309wt％，Fe:0.215wt％，Al:0.133wt％，Si:0.127wt％，Pb:0.002wt％，Co:0.047wt％；
浇铸成的元宝锭自然冷却后从容器中取出，称重计算金属总收率为82.26％。
实施例3：
1、称取铍铜合金旧料(Be含量1.8％)18kg，ESR废渣46kg和铍铜废渣(Be含量0.78％)116kg，炉料共计180kg，造渣剂氟化钙8kg；并将ESR废渣破碎成平均粒度为5mm的颗粒状的ESR废渣。铍铜废渣在使用前需进行人工挑拣、磁选等预处理。
2、在200℃温度下，对铍铜合金废旧料、ESR废渣、铍铜废渣和造渣剂氟化钙进行烘干10小时。
3、先依次将烘干处理后的铍铜合金废旧料和ESR废渣加入真空感应炉石墨坩埚内，送电升温，功率的控制方式为：50KW(30min)→80KW(20min)→100KW(15min)→150KW(20min)→180KW(持续保温)。待废铍铜合金废旧料和ESR渣料完全熔化后，再缓慢加入铍铜废渣和造渣剂氟化钙，直至加完，且加料过程中应用石墨棒缓慢搅拌。
4、炉内所有物料完全融化后升温至1400℃后，抽真空至10Pa，保温精炼40min；精炼结束后，开放气阀破真空，用石墨棒均匀、充分的搅拌炉内金属液20min。静置15min后，清除金属液面表层浮渣，覆盖草木灰，准备浇铸；浇铸前用天然气火枪充分烘烤浇铸容器具。
浇铸过程用石墨模具取金属样，冷却后用直读火花光谱仪检测结果如下：
Be:0.71wt％，Ni:0.302wt％，Fe:0.176wt％，Al:0.125wt％，Si:0.114wt％，Pb:0.002wt％，Co:0.045wt％；
浇铸成的元宝锭自然冷却后从容器中取出，称重计算金属总收率为84.33％。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种铍铜废渣的精炼提纯方法，其特征在于，所述精炼提纯方法包括如下步骤：
步骤一、在180～300℃温度下，对铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣进行烘干处理；
步骤一之前，所述精炼提纯方法还包括：
将所述ESR废渣破碎成平均粒度为5mm～20mm的颗粒状的ESR废渣；
步骤一中，所述铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣的质量比为0.1～0.2：0.2～0.5：1；
步骤二、将烘干处理后的铍铜合金废旧料、ESR废渣和铍铜废渣依次加入真空感应炉石墨坩埚内后边梯度升温熔化边搅拌，得到金属液；
步骤二中，所述的各类原材料的装炉顺序为：
先依次加入铍铜合金废旧料和ESR废渣，待完全熔化后，再加铍铜废渣；
步骤二中的梯度升温熔化的具体过程为：
采用50KW的功率，从室温升温至200℃；采用80KW的功率，从200℃升温至500℃；采用100KW的功率，从500℃升温至1000℃；采用150KW的功率，从1000℃升温至1300℃；
步骤三、将金属液在真空感应炉内升温至1300℃～1500℃，精炼0.5～1.5小时并静置10～20min后浇铸。
2.根据权利要求1所述的精炼提纯方法，其特征在于，步骤一之前，所述精炼提纯方法还包括：
对所述铍铜废渣的杂质进行人工挑拣或磁选处理。
3.根据权利要求1所述的精炼提纯方法，其特征在于，步骤一中，所述烘干处理的时间≥6小时。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的精炼提纯方法，其特征在于，在升温之前，步骤三还包括：
将造渣剂在180～300℃温度下烘干处理后加入所述金属液中并搅拌均匀；
所述造渣剂和ESR废渣的质量比0.10～0.25。
5.根据权利要求4所述的精炼提纯方法，其特征在于，所述造渣剂为氟化钙。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的精炼提纯方法，其特征在于，步骤三中，所述精炼是在真空状态下进行。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的精炼提纯方法，其特征在于，在静置和浇铸之间，步骤三还包括：
清除金属液表面浮渣并及时覆盖石墨鳞片或草木灰；
对浇铸容器依次进行干燥和烘烤预热处理。
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