CN113981257B - 基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法 - Google Patents

基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113981257B
CN113981257B CN202111110328.5A CN202111110328A CN113981257B CN 113981257 B CN113981257 B CN 113981257B CN 202111110328 A CN202111110328 A CN 202111110328A CN 113981257 B CN113981257 B CN 113981257B
Authority
CN
China
Prior art keywords
beryllium
graphite
copper
inner cavity
slag
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111110328.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113981257A (zh
Inventor
张金山
刘伟锋
葛大明
焦红忠
赵红运
邵伟
饶晓方
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Medium Color New Materials Co ltd
Original Assignee
Ningxia Medium Color New Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Medium Color New Materials Co ltd filed Critical Ningxia Medium Color New Materials Co ltd
Priority to CN202111110328.5A priority Critical patent/CN113981257B/zh
Publication of CN113981257A publication Critical patent/CN113981257A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113981257B publication Critical patent/CN113981257B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/18—Electroslag remelting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明给出了一种基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法，包括：将铍布袋粉废料和水混合均匀后依次进行等静压压制成型和烘干处理；将铜梯度升温至1060～1180℃下熔化后均匀搅拌2～4min，得到熔融态铜液；采用熔融态铜液，将多根铍棒浇注于T型空腔石墨模具中脱模，制备T型端头的铍铜夹心电极；起弧后向结晶器内间歇式加入渣料后进行分段渣料熔化，得到渣池；将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在惰性气体保护下进行分段电极熔炼。本发明能够得到铍含量均匀且杂质含量低的铍青铜用母合金，满足高纯净、大规格铍青铜产品的需求。

Description

基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料冶金技术领域，具体涉及一种基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法。
背景技术
铍布袋粉废料是纯铍在制粉加工过程中产生的收尘料，其铍含量高、粒度小、价值昂贵，多年来行业内一直未能建立良好的回收再利用工艺，不仅回收难度较大，长期存放也对环境会造成一定的危害。
铍青铜被誉为铜合金中的“弹性之王”，铍铜母合金又是生产铍青铜产品不可或缺的原材料之一，目前的生产方法只有碳还原法，此方法生产工艺复杂、流程长，且生产的铍铜母合金杂质含量高，无法满足高纯净、大规格铍青铜产品的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法，该制备方法能够得到铍含量均匀且杂质含量低的铍青铜用母合金，满足高纯净、大规格铍青铜产品的需求。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将铍布袋粉废料和水混合均匀后依次进行等静压压制成型和烘干处理，得到多根铍棒；
步骤二、将铜梯度升温至1060～1180℃下熔化后均匀搅拌2～4min，得到熔融态铜液；
步骤三、采用熔融态铜液，将多根铍棒浇注于T型空腔石墨模具中脱模，制备T型端头的铍铜夹心电极；
步骤四、采用石墨电极引弧送电，起弧后向结晶器内间歇式加入渣料后进行分段渣料熔化，得到渣池；
步骤五、将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在惰性气体保护下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金。
进一步的，所述T型空腔石墨模具包括对称的2个第一石墨部件1-1和对称的2个第二石墨部件2-1；
所述2个第一石墨部件1-1通过固定部件3固定连接，形成带有T型内腔的第一石墨壳体1；
所述T型内腔包括第一内腔1-2和第二内腔1-3；所述第一内腔1-2的内径小于所述第二内腔1-3的内径；所述第一内腔1-2靠近所述第一石墨壳体1的实心端；
所述2个第二石墨部件2-1通过固定部件3固定连接，形成带有空腔2-2的第二石墨壳体2；所述第二石墨壳体2的两端均为空心端；
所述第一石墨壳体1的实心端位于所述T型空腔石墨模具的底端；所述第一石墨壳体1的空心端与所述第二石墨壳体2的一端对接。
进一步的，所述第一石墨壳体1的空心端设置有第一凸起部件1-4；所述第二石墨壳体2的一空心端内壁设置有一凹槽2-3，另一空心端设置有第二凸起部件2-4；
所述第一石墨壳体1上的第一凸起部件1-4插入所述第二石墨壳体2内的凹槽2-3中，实现对接；
相邻两个第二石墨壳体2中，其中一个第二石墨壳体2的第二凸起部件2-4插入另一第二石墨壳体2内的凹槽2-3中，实现对接。
进一步的，步骤三中，所述T型端头的铍铜夹心电极的具体制备过程为：
步骤31、将2个第一石墨部件1-1、2个第二石墨部件2-1纵向对接后通过固定部件3固定，得到第一石墨壳体1和第二石墨壳体2；
步骤32、根据第一石墨壳体1、第一内腔1-2和第二内腔1-3以及第二石墨壳体2和空腔2-2，计算第一内腔1-2、第二内腔1-3和空腔2-2所要浇入的熔融态铜液量；
步骤33、将所要浇入量的熔融态铜液浇入第一石墨部件1的第一内腔1-2内后半凝固1～2分钟；
步骤34、将其中一根铍棒插入第一内腔1-2内的半凝固状态铜中；继续将所要浇入量的熔融态铜液浇入于第二内腔1-3内；
步骤35、将所述第一石墨壳体1和其中一个第二石墨壳体2对接；
步骤36、将另一根铍棒插入第二内腔1-3内的半凝固状态铜中；继续将所要浇入量的熔融态铜液浇入于对接后的第二石墨壳体2的空腔2-2内；
步骤37、将对接后的第二石墨壳体2和另一个第二石墨壳体2对接后继续进行铜液浇入；
步骤38、直至所有第二石墨壳体2对接并进行铜液浇入后打开固定部件3进行脱模，得到T型端头的铍铜夹心电极。
进一步的，所述第一内腔1-2、第二内腔1-2和空腔2-2所要浇入的熔融态铜液量均为理论计算值的110～115％。
进一步的，步骤一中，所述铍布袋粉废料和水的重量分数为1：0.01～0.06；
所述混合的时间为20～30min；
所述等静压压制成型的压力为260～440MPa；
所述烘干处理的温度为220～240℃，所述烘干处理的时间为10.5～12.5h。
进一步的，步骤二中，所述梯度升温的具体过程为：
采用50KW的功率，从室温升温至200℃保温12～18分钟；
再采用80KW的功率，从200℃升温至500℃保温6～8分钟；
继续采用100KW的功率，从500℃升温至1060℃保温6～8分钟；
最后采用150KW的功率，从1060℃升温至1180℃保温2～4分钟。
进一步的，步骤四中，所述间歇式加入渣料的具体过程为：
分三次加入渣料；第一次、第二次和第三次的加入的渣料的重量为总渣料的1/4、1/2和1/4。
进一步的，步骤四中，所述分段渣料熔化工艺条件为：
第一段电流为1100～1200A，电压为41～44V，时间为6～9min；
第二段电流为1200～1500A，电压为41～44V，时间为12～14min；
第三段电流为1500～2000A，电压为46～49V，时间为6～9min。
进一步的，步骤五中，所述分段电极熔炼的工艺条件为：
第一段电流为3000～4500A，电压为42～53V，时间为46～68min；
第二段电流为1500～3000A，电压为42～53V，时间为6～13min；
所述惰性气体为氩气；所述压力为0.03～0.04MPa。
本发明的有益效果：
本发明采用将铍布袋粉废料和水混合均匀后依次进行等静压压制成型和烘干处理，得到多根铍棒；将按照需要备料后的铜梯度升温至1060～1140℃下熔化后均匀搅拌2～4min，得到熔融态铜液；采用熔融态铜液，将多根铍棒浇注于T型空腔石墨模具中脱模，制备T型端头的铍铜夹心电极，变废为宝，解决了布袋粉废料回收再利用难度大的技术问题；采用石墨电极引弧送电，送电起弧后向结晶器内间歇式加入渣料后进行分段渣料熔化，得到渣池；将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在惰性气体保护下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金，T型端头的铍铜夹心电极在电渣熔炼熔融态渣层和惰性气体的保护下进行精炼，大大减少了铍等金属的氧化和烧损，实现了制备低杂质铍铜母合金的技术突破；本发明制备的铍铜母合金锭铍含量均匀、杂质含量低、金属收率高，不仅作为中间合金完全能够满足各种高铍、低铍铜合金的熔炼与铸造，也能满足高纯净、大规格铍青铜产品的需求，其生产的板、带、管、棒、线等铍青铜产品可以作为优良的耐疲劳、高弹性导电材料，广泛应用于电子、电讯、电脑、手机和精密仪器以及航空、航天、兵器等军工行业，是科学技术发展和国防现代化建设的战略物资。
附图说明
图1为T型空腔石墨模具结构示意图；
图2为第一石墨壳体的剖视图；
图3为第二石墨壳体的剖视图(两端为空心端的石墨壳体)；
图4为T型端头的铍铜夹心电极剖视图；
图中，1-第一石墨壳体；2-第二石墨壳体；3-固定部件；1-1-第一石墨部件；1-2-第一内腔；1-3-第二内腔；1-4-第一凸起部件；2-1-第二石墨部件；2-2-空腔；2-3-凹槽；2-4-第二凸起部件；5-T型端头，6-铍棒。
具体实施方式
本实施例给出了一种基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一、将铍布袋粉废料和水混合均匀后依次进行等静压压制成型和烘干处理，得到多根铍棒。
将铍布袋粉废料加适量水混合均匀，经等静压成型机压制成型，加工成Φ60～80×400mm的棒坯(即铍棒)，然后烘干去除水分。本实施例的铍布袋粉废料和水的重量分数为1：0.01～0.06，混合的时间为20～30min。等静压压制成型的压力为260～440MPa。烘干处理的温度为220～240℃，烘干处理的时间为10.5～12.5h。
步骤二、将铜梯度升温至1060～1180℃下熔化后均匀搅拌2～4min，得到熔融态铜液。
将烘干后的布袋粉棒称重，按照铍铜母合金目标铍含量配入紫铜或电解铜。本实施例的配入紫铜或电解铜的目标铍含量为3.5～5.5wt％。配入紫铜或电解铜的加入量为
Figure BDA0003273817940000061
其中，M铍为多根铍棒的总量，配入紫铜或电解铜的块度为＜50×300mm。
将配好的紫铜或电解铜装入在感应炉坩埚内，梯度升温至1060～1180℃条件下熔化后，用石墨棒深入坩埚内缓慢均匀搅拌2～4min，再将铜液倒入中间包内待用。
本实施例梯度升温的具体过程为：采用50KW的功率，从室温升温至200℃保温12～18分钟；再采用80KW的功率，从200℃升温至500℃保温6～8分钟；继续采用100KW的功率，从500℃升温至1060℃保温6～8分钟；最后采用150KW的功率，从1060℃升温至1180℃保温2～4分钟。
步骤三、采用熔融态铜液，将多根铍棒浇注于T型空腔石墨模具中脱模，制备T型端头的铍铜夹心电极。
将熔化后的铜液(即熔融态铜液)倒入组装好的T型空腔石墨模具中，同时插入烘干后的铍棒，逐节完成T型空腔石墨模具组装和浇注后，冷却至室温即可脱模取出带T型端头5的铍铜夹心电极(图4)待用。每一节铍棒浇注所需的铜液量为：M＝(R2 模具-R2 铍棒)×H×ρ铜，其中，R模具和R铍棒分别为每一节模具和铍棒的半径，H为每一节模具的高度，ρ铜为铜的密度。
本实施例的T型空腔石墨模具结构，参考图1、2和3，包括对称的2个第一石墨部件1-1和对称的2个第二石墨部件2-1。2个第一石墨部件1-1通过固定部件3固定连接，形成带有T型内腔的第一石墨壳体1。T型内腔包括第一内腔1-2和第二内腔1-3。第一内腔1-2的内径小于所述第二内腔1-3的内径；所述第一内腔1-2靠近所述第一石墨壳体1的实心端。2个第二石墨部件2-1通过固定部件3固定连接，形成带有空腔2-2的第二石墨壳体2。第二石墨壳体2的两端均为空心端。
第一石墨壳体1的实心端位于T型空腔石墨模具的底端。第一石墨壳体1的空心端与。第二石墨壳体2的一端对接。
本实施例的对接可采用如下结构实现：第一石墨壳体1的空心端设置有第一凸起部件1-4。第二石墨壳体2的一空心端内壁设置有一凹槽2-3，另一空心端设置有第二凸起部件2-4，参考图2和3。第一石墨壳体1上的第一凸起部件1-4插入所述第二石墨壳体2内的凹槽2-3中，实现对接。相邻两个第二石墨壳体2中，其中一个第二石墨壳体2的第二凸起部件2-4插入另一第二石墨壳体2内的凹槽2-3中，实现对接，简单易操作。
当然，也采用如下结构实现：第一石墨壳体1的空心端内壁设置第一凹槽，第二石墨壳体2的一空心端内壁设置有第二凹槽2-3，另一空心端设置有凸起部件2-4，参考图3。第二石墨壳体2上的凸起部件2-4插入第一石墨壳体1内的第一凹槽内，实现对接。相邻两个第二石墨壳体2中，其中一个第二石墨壳体2的凸起部件2-4插入另一第二石墨壳体2内第二凹槽2-3中，实现对接，以免在对接时石墨壳体错位，简单易操作。
为了将插入第一石墨壳体1内或第二石墨壳体2内的铍棒固定，保证T型端头的铍铜夹心电极内的铍棒不错位，且操作简单易行，本实施例的T型空腔石墨模具还包括设置倒料口的固定盖环，固定盖环的边缘设置有凸起环，凸起环的高度为10～20mm，固定盖环通过凸起环和T型空腔石墨模具中第一石墨壳体1和第二石墨壳体2的顶端固定连接，以避免安装后滑动错位，造成铍棒偏心不居中。固定盖环的中间设置用于设置有一个夹心固定孔，夹心固定孔的内径和铍棒的外径相同，夹心固定孔向下凸出20～30mm，既是为了使铍棒尾端低于石墨壳体(第一石墨壳体1或第二石墨壳体2)上端，也使浇注时铜液充分包裹铍棒。
本实施例采用上述T型空腔石墨模具，制备T型端头的铍铜夹心电极的具体过程为：
步骤31、将2个第一石墨部件1-1、2个第二石墨部件2-1纵向对接后通过固定部件3固定，得到第一石墨壳体1和第二石墨壳体2；
步骤32、根据第一石墨壳体1、第一内腔1-2和第二内腔1-3以及第二石墨壳体2和空腔2-2，计算第一内腔1-2、第二内腔1-3和空腔2-2所要浇入的熔融态铜液量；
步骤33、将所要浇入量的熔融态铜液浇入第一石墨部件1的第一内腔1-2内后半凝固1～2分钟；
步骤34、将其中一根铍棒插入第一内腔1-2内的半凝固状态铜中；继续将所要浇入量的熔融态铜液浇入于第二内腔1-3内；
步骤35、将所述第一石墨壳体1和其中一个第二石墨壳体2对接；
步骤36、将另一根铍棒插入第二内腔1-3内的半凝固状态铜中；继续将所要浇入量的熔融态铜液浇入于对接后的第二石墨壳体2的空腔2-2内；
步骤37、将对接后的第二石墨壳体2和另一个第二石墨壳体2对接后继续进行铜液浇入；
步骤38、直至所有第二石墨壳体2对接并进行铜液浇入后打开固定部件3进行脱模，得到T型端头的铍铜夹心电极，参考图4。
本实施例的第一内腔1-2、第二内腔1-2和空腔2-2所要浇入的熔融态铜液量均为理论计算值的110～115％。
步骤四、采用石墨电极引弧送电，送电起弧后向结晶器内间歇式加入渣料后进行分段渣料熔化，得到渣池。
将夹心电极的打底端固定在电渣炉电极夹头上；采用石墨电极引弧，送电起弧后向结晶器内间歇式加入渣料，熔化成液态后形成渣池。结晶器尺寸为Φ150～220mm。
本实施例中，间歇式加入渣料的具体过程为：起弧后开始加入总渣料的1/4，熔化成液态后再加入总渣料的1/2熔化成液态后再加入总渣料的1/4，直至全部加完。
分段渣料熔化工艺条件为：
第一段电流为1100～1200A，电压为41～44V，时间为6～9min；
第二段电流为1200～1500A，电压为41～44V，时间为12～14min；
第三段电流为1500～2000A，电压为46～49V，时间为6～9min。
采用中间歇式加入渣料和分段渣料熔化，主要是保证渣料在结晶器内充分熔化成液态，避免在重熔铸锭中形成夹杂等缺陷。加入渣料的量一般控制在10～18kg范围内，以避免渣料加入量偏少，渣池较浅，造成熔炼过程中不能产生足够的热量保证夹心电极的正常熔化；加入量偏多，会造成熔炼过程中渣池较深而热量过大，造成夹心电极中金属铍的氧化和烧损。
步骤五、将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极加持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在惰性气体保护下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金。
移出石墨电极，转换夹心电极插入渣池，在惰性气体保护下并在0.03～0.04MPa压力下完成熔炼，形成铍铜母合金锭，冷却后取出。分段电极熔炼的工艺条件为：
第一段电流为3000～4500A，电压为42～53V，时间为56～68min；
第二段电流为1500～3000A，电压为42～53V，时间为6～13min。
以下对本发明的具体实施方式作出详细说明。
实施例1：
1、称取铍布袋粉废料8kg，加0.08kg水混合20min，经等静压成型机260MPa压力下压制成型，加工成Φ60×400mm的棒坯(即铍棒)4节，然后在220℃、10.5h条件下烘干去除水分。
2、将烘干后的布袋粉棒称重，按铍铜母合金目标铍含量4.0％配入紫铜块。
3、将配好的紫铜块装入感应炉坩埚后送电，进行梯度升温：采用50KW的功率，从室温升温至200℃保温12分钟；再采用80KW的功率，从200℃升温至500℃保温6分钟；继续采用100KW的功率，从500℃升温至1060℃保温6分钟；最后采用150KW的功率，从1060℃升温至1180℃保温2分钟后完全熔化后，用石墨棒深入坩埚内缓慢均匀搅拌2min，再将铜液倒入中间包内待用，同时在金属液面覆盖稻草灰。
4、将熔融态铜液倒入组装好内径Φ145×500mm的T型空腔石墨模中，打底(T型端头)高度120mm。浇注过程中插入烘干后的铍棒，逐节完成4组模具组装和浇注后，冷却至室温脱模取出T型端头的铍铜夹心电极。
5、采用石墨电极引弧送电，起弧后向Φ190mm电渣炉结晶器内按照总渣料的1/4、1/2和1/4间歇式加入渣料10kg后进行分段渣料熔化，得到渣池。
分段渣料熔化工艺条件为：
第一段电流为1100A，电压为44V，时间为6min；第二段电流为1200A，电压为44V，时间为12min；第三段电流为1500A，电压为49V，时间为6min。
6、将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在氩气保护和0.03MPa压力下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金锭，冷却后取出。分段电极熔炼的工艺条件为：第一段电流为3000A，电压为42V，时间为68min；第二段电流为1500A，电压为42V，时间为13min。
钻屑取样用ICP光谱仪检测结果如下：
Be:3.96wt％，Ni:0.011wt％，Fe:0.036wt％，Al:0.013wt％，Si:0.010wt％，Pb:0.002wt％。
实施例2：
1、称取铍布袋粉废料10kg，加0.6kg水混合30min，经等静压成型机440MPa压力下压制成型，加工成Φ80×400mm的棒坯(即铍棒)4节，然后在240℃、12.5h条件下烘干去除水分。
2、将烘干后的布袋粉棒称重，按铍铜母合金目标铍含量4.2％配入紫铜块。
3、将配好的电解铜装入感应炉坩埚后送电，进行梯度升温：采用50KW的功率，从室温升温至200℃保温18分钟；再采用80KW的功率，从200℃升温至500℃保温8分钟；继续采用100KW的功率，从500℃升温至1060℃保温8分钟；最后采用150KW的功率，从1060℃升温至1180℃保温4分钟后完全熔化后，用石墨棒深入坩埚内缓慢均匀搅拌3min，再将铜液倒入中间包内待用，同时在金属液面覆盖稻草灰。
4、将熔融态铜液倒入组装好内径Φ145×500mm的T型空腔石墨模中，打底(T型端头)高度120mm。浇注过程中插入烘干后的铍棒，逐节完成4组模具组装和浇注后，冷却至室温脱模取出T型端头的铍铜夹心电极。
5、采用石墨电极引弧送电，送电起弧后向Φ220mm电渣炉结晶器内按照总渣料的1/4、1/2和1/4间歇式加入渣料18kg后进行分段渣料熔化，得到渣池。
分段渣料熔化工艺条件为：
第一段电流为1200A，电压为41V，时间为9min；第二段电流为1500A，电压为41V，时间为14min；第三段电流为2000A，电压为46V，时间为9min。
6、将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在氩气保护和0.04MPa压力下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金锭，冷却后取出。分段电极熔炼的工艺条件为：
第一段电流为4500A，电压为53V，时间为46min；第二段电流为3000A，电压为53V，时间为6min。
钻屑取样用ICP光谱仪检测结果如下：
Be:4.18wt％，Ni:0.014wt％，Fe:0.028wt％，Al:0.011wt％，Si:0.012wt％，Pb:0.002wt％。
实施例3：
1、称取铍布袋粉废料10kg，加0.4kg水混合25min，经等静压成型机350MPa压力下压制成型，加工成Φ70×400mm的棒坯4节，然后在230℃、11.5h条件下烘干去除水分。
2、将烘干后的布袋粉棒称重，按铍铜母合金目标铍含量4.1％配入紫铜块。
3、将配好的紫铜或电解铜装入在感应炉坩埚内，送电，梯度升温：采用50KW的功率，从室温升温至200℃保温15分钟；再采用80KW的功率，从200℃升温至500℃保温7分钟；继续采用100KW的功率，从500℃升温至1060℃保温7分钟；最后采用150KW的功率，从1060℃升温至1180℃保温3分钟后完全熔化后，用石墨棒深入坩埚内缓慢均匀搅拌4min，再将铜液倒入中间包内待用，同时在金属液面覆盖稻草灰。
4、将熔融态铜液倒入组装好内径Φ145×500mm的T型空腔石墨模中，打底(T型端头)高度120mm。浇注过程中插入烘干后的铍棒，逐节完成4组模具组装和浇注后，冷却至室温脱模取出T型端头的铍铜夹心电极。
5、采用石墨电极引弧送电，送电起弧后向Φ220mm电渣炉结晶器内按照总渣料的1/4、1/2和1/4间歇式加入渣料15kg后进行分段渣料熔化，得到渣池。
分段渣料熔化工艺条件为：
第一段电流为1150A，电压为43V，时间为8min；第二段电流为1400A，电压为43V，时间为13min；第三段电流为1800A，电压为46V，时间为7min。
6、将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在氩气保护和0.04MPa压力下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金锭，冷却后取出。分段电极熔炼的工艺条件为：
第一段电流为4000A，电压为50V，时间为50min；第二段电流为1800A，电压为45V，时间为8min。
钻屑取样用ICP光谱仪检测结果如下：
Be:4.02wt％，Ni:0.012wt％，Fe:0.032wt％，Al:0.012wt％，Si:0.011wt％，Pb:0.002wt％。
实施例4：
1、称取铍布袋粉废料8kg，加0.24kg水混合28min，经等静压成型机250MPa压力下压制成型，加工成Φ65×400mm的棒坯(即铍棒)4节，然后在220℃、10.5h条件下烘干去除水分。
2、将烘干后的布袋粉棒称重，按铍铜母合金目标铍含量4.0％配入紫铜块。
3、将配好的紫铜或电解铜装入在感应炉坩埚后送电，进行梯度升温：采用50KW的功率，从室温升温至200℃保温16分钟；再采用80KW的功率，从200℃升温至500℃保温7分钟；继续采用100KW的功率，从500℃升温至1060℃保温7分钟；最后采用150KW的功率，从1060℃升温至1180℃保温4分钟后完全熔化后，用石墨棒深入坩埚内缓慢均匀搅拌3min，再将铜液倒入中间包内待用，同时在金属液面覆盖稻草灰。
4、将熔融态铜液倒入组装好内径Φ145×500mm的T型空腔石墨模中，打底(T型端头)高度120mm。浇注过程中插入烘干后的铍棒，逐节完成4组模具组装和浇注后，冷却至室温脱模取出T型端头的铍铜夹心电极。
5、采用石墨电极引弧送电，送电起弧后向Φ190mm电渣炉结晶器内按照总渣料的1/4、1/2和1/4间歇式加入渣料12kg后进行分段渣料熔化，得到渣池。
分段渣料熔化工艺条件为：
第一段电流为1120A，电压为44V，时间为7min；第二段电流为1250A，电压为45V，时间为13min；第三段电流为1600A，电压为45V，时间为8min。
6、将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在氩气保护和0.04MPa压力下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金锭，冷却后取出。分段电极熔炼的工艺条件为：第一段电流为3500A，电压为45V，时间为60min；第二段电流为1700A，电压为46V，时间为10min。
钻屑取样用ICP光谱仪检测结果如下：
Be:3.98wt％，Ni:0.012wt％，Fe:0.034wt％，Al:0.012wt％，Si:0.010wt％，Pb:0.002wt％。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将铍布袋粉废料和水混合均匀后依次进行等静压压制成型和烘干处理，得到多根铍棒；
步骤二、将铜梯度升温至1060~1180℃下熔化后均匀搅拌2~4min，得到熔融态铜液；
步骤三、采用熔融态铜液，将多根铍棒浇注于T型空腔石墨模具中脱模，制备T型端头的铍铜夹心电极；
步骤四、采用石墨电极引弧送电，起弧后向结晶器内间歇式加入渣料后进行分段渣料熔化，得到渣池；
步骤五、将铍铜夹心电极的T型端头固定在电极夹持器上；将铍铜夹心电极的另一端插入渣池中后在惰性气体保护下进行分段电极熔炼，从而得到铍青铜用母合金；
所述T型空腔石墨模具包括对称的2个第一石墨部件（1-1）和对称的2个第二石墨部件（2-1）；
所述2个第一石墨部件（1-1）通过固定部件（3）固定连接，形成带有T型内腔的第一石墨壳体（1）；
所述T型内腔包括第一内腔（1-2）和第二内腔（1-3）；所述第一内腔（1-2）的内径小于所述第二内腔（1-3）的内径；所述第一内腔（1-2）靠近所述第一石墨壳体（1）的实心端；
所述2个第二石墨部件（2-1）通过固定部件（3）固定连接，形成带有空腔（2-2）的第二石墨壳体（2）；所述第二石墨壳体（2）的两端均为空心端；
所述第一石墨壳体（1）的实心端位于所述T型空腔石墨模具的底端；所述第一石墨壳体（1）的空心端与所述第二石墨壳体（2）的一端对接。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一石墨壳体（1）的空心端设置有第一凸起部件（1-4）；所述第二石墨壳体（2）的一空心端内壁设置有一凹槽（2-3），另一空心端设置有第二凸起部件（2-4）；
所述第一石墨壳体（1）上的第一凸起部件（1-4）插入所述第二石墨壳体（2）内的凹槽（2-3）中，实现对接；
相邻两个第二石墨壳体（2）中，其中一个第二石墨壳体（2）的第二凸起部件（2-4）插入另一第二石墨壳体（2）内的凹槽（2-3）中，实现对接。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述T型端头的铍铜夹心电极的具体制备过程为：
步骤31、将2个第一石墨部件（1-1）、2个第二石墨部件（2-1）纵向对接后通过固定部件（3）固定，得到第一石墨壳体（1）和第二石墨壳体（2）；
步骤32、根据第一石墨壳体（1）、第一内腔（1-2）和第二内腔（1-3）以及第二石墨壳体（2）和空腔（2-2），计算第一内腔（1-2）、第二内腔（1-3）和空腔（2-2）所要浇入的熔融态铜液量；
步骤33、将所要浇入量的熔融态铜液浇入第一石墨壳体（1）的第一内腔（1-2）内后半凝固1~2分钟；
步骤34、将其中一根铍棒插入第一内腔（1-2）内的半凝固状态铜中；继续将所要浇入量的熔融态铜液浇入于第二内腔（1-3）内；
步骤35、将所述第一石墨壳体（1）和其中一个第二石墨壳体（2）对接；；
步骤36、将另一根铍棒插入第二内腔（1-3）内的半凝固状态铜中；继续将所要浇入量的熔融态铜液浇入于对接后的第二石墨壳体（2）的空腔（2-2）内；
步骤37、将对接后的第二石墨壳体（2）和另一个第二石墨壳体（2）对接后继续进行铜液浇入；
步骤38、直至所有第二石墨壳体（2）对接并完成铜液浇入后打开固定部件（3）进行脱模，得到T型端头的铍铜夹心电极。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一内腔（1-2）、第二内腔（1-3）和空腔（2-2）所要浇入的熔融态铜液量均为理论计算值的110~115%。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述铍布袋粉废料和水的重量分数为1：0.01~0.06；
所述混合的时间为20~30min；
所述等静压压制成型的压力为260~440MPa；
所述烘干处理的温度为220~240℃，所述烘干处理的时间为10.5~12.5h。
6.根据权利要求1~4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述梯度升温的具体过程为：
采用50KW的功率，从室温升温至200℃保温12~18分钟；
再采用80KW的功率，从200℃升温至500℃保温6~8分钟；
继续采用100KW的功率，从500℃升温至1060℃保温6~8分钟；
最后采用150KW的功率，从1060℃升温至1180℃保温2~4分钟。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述间歇式加入渣料的具体过程为：
分三次加入渣料；第一次、第二次和第三次的加入的渣料的重量为总渣料的1/4、1/2和1/4。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述分段渣料熔化工艺条件为：
第一段电流为1100~1200A，电压为41~44V，时间为6~9min；
第二段电流为1200~1500A，电压为41~44V，时间为12~14min；
第三段电流为1500~2000A，电压为46~49V，时间为6~9min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述分段电极熔炼的工艺条件为：
第一段电流为3000~4500A，电压为42~53V，时间为46~68min；
第二段电流为1500~3000A，电压为42~53V，时间为6~13min；
所述惰性气体为氩气，压力为0.03~0.04MPa。
CN202111110328.5A 2021-09-23 2021-09-23 基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法 Active CN113981257B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111110328.5A CN113981257B (zh) 2021-09-23 2021-09-23 基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111110328.5A CN113981257B (zh) 2021-09-23 2021-09-23 基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113981257A CN113981257A (zh) 2022-01-28
CN113981257B true CN113981257B (zh) 2022-04-05

Family

ID=79736295

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111110328.5A Active CN113981257B (zh) 2021-09-23 2021-09-23 基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113981257B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04305353A (ja) * 1991-03-29 1992-10-28 Ngk Insulators Ltd ベリリウム銅合金の鋳造方法
CN111809051A (zh) * 2020-06-18 2020-10-23 宁夏中色新材料有限公司 一种铍铜废渣的精炼提纯方法
CN113088752A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 五矿铍业股份有限公司 一种铍铜母合金的制备方法
CN113088753A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 五矿铍业股份有限公司 一种采用真空自耗电弧熔炼制备铍铜母合金的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04305353A (ja) * 1991-03-29 1992-10-28 Ngk Insulators Ltd ベリリウム銅合金の鋳造方法
CN111809051A (zh) * 2020-06-18 2020-10-23 宁夏中色新材料有限公司 一种铍铜废渣的精炼提纯方法
CN113088752A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 五矿铍业股份有限公司 一种铍铜母合金的制备方法
CN113088753A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 五矿铍业股份有限公司 一种采用真空自耗电弧熔炼制备铍铜母合金的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113981257A (zh) 2022-01-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109161697B (zh) 一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法
KR102616983B1 (ko) 저질소, 본질적으로 질화물을 함유하지 않는 크롬 및 크롬과 니오븀-함유 니켈계 합금의 제조 방법 및 수득된 크롬 및 니켈계 합금
CN110465643B (zh) 一种铜铌复合材料的制备方法
CN110564975B (zh) 一种粉末冶金用母合金铸锭的真空自耗冶炼工艺
CN108950271B (zh) 一种铬锆铜合金及其制备方法
CN104120262A (zh) 一种铝热还原-熔渣精炼制备CuCr合金铸锭的方法
CN106756081A (zh) 大规格Ti‑Al‑Nb系合金细晶铸锭的制备方法
CN104028722A (zh) 一种锌合金铸造工艺
CN105921720A (zh) 一种镁合金薄壁件制备方法
CN106399744B (zh) 一种紫杂铜精炼用多元中间合金及其制备和应用
CN113981257B (zh) 基于铍布袋粉废料电渣熔炼的铍青铜用母合金的制备方法
CN112593132A (zh) 一种高强半固态双相压铸镁锂合金及其制备方法
CN101628328B (zh) AgMgNi合金导电环制备方法
CN103966486B (zh) 低密度高比强度铝合金结构材料及其制备方法
JPH04131330A (ja) 純チタン又はチタン合金材の製造方法
CN110284016B (zh) 一种低密度、中高强稀土铸造镁合金及其制备方法
CN111690846A (zh) 一种超硬6026铝合金型材生产工艺
CN111455279A (zh) 铁铝合金及其制备方法
CN115216637B (zh) 精密可伐合金箔材用合金锭的制备方法
CN114000009B (zh) 一种成分均匀的铜铁中间合金及其制备方法
CN213559777U (zh) 一种制备高纯铜及铜合金铸锭的装置
CN111809051B (zh) 一种铍铜废渣的精炼提纯方法
CN100438999C (zh) 牺牲镁阳极的流变挤压成形制备工艺及其装置
CN112662919A (zh) 一种Al-Si-Cu-Mg-Ni合金材料及其制备方法
KR101012843B1 (ko) 티타늄 잉곳의 연속주조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant