CN117070854B - 一种高钛精密合金及其真空感应熔炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金加工技术领域，具体涉及一种高钛精密合金及其真空感应熔炼工艺，合金成分包括C：0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn：0.1~0.2%、Ti：2.3~2.8%、Cu：0.2~0.4%、Ni：34.0~35.5%、Co：5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe：55.5~56.5%，其余为不可避免的杂质。工艺步骤包括：进行原材料处理；加料并预热；化料；第一次精炼；均匀钢液成分；第二次精炼；第三次精炼；计算并确定要补加的元素；在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；取样，待成分合格后出钢浇注；脱模得到高钛精密合金。本发明的合金具有气体含量低，夹杂物含量低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及合金加工技术领域，具体涉及一种高钛精密合金及其真空感应熔炼工艺。
背景技术
精密合金是具有特殊物理性能（如磁学、电学、热学等性能）的金属材料，主要包括软磁合金、永磁合金、弹性合金、膨胀合金、热双金属、电性合金、形状记忆合金、磁致伸缩合金等类别。精密合金是主要用来制作仪器仪表的关键原件，在电真空工业、电讯及国防工业中有着广泛的用途。我国对精密合金的熔炼生产从上个世纪70年代便已开始，至此，我国的精密合金牌号越来越多，应用也愈发广泛。
随着工业水平的发展进步，市场对一些应用于尖端工业技术领域的精密合金的性能要求也逐步提高，在要求精密合金的特殊物理特性以外，还对冲击性能、抗疲劳性能等常规性能有很高要求，以往常用的电弧炉熔炼方式或中频炉熔炼方式熔炼合金难以满足合金的高性能要求，主要原因受限于电弧炉和中频炉的设备结构和特点，电弧炉熔炼和中频炉熔炼所生产的精密合金的成分控制精准度低，在熔炼过程无气氛保护，合金中的部分元素容易被烧损，合金中的夹杂物含量高且尺寸大，在非真空熔炼氛围中，不利于夹杂物的上浮与去除。由于非真空熔炼氛围，无法隔绝空气，合金中气体含量高。
发明内容
本发明目的在于提供一种高钛精密合金及其真空感应熔炼工艺，获得的合金气体含量低，夹杂物含量低。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：提供一种高钛精密合金，按质量百分比计，所述合金成分包括
C：0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn：0.1~0.2%、Ti：2.3~2.8%、Cu：0.2~0.4%、Ni：34.0~35.5%、Co：5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe：55.5~56.5%，其余为不可避免的杂质。
优选地，其中，C、Si、Mn、Ti、Cu、Ni、Co元素的含量误差范围在±0.015%内，S≤0.003%，P≤0.003%，所述不可避免的杂质中的O≤0.0025%、N≤0.0025%、H≤0.0003%。
本发明还提供一种技术方案：提供一种高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，包括以下步骤：
S101：进行原材料处理；
S102：加料并预热；
S104：化料；
S105：第一次精炼；
S106：均匀钢液成分；
S107：第二次精炼；
S109：第三次精炼；
S110：计算并确定要补加的元素；
S111：在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；
S112：取样，待成分合格后出钢浇注；
S113：脱模得到高钛精密合金；
上述步骤用到的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室腔室，每个腔室之间设有隔离阀，满足对每个腔室进行单独抽空的功能。
优选地，所述原材料处理具体为将原材料在80℃温度下烘烤2小时，去除原材料表面依附的水汽；当原材料表面存在油迹时，采用工业酒精擦拭干净后再进行烘烤。
优选地，所述加料并预热的具体过程为：随炉依次加入1/4的电解镍、全部高纯碳粒、全部工业纯铁、全部电解钴，剩余电解镍在化料过程中，分批次加入坩埚炉内；海绵钛在第一次精炼后期真空状态下加入；电解铜和电解锰在第二次精炼后期氩气状态下加入；
对坩埚炉衬进行预热，去除坩埚炉衬耐材吸附的水汽，烘烤坩埚炉内加入的原材料，并使坩埚炉为抽空状态，进一步去除坩埚炉内原材料表面的水汽、油迹；
所述加料并预热的步骤后还有步骤S103，所述S103为将原材料温度逐渐升高过渡到化料所需温度，升温时长为30~40min。
优选地，所述化料的具体过程为：坩埚炉内的原材料从底部开始逐渐开始熔化，变成液态钢液，固态原材料则逐渐往坩埚炉下方移动，待坩埚炉内最上部分的固态原材料位置靠近钢液液面时，则及时在真空状态下，把原材料从加料室加入坩埚炉内，如此反复，直至原材料全部加入坩埚炉内熔化；待原材料全部熔化完毕，将钢液温度提升至1500±20℃，关闭中频熔炼电源，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2~5min，再切换成熔炼模式，送电功率保持在240~280kW，进入第一次精炼。
优选地，所述均匀钢液成分的具体过程为：在第一次精炼结束后，降温10-20min，往坩埚炉内加入全部海绵钛，启动中频熔炼电源，送电功率500~800kW，直至钢液温度升至1500±20℃，再切换至搅拌模式，搅拌钢液2~5min，避免大量钛元素集中于钢液上部，达到均匀钢液成分和减少钛元素挥发和烧损的目的；搅拌完成后，切换为熔炼模式，保持坩埚炉送电功率在240~280kW，进入第二次精炼。
优选地，在所述第二次精炼和所述第三次精炼之间还包括以下步骤S108：第二次精炼结束后，停止熔炼室抽空，往熔炼室充入氩气，充入氩气时的压力≥25000Pa，再往坩埚炉内加入全部电解铜和全部电解锰，待所加入的原材料熔清后，切换为搅拌模式，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2~5min，搅拌完成后，切换为熔炼模式，取炉前样进行化学分析，同时坩埚炉保持送电功率240~280kW，进入第三次精炼，所述第三次精炼在氩气保护氛围下进行。
优选地，所述计算并确定要补加的元素的具体过程为：将炉前样品的检测结果与工艺单上的成分控制要求进行比对，确定要补加的元素并进行计算，计算公式为：需补加的元素重量=[（理论投炉总重量×该元素的目标含量值）-（实时钢液重量×炉中分析该元素的成分数值）]/（元素收得率×金属纯度），补加的原材料加入坩埚炉后，搅拌2~5min。
优选地，出钢浇注具体过程为：将钢液温度提升至1540±10℃，然后出钢浇注，浇注速度控制在350~500kg/min。
有益效果：
1、本发明成分下的合金在室温至居里温度点范围内具有极低的膨胀系数，且钛含量高，在钢中形成诸多细小含钛强化相，并呈弥散分布晶界，促进晶粒细化，提高钢种的强度和韧性。
2、本发明的高钛精密合金的真空感应熔炼工艺可用于熔炼符合C：0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn：0.1~0.2%、Ti：2.3~2.8%、Cu：0.2~0.4%、Ni：34.0~35.5%、Co：5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe：55.5~56.5%成分范围的高钛精密合金，成分控制精准，主元素控制误差范围在±0.015%，S、P含量在0.003%以下，O、N含量在0.0025%以下，H含量在0.0003%以下。
3、本发明中所使用的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室等腔室，每个腔室之间有隔离阀，可对每个腔室进行单独抽空或其他操作，从而可以达到每次加料、测温、取样都处于真空状态或氩气保护气氛下进行，避免坩埚炉内钢液接触到空气中的氧气而被氧化或烧损；熔炼室的极限真空度值小于2Pa，漏气率小于2Pa/min，确保在熔炼过程中，设备具有良好抽空性能和气密性，有效隔绝空气，避免钢液因接触空气中的氧气而被氧化或烧损的同时，也可有效促进气体出去，使气体含量处于极低水平。另外，设备配备三相搅拌电源，即可以对钢液进行强有力的三相电磁搅拌，是坩埚炉内钢液成分均匀化的保障，进一步促进钢液夹杂物上浮和深度脱气。
4、本发明对原材料严格选材。原材料使用高纯碳粒（C≥99.5%）、工业纯铁（牌号YT01，Fe≥99.3%）、电解镍（牌号Ni99.96，Ni≥99.96%）、电解锰（牌号DJMn-A，Mn≥99.7%）、电解铜（牌号Cu-CATH-3，Cu≥99.9%）、海绵钛（牌号HMTi-100，Ti≥99.7%）、电解钴（牌号Co99.98，Co≥99.98%）；原材料在使用前，需经过80~100℃烘烤2小时以上，去除原材料表面依附的水汽，如原材料表面有明显油迹，需用工业酒精擦拭干净后再进行烘烤，满足进行纯净化熔炼的必要条件。
5、本发明熔炼过程采用了5次三相电磁搅拌、3次精炼，3次精炼中前两次精炼为真空状态精炼，第三次为氩气保护气氛下精炼，海绵钛在真空状态加入，加入前进行停电降温，加入后则进行三相电磁搅拌；而电解铜和电解锰则在氩气氛围下加入，减少元素烧损，达到精确控制成分的目的；微调成分操作即补加料过程，是精确控制钢液成分的保障；而镍镁合金的加入，主要是为进行在出钢前的钢液深脱氧，及为有利于合金的后续热加工。
6、本发明的工艺在出钢时控制出钢温度在1540±10℃，出钢速度在300~450kg/min，利于顺利浇注出此高钛精密合金，有效避免水口因钢液钛含量高而结瘤并断浇的风险。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不表示按照真实参照物比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为本发明高钛精密合金的真空感应熔炼工艺简图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样， 除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一个”“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件， 并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、 操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。“上”“下”“左”“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
受限于电弧炉和中频炉的设备结构和特点，电弧炉熔炼和中频炉熔炼所生产的精密合金的成分控制精准度低，在熔炼过程无气氛保护，合金中的部分元素容易被烧损，合金中的夹杂物含量高且尺寸大，在非真空熔炼氛围中，不利于夹杂物的上浮与去除。由于非真空熔炼氛围，无法隔绝空气，合金中气体含量高。
基于上述现有技术的缺陷，本发明提供一种高钛精密合金，按质量百分比计，所述合金成分包括
C：0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn：0.1~0.2%、Ti：2.3~2.8%、Cu：0.2~0.4%、Ni：34.0~35.5%、Co：5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe：55.5~56.5%，其余为不可避免的杂质。
其中，C、Si、Mn、Ti、Cu、Ni、Co元素的含量误差范围在±0.015%内，例如，所要得到的C元素含量为0.01%，通过本发明的工艺制备后得到的C元素最终含量在0.01~0.02%范围内，所要得到的Si元素含量为0.1%，最终得到的Si元素含量在0.085~0.115%范围内。即，C、Si、Mn、Ti、Cu、Ni、Co元素的含量在不超过C：0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn：0.1~0.2%、Ti：2.3~2.8%、Cu：0.2~0.4%、Ni：34.0~35.5%、Co：5.0~6.0%的范围区间内的同时，误差控制在±0.015%之间。
S≤0.003%，P≤0.003%，所述不可避免的杂质中的O≤0.0025%、N≤0.0025%、H≤0.0003%。
本发明还提供一种技术方案：提供一种高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，包括以下步骤：
S101：进行原材料处理；
S102：加料并预热；
S104：化料；
S105：第一次精炼；
S106：均匀钢液成分；
S107：第二次精炼；
S109：第三次精炼；
S110：计算并确定要补加的元素；
S111：在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；
S112：取样，待成分合格后出钢浇注；
S113：脱模得到高钛精密合金；
上述步骤用到的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室腔室，每个腔室之间设有隔离阀，满足对每个腔室进行单独抽空的功能。
所述原材料使用高纯碳粒（C≥99.5%）、工业纯铁（牌号YT01，Fe≥99.3%）、电解镍（牌号Ni99.96，Ni≥99.96%）、电解锰（牌号DJMn-A，Mn≥99.7%）、电解铜（牌号Cu-CATH-3，Cu≥99.9%）、海绵钛（牌号HMTi-100，Ti≥99.7%）、电解钴（牌号Co99.98，Co≥99.98%），原材料处理具体为将原材料在80℃温度下烘烤2小时，去除原材料表面依附的水汽；当原材料表面存在油迹时，采用工业酒精擦拭干净后再进行烘烤。
所述加料并预热的具体过程为：随炉依次加入1/4的电解镍、全部高纯碳粒、全部工业纯铁、全部电解钴，剩余电解镍在化料过程中，分批次加入坩埚炉内；海绵钛在第一次精炼后期真空状态下加入；电解铜和电解锰在第二次精炼后期氩气状态下加入；
对坩埚炉衬进行预热，去除坩埚炉衬耐材吸附的水汽，烘烤坩埚炉内加入的原材料，并使坩埚炉为抽空状态，进一步去除坩埚炉内原材料表面的水汽、油迹；
所述加料并预热的步骤后还有步骤S103，所述S103为将原材料温度逐渐升高过渡到化料所需温度，升温时长为30~40min。
所述化料的具体过程为：坩埚炉内的原材料从底部开始逐渐开始熔化，变成液态钢液，固态原材料则逐渐往坩埚炉下方移动，待坩埚炉内最上部分的固态原材料位置靠近钢液液面时，则及时在真空状态下，把原材料从加料室加入坩埚炉内，如此反复，直至原材料全部加入坩埚炉内熔化；待原材料全部熔化完毕，将钢液温度提升至1500±20℃，关闭中频熔炼电源，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2~5min，再切换成熔炼模式，送电功率保持在240~280kW，进入第一次精炼。
所述均匀钢液成分的具体过程为：在第一次精炼结束后，降温10-20min，往坩埚炉内加入全部海绵钛，启动中频熔炼电源，送电功率500~800kW，直至钢液温度升至1500±20℃，再切换至搅拌模式，搅拌钢液2~5min，避免大量钛元素集中于钢液上部，达到均匀钢液成分和减少钛元素挥发和烧损的目的；搅拌完成后，切换为熔炼模式，保持坩埚炉送电功率在240~280kW，进入第二次精炼。
在所述第二次精炼和所述第三次精炼之间还包括以下步骤S108：第二次精炼结束后，停止熔炼室抽空，往熔炼室充入氩气，充入氩气时的压力≥25000Pa，再往坩埚炉内加入全部电解铜和全部电解锰，待所加入的原材料熔清后，切换为搅拌模式，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2~5min，搅拌完成后，切换为熔炼模式，取炉前样进行化学分析，同时坩埚炉保持送电功率240~280kW，进入第三次精炼，所述第三次精炼在氩气保护氛围下进行。
所述计算并确定要补加的元素的具体过程为：将炉前样品的检测结果与工艺单上的成分控制要求进行比对，确定要补加的元素并进行计算，计算公式为：需补加的元素重量=[（理论投炉总重量×该元素的目标含量值）-（实时钢液重量×炉中分析该元素的成分数值）]/（元素收得率×金属纯度），补加的原材料加入坩埚炉后，搅拌2~5min。
出钢浇注具体过程为：将钢液温度提升至1540±10℃，然后出钢浇注，浇注速度控制在350~500kg/min。
其中，原材料采用的高纯碳粒（C≥99.5%）：是通过高纯石墨电极破碎得来，控制粒度在10~30mm范围，纯度高，杂质少。
工业纯铁（牌号YT1，Fe≥99.93%）：在牌号YT1工业纯铁的基础上，严控夹杂元素（Si≤40ppm、Al≤50ppm、S≤30ppm、P≤50ppm、O≤60ppm、N≤30ppm），因本发明中的高钛精密合金属于铁镍基，铁元素含量高，因此工业纯铁的纯度会对本发明中的精密合金产生很大影响。
电解镍（牌号Ni99.96，Ni≥99.96%）：此种金属镍通过电解工艺生产而来，纯度高，杂质含量低。
电解锰（牌号DJMn-1，Mn≥99.7%）：也是通过电解法生产，相比常规金属锰，杂质元素Ｓ、P、Si的含量会更低。
电解铜（牌号：Cu-CATH -3，Cu≥99.7%）：也是通过电解法生产，纯度高，杂质元素含量极低。
海绵钛（牌号：HMTi-100）：是国标GB/T2524-2019中的0级海绵钛，杂质元素Si、O、N、H含量很低。
电解钴（牌号：Co99.98，Co≥99.98%）：通过电解法生产，纯度极高。
下面给出本发明的几个实施例。
实施例1
S101：进行原材料处理；
所述原材料使用高纯碳粒（C 99.6%）、工业纯铁（牌号YT01，Fe 99.5%）、电解镍（牌号Ni99.96，Ni 99.98%）、电解锰（牌号DJMn-A，Mn 99.8%）、电解铜（牌号Cu-CATH-3，Cu99.9%）、海绵钛（牌号HMTi-100，Ti 99.8%）、电解钴（牌号Co99.98，Co 99.98%），将原材料在80℃温度下烘烤2小时，去除原材料表面依附的水汽；当原材料表面存在油迹时，采用工业酒精擦拭干净后再进行烘烤。
S102：加料并预热；
随炉依次加入1/4的电解镍、全部高纯碳粒、全部工业纯铁、全部电解钴，剩余电解镍在化料过程中，分批次加入坩埚炉内；海绵钛在第一次精炼后期真空状态下加入；电解铜和电解锰在第二次精炼后期氩气状态下加入；
熔炼室抽空10Pa时，开始送电，送电功率为200kW，送电时长30min，目的是对坩埚炉衬进行预热，去除坩埚炉衬耐材吸附的水汽，烘烤坩埚炉内加入的原材料，并使坩埚炉为抽空状态，进一步去除坩埚炉内原材料表面的水汽、油迹；
S103：将原材料温度逐渐升高过渡到化料所需温度；
将送电功率升至400kW，升温时长为40min。这一步主要起到坩埚炉衬温度过渡的作用，使坩埚炉衬温度逐渐从低温升至中温，再由中温升至高温，避免急剧温升造成坩埚炉衬内裂纹弥合不到位。
S104：化料；
将送电功率升至600kW，坩埚炉内的原材料从底部开始逐渐开始熔化，变成液态钢液，固态原材料则逐渐往坩埚炉下方移动，待坩埚炉内最上部分的固态原材料位置靠近钢液液面时，则及时在真空状态下，把原材料从加料室加入坩埚炉内，如此反复，直至原材料全部加入坩埚炉内熔化；待原材料全部熔化完毕，将钢液温度提升至1500±20℃，关闭中频熔炼电源，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2min，再切换成熔炼模式，送电功率保持在260kW，进入第一次精炼。
S105：第一次精炼；
第一次精炼为真空精炼，第一次精炼时长40min。
S106：均匀钢液成分；
在第一次精炼结束后，停电降温15min，往坩埚炉内加入全部海绵钛，启动中频熔炼电源，送电功率500kW，直至钢液温度升至1500℃，再切换至搅拌模式，搅拌钢液2min，避免大量钛元素集中于钢液上部，达到均匀钢液成分和减少钛元素挥发和烧损的目的；搅拌完成后，切换为熔炼模式，保持坩埚炉送电功率在260kW，进入第二次精炼。
S107：第二次精炼；
第二次精炼为真空精炼，第二次精炼时长20min。
S108：第二次精炼结束后，停止熔炼室抽空，往熔炼室充入氩气，充入氩气时的压力为25000Pa，再往坩埚炉内加入全部电解铜和全部电解锰，待所加入的原材料熔清后，切换为搅拌模式，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2min，搅拌完成后，切换为熔炼模式，取炉前样进行化学分析，同时坩埚炉保持送电功率270kW，进入第三次精炼。
S109：第三次精炼；
所述第三次精炼在氩气保护氛围下进行，第三次精炼时长为20min。
S110：计算并确定要补加的元素；
将炉前样品的检测结果与工艺单上的成分控制要求进行比对，确定要补加的元素并进行计算，计算公式为：需补加的元素重量=[（理论投炉总重量×该元素的目标含量值）-（实时钢液重量×炉中分析该元素的成分数值）]/（元素收得率×金属纯度），补加的原材料加入坩埚炉后，搅拌2min。
S111：在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；
Mg含量占镍镁合金总量的18%，镍镁合金配入重量占总投炉量的0.1%，搅拌2min。
S112：取样，待成分合格后出钢浇注；
取炉后样，待成分合格后，将钢液温度提升至1540±10℃，然后出钢浇注，浇注速度控制在350~500kg/min。
S113：脱模得到高钛精密合金；
对铸模室进行抽空，抽空气压至100Pa，然后停止抽空，保压至次日再破空铸锭室，吊出铸模铸锭，最后脱模。
上述步骤用到的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室腔室，每个腔室之间设有隔离阀，满足对每个腔室进行单独抽空的功能。熔炼室的极限真空度值1.5Pa，漏气率1.2Pa/min；电源具备三相电磁搅拌功能。
对实施例1的钢种的元素控制范围如下：按质量百分比计，C 0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn 0.1~0.2%、Ti 2.3~2.8%、Cu 0.2~0.4%、Ni 34.0~35.5%、Co 5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe 55.5~56.5%。
脱模后，对铸锭取样并进行成分分析，钢种的元素按质量百分比计，结果如下：C0.011%、Si 0.13%、Mn 0.13%、Ti 2.72%、Cu 0.3%、Ni 34.9%、Co 5.63%、S 0.004%、P0.0025%、Fe 56.1%、O 0.0019%、N 0.0022%、H 0.0002%。
对照成分控制范围，可知，采用实施例1的真空感应熔炼工艺，成分控制精准，且带保护气氛的熔炼氛围，减少易挥发元素或易烧损元素损失，提高了元素收得率，降低原材料使用成本。
对铸锭取样并进行夹杂物分析，在100×100mm2区域，放大400倍观察，结果如表1所示。
表1为实施例1的铸锭取样样品中的夹杂物检测分析表。
由以上实施例1的铸锭取样样品中的夹杂物检测分析结果可知，使用实施例1的真空感应熔炼工艺，所得以上成分的精密合金的夹杂物尺寸控制20μm以内，且1~5μm的夹杂物占比为94.4%，小于或等于10μm的夹杂物占比为99.8%。为合金的热加工提供了良好的保障，可有效减少热加工过程中因夹杂物尺寸过大而引起的材料开裂等问题。
实施例2
S101：进行原材料处理；
所述原材料使用高纯碳粒（C 99.6%）、工业纯铁（牌号YT01，Fe 99.5%）、电解镍（牌号Ni99.96，Ni 99.98%）、电解锰（牌号DJMn-A，Mn 99.8%）、电解铜（牌号Cu-CATH-3，Cu99.9%）、海绵钛（牌号HMTi-100，Ti 99.8%）、电解钴（牌号Co99.98，Co 99.98%），将原材料在80℃温度下烘烤2小时，去除原材料表面依附的水汽；当原材料表面存在油迹时，采用工业酒精擦拭干净后再进行烘烤。
S102：加料并预热；
随炉依次加入1/4的电解镍、全部高纯碳粒、全部工业纯铁、全部电解钴，剩余电解镍在化料过程中，分批次加入坩埚炉内；海绵钛在第一次精炼后期真空状态下加入；电解铜和电解锰在第二次精炼后期氩气状态下加入；
熔炼室抽空10Pa时，开始送电，送电功率为200kW，送电时长40min，目的是对坩埚炉衬进行预热，去除坩埚炉衬耐材吸附的水汽，烘烤坩埚炉内加入的原材料，并使坩埚炉为抽空状态，进一步去除坩埚炉内原材料表面的水汽、油迹；
S103：将原材料温度逐渐升高过渡到化料所需温度；
将送电功率升至350kW，升温时长为45min。这一步主要起到坩埚炉衬温度过渡的作用，使坩埚炉衬温度逐渐从低温升至中温，再由中温升至高温，避免急剧温升造成坩埚炉衬内裂纹弥合不到位。
S104：化料；
将送电功率升至630kW，坩埚炉内的原材料从底部开始逐渐开始熔化，变成液态钢液，固态原材料则逐渐往坩埚炉下方移动，待坩埚炉内最上部分的固态原材料位置靠近钢液液面时，则及时在真空状态下，把原材料从加料室加入坩埚炉内，如此反复，直至原材料全部加入坩埚炉内熔化；待原材料全部熔化完毕，将钢液温度提升至1510℃，关闭中频熔炼电源，启动三相搅拌电源，搅拌钢液3min，再切换成熔炼模式，送电功率保持在250kW，进入第一次精炼。
S105：第一次精炼；
第一次精炼为真空精炼，第一次精炼时长35min。
S106：均匀钢液成分；
在第一次精炼结束后，停电降温18min，往坩埚炉内加入全部海绵钛，启动中频熔炼电源，送电功率550kW，直至钢液温度升至1510℃，再切换至搅拌模式，搅拌钢液3min，避免大量钛元素集中于钢液上部，达到均匀钢液成分和减少钛元素挥发和烧损的目的；搅拌完成后，切换为熔炼模式，保持坩埚炉送电功率在250kW，进入第二次精炼。
S107：第二次精炼；
第二次精炼为真空精炼，第二次精炼时长25min。
S108：第二次精炼结束后，停止熔炼室抽空，往熔炼室充入氩气，充入氩气时的压力为25000Pa，再往坩埚炉内加入全部电解铜和全部电解锰，待所加入的原材料熔清后，切换为搅拌模式，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2min，搅拌完成后，切换为熔炼模式，取炉前样进行化学分析，同时坩埚炉保持送电功率280kW，进入第三次精炼。
S109：第三次精炼；
所述第三次精炼在氩气保护氛围下进行，第三次精炼时长为25min。
S110：计算并确定要补加的元素；
将炉前样品的检测结果与工艺单上的成分控制要求进行比对，确定要补加的元素并进行计算，计算公式为：需补加的元素重量=[（理论投炉总重量×该元素的目标含量值）-（实时钢液重量×炉中分析该元素的成分数值）]/（元素收得率×金属纯度），补加的原材料加入坩埚炉后，搅拌3min。
S111：在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；
Mg含量占镍镁合金总量的18%，镍镁合金配入重量占总投炉量的0.1%，搅拌3min。
S112：取样，待成分合格后出钢浇注；
取炉后样，待成分合格后，将钢液温度提升至1530℃，然后出钢浇注，浇注速度控制在380kg/min。
S113：脱模得到高钛精密合金；
对铸模室进行抽空，抽空气压至100Pa，然后停止抽空，保压至次日再破空铸锭室，吊出铸模铸锭，最后脱模。
上述步骤用到的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室腔室，每个腔室之间设有隔离阀，满足对每个腔室进行单独抽空的功能。熔炼室的极限真空度值1.6Pa，漏气率1.5Pa/min；电源具备三相电磁搅拌功能。
对实施例2的钢种的元素控制范围如下：按质量百分比计，C 0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn 0.1~0.2%、Ti 2.3~2.8%、Cu 0.2~0.4%、Ni 34.0~35.5%、Co 5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe 55.5~56.5%。
脱模后，对铸锭取样并进行成分分析，钢种的元素按质量百分比计，结果如下： C0.012%、Si 0.12%、Mn 0.15%、Ti 2.71%、Cu 0.31%、Ni 35.1%、Co 5.60%、S 0.0042%、P0.0027%、Fe 56.0%、O 0.0017%、N 0.0025%、H 0.0002%。
对照成分控制范围，可知，采用实施例2的真空感应熔炼工艺，成分控制精准，且带保护气氛的熔炼氛围，减少易挥发元素或易烧损元素损失，提高了元素收得率，降低原材料使用成本。
对铸锭取样并进行夹杂物分析，在100×100mm2区域，放大400倍观察，结果如表2所示。
表2为实施例2的铸锭取样样品中的夹杂物检测分析表。
由以上夹杂物分析结果可知，使用实施例2的真空感应熔炼工艺，所得以上成分的精密合金的夹杂物尺寸控制20μm以内，且1~5μm的夹杂物占比为94.9%，小于或等于10μm的夹杂物占比为99.7%。为合金的热加工提供了良好的保障，可有效减少热加工过程中因夹杂物尺寸过大而引起的材料开裂等问题。
实施例3
S101：进行原材料处理；
所述原材料使用高纯碳粒（C 99.6%）、工业纯铁（牌号YT01，Fe 99.5%）、电解镍（牌号Ni99.96，Ni 99.98%）、电解锰（牌号DJMn-A，Mn 99.8%）、电解铜（牌号Cu-CATH-3，Cu99.9%）、海绵钛（牌号HMTi-100，Ti 99.8%）、电解钴（牌号Co99.98，Co 99.98%），将原材料在80℃温度下烘烤2小时，去除原材料表面依附的水汽；当原材料表面存在油迹时，采用工业酒精擦拭干净后再进行烘烤。
S102：加料并预热；
随炉依次加入1/4的电解镍、全部高纯碳粒、全部工业纯铁、全部电解钴，剩余电解镍在化料过程中，分批次加入坩埚炉内；海绵钛在第一次精炼后期真空状态下加入；电解铜和电解锰在第二次精炼后期氩气状态下加入；
熔炼室抽空10Pa时，开始送电，送电功率为150kW，送电时长50min，目的是对坩埚炉衬进行预热，去除坩埚炉衬耐材吸附的水汽，烘烤坩埚炉内加入的原材料，并使坩埚炉为抽空状态，进一步去除坩埚炉内原材料表面的水汽、油迹；
S103：将原材料温度逐渐升高过渡到化料所需温度；
将送电功率升至300kW，升温时长为50min。这一步主要起到坩埚炉衬温度过渡的作用，使坩埚炉衬温度逐渐从低温升至中温，再由中温升至高温，避免急剧温升造成坩埚炉衬内裂纹弥合不到位。
S104：化料；
将送电功率升至650kW，坩埚炉内的原材料从底部开始逐渐开始熔化，变成液态钢液，固态原材料则逐渐往坩埚炉下方移动，待坩埚炉内最上部分的固态原材料位置靠近钢液液面时，则及时在真空状态下，把原材料从加料室加入坩埚炉内，如此反复，直至原材料全部加入坩埚炉内熔化；待原材料全部熔化完毕，将钢液温度提升至1520℃，关闭中频熔炼电源，启动三相搅拌电源，搅拌钢液4min，再切换成熔炼模式，送电功率保持在240kW，进入第一次精炼。
S105：第一次精炼；
第一次精炼为真空精炼，第一次精炼时长50min。
S106：均匀钢液成分；
在第一次精炼结束后，停电降温20min，往坩埚炉内加入全部海绵钛，启动中频熔炼电源，送电功率650kW，直至钢液温度升至1510℃，再切换至搅拌模式，搅拌钢液4min，避免大量钛元素集中于钢液上部，达到均匀钢液成分和减少钛元素挥发和烧损的目的；搅拌完成后，切换为熔炼模式，保持坩埚炉送电功率在240kW，进入第二次精炼。
S107：第二次精炼；
第二次精炼为真空精炼，第二次精炼时长20min。
S108：第二次精炼结束后，停止熔炼室抽空，往熔炼室充入氩气，充入氩气时的压力为25000Pa，再往坩埚炉内加入全部电解铜和全部电解锰，待所加入的原材料熔清后，切换为搅拌模式，启动三相搅拌电源，搅拌钢液4min，搅拌完成后，切换为熔炼模式，取炉前样进行化学分析，同时坩埚炉保持送电功率260kW，进入第三次精炼。
S109：第三次精炼；
所述第三次精炼在氩气保护氛围下进行，第三次精炼时长为30min。
S110：计算并确定要补加的元素；
将炉前样品的检测结果与工艺单上的成分控制要求进行比对，确定要补加的元素并进行计算，计算公式为：需补加的元素重量=[（理论投炉总重量×该元素的目标含量值）-（实时钢液重量×炉中分析该元素的成分数值）]/（元素收得率×金属纯度），补加的原材料加入坩埚炉后，搅拌3min。
S111：在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；
Mg含量占镍镁合金总量的18%，镍镁合金配入重量占总投炉量的0.1%，搅拌5min。
S112：取样，待成分合格后出钢浇注；
取炉后样，待成分合格后，将钢液温度提升至1525℃，然后出钢浇注，浇注速度控制在400kg/min。
S113：脱模得到高钛精密合金；
对铸模室进行抽空，抽空气压至100Pa，然后停止抽空，保压至次日再破空铸锭室，吊出铸模铸锭，最后脱模。
上述步骤用到的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室腔室，每个腔室之间设有隔离阀，满足对每个腔室进行单独抽空的功能。熔炼室的极限真空度值1.0Pa，漏气率1.0Pa/min；电源具备三相电磁搅拌功能。
对实施例3的钢种的元素控制范围如下：按质量百分比计，C 0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn 0.1~0.2%、Ti 2.3~2.8%、Cu 0.2~0.4%、Ni 34.0~35.5%、Co 5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe 55.5~56.5%。
脱模后，对铸锭取样并进行成分分析，钢种的元素按质量百分比计，结果如下：C0.01%、Si 0.15%、Mn 0.16%、Ti 2.76%、Cu 0.27%、Ni 34.7%、Co 5.50%、S 0.0034%、P0.0022%、Fe 56.2%、O 0.0015%、N 0.0019%、H 0.0003%。
对照成分控制范围，可知，采用实施例3的真空感应熔炼工艺，成分控制精准，且带保护气氛的熔炼氛围，减少易挥发元素或易烧损元素损失，提高了元素收得率，降低原材料使用成本。
对铸锭取样并进行夹杂物分析，在100×100mm2区域，放大400倍观察，结果如表3所示。
表3为实施例3的铸锭取样样品中的夹杂物检测分析表。
由以上夹杂物分析结果可知，使用实施例3的真空感应熔炼工艺，所得以上成分的精密合金的夹杂物尺寸控制20μm以内，且1~5μm的夹杂物占比为94.0%，小于或等于10μm的夹杂物占比为99.7%。为合金的热加工提供了良好的保障，可有效减少热加工过程中因夹杂物尺寸过大而引起的材料开裂等问题。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (8)
1.一种高钛精密合金，其特征在于，按质量百分比计，所述合金成分包括
C：0.01~0.02%、Si≤0.3%、Mn：0.1~0.2%、Ti：2.3~2.8%、Cu：0.2~0.4%、Ni：34.0~35.5%、Co：5.0~6.0%、S≤0.01%、P≤0.01%、Fe：55.5~56.5%，其余为不可避免的杂质；
获得上述合金的步骤包括S101：进行原材料处理；S102：加料并预热；S104：化料；S105：第一次精炼；S106：均匀钢液成分；S107：第二次精炼；S109：第三次精炼；S110：计算并确定要补加的元素；S111：在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；S112：取样，待成分合格后出钢浇注；S113：脱模得到高钛精密合金；上述步骤用到的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室腔室，每个腔室之间设有隔离阀，满足对每个腔室进行单独抽空的功能；
所述均匀钢液成分的具体过程为：在第一次精炼结束后，降温10-20min，往坩埚炉内加入全部海绵钛，启动中频熔炼电源，送电功率500~800kW，直至钢液温度升至1500±20℃，再切换至搅拌模式，搅拌钢液2~5min，避免大量钛元素集中于钢液上部，达到均匀钢液成分和减少钛元素挥发和烧损的目的；搅拌完成后，切换为熔炼模式，保持坩埚炉送电功率在240~280kW，进入第二次精炼；
在所述第二次精炼和所述第三次精炼之间还包括以下步骤S108：第二次精炼结束后，停止熔炼室抽空，往熔炼室充入氩气，充入氩气时的压力≥25000Pa，再往坩埚炉内加入全部电解铜和全部电解锰，待所加入的原材料熔清后，切换为搅拌模式，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2~5min，搅拌完成后，切换为熔炼模式，取炉前样进行化学分析，同时坩埚炉保持送电功率240~280kW，进入第三次精炼，所述第三次精炼在氩气保护氛围下进行。
2.根据权利要求1所述的高钛精密合金，其特征在于，其中，S≤0.003%，P≤0.003%，所述不可避免的杂质中的O≤0.0025%、N≤0.0025%、H≤0.0003%。
3.一种如权利要求1所述的高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S101：进行原材料处理；
S102：加料并预热；
S104：化料；
S105：第一次精炼；
S106：均匀钢液成分；
S107：第二次精炼；
S109：第三次精炼；
S110：计算并确定要补加的元素；
S111：在氩气保护氛围下，加入镍镁合金并搅拌；
S112：取样，待成分合格后出钢浇注；
S113：脱模得到高钛精密合金；
上述步骤用到的真空感应熔炼设备具备熔炼室、加料室、流槽室和铸模室腔室，每个腔室之间设有隔离阀，满足对每个腔室进行单独抽空的功能；
所述均匀钢液成分的具体过程为：在第一次精炼结束后，降温10-20min，往坩埚炉内加入全部海绵钛，启动中频熔炼电源，送电功率500~800kW，直至钢液温度升至1500±20℃，再切换至搅拌模式，搅拌钢液2~5min，避免大量钛元素集中于钢液上部，达到均匀钢液成分和减少钛元素挥发和烧损的目的；搅拌完成后，切换为熔炼模式，保持坩埚炉送电功率在240~280kW，进入第二次精炼；在所述第二次精炼和所述第三次精炼之间还包括以下步骤S108：第二次精炼结束后，停止熔炼室抽空，往熔炼室充入氩气，充入氩气时的压力≥25000Pa，再往坩埚炉内加入全部电解铜和全部电解锰，待所加入的原材料熔清后，切换为搅拌模式，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2~5min，搅拌完成后，切换为熔炼模式，取炉前样进行化学分析，同时坩埚炉保持送电功率240~280kW，进入第三次精炼，所述第三次精炼在氩气保护氛围下进行。
4.根据权利要求3所述的高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，其特征在于，所述原材料处理具体为将原材料在80℃温度下烘烤2小时，去除原材料表面依附的水汽；当原材料表面存在油迹时，采用工业酒精擦拭干净后再进行烘烤。
5.根据权利要求3所述的高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，其特征在于，所述加料并预热的具体过程为：随炉依次加入1/4的电解镍、全部高纯碳粒、全部工业纯铁、全部电解钴，剩余电解镍在化料过程中，分批次加入坩埚炉内；海绵钛在第一次精炼后期真空状态下加入；电解铜和电解锰在第二次精炼后期氩气状态下加入；
对坩埚炉衬进行预热，去除坩埚炉衬耐材吸附的水汽，烘烤坩埚炉内加入的原材料，并使坩埚炉为抽空状态，进一步去除坩埚炉内原材料表面的水汽、油迹；
所述加料并预热的步骤后还有步骤S103，所述S103为将原材料温度逐渐升高过渡到化料所需温度，升温时长为30~40min。
6.根据权利要求3所述的高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，其特征在于，
所述化料的具体过程为：坩埚炉内的原材料从底部开始逐渐开始熔化，变成液态钢液，固态原材料则逐渐往坩埚炉下方移动，待坩埚炉内最上部分的固态原材料位置靠近钢液液面时，则及时在真空状态下，把原材料从加料室加入坩埚炉内，如此反复，直至原材料全部加入坩埚炉内熔化；待原材料全部熔化完毕，将钢液温度提升至1500±20℃，关闭中频熔炼电源，启动三相搅拌电源，搅拌钢液2~5min，再切换成熔炼模式，送电功率保持在240~280kW，进入第一次精炼。
7.根据权利要求3所述的高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，其特征在于，所述计算并确定要补加的元素的具体过程为：将炉前样品的检测结果与工艺单上的成分控制要求进行比对，确定要补加的元素并进行计算，计算公式为：需补加的元素重量=[（理论投炉总重量×该元素的目标含量值）-（实时钢液重量×炉中分析该元素的成分数值）]/（元素收得率×金属纯度），补加的原材料加入坩埚炉后，搅拌2~5min。
8.根据权利要求3所述的高钛精密合金的真空感应熔炼工艺，其特征在于，所述S112中的出钢浇注具体过程为：将钢液温度提升至1540±10℃，然后出钢浇注，浇注速度控制在350~500kg/min。
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| CN104195404A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-10 | 钢铁研究总院 | 一种宽温域高强度恒弹性合金及其制备方法 |
| CN114752845A (zh) * | 2021-01-08 | 2022-07-15 | 宝武特种冶金有限公司 | 一种节镍型高碳铁基高温合金及其制备方法 |
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2023
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