CN113637860A - 一种gh690合金的制备工艺 - Google Patents

一种gh690合金的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113637860A
CN113637860A CN202110928867.3A CN202110928867A CN113637860A CN 113637860 A CN113637860 A CN 113637860A CN 202110928867 A CN202110928867 A CN 202110928867A CN 113637860 A CN113637860 A CN 113637860A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molten steel
refining
alloy
chromium
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110928867.3A
Other languages
English (en)
Inventor
荣文凯
浦益龙
赵长虹
李成龙
王世普
李晴
钟裕国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Longda Superalloy Material Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Longda Superalloy Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Longda Superalloy Material Co ltd filed Critical Jiangsu Longda Superalloy Material Co ltd
Priority to CN202110928867.3A priority Critical patent/CN113637860A/zh
Publication of CN113637860A publication Critical patent/CN113637860A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/023—Alloys based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/06—Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/18—Electroslag remelting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/058—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium without Mo and W
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明提供一种GH690合金的制备工艺，通过真空感应及电渣重熔的工艺路线进行GH690合金的冶炼，主要包括以下步骤：步骤S1：原材料预处理；步骤S2，加料；步骤S3，熔融；步骤S4，精炼；步骤S5，出钢浇注；步骤S6，电极表面精整；步骤S7：电渣重熔；通过精确控制熔炼期和精炼期时的真空度，降低坩埚内钢液的气体含量，同时有利于钢液中有害杂质元素的逸出；通过各阶段的严格控温，保证冶炼顺利进行，精炼前期采用高温精炼，促进钢液中的碳氧反应，加速气体的脱除；精炼后期降低温度，以减少活泼元素的烧损；出钢前温度控制保证了钢液在浇注时流动性合适，浇注后的合金电极经电渣重熔后，得到优质GH690合金。

Description

一种GH690合金的制备工艺
技术领域
本发明属于合金生产技术领域，具体涉及一种GH690合金的制备工艺。
背景技术
GH690合金的美国牌号为Inconel 690，其主要化学成分如表1所示：
表1 GH690合金主要化学成分
Figure BDA0003210330270000011
GH690合金是一种铬含量为30％左右的镍基变形高温合金，该合金在不同温度的水溶液中均具有优良的耐应力腐蚀和抗晶间腐蚀性能，且具有较高的强度、良好的冶金稳定性及优良的加工性能等，非常适用于制造核工业中蒸汽发生器的传热管。
早期氮被认为是合金中的杂质元素，后来经过研究发现，在一定条件下，氮可以发挥合金化元素的作用，起到固溶强化和提高淬透性的作用，且氮化物会在晶界析出，提高晶界高温强度，增加合金的蠕变强度。GH690合金对氮含量的要求就非常严格，需要合金中氮含量保持在0.013～0.017之间，但是氮作为气体元素，在真空熔炼过程中非常容易损失，所以很难准确地控制合金中的氮含量。此外，GH690合金对氧、硫、磷等元素的要求也很高，现有技术很难做到在保证氮含量合适的情况下，将氧、硫、磷降低到一个极低的水平。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种GH690合金的制备工艺，通过该工艺制备得到的GH690合金各项成分均达标，且气体及有害元素成分含量极低。为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：
本发明实施例提供了一种GH690合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1：对原材料进行预处理，预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；所述原材料包括：石墨碳、金属铬、纯铁、镍板、工业纯硅、金属锰、氮化铬、镍镁、镍钙、金属铝及金属钛；
步骤S2，加料：将镍板、石墨碳、金属铬、纯铁、工业纯硅通过侧加料的方式加入至真空感应炉坩埚中；
步骤S3，熔融：给电，原材料开始升温，同时将熔炼室的真空度抽至10Pa以下，待原材料熔清后，进行第一次测温，所述熔清温度控制为1500～1510℃，搅拌使得钢液成分均匀，并进行第一次取样及成分检测；
步骤S4，精炼：将所述熔炼室真空度抽至1Pa以下；精炼前期，将所述熔炼室升温至精炼前期温度，精炼30～40min，进行第二次取样检测及第二次测温；继续精炼60～70min，进行第三次取样检测及第三次测温，并调整钢液的温度；继续精炼60～70min，进行第四次取样检测，若成分含量未达到控制点，则进行调料，若成分含量达到控制点，则将熔炼室温度调至精炼后期温度并进行保温；
步骤S5，出钢浇注：将经步骤S4精炼后的钢液升温至出钢温度，持续向熔炼室中通入氩气，并进行第四次测温，向钢液中加入金属锰、氮化铬，搅拌均匀后继续加入镍镁、镍钙，并再次搅拌均匀，最后将钢液浇注出钢，得到GH690合金电极；
步骤S6，电极表面精整：将GH690合金电极进行头尾切除、表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；
步骤S7：电渣重熔：在保护气氛电渣炉中对步骤S6精整后的电极进行电渣重熔，得到GH690合金锭。
具体地，步骤S1中所述原材料预处理包括：对所述纯铁、镍板进行喷丸处理；对镍板进行切边；将氮化铬放置于加热炉内，在390～410℃下烘烤8～10h，备足调料所需要的金属铝小块和金属钛小块。
具体地，步骤S3中，所述第一次成分检测是检测钢液中的碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量。
具体地，步骤S4中，所述精炼前期温度为1510～1520℃；
所述第二次成分检测是检测钢液中的碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量，并根据需要调整钢液中碳、铁及铬的成分含量；
所述第三次成分检测是检测钢液中的碳、铬、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量，根据需要调整钢液中碳、铬、铁的成分含量，并加入铝和钛，搅拌均匀；
所述第四次成分检测是检测钢液中的碳、铬、锰、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量；
具体地，以质量分数计，所述控制点各组分组成如下：碳：0.018～0.023％，铬：29.4～29.8％，铁：9.3～9.7％，硅：0.25～0.35％，锰：0.25～0.35％，硫：≤0.0015％，磷：≤0.008％，氧：≤0.0015％，氮：0.013～0.017％，氢：≤0.0003％。
具体地，步骤S4中，所述精炼后期温度为1460～1480℃，保温时间为30min。
具体地，步骤S5中，所述出钢温度为1500～1510℃。
具体地，步骤S7中，以质量分数计，所述保护气氛电渣重熔的渣料包括以下组分：氟化钙：48～52％，氧化铝：19～21％，氧化钙：14～16％，氧化镁：9～11％，二氧化钛：4.2～5.8％。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
1、本发明对原材料进行严格的预处理，除常规的喷丸处理外，对镍板切边以去除氧化部分，高温烘烤氮化铬以去除其表面水分，对原材料严格的预处理大大降低合金熔炼过程中的氧含量及氢含量。
2、对调料阶段进行精细化控制，采用足量的小颗粒原料实现精准调料。
3、严格控制熔炼期和精炼期时的真空度，熔化期的真空度为10Pa以内，精炼期的真空度为1Pa以内。通过加强对真空感应炉熔炼室内的真空度的控制，一方面大大降低坩埚内钢液的气体含量，另一方面也降低了熔炼室内部的气压，有利于钢液中有害杂质元素的逸出，从而提高GH690合金电极的纯净度。
4、在加入氮化铬、金属锰、镍钙、镍镁前充入氩气，从而增加钢液面上方的压力，减少氮、锰、钙、镁等元素的挥发，提升了氮、锰、钙、镁等元素的收得率。
5、通过多次成分检测及精准调料来控制钢液成分，其中碳、铬、铁、硫、磷、氧、氮、氢等元素至少检测4次，钴、钼、硅、铝、钛等元素至少检测2次，锰元素至少检测1次。
6、通过各阶段的严格控温，保证冶炼顺利进行。其中，熔化期温度保持在1500～1510℃，保证各种原料的顺利熔清；精炼前期温度控制在1510～1520℃，促进钢液中的碳氧反应，加速气体的脱除；精炼后期温度控制在1460～1480℃，降低温度，减少活泼元素的烧损；出钢温度控制在1500～1510℃，保证钢液在浇注时流动性合适，能顺利浇入钢锭模中，且不会在浇注过程中出现冻钢现象。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种GH690合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1：对原材料进行预处理，预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；所述原材料包括：石墨碳、金属铬、纯铁、镍板、工业纯硅、金属锰、氮化铬、镍镁、镍钙、金属铝及金属钛；
步骤S2，加料：将镍板、石墨碳、金属铬、纯铁、工业纯硅通过侧加料的方式加入至真空感应炉坩埚中；
步骤S3，熔融：给电，原材料开始升温，同时将熔炼室的真空度抽至10Pa以下，例如可以为2Pa、4Pa、6Pa、8Pa等；待原材料熔清后，进行第一次测温，所述熔清温度控制为1500～1510℃，例如可以为1500℃、1502℃、1504℃、1506℃、1508℃、1510℃等，搅拌使得钢液成分均匀，并进行第一次取样及成分检测；
步骤S4，精炼：将所述熔炼室真空度抽至1Pa以下，例如可以为0.2Pa、0.4Pa、0.6Pa、0.8Pa等；精炼前期，将所述熔炼室升温至精炼前期温度，精炼30～40min，例如可以为30min、32min、34min、36min、38min、40min等，进行第二次取样检测及第二次测温；继续精炼60～70min，例如可以为60min、62min、64min、66min、68min、70min等，进行第三次取样检测及第三次测温，并调整钢液的温度；继续精炼60～70min，例如可以为60min、62min、64min、66min、68min、70min等，进行第四次取样检测，若成分含量未达到控制点，则进行调料，若成分含量达到控制点，则将熔炼室温度调至精炼后期温度并进行保温；
通过严格控制熔炼期和精炼期时的真空度，熔化期的真空度为10Pa以内，精炼期的真空度为1Pa以内，一方面可以大大降低坩埚内钢液的气体含量，另一方面也降低了熔炼室内部的气压，有利于钢液中有害杂质元素的逸出，从而提高GH690合金电极的纯净度。
步骤S5，出钢浇注：将经步骤S4精炼后的钢液升温至出钢温度，持续向熔炼室中通入氩气，并进行第四次测温，向钢液中加入金属锰、氮化铬，搅拌均匀后继续加入镍镁、镍钙，并再次搅拌均匀，最后将钢液浇注出钢，得到GH690合金电极；
出钢前所要加入的材料中，氮、锰、钙、镁等元素在真空下易于挥发，持续向熔炼室中通入氩气，有助于减少氮、锰、钙、镁成分的挥发，提高氮、锰、钙、镁成分的收得率；
步骤S6，电极表面精整：将GH690合金电极进行头尾切除、表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；
步骤S7：电渣重熔：在保护气氛电渣炉中对步骤S6精整后的电极进行电渣重熔，得到GH690合金锭。
具体地，步骤S1中，所述原材料预处理包括：对所述纯铁、镍板进行喷丸处理；对镍板进行切边；将氮化铬放置于加热炉内，在390～410℃下烘烤8～10h，例如温度可以为390℃、395℃、400℃、405℃、410℃等，烘烤时间可以为8.0h、8.5h、9.0h、9.5h、10.0h等，备足调料所需要的金属铝小块和金属钛小块。
对熔炼所需的原材料进行预处理。首先对纯铁、镍板等原材料进行喷丸处理，以去除表面氧化层，其中原材料镍板需切边，以去除氧化严重的部分；减少熔炼过程中氧元素的含量；原材料中的纯铁必须满足GH690合金的冶炼成分要求；铝和钛等使用量较小且需要调料的元素，冶炼前需备足小块金属，以保证精准调料；将氮化铬在高温下烘烤，可确保氮化铬表面干燥，避免水分等杂质的残留，从而避免引入氧和氢等杂质元素。
具体地，步骤S3中，所述第一次成分检测是检测钢液中的碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量。
具体地，步骤S4中，所述精炼前期温度为1510～1520℃，例如可以为1510℃、1512℃、1514℃、1516℃、1518℃、1520℃等；
控制精炼前期温度，促进钢液中的碳氧反应，加速气体的脱除；
所述第二次成分检测是检测钢液中的碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量，并根据需要调整钢液中碳、铁及铬的成分含量；
所述第三次成分检测是检测钢液中的碳、铬、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量，根据需要调整钢液中碳、铬、铁的成分含量，并加入铝和钛，搅拌均匀；
所述第四次成分检测是检测钢液中的碳、铬、锰、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量；
通过多次成分检测及精准调料来控制钢液成分，其中碳、铬、铁、硫、磷、氧、氮、氢等元素至少检测4次，钴、钼、硅、铝钛等元素至少检测2次，锰元素至少检测1次。
具体地，以质量分数计，所述控制点各组分组成如下：碳：0.018～0.023％，例如可以为0.018％、0.019％、0.020％、0.021％、0.022％、0.023％等；铬：29.4～29.8％，例如可以为29.4％、29.5％、29.6％、29.7％、29.8％等；铁：9.3～9.7％，例如可以为9.3％、9.4％、9.5％、9.6％、9.7％等；硅：0.25～0.35％，例如可以为0.25％、0.27％、0.29％、0.31％、0.33％、0.35％等；锰：0.25～0.35％，例如可以为0.25％、0.27％、0.29％、0.31％、0.33％、0.35％等；硫：≤0.0015％，例如可以为0.0010％、0.0011％、0.0012％、0.0013％、0.0014％、0.0015％等；磷：≤0.008％，例如可以为0.002％、0.004％、0.006％、0.008％等；氧：≤0.0015％，例如可以为0.0003％、0.0006％、0.0009％、0.0011％、0.0013％、0.0015％等；氮：0.013～0.017％，例如可以为0.013％、0.014％、0.015％、0.016％、0.017％等；氢：≤0.0003％，例如可以为0.0001％、0.0002％、0.0003％等。
具体地，步骤S4中，所述精炼后期温度为1460～1480℃，例如可以为1460℃、1462℃、1464℃、1466℃、1468℃、1470℃、1472℃、1474℃、1476℃、1478℃、1480℃等，保温时间为30min，例如可以为30min、32min、34min、36min、38min、40min等。
精炼后期，将温度降低至1460～1480℃进行保温，一方面可减少活泼元素的烧损，另一方面可减小氧、氮、氢等气体的溶解度，使得钢液中的气体杂质得到去除；
具体地，步骤S5中，所述出钢温度为1500～1510℃，例如可以为1500℃、1502℃、1504℃、1506℃、1508℃、1510℃等。
出钢温度控制在1500～1510℃之间，可确保钢液的流动性合适，若出钢温度过高时，浇注的感应电极在冷却时易产生二次缩孔现象，若出钢温度过低，则钢液粘度过大，不利于顺利浇注，且易发生冻钢现象，因此控制合理的出钢温度，有助于提高GH690合金的品质。
具体地，步骤S7中，以质量分数计，所述保护气氛电渣炉中的渣料包括以下组分：氟化钙：48～52％，例如可以为48％、49％、50％、51％、52％等，氧化铝：19～21％，例如可以为19％、19.5％、20％、20.5％、21％等，氧化钙：14～16％，例如可以为14％、14.5％、15％、15.5％、16％等，氧化镁：9～11％，例如可以为9％、9.5％、10％、10.5％、11％等，二氧化钛：4.2～5.8％，例如可以为4.2％、4.4％、4.6％、4.8％、5.0％、5.2％、5.4％、5.6％、5.8％等。
实施例1
一种GH690合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1：原材料预处理：原材料选用石墨碳、金属铬、纯铁、镍板、工业纯硅、金属锰、氮化铬、镍镁、镍钙,备足调料所需要的金属铝小块和金属钛小块,其中，对纯铁、镍板进行喷丸处理，对镍板进行切边，将氮化铬放置于加热炉内,在400℃下烘烤10h,确保预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；
步骤S2，加料：将镍板、石墨碳、金属铬、纯铁、工业纯硅通过侧加料的方式加入5吨真空感应炉坩埚中；
步骤S3，熔融：给电，原材料开始升温，同时将熔炼室内的真空度抽至5.7Pa，待原材料熔清后，进行第一次测温，所述熔清温度设为1506℃，搅拌使得钢液成分均匀，进行第一次取样并检测钢液中碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量。
步骤S4，精炼：将熔炼室真空度抽至为0.368Pa；精炼前期，将熔炼室升温至1515℃并保持恒温；精炼30min，进行第二次测温及第二次取样,检测钢液中碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量，并根据需要调整钢液中碳、铁及铬的成分含量；继续精炼60min，进行第三次测温，调整钢液的温度，第三次取样并检测钢液中碳、铬、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量，根据需要调整钢液中碳、铬、铁的成分含量，并加入铝和钛，搅拌溶解均匀；继续精炼60min，进行第四次取样并检测钢液中碳、铬、锰、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量是否达到控制点，若未达到控制点，则继续调料，若达到控制点，则将熔炼室温度降低至1460℃并保温30min；
步骤S5，出钢浇注：将经步骤S4精炼后的钢液升温至1500℃，持续向熔炼室中通入氩气，并进行第四次测温，向钢液中加入金属锰、氮化铬，搅拌均匀后继续加入镍镁、镍钙，并再次搅拌，最后将钢液浇注出钢，得到GH690合金电极；
步骤S6，电极表面精整：将GH690合金电极进行切头尾、表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；
步骤S7：电渣重熔：在4吨保护气氛电渣炉中对精整后的GH690合金电极进行电渣重熔，得到GH690合金锭；其中，电渣重熔中的渣料组分包括：氟化钙：50％、氧化铝：20％、氧化钙：15％、氧化镁：10％、二氧化钛：5％。
实施例2
一种GH690合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1：原材料预处理：原材料选用石墨碳、金属铬、纯铁、镍板、工业纯硅、金属锰、氮化铬、镍镁、镍钙,备足调料所需要的金属铝小块和金属钛小块,其中，对纯铁、镍板进行喷丸处理，对镍板进行切边，将氮化铬放置于加热炉内,在400℃下烘烤10h,确保预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；
步骤S2，加料：将镍板、石墨碳、金属铬、纯铁、工业纯硅通过侧加料的方式加入5吨真空感应炉坩埚中；
步骤S3，熔融：给电，原材料开始升温，同时将熔炼室内的真空度抽至3.6Pa，待原材料熔清后，进行第一次测温，所述熔清温度设为1500℃，搅拌使得钢液成分均匀，进行第一次取样并检测钢液中碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量。
步骤S4，精炼：将熔炼室真空度抽至为0.420Pa；精炼前期，将熔炼室升温至1520℃并保持恒温，精炼30min，进行第二次测温及第二次取样,检测钢液中碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量，并根据需要调整钢液中碳、铁的成分及铬的成分；继续精炼60min，进行第三次测温，调整钢液的温度，第三次取样并检测钢液中碳、铬、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量，根据需要调整钢液中碳、铬、铁的成分，并加入铝和钛，搅拌溶解均匀；继续精炼60min，进行第四次取样并检测钢液中碳、铬、锰、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量是否达到控制点，若未达到控制点，则继续调料，若达到控制点，则将熔炼室温度降低至1464℃，并保温30min；
步骤S5，出钢浇注：将经步骤S4精炼后的钢液升温至1504℃，持续向熔炼室中通入氩气，并进行第四次测温，向钢液中加入金属锰、氮化铬，搅拌均匀后继续加入镍镁、镍钙，并再次搅拌，最后将钢液浇注出钢，得到GH690合金电极；
步骤S6，电极表面精整：将GH690合金电极进行切头尾、表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；
步骤S7：电渣重熔：在4吨保护气氛电渣炉中对精整后的GH690合金电极进行电渣重熔，得到GH690合金锭；其中，电渣重熔中的渣料组分包括：氟化钙：50％、氧化铝：20％、氧化钙：15％、氧化镁：10％、二氧化钛：5％。
实施例3
一种GH690合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1：原材料预处理：原材料选用石墨碳、金属铬、纯铁、镍板、工业纯硅、金属锰、氮化铬、镍镁、镍钙,备足调料所需要的金属铝小块和金属钛小块,其中，对纯铁、镍板进行喷丸处理，对镍板进行切边，将氮化铬放置于加热炉内,在400℃下烘烤10h,确保预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；
步骤S2，加料：将镍板、石墨碳、金属铬、纯铁、工业纯硅通过侧加料的方式加入5吨真空感应炉坩埚中；
步骤S3，熔融：给电，原材料开始升温，同时将熔炼室内的真空度抽至6.5Pa；待原材料熔清后，进行第一次测温，所述熔清温度设为1510℃，搅拌使得钢液成分均匀，进行第一次取样并检测钢液中碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量。
步骤S4，精炼：将熔炼室真空度抽至为0.158Pa；精炼前期，将熔炼室升温至1510℃并保持恒温，精炼30min，进行第二次测温及第二次取样,检测钢液中碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量，并根据需要调整钢液中碳、铁及铬的成分含量；继续精炼60min，进行第三次测温，调整钢液的温度，第三次取样并检测钢液中碳、铬、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的元素含量，根据需要调整钢液中碳、铬、铁的成分含量，并加入铝和钛，搅拌溶解均匀；继续精炼60min，进行第四次取样并检测钢液中碳、铬、锰、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量是否达到控制点，若未达到控制点，则继续调料，若达到控制点，则将熔炼室温度降低至1480℃，并保温30min；
步骤S5，出钢浇注：将经步骤S4精炼后的钢液升温至1510℃，持续向熔炼室中通入氩气，并进行第四次测温，向钢液中加入金属锰、氮化铬，搅拌均匀后继续加入镍镁、镍钙，并再次搅拌，最后将钢液浇注出钢，得到GH690合金电极；
步骤S6，电极表面精整：将GH690合金电极进行切头尾、表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；
步骤S7：电渣重熔：在4吨保护气氛电渣炉中对精整后的GH690合金电极进行电渣重熔；其中，电渣重熔中的渣料组分包括：氟化钙：50％、氧化铝：20％、氧化钙：15％、氧化镁：10％、二氧化钛：5％。
通过对实施例1-3提供的GH690合金锭的成分进行检测。具体地，选取相同质量相同部位的实施例1-3制备所得的GH690合金锭试样，根据《GB/T223钢铁及合金化学分析方法合集》标准提供的方法对3个试样中的碳(C)、铬(Cr)、铁(Fe)、硅(Si)、锰(Mn)、硫(S)、磷(P)、氧(O)、氮(N)、氢(H)等元素进行检测。实施例1-3所制得的GH690合金的具体测试参数详见下表1。
表1实施例1-3中GH690合金的主要成分检测结果
元素 标准 控制点 实施例1 实施例2 实施例3
碳(C) 0.015～0.025 0.018～0.023 0.021 0.022 0.019
铬(Cr) 28.5～31.0 29.4～29.8 29.48 29.76 29.53
铁(Fe) 8.0～11.0 9.3～9.7 9.53 9.31 9.56
硅(Si) 0.2～0.4 0.25～0.35 0.31 0.32 0.27
锰(Mn) 0.2～0.4 0.25～0.35 0.29 0.3 0.28
硫(S) ≤0.003 ≤0.0015，越低越好 0.0005 0.0011 0.0006
磷(P) ≤0.015 ≤0.008，越低越好 0.0025 0.006 0.0026
氧(O) ≤0.0015，越低越好 0.0005 0.001 0.0008
氮(N) 0.013～0.017 0.0152 0.0143 0.0158
氢(H) ≤0.0003，越低越好 ≤0.0001 0.0002 0.0001
由表1可知，通过本发明实施例1-3所提供的GH690合金锭的成分稳定，在氮含量较高的前提下，将磷、硫、氧、氢等有害元素的含量控制到了极低水平，从而提高了GH690合金的质量，满足产品使用的要求。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种GH690合金的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：对原材料进行预处理，预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；所述原材料包括：石墨碳、金属铬、纯铁、镍板、工业纯硅、金属锰、氮化铬、镍镁、镍钙、金属铝及金属钛；
步骤S2，加料：将镍板、石墨碳、金属铬、纯铁、工业纯硅通过侧加料的方式加入至真空感应炉坩埚中；
步骤S3，熔融：给电，原材料开始升温，同时将熔炼室的真空度抽至10Pa以下，待原材料熔清后，进行第一次测温，所述熔清温度控制为1500～1510℃，搅拌使得钢液成分均匀，并进行第一次取样及成分检测；
步骤S4，精炼：将所述熔炼室真空度抽至1Pa以下；精炼前期，将所述熔炼室升温至精炼前期温度，精炼30～40min，进行第二次取样检测及第二次测温；继续精炼60～70min，进行第三次取样检测及第三次测温，并调整钢液的温度；继续精炼60～70min，进行第四次取样检测，若成分含量未达到控制点，则进行调料，若成分含量达到控制点，则将熔炼室温度调至精炼后期温度并进行保温；
步骤S5，出钢浇注：将经步骤S4精炼后的钢液升温至出钢温度，持续向熔炼室中通入氩气，并进行第四次测温，向钢液中加入金属锰、氮化铬，搅拌均匀后继续加入镍镁、镍钙，并再次搅拌均匀，最后将钢液浇注出钢，得到GH690合金电极；
步骤S6，电极表面精整：将GH690合金电极进行头尾切除、表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；
步骤S7：电渣重熔：在保护气氛电渣炉中对步骤S6精整后的电极进行电渣重熔，得到GH690合金锭。
2.如权利要求1所述的GH690合金的制备工艺，其特征在于，
步骤S1中，所述原材料预处理包括：对所述纯铁、镍板进行喷丸处理；对镍板进行切边；将氮化铬放置于加热炉内，在390～410℃下烘烤8～10h，备足调料所需要的金属铝小块和金属钛小块。
3.如权利要求1所述的GH690合金的制备工艺，其特征在于，
步骤S3中，所述第一次成分检测是检测钢液中的碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量。
4.如权利要求1所述的GH690合金的制备工艺，其特征在于，
步骤S4中，所述精炼前期温度为1510～1520℃；
所述第二次成分检测是检测钢液中的碳、铬、钴、钼、铁、硅、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量，并根据需要调整钢液中碳、铁及铬的成分含量；
所述第三次成分检测是检测钢液中的碳、铬、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量，根据需要调整钢液中碳、铬、铁的成分含量，并加入铝和钛，搅拌均匀；
所述第四次成分检测是检测钢液中的碳、铬、锰、铝、铁、钛、硫、磷、氧、氮、氢的成分含量。
5.如权利要求1所述的GH690合金的制备工艺，其特征在于，以质量分数计，所述控制点各组分组成如下：碳：0.018～0.023%，铬：29.4～29.8%，铁：9.3～9.7%，硅：0.25～0.35%，锰：0.25～0.35%，硫：≤0.0015%，磷：≤0.008%，氧：≤0.0015%，氮：0.013～0.017%，氢：≤0.0003%。
6.如权利要求1所述的GH690合金的制备工艺，其特征在于，
步骤S4中，所述精炼后期温度为1460～1480℃，保温时间为30min。
7.如权利要求1所述的GH690合金的制备工艺，其特征在于，
步骤S5中，所述出钢温度为1500～1510℃。
8.如权利要求1所述的GH690合金的制备工艺，其特征在于，
步骤S7中，以质量分数计，所述保护气氛电渣重熔的渣料包括以下组分：氟化钙：48～52%，氧化铝：19～21%，氧化钙：14～16%，氧化镁：9～11%，二氧化钛：4.2～5.8%。
CN202110928867.3A 2021-08-13 2021-08-13 一种gh690合金的制备工艺 Pending CN113637860A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110928867.3A CN113637860A (zh) 2021-08-13 2021-08-13 一种gh690合金的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110928867.3A CN113637860A (zh) 2021-08-13 2021-08-13 一种gh690合金的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113637860A true CN113637860A (zh) 2021-11-12

Family

ID=78421608

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110928867.3A Pending CN113637860A (zh) 2021-08-13 2021-08-13 一种gh690合金的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113637860A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115896499A (zh) * 2022-11-29 2023-04-04 江西宝顺昌特种合金制造有限公司 一种uns n10276合金及其制备方法
CN116607033A (zh) * 2023-05-24 2023-08-18 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 一种无铝镍基合金的去除杂质方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001355031A (ja) * 2000-06-12 2001-12-25 Mitsubishi Materials Corp 内燃機関の高温燃焼ガス雰囲気ですぐれた耐火花消耗性を発揮するＮｉ−Ａｌ系合金製点火プラグ電極材
CN103045875A (zh) * 2012-12-26 2013-04-17 中国科学院金属研究所 一种工业化生产1吨i-690合金电渣重熔锭的工艺方法
CN106636757A (zh) * 2016-12-29 2017-05-10 西部超导材料科技股份有限公司 一种镍基高温合金多级脱氧真空感应熔炼方法
CN107513641A (zh) * 2017-08-11 2017-12-26 东北大学 一种制备先进超超临界耐热合金的工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001355031A (ja) * 2000-06-12 2001-12-25 Mitsubishi Materials Corp 内燃機関の高温燃焼ガス雰囲気ですぐれた耐火花消耗性を発揮するＮｉ−Ａｌ系合金製点火プラグ電極材
CN103045875A (zh) * 2012-12-26 2013-04-17 中国科学院金属研究所 一种工业化生产1吨i-690合金电渣重熔锭的工艺方法
CN106636757A (zh) * 2016-12-29 2017-05-10 西部超导材料科技股份有限公司 一种镍基高温合金多级脱氧真空感应熔炼方法
CN107513641A (zh) * 2017-08-11 2017-12-26 东北大学 一种制备先进超超临界耐热合金的工艺

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115896499A (zh) * 2022-11-29 2023-04-04 江西宝顺昌特种合金制造有限公司 一种uns n10276合金及其制备方法
CN116607033A (zh) * 2023-05-24 2023-08-18 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 一种无铝镍基合金的去除杂质方法
CN116607033B (zh) * 2023-05-24 2024-01-02 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 一种无铝镍基合金的去除杂质方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110408803B (zh) 一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法
CN110408806B (zh) 一种铝铌钽中间合金及其制备方法
CN113637860A (zh) 一种gh690合金的制备工艺
CN114318109B (zh) 一种真空感应炉与加压电渣炉冶炼高氮模具钢的方法
CN110714152B (zh) 一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法
CN113355584B (zh) 一种高钴高钼超硬型高速钢及改善其热加工性能的方法
CN110592312A (zh) 一种高速车轴用钢的制备方法
CN114635077A (zh) 一种超级奥氏体不锈钢及其制备方法
CN112359251A (zh) 一种镍铬钨中间合金的制备方法与应用
RU2407815C1 (ru) Способ получения в вакууме слитков особочистой меди
CN107794419A (zh) 一种铝合金用多元中间合金及其制备方法
CN113403492A (zh) 一种超低硫高温合金的制备方法
CN115927950B (zh) 一种含碳、氮高铬铁素体不锈钢及其制造方法
CN115491615B (zh) 一种高温合金大规格自耗锭及其制备方法
CN112522541B (zh) 一种镍基合金脱硫剂及其制备方法
CN115976386B (zh) 一种低氧铝钼钨钛中间合金及其制备方法
CN117363913B (zh) 一种低碳高铝含铌钴基高温合金及其制备方法
JP3604035B2 (ja) マルエージング鋼の製造方法
RU2749406C1 (ru) Способ получения коррозионностойкого сплава ХН63МБ на никелевой основе с содержанием углерода менее 0,005%
CN113293322B (zh) 一种基于单晶硅冶炼的水冷交换器用新型铜合金制造工艺
CN117737565A (zh) 高碳铬高温不锈轴承钢的工业化制造方法
CN117070854B (zh) 一种高钛精密合金及其真空感应熔炼工艺
CN114921674B (zh) 一种625合金的真空感应熔炼方法
CN114561570A (zh) 镍基合金Inconel 601及其制备方法、应用
JP5956205B2 (ja) Ｎｉ基合金の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211112

RJ01 Rejection of invention patent application after publication