CN115976386B - 一种低氧铝钼钨钛中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料技术领域，提供了一种低氧铝钼钨钛中间合金及其制备方法。本发明提供的低氧铝钼钨钛中间合金包括Al25.5～30.5％，Mo38.5～43.5％，W21.5～26.5％，O≤0.03％，余量为Ti以及不可避免的杂质。本发明提供的铝钼钨钛中间合金的Mo、W元素比例与TC25钛合金一致，熔炼TC25钛合金时Mo与W元素只需通过本发明的中间合金引入即可，避免了传统冶炼过程Mo和W分别加入导致的元素偏析、低熔点元素烧损等问题。本发明通过精选原料+氢化脱氧+真空熔炼的工艺结合，使中间合金氧含量保持在超低水平，降低氧对钛合金的塑性、可加工性的影响，进一步拓宽TC25钛合金应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种低氧铝钼钨钛中间合金及其制备方法。
背景技术
TC25(Ti-6.5Al-2Mo-1Zr-1Sn-1W-0.2Si，俄牌号是BT25)钛合金是20世纪70年代初研制的一种热强钛合金，属于Ti-Al-Zr-Sn-Mo-W-Si系的变形马氏体型α+β两相钛合金。合金中含有钼、钨等高熔点的元素，热强性、耐热性很好。在500℃下使用寿命可达6000h，550℃下其使用寿命可达3000h。因此，该合金主要被用于制造500～550℃工作温度下长时间工作的航空发动机高压压气机零件。
目前，TC25钛合金主要以钼铝合金、铝锆合金、铝锡合金、海绵钛、钨粉和铝豆为原料，进行多次真空自耗熔炼制备，其中Mo(2620℃，10.2g/cm3)及W(3410℃，19.35g/cm3)元素与合金中其他元素Ti、Al等具有较大熔点、密度差异，在熔炼过程中极易出现偏析、元素分布不均、低熔点元素挥发等问题，导致钛合金成品率低下。
现阶段，中间合金主要通过炉外铝热法和两步法两种方式制备，但两种方法制备的中间合金均存在氧含量高的问题，而氧作为钛合金的主要间隙原子，若不严格控制将使钛合金的塑韧性剧烈降低。目前，由于受到国外技术封锁，国内仍未见可有效降低中间合金中的氧含量的方法报道，这也是国内中间合金很少能满足高端航空航天级应用的主要技术难题。
综上所述，如何开发出更满足TC25钛合金熔炼需求的中间合金，降低中间合金的氧含量是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低氧铝钼钨钛中间合金及其制备方法。本发明提供的铝钼钨钛中间合金的氧含量为0.03％以下，能够满足TC25钛合金的熔炼需求，解决了现有技术中钛合金熔炼过程中仍存在的偏析、成分不均及氧含量高等技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种低氧铝钼钨钛中间合金，包括以下质量分数的化学成分：Al25.5～30.5％，Mo38.5～43.5％，W 21.5～26.5％，O≤0.03％，余量为Ti以及不可避免的杂质。
优选的，所述不可避免杂质包括：N≤0.03％，H≤0.005％，C≤0.05％，Si≤0.15％，S≤0.01％，Fe≤0.015％。
优选的，所述低氧铝钼钨钛中间合金的熔点为1635～1705℃，密度为4.9～6.1g/cm3。
本发明还提供了上述方案所述低氧铝钼钨钛中间合金的制备方法，包括以下步骤：
将制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料氢化后进行高能球磨，将球磨后的原料依次进行脱氢、真空熔炼、精炼和浇注，得到低氧铝钼钨钛中间合金；所述制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料包括Mo80Al合金颗粒、W粉、Al粉和海绵Ti。
优选的，所述海绵Ti的含氧量≤0.08wt％，W粉和Al粉的含氧量独立地≤0.06wt％，Mo80Al合金颗粒的含氧量≤0.1wt％；
所述Mo80Al合金颗粒、W粉和海绵Ti在进行氢化前，还包括先进行真空干燥；
所述Al粉在进行氢化前，还包括先依次进行洗涤和真空干燥；所述洗涤包括依次进行的酸洗和水洗；所述酸洗用试剂为HF水溶液。
优选的，各个原料的质量分数为：Mo80Al颗粒49.75～52.75％，W粉22.5～25.5％，Al粉16.25～19.25％，海绵Ti余量。
优选的，所述氢化在旋转氢化炉中进行，所述氢化的温度为450～700℃，氢化的时间为5～9h，氢化用氢气的纯度为99.999％，氢分压为0.1～0.15MPa。
优选的，所述脱氢优选包括：先将铝粉进行第一脱氢，然后加入剩余原料进行第二脱氢；所述第一脱氢的温度为500～580℃，脱氢时间为15～18h；所述第二脱氢的温度为500～850℃，脱氢时间15～25h。
优选的，所述熔炼的升温方式为梯度升温；所述梯度升温的过程包括：真空度达到0.2pa以下开始送电加热炉料，初始功率为20～30kW，保温10～12min之后，功率升至40～50kW，保温10～15min，之后功率升至90～100kW，直至合金熔清。
优选的，所述精炼的功率为110～120kW，真空度为0.2～0.5pa，精炼时间为12～15min。
本发明提供了一种低氧铝钼钨钛中间合金，包括以下质量分数的化学成分：Al25.5～30.5％，Mo 38.5～43.5％，W 21.5～26.5％，O≤0.03％，余量为Ti以及不可避免的杂质。本发明提供的铝钼钨钛中间合金的成分中，Mo、W元素比例与TC25钛合金一致，熔炼TC25钛合金时的Mo与W元素只需通过本发明的中间合金引入即可，避免了传统冶炼过程中通过钼铝合金和单质钨分别添加Mo和W元素带来的W不容易熔化、易产生偏析等问题，简化了钛合金熔炼原料种类，降低了钛合金熔炼难度，提高了钛合金成分均匀性，提高了低熔点合金元素收率，节约生产成本。进一步的，本发明对中间合金中所含杂质元素含量进行了严格控制，从源头上防止因为O、N、C等元素对钛合金塑性的危害，杜绝了氢脆现象的发生，避免了因含铁、含硅等脆性相生成引起的韧性下降等问题发生。
并且，本发明通过对Ti、Al元素与Mo、W元素的质量比调节，使得中间合金的熔点、密度与海绵钛接近，避免熔炼过程中因为原材料存在的较大熔点、密度差异引起的偏析和烧损问题发生，提高了钛合金品质。
本发明还提供了上述方案所述低氧铝钼钨钛中间合金的制备方法，本发明通过精选原料+氢化脱氧+真空熔炼的工艺结合，使中间合金中氧含量保持在超低水平，降低O元素对钛合金的塑性、可加工性等影响，可进一步拓宽TC25钛合金应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例中制备低氧铝钼钨钛中间合金的流程图；
图2为实施例5制备的铝钼钨钛中间合金铸锭的照片。
具体实施方式
本发明提供了一种低氧铝钼钨钛中间合金，包括以下质量分数的化学成分：Al25.5～30.5％，Mo 38.5～43.5％，W 21.5～26.5％，O≤0.03％，余量为Ti以及不可避免的杂质。
以质量分数计，本发明提供的低氧铝钼钨钛中间合金包括Al25.5～30.5％，优选为28～30％。
以质量分数计，本发明提供的低氧铝钼钨钛中间合金包括Mo38.5～43.5％，优选为39～42％。
以质量分数计，本发明提供的低氧铝钼钨钛中间合金包括W21.5～26.5％，优选为22～25％。
以质量分数计，所述低氧铝钼钨钛中间合金中的O含量≤0.03％，优选≤0.02％，更优选≤0.01％。
在本发明中，所述低氧铝钼钨钛中间合金还包括余量的Ti以及不可避免的杂质；所述不可避免杂质优选包括：N≤0.03％，优选≤0.02％，H≤0.005％，优选≤0.003％，C≤0.05％，优选≤0.03％，Si≤0.15％，优选≤0.10％，S≤0.01％，优选≤0.005％，Fe≤0.015％，优选≤0.01％。
在本发明中，所述低氧铝钼钨钛中间合金的熔点为1635～1705℃，密度为4.9～6.1g/cm3。
本发明还提供了上述方案所述低氧铝钼钨钛中间合金的制备方法，包括以下步骤：
将制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料氢化后进行高能球磨，将球磨后的原料依次进行脱氢、真空熔炼、精炼和浇注，得到低氧铝钼钨钛中间合金；所述制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料包括Mo80Al合金颗粒、W粉、Al粉和海绵Ti。
本发明将制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料氢化后进行高能球磨。在本发明中，所述制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料包括Mo80Al合金颗粒、W粉、Al粉和海绵Ti；所述海绵Ti的含氧量优选≤0.08wt％，更优选≤0.085wt％，所述W粉和Al粉的含氧量优选独立地≤0.06wt％，更优选≤0.05wt％，Mo80Al合金颗粒的含氧量优选≤0.1wt％，更优选≤0.05wt％；所述海绵Ti的粒度优选为0.5～30mm，更优选为1～25mm，所述W粉和Al的粉粒径独立地优选为0.1～0.25mm，更优选为0.15～0.2mm，所述Mo80Al合金颗粒的粒度优选为0.5～1.0mm，更优选为0.6～0.8mm。
在本发明中，以原料的总质量为100％计，各个原料的质量分数优选为：Mo80Al颗粒49.75～52.75％，优选为50～52％，W粉22.5～25.5％，更优选为23～24％，Al粉16.25～19.25％，更优选为17～18％，海绵Ti余量。
在本发明中，所述Mo80Al合金颗粒、W粉和海绵Ti在进行氢化前，还优选包括先进行真空干燥；所述真空干燥的温度优选110～130℃，更优选为115～125℃，所述真空干燥的时间优选为10～14h，更优选为11～12h。
所述Al粉在进行氢化前，还优选包括先依次进行洗涤和真空干燥；所述洗涤优选包括依次进行的酸洗和水洗；所述酸洗用试剂优选为HF水溶液；所述HF水溶液的质量分数优选为5％；本发明对所述水洗没有特殊要求，在酸洗完成后采用流动水进行多次水洗，将残留的HF水溶液清洗干净，使铝粉呈中性即可；在本发明中，洗涤后的Al粉的真空干燥条件和上述方案一致，在此再赘述；在本发明的具体实施例中，优选将洗涤后的Al粉、Mo80Al合金颗粒、W粉和海绵Ti优选分别进行真空干燥。
在本发明中，所述氢化优选在旋转氢化炉中进行，所述氢化的温度优选为450～700℃，更优选为500～650℃，所述氢化的时间优选为5～9h，更优选为6～8h，所述氢化用氢气的纯度优选为99.999％，氢分压优选为0.1～0.15MPa，更优选为0.12～0.13MPa。在本发明的具体实施例中，优选将Mo80Al合金颗粒、W粉、Al粉和海绵Ti优选分别进行氢化，具体的，所述Mo80Al合金颗粒的氢化温度优选为750℃，氢化时间优选为6h；所述W粉的氢化温度优选为700℃，氢化时间优选为8.5h；所述海绵Ti的氢化温度优选为680℃，氢化时间优选为7.5h；所述Al粉的氢化温度优选为530℃，氢化时间优选为6h。
在本发明中，氢化过程可以利用氢气的较强还原性对合金原料的氧化膜进行还原脱氧，还可以使Mo80Al合金这类比较硬的材料和铝粉这类易粘的材料发生涨裂，形成小颗粒的脆性块体，方便后续磨粉，另外，氢化过程还能避免与氧亲和力较强金属如铝、钛等原料在熔炼前处理过程中结合过多氧。
在本发明中，所述高能球磨的球料比优选6～11:1，更优选为8～10:1，所述高能球磨的球磨时间优选为35～50h，更优选为40～45h，球磨过程中优选持续通入氩气，所述氩气的纯度优选为99.9％。在本发明的具体实施例中，上述氢化后的Al粉、Mo80Al合金颗粒、W粉和海绵Ti优选分别进行高能球磨，每种原料的球磨时间以上述球磨时间为准，在此不再赘述。
高能球磨完成后，本发明将球磨后的原料依次进行脱氢、真空熔炼、精炼和浇注，得到低氧铝钼钨钛中间合金。在本发明中，所述脱氢优选包括：先将铝粉进行第一脱氢，然后加入剩余原料进行第二脱氢；所述第一脱氢的温度优选为500～580℃，更优选为520～550℃，所述第一脱氢的时间优选为15～18h，更优选为16～17h；所述第二脱氢的温度优选为500～850℃，更优选为600～750℃，所述第二脱氢的时间15～25h，更优选为18～22h；所述第一脱氢和第二脱氢的真空度优选为0.2Pa。在本发明中，所述脱氢过程中优选始终保持抽真空状态，且氩气连续通入，保持氢气抽出与氩气通入的平衡，保证脱氢效率，避免脱氢过程中原料粉末与氧气接触；所述氩气的纯度优选为99.9％以上。
在本发明的具体实施例中，优选先将铝粉放入真空中频感应炉的坩埚内，启动机械泵和罗茨泵，将炉内真空度降低至0.2Pa，然后通入氩气，之后升温至第一脱氢的温度进行脱氢，第一脱氢完成后，自炉顶放料口加入其他原料，然后升温至第二脱氢的温度进行脱氢。
脱氢完成后，本发明将原料进行真空熔炼。在本发明中，所述熔炼的升温方式优选为梯度升温；所述梯度升温的过程优选包括：真空度达到0.2pa以下开始送电加热炉料，初始功率为20～30kW，优选为20～25kW，保温10～12min之后，功率升至40～50kW，优选为40～45kW，保温10～15min，之后功率升至90～100kW，优选为90～95kW，直至合金熔清。本发明在开始融化阶段，以较慢速升温，保证较缓慢的熔化速率，这是由于感应电流具有集肤效应，炉料逐层熔化，慢速熔化有利于炉料中气体进一步去除；之后，本发明将功率升至90～100kW，熔炼至合金见红；该熔化过程若功率调节过快，则气体从合金液中急剧析出，易引起合金液剧烈沸腾飞溅，这种情况下反而更易引入氧元素吸入；本发明保持上述功率直至合金粉料全部熔化，合金液中再无气泡冒出；同时，本发明采用上述梯度升温方式，还能够避免对坩埚的损坏。此外，本发明将合金原料进行高能球磨，以合金以粉末的形式的形式熔炼，能够加快熔化效率，减少熔炼时间，避免了与残存氧的接触时间，降低吸氧量，另外还能大幅降低熔炼耗能。
真空熔炼完成后，本发明对所得合金液进行精炼。在本发明中，所述精炼的功率优选为110～120kW，更优选为110～115kW，真空度优选为0.2～0.5pa，更优选为0.3～0.4Pa，精炼时间优选为12～15min，更优选为13～14min。因为精炼温度通常选择合金熔点以上100℃，功率若过大，会使合金与坩埚反应加剧，且合金中低熔点元素如Al的挥发加剧，影响合金品位；功率太小，则起不到精炼效果，合金液中气体及夹渣排出或挥发不彻底。精炼过程中，真空度适当降低，避免合金液翻滚过于猛烈导致液体溅出，本发明优选将真空度保持在0.2～0.5pa范围内，使气体及夹渣上浮排出，真空度太低，高温熔体易吸入炉内氧等气体，若真空度太高，又易使低熔点元素挥发严重。根据大量试验数据总结，精炼时间控制在12～15min，因为精炼过程中，合金液中氧元素的含量趋势是先降后升的，本发明将精炼时间控制在上述范围内，能够将合金液中的氧含量控制在较低范围。
精炼完成后，本发明将精炼后的合金液进行浇注，得到低氧铝钼钨钛中间合金。在本发明中，所述浇注时的真空度优选0.5～1.0Pa，浇注速度为每100kg合金液5～7min，且整个浇注过程中合金液流不可断线；浇筑完成后进行冷却，所述冷却的方式优选为随炉冷却，所述冷却的时间优选≥3h，冷却过程中使用的冷却水的温度优选为室温，水流量优选为9～11t/h，本发明采用上述方式进行冷却，能够避免合金锭在冷却过程中产生裂纹。
本发明通过“精选原料+氢化脱氧+真空熔炼”的工艺结合，配以精细的过程工艺参数控制，使中间合金中氧含量保持在超低水平，降低O元素对钛合金的塑性、可加工性等影响，可进一步拓宽TC25钛合金的应用范围。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例中制备低氧铝钼钨钛中间合金的流程图。
实施例1
(1)称取原料：Mo80Al合金颗粒25.63kg，W粉12.0kg，Al粉8.87kg，海绵Ti 7.0kg；
(2)利用5％HF水溶液浸泡清洗铝粉4min，之后利用流动清水反复冲洗酸浸泡过的铝粉，直至铝粉显中性。将清洗过的铝粉与其余原料放入真空烘料箱中，温度设置为120℃，烘干12h；
(3)将Mo80Al合金颗粒置于旋转氢化炉中于750℃进行氢化处理6h，W粉置于旋转氢化炉中于700℃进行氢化处理8.5h，海绵钛置于旋转氢化炉中于680℃进行氢化处理7.5h，Al粉置于旋转氢化炉中于530℃进行氢化处理6h，所有原料氢化过程中均通入99.999％纯度氢气，且氢分压始终保持在0.1～0.15MPa范围内；
(4)氢化后原料分别进行高能球磨破碎，球料比为8:1，每种原料的球磨时间为45h，球磨过程中持续通入纯度为99.9％的氩气；
(5)将铝粉放入真空中频感应熔炼炉的坩埚内，先后启动机械泵和罗茨泵将炉内真空度降低至0.2Pa，通入纯度为99.99％的氩气，缓慢升温至550℃，保持17h，该过程中真空泵始终开启，保持炉内真空度始终保持在0.2Pa，之后通过炉顶放料口放入其他原料，然后升温至800℃，保温20h；
(6)再次确认真空度达到0.2pa以下后，开始送电加热炉料，升温过程如下：功率20kW，保温10min，之后，功率升至40kW，保温10min，之后，功率升至90kW，直至合金熔清；
(7)降低真空度至0.5pa，提升功率至110kW，精炼15min；
(8)真空度降至0.8pa，开始浇注，整个浇注过程耗时6min，浇注完成后，以冷却水10t/h的流量进行随炉冷却，冷却5h后取锭。
实施例2
(1)称取原料：Mo80Al合金颗粒25.25kg，W粉12.75kg，Al粉9.60kg，海绵Ti2.90kg；
(2)利用5％HF水溶液浸泡清洗铝粉4min，之后利用流动清水反复冲洗酸浸泡过的铝粉，直至铝粉显中性；将清洗过的铝粉与其余原料放入真空烘料箱中，温度设置为120℃，烘干12h；
(3)将Mo80Al合金颗粒置于旋转氢化炉中于750℃进行氢化处理6h，W粉置于旋转氢化炉中于700℃进行氢化处理8.5h，海绵钛置于旋转氢化炉中于680℃进行氢化处理7.5h，Al粉置于旋转氢化炉中于530℃进行氢化处理6h，所有原料氢化过程中均通入99.999％纯度氢气，且氢分压始终保持在0.1～0.15MPa范围内；
(4)氢化后原料分别进行高能球磨破碎，球料比8:1，每种原料的球磨时间45h，球磨过程中持续通入纯度为99.9％的氩气；
(5)将铝粉放入真空中频感应熔炼炉的坩埚内，先后启动机械泵和罗茨泵将炉内真空度降低至0.2Pa，通入纯度为99.99％的氩气，缓慢升温至550℃，保持17h，该过程中真空泵始终开启，保持炉内真空度始终保持在0.2Pa，之后通过炉顶放料口放入其他原料，然后升温至800℃，保温20h；
(6)再次确认真空度达到0.2pa以下后，开始送电加热炉料，升温过程如下：功率20kW，保温10min，之后，功率升至40kW，保温10min，之后，功率升至90kW，直至合金熔清；
(7)降低真空度至0.5pa，提升功率至110kw，精炼15min；
(8)真空度降至0.8pa，开始浇注，整个浇注过程耗时6min，浇注完成后，以冷却水10t/h的流量进行随炉冷却，冷却5h后取锭。
对实施例1和2制备的低氧铝钼钨钛中间合金锭的上中下部的边部和芯部各取3个试样进行化学成分分析，结果取三个试样平均值，结果见表1所示。
表1实施例1～2制备的铝钼钨钛中间合金化学成分
根据表1中的数据可以看出，实施例1～2制备的铝钼钨钛中间合金各个部位的化学成分差异非常小，说明合金成分均匀；并且根据表1中的数据可以看出，实施例1～2制备的铝钼钨钛中间合金具有极低的氧含量。
实施例3～5
合金的制备方法和实施例2相同，区别在于原料的配比不同，实施例3～5的原料配比见表2。
表2实施例3～5铝钼钨钛中间合金的原料配比
对实施例3～5制备的低氧铝钼钨钛中间合金锭的中部的边部和芯部各取3个试样进行化学成分分析，结果取三个试样平均值，结果如表3所示。
表3实施例3～5铝钼钨钛中间合金的合金化学成分
根据表3中的数据可以看出，实施例3～5制备的铝钼钨钛中间合金各个部位的化学成分差异非常小，说明合金成分均匀；并且实施例3～5制备的铝钼钨钛中间合金具有极低的氧含量。
图2为实施例5制备的铝钼钨钛中间合金铸锭的照片，根据图2可以看出，实施例5制备的铝钼钨钛中间合金铸锭表面光滑无裂纹。
实施例6
其他条件和实施例2相同，区别仅在于：
氢化过程：Mo80Al合金颗粒的氢化温度为720℃，保温7h，W粉的氢化温度为710℃，保温8.5h，海绵钛的氢化温度为680℃，保温9h，Al粉的氢化温度为550℃，保温4.5h；
脱氢过程：铝粉的脱氢温度为570℃，保温13h，其他原料加入后，820℃保温17h。
实施例7
其他条件和实施例2相同，区别仅在于：
氢化过程：Mo80Al合金颗粒的氢化温度为760℃，保温5.5h，W粉的氢化温度为690℃，保温10h，海绵钛的氢化温度为690℃，保温7.5h，Al粉的氢化温度为565℃，保温4h；
脱氢过程：铝粉的脱氢温度为530℃，保温19h，其他原料加入后，790℃保温22h。
对实施例6～7制备的低氧铝钼钨钛中间合金锭的中部的边部和芯部各取3个试样进行化学成分分析，结果取三个试样平均值，结果见表4所示。
表4实施例6～7所得铝钼钨钛中间合金的化学成分
根据表4中的数据可以看出，实施例6～7制备的铝钼钨钛中间合金各个部位的化学成分差异非常小，说明合金成分均匀；并且实施例6～7制备的铝钼钨钛中间合金具有极低的氧含量。
实施例8
按照TC25钛合金各元素重量百分比为：Al 6.5％，Si 0.22％，Zr 1.4％，Mo2.05％，Sn 0.86％，W 1.0％，余量为Ti及不可避免杂质，计算并分别称取屑状TiSn75合金、铝豆、实施例2制备的颗粒状AlMoWTi合金、海绵锆、颗粒状TiSi50合金和海绵钛，并进行均匀混合。将混合均匀的原料倒入模腔压制成电极，将多段电极利用非钨极氩气保护焊焊成自耗电极。采用真空自耗电弧炉对得到的自耗电极进行三次真空熔炼，得到TC25钛合金铸锭。
对实施例8制得的钛合金铸锭的头、中、尾三个位置的棒片边部、1/2半径与芯部分别取样进行化学成分测试，测试结果见表5所示。成分分析结果表明，W、Mo元素含量与配入成分基本匹配且铸锭各检测部位元素分布均匀。对TC25铸锭的探伤等检测结果也未发现高密度W、Mo夹杂或组织偏析。
表5实施例8制备TC25合金成分检测结果
从以上实施例可以看出，本发明提供的铝钼钨钛中间合金成分均匀、偏析较小，杂质元素含量低，尤其是氧含量始终保持在较低水平，能更好的满足钛合金生产要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低氧铝钼钨钛中间合金，其特征在于，包括以下质量分数的化学成分：Al 25.5～30.5％，Mo 38.5～43.5％，W 21.5～26.5％，O≤0.03％，余量为Ti以及不可避免的杂质；
所述低氧铝钼钨钛中间合金的制备方法包括以下步骤：
将制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料氢化后进行高能球磨，将球磨后的原料依次进行脱氢、真空熔炼、精炼和浇注，得到低氧铝钼钨钛中间合金；所述制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料包括Mo80Al合金颗粒、W粉、Al粉和海绵Ti；
所述海绵Ti的含氧量≤0.08wt％，W粉和Al粉的含氧量独立地≤0.06wt％，Mo80Al合金颗粒的含氧量≤0.1wt％；
所述脱氢包括：先将铝粉进行第一脱氢，然后加入剩余原料进行第二脱氢；所述第一脱氢的温度为500～580℃，脱氢时间为15～18h；所述第二脱氢的温度为500～850℃，脱氢时间15～25h；所述脱氢过程中始终保持抽真空状态，且氩气连续通入；
所述真空熔炼的升温方式为梯度升温；所述梯度升温的过程包括：真空度达到0.2pa以下开始送电加热炉料，初始功率为20～30kW，保温10～12min之后，功率升至40～50kW，保温10～15min，之后功率升至90～100kW，直至合金熔清。
2.根据权利要求1所述的一种低氧铝钼钨钛中间合金，其特征在于，所述不可避免杂质包括：N≤0.03％，H≤0.005％，C≤0.05％，Si≤0.15％，S≤0.01％，Fe≤0.015％。
3.根据权利要求1或2所述的一种低氧铝钼钨钛中间合金，其特征在于，所述低氧铝钼钨钛中间合金的熔点为1635～1705℃，密度为4.9～6.1g/cm3。
4.权利要求1～3任意一项所述低氧铝钼钨钛中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料氢化后进行高能球磨，将球磨后的原料依次进行脱氢、真空熔炼、精炼和浇注，得到低氧铝钼钨钛中间合金；所述制备低氧铝钼钨钛中间合金的原料包括Mo80Al合金颗粒、W粉、Al粉和海绵Ti；
所述海绵Ti的含氧量≤0.08wt％，W粉和Al粉的含氧量独立地≤0.06wt％，Mo80Al合金颗粒的含氧量≤0.1wt％；
所述脱氢包括：先将铝粉进行第一脱氢，然后加入剩余原料进行第二脱氢；所述第一脱氢的温度为500～580℃，脱氢时间为15～18h；所述第二脱氢的温度为500～850℃，脱氢时间15～25h；所述脱氢过程中始终保持抽真空状态，且氩气连续通入；
所述真空熔炼的升温方式为梯度升温；所述梯度升温的过程包括：真空度达到0.2pa以下开始送电加热炉料，初始功率为20～30kW，保温10～12min之后，功率升至40～50kW，保温10～15min，之后功率升至90～100kW，直至合金熔清。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Mo80Al合金颗粒、W粉和海绵Ti在进行氢化前，还包括先进行真空干燥；
所述Al粉在进行氢化前，还包括先依次进行洗涤和真空干燥；所述洗涤包括依次进行的酸洗和水洗；所述酸洗用试剂为HF水溶液。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，各个原料的质量分数为：Mo80Al颗粒49.75～52.75％，W粉22.5～25.5％，Al粉16.25～19.25％，海绵Ti余量。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢化在旋转氢化炉中进行，所述氢化的温度为450～700℃，氢化的时间为5～9h，氢化用氢气的纯度为99.999％，氢分压为0.1～0.15MPa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述精炼的功率为110～120kW，真空度为0.2～0.5pa，精炼时间为12～15min。
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