CN115354185A - 一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，包括：配料，CuCr合金的制备：真空感应熔炼前预处理、真空感应熔炼、二次加料，CuCr触头的制备：预热埚口、浇铸；本发明制备的高纯超低气体含量铜铬触头，触头材料组织均匀细小，且气体含量极低，通过对炉衬打结的选材，能够有效保证耐火材料在高温的稳定性；具有生产过程易于控制，触头材料纯度高、性能稳定等优势，本发明整体工艺操作简单，具备工业化生产的特性，适合大量推广。

Description

一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法
技术领域
本发明涉及铜铬触头制备技术领域，具体涉及一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法。
背景技术
铜铬合金触头是中压真空断路器中的重要器件，直接承担分断和接通电路并承载正常工作电流或在一定的时间内承载过载电流的功能，作为灭弧室中的核心元器件，触头在其中扮演重要角色，是中高压等级输配开关真空断路器、真空灭弧室核心材料，随着人们对这一材料的特性及机理研究的不断深入以及实际应用经验的不断积累，铜铬合金触头向着高纯度、低气体含量、组织均匀细小等方向发展。
目前制备触头的方法主要有混粉烧结、真空熔渗、真空熔铸、电弧熔炼四种工艺，其中混粉烧结、真空熔渗、电弧熔炼工艺均对于原材料的要求较高，且在制造过程脱气有限，真空熔铸法原材料成本低，因其工艺特性，在熔炼过程能够有效除气，从而降低材料的气体含量，现有技术没有较好的方法能够对铜铬合金进行脱氧除杂，有些工艺制备铜铬合金通过添加金属锆，进行脱氧降低了气体含量，但是锆的引入使得铜铬合金的力学性能提升，影响了服役过程的抗融焊性能，不仅需要控制添加量，而且必须通过添加金属碲来降低材料的力学性能，但低熔点金属的引入容易造成气孔等缺陷，并且金属锆对于脱氮几乎没有作用，无法达到脱氮的效果，因此现有技术无法进一步优化真空熔铸法制备铜铬触头的服役性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法。
本发明的技术方案为：一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，具体包括：
S1、配料
按百分含量：10～40％Cr元素、0.1～0.6％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；所述Cr元素以Cr坯的形式加入，所述Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
利用炉衬材料对坩埚进行炉衬打结；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，按照梯度加热的方式将功率由10KW逐步升至50KW，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.08～-0.01Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持40～50KW的功率3～10分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
对坩埚口进行预热；
S3-2、浇铸
将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
进一步地，S1所述Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯；采用Cr坯为原材料，能够快速溶解，避免熔炼温度过高。
更进一步地，所述热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为2～6小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为950～1550℃，保温4～8h；采用热碳还原工艺制Cr坯，能够减少Cr粉中的氧含量，提高Cr粉纯度，在反应前多添加0.2％的碳粉，能够避免过程中的损耗。
进一步地，所述S2-1具体为：选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加2～8％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；选择CaO作为耐材，能够保证高温的稳定性，起到脱O、N、S的作用，并且可以使CaO和Cr块中的Al发生反应，有效降低CuCr合金的Al含量，提高产品纯度。
进一步地，所述稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量2～5％；能够减缓反应，保持化学平衡，有效防止光、热分解以及氧化分解等作用。
进一步地，所述助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量2～5％；能够有效降低材料熔化的温度。
进一步地，S2-2所述梯度升温方式具体为：10±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至30±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至40±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至50±2KW保温至CaO坩埚内Cu块开始熔化后，继续加热至原材料熔化；采用梯度升温能够防止由于极冷极热导致的坩埚损害，避免开始阶段功率过高导致原材料大量放气。
进一步地，所述S3-1具体为：当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持2～4分钟；预热埚口能够增强金属的流动性，避免坩埚在坩埚口处粘稠，甚至凝结，导致无法浇铸。
进一步地，所述S3-2具体为：待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉；采用先慢、再快，最后再慢的方式，先慢能够避免击穿模具底部，然后再快保证铸锭外观光滑，减少冷隔等缺陷，最后再慢能够补缩冒口位置，避免原材料浪费。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的高纯超低气体含量铜铬触头，触头材料组织均匀细小，且气体含量极低，通过对炉衬打结的选材，能够有效保证耐火材料在高温的稳定性；通过引入金属锆进行脱氧除杂，能够降低气体含量，有效加强触头材料的纯净度，具有生产过程易于控制，触头材料纯度高、性能稳定等优势，本发明整体工艺操作简单，具备工业化生产的特性，适合大量推广。
附图说明
图1是本发明的工作流程图；
具体实施方式
实施例1
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：10％Cr元素、0.1％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯采用北京兴荣源科技有限公司生产的高纯铬粒；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加2％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量2％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量2％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，由10KW以2KW/min的升温速率升温至50KW保温45min，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.08Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持40KW的功率10分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持2分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例2
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：25％Cr元素、0.3％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯采用北京兴荣源科技有限公司生产的高纯铬粒；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加5％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量3％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量3％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，由10KW以3KW/min的升温速率升温至50KW保温45min，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.05Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持45KW的功率6分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持3分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例3
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：40％Cr元素、0.6％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯采用北京兴荣源科技有限公司生产的高纯铬粒；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加8％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量5％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量5％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，由10KW以4KW/min的升温速率升温至50KW保温45min，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.01Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持50KW的功率3分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持4分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例4
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：10％Cr元素、0.1％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯；
热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为2小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为950℃，保温4h；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加2％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量2％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量2％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，由10KW以2KW/min的升温速率升温至50KW保温45min，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.08Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持40KW的功率10分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持2分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例5
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：25％Cr元素、0.3％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯；
热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为4小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为1250℃，保温6h；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加5％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量3％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量3％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，由10KW以3KW/min的升温速率升温至50KW保温45min，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.05Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持45KW的功率6分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持3分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例6
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：40％Cr元素、0.6％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯；
热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为6小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为1550℃，保温8h；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加8％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量5％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量5％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，由10KW以4KW/min的升温速率升温至50KW保温45min，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.01Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持50KW的功率3分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持4分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例7
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：10％Cr元素、0.1％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯；
热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为2小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为950℃，保温4h；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加2％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量2％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量2％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，按照梯度加热的方式将功率由10KW逐步升至50KW，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.08Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；其中，梯度升温方式具体为：8KW保温8min，以0.2KW/min升温至28KW保温8min，以0.2KW/min升温至38KW保温8min，以0.2KW/min升温至48KW保温至CaO坩埚内Cu块开始熔化后，继续加热至原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持40KW的功率10分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持2分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例8
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：25％Cr元素、0.3％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯；
热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为4小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为1250℃，保温6h；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加5％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量3％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量3％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，按照梯度加热的方式将功率由10KW逐步升至50KW，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.05Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；其中，梯度升温方式具体为：10KW保温9min，以0.2KW/min升温至30KW保温9min，以0.2KW/min升温至40KW保温9min，以0.2KW/min升温至50KW保温至CaO坩埚内Cu块开始熔化后，继续加热至原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持45KW的功率6分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持3分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实施例9
如图1所示的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，制备方法具体包括：
S1、配料
按百分含量：40％Cr元素、0.6％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；Cr元素以Cr坯的形式加入，Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯；
热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为6小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为1550℃，保温8h；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
选择Cao坩埚作为坩埚，选择纯度＞92％的1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加8％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤；稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为CaO砂总量5％；助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为CaO砂总量5％；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，按照梯度加热的方式将功率由10KW逐步升至50KW，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.01Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；其中，梯度升温方式具体为：12KW保温10min，以0.2KW/min升温至32KW保温10min，以0.2KW/min升温至42KW保温10min，以0.2KW/min升温至52KW保温至CaO坩埚内Cu块开始熔化后，继续加热至原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持50KW的功率3分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持4分钟；
S3-2、浇铸
待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快，最后再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
实验例
利用实施例1～9方法以及常规真空熔铸法制备出12种不同的铜铬触头并对制备的铜铬触头的化学含量进行检测，具体检测结果如表1所示；
其中，常规真空熔铸法制备铜铬触头分别对应对比例1、2、3；对比例1的配料为10％、余量的Cu块；对比例2的配料为25％、余量的Cu块；对比例3的配料为40％的Cr块、余量的Cu块；
表1：实施例1～9以及常规真空熔铸法制备所得到9种铜铬触头的化学成分
Figure BDA0003728230000000171
Figure BDA0003728230000000181
结论：从表中数据可以得出，本发明制备的铜铬触头有效降低了CuCr合金的气体含量，提高铜铬触头纯度，且Zr残留量极低，对于CuCr合金的力学性能几乎没有影响，能够避免因CuCr合金的力学性能提升而影响服役过程的抗融焊性能。

Claims (10)

1.一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，包括：
S1、配料
按百分含量：10～40％Cr元素、0.1～0.6％的Zr元素、余量的Cu元素进行配料；所述Cr元素以Cr坯的形式加入，所述Zr元素以CuZr合金形式加入，Cu元素以CuZr合金、Cu块形式加入；
S2、CuCr合金的制备
S2-1、真空感应熔炼前预处理
利用炉衬材料对坩埚进行炉衬打结；
S2-2、真空感应熔炼
炉衬打结完成后，清洗坩埚并将步骤S1配比好的Cu块、Cr坯装入坩埚，然后将CuZr合金放入二次加料装置中；抽真空度至9×10-1Pa，按照梯度加热的方式将功率由10KW逐步升至50KW，待Cu块开始熔化，关闭真空抽气系统，充入-0.08～-0.01Mpa的惰性气体，继续加热，使得原材料熔化；
S2-3、二次加料
等到Cu、Cr完全熔化，通过二次加料装置向坩埚内加入CuZr合金，CuZr合金掉入熔液充分熔化后保持40～50KW的功率3～10分钟，再进行脱氧除杂；
S3、CuCr触头的制备
S3-1、预热埚口
对坩埚口进行预热；
S3-2、浇铸
将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，S1所述Cr坯的制备工艺为：选择纯度≥99.5％，粒度在-80～+400目的Cr粉作为原材料，采用热碳还原工艺得到低氧的Cr坯。
3.根据权利要求2所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，所述热碳还原工艺具体为：检测铬粉中的氧含量值，氧含量值与产生CO的所需的碳粉含量值的比值为4:3，计算得到所需的碳粉含量值，在此基础上多添加0.2％的碳粉，将铬粉与碳粉采用混料机进行混粉，混粉时间为2～6小时，混粉完成后，通过模压的方式得到铬粉生坯，生坯的致密度≤85％，真空度≤0.7pa条件下在真空烧结炉中烧结脱气得到低氧的铬坯；其中，烧结脱气的保温温度为950～1550℃，保温4～8h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，所述S2-1具体为：坩埚具体选择Cao坩埚，且选择使用量为炉衬材料总量90～96％、纯度＞92％、粒度为1～4mm的CaO砂作为炉衬材料，并添加稳定剂、助熔剂后进行对坩埚进行捣打，捣打至炉口处，向CaO砂添加2～8％的无水乙醇，搅拌均匀后进行捣打，捣打完成后，在坩埚内部放入石墨，通电进行烘烤。
5.根据权利要求4所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，所述稳定剂具体采用Y2O3稳定剂，使用量为炉衬材料总量2～5％。
6.根据权利要求4所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，所述助熔剂具体采用CaF2助熔剂，使用量为炉衬材料总量2～5％。
7.根据权利要求1所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，S2-2所述梯度升温方式具体为：10±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至30±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至40±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至50±2KW保温至CaO坩埚内Cu块开始熔化后，继续加热至原材料熔化。
8.根据权利要求1所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，所述S3-1具体为：当熔液达到浇铸温度，缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持2～4分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，S2-2所述梯度升温方式具体为：10±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至30±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至40±2KW保温8～10min，以0.2KW/min升温至50±2KW保温至CaO坩埚内Cu块开始熔化后，继续加热至原材料熔化。
10.根据权利要求1所述的一种高纯超低气体含量铜铬触头的制备方法，其特征在于，所述S3-2具体为：待到坩埚口预热完全，采用先慢、再快、再慢的方式将坩埚中熔液倾倒入水冷模具中，冷却1小时后出炉。
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