CN102285806A - 一种合成镁钙砂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成镁钙砂及其制备方法。其制备方法是：先将25～30wt％的氢氧化钙和70～75wt％的氢氧化镁球磨至30μm以内，将球磨后的混合料置于马弗炉中升温至700～900℃，保温0.25～0.5小时；再向煅烧后的混合料中加入该混合料20～25wt％的水，消化1～2小时；然后向消化混合料中加入消化混合料1～3wt％的添加剂，搅拌，采用半干法机压成型，自然干燥12～15小时，100～120℃条件下烘烤12～15小时，最后于高温炉中1600～1750℃烧成，保温3～5小时，破碎后即得合成镁钙砂。本发明的制备方法工艺简单，无需特殊合成设备与处理技术。所合成的镁钙砂具有纯度高、应用范围广、烧结性能好、抗水化性优良，且不影响其高温使用性能的特点。
Description
技术领域
本发明属于镁钙砂技术领域。具体涉及一种合成镁钙砂及其制备方法。
背景技术
随着我国国民经济的快速发展，各个领域对钢材质量的要求也越来越高。而钢材质量除与炼钢工艺有关外，还与各种炉衬材料密切相关。转炉、电炉、钢包及中间包等冶金设备，不仅只是盛钢水的容器，内衬所使用的耐火材料在冶金过程中还会参与冶金反应。
MgO-CaO质材料自1879年英国冶金学家托马斯提出碱性转炉炼钢法开始即被应用于钢铁冶金。在高温使用过程中，MgO-CaO质材料具有较强的抗热冲击能力，能较好的缓和热应力，因而具有优良的抗热震性能；其中游离的CaO在高温条件下的再结晶，使得MgO-CaO质材料中存在的裂纹可在使用中得到自修复，因而具有良好的高温蠕变性；特别是CaO能起到脱硫、脱磷的作用，因净化钢液而备受关注。因此作为碱性耐火材料，MgO-CaO质材料由于其特有的使用性能、较低的价格和环保等方面的优势，成为目前冶炼洁净钢等钢种最理想的炉衬材料。但无论是在存放、运输或是使用过程中，CaO极易与水反应生成Ca(OH)2，体积膨胀，导致材料粉化而损毁。因此提高MgO-CaO质材料的抗水化性显得至关重要。
目前国内外普遍采用的提高MgO-CaO质材料的抗水化性能，以物理包覆法或化学包裹法为主。
物理包覆法主要包括：无水结合剂包覆、真空包装和CO2表面包覆等方法。采用无水结合剂(一般采用焦油或煤沥青)包覆或是真空包装进行处理，这种方法工艺过程简单，减少了MgO-CaO质材料与空气接触的机会，在MgO-CaO质材料的贮存与运输过程中有一定的效果，一旦投入使用，则MgO-CaO质材料的表面暴露出来，水化反应依然发生；CO2表面包覆则是在MgO-CaO质材料的表面形成一层CaCO3、MgCO3保护膜，同样隔绝MgO-CaO质材料与空气的接触，提高其水化性能，这类方法将游离的CaO转化为稳定的CaCO3，虽然提高 了MgO-CaO质材料的抗水化性能，但经破碎后的镁钙砂产生的断面则失去CaCO3保护层，且在高温条件下CaCO3很容易分解，保护膜一旦消失，水化反应持续进行。
化学包裹法主要是在MgO-CaO质材料中加入SiO2、Al2O3和TiO2等氧化物，使CaO与添加物在高温下反应形成诸如Ca2SiO4或Ca3SiO5或CaAl2O4或CaTiO3等低熔点物相，促进MgO-CaO质材料的烧结，提高其烧结性能，减少MgO-CaO质材料中的孔隙，进而提高其抗水化性能。但这一类化学方法生成了新的低熔点物相，减少了游离CaO的含量，尤其降低了MgO-CaO质材料的高温使用性能，因而也存在一定缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、纯度高、应用范围广、烧结性能好、抗水化性优良，且不影响其高温使用性能的合成镁钙砂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的制备步骤是：
第一步、将25～30wt％的氢氧化钙和70～75wt％的氢氧化镁加入球磨机中，球磨至30μm以内；
第二步、将球磨后的混合料置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700～900℃，保温时间为0.25～0.5小时；
第三步、向煅烧后的混合料中加入该混合料20～25wt％的水，消化1～2小时，得消化混合料；
第四步、向消化混合料中加入消化混合料1～3wt％的添加剂，混合搅拌10～15分钟，得搅拌混合料；
第五步、先将搅拌混合料采用半干法机压成型，成型后自然干燥12～15小时，再在100～120℃条件下烘烤12～15小时，然后于高温炉中1600～1750℃烧成，保温3～5小时，破碎后即得合成镁钙砂。
上述技术方案中：氢氧化钙为化学分析纯，Ca(OH)2含量≥95wt％；氢氧化镁为化学分析纯，Mg(OH)2含量≥98wt％；添加剂为氧化铜、氧化铈、氧化钇、氟化钙、氯化钙中的一种，添加剂均为化学分析纯；机压成型的压力为180～200MPa。
由于采用上述技术方案，本发明采用的合成镁钙砂的制备方法具有以下优点：采用化学分析纯的Ca(OH)2和Mg(OH)2为原料，除少量添加剂外，制备过程中不引入其它杂质，因此合成的镁钙砂纯度较高；从调节MgO-CaO质材料的显微结构出发，通过择优掺杂，增加缺陷浓度，提高CaO与MgO之间的固溶度，促进材料致密，提高了MgO-CaO质材料的烧结性能，进而提高了抗水化性能；合成的镁钙砂在高温条件下无低熔点物相生成，不损害其高温使用性能；工艺过程简单，减少生产成本；节省劳动力资源，无需特殊的合成设备和处理技术。
本发明所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97wt％，CaO含量≥20wt％，烧结性能好，经测定其颗粒体积密度为3.32～3.40g/cm3；显气孔率为2～3％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.5～2％。MgO-CaO质材料在室温常压下，大气中可保存3个月以上，满足工业使用要求。
因此，本发明的合成工艺简单、设备要求低，无需特殊合成设备与处理技术。所合成的镁钙砂具有纯度高、应用范围广、烧结性能好、抗水化性优良，且不影响其高温使用性能的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式中所涉及的原料或有关技术参数统一描述如下：氢氧化钙为化学分析纯，其中Ca(OH)2含量≥95wt％；氢氧化镁为化学分析纯，Mg(OH)2含量≥98wt％；氧化铜、氧化铈、氧化钇、氟化钙和氯化钙均为化学分析纯；成型压力为180～200MPa。实施例中不再赘述。
实施例1
一种合成镁钙砂及其制备方法。先将25～27wt％的氢氧化钙和73～75wt％的氢氧化镁加入球磨机中，球磨至30μm以内；将球磨后的混合料置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700～750℃，保温时间为0.25～0.5小时；再向煅烧后的混合料中加入该混合料20～22wt％的水，消化1～2小时，得消化混合料；向消化混合料中加入消化混合料1～1.5wt％的添加剂，混合搅拌10～15分钟，得搅拌混合料；然后将搅拌混合料采用半干法机压成型，成型后自然干燥12～15小时，自然干燥 后在100～120℃条件下烘烤12～15小时，最后于高温炉中1600～1650℃烧成，保温4.5～5小时，破碎后即得合成镁钙砂。
本实例1中的添加剂为氧化铜。本实施例1所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.1wt％，CaO含量≥20.1wt％，经测定其颗粒体积密度为3.32～3.33g/cm3；显气孔率为2.0～2.1％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.6～1.9％。
实施例2
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例2除添加剂为氧化铈外，其余同实施例1。本实施例2所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.2wt％，CaO含量≥20.2wt％，经测定其颗粒体积密度为3.33～3.34g/cm3；显气孔率为2.1～2.2％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.5～1.6％。
实施例3
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例3除添加剂为氧化钇外，其余同实施例1。本实施例3所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.2wt％，CaO含量≥20.3wt％，经测定其颗粒体积密度为3.34～3.35g/cm3；显气孔率为2.2～2.3％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.6～1.7％。
实施例4
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例4除添加剂为氟化钙外，其余同实施例1。本实施例4所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.4wt％，CaO含量≥20.4wt％，经测定其颗粒体积密度为3.35～3.36g/cm3；显气孔率为2.3～2.4％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.7～1.8％。
实施例5
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例5除添加剂为氯化钙外，其余同实施例1。本实施例5所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.3wt％，CaO含量≥20.5wt％，经测定其颗粒体积密度为3.36～3.37g/cm3；显气孔率为2.4～2.5％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.8～1.9％。
实施例6
一种合成镁钙砂及其制备方法。先将27～28wt％的氢氧化钙和72～73wt％的 氢氧化镁加入球磨机中，球磨至30μm以内；将球磨后的混合料置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为750～800℃，保温时间为0.25～0.5小时；再向煅烧后的混合料中加入该混合料22～23wt％的水，消化1～2小时，得消化混合料；向消化混合料中加入消化混合料1.5～2.5wt％的添加剂，混合搅拌10～15分钟，得搅拌混合料；然后将搅拌混合料采用半干法机压成型，成型后自然干燥12～15小时，自然干燥后在100～120℃条件下烘烤12～15小时，最后于高温炉中1650～1700℃烧成，保温3.5～4.5小时，破碎后即得合成镁钙砂。
本实施例6中的添加剂为氧化铜。本实施例6所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.5wt％，CaO含量≥20.6wt％，经测定其颗粒体积密度为3.37～3.38g/cm3；显气孔率为2.5～2.6％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.5～1.7％。
实施例7
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例7除添加剂为氧化铈外，其余同实施例6。本实施例7所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.3wt％，CaO含量≥20.7wt％，经测定其颗粒体积密度为3.38～3.39g/cm3；显气孔率为2.6～2.7％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.8～2％。
实施例8
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例8除添加剂为氧化钇外，其余同实施例6。本实施例8所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.2wt％，CaO含量≥20.8wt％，经测定其颗粒体积密度为3.39～3.40g/cm3；显气孔率为2.7～2.8％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.7～1.9％。
实施例9
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例9除添加剂为氟化钙外，其余同实施例6。本实施例9所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.2wt％，CaO含量≥20.9wt％，经测定其颗粒体积密度为3.32～3.34g/cm3；显气孔率为2.8～2.9％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.8～2％。
实施例10
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例10除添加剂为氯化钙外，其余同 实施例6。本实施例10所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.1wt％，CaO含量≥21wt％，经测定其颗粒体积密度为3.33～3.35g/cm3；显气孔率为2.9～3％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.9～2％。
实施例11
一种合成镁钙砂及其制备方法。先将28～30wt％的氢氧化钙和70～72wt％的氢氧化镁加入球磨机中，球磨至30μm以内；将球磨后的混合料置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为850～900℃，保温时间为0.25～0.5小时；再向煅烧后的混合料中加入该混合料23～25wt％的水，消化1～2小时，得消化混合料；向消化混合料中加入消化混合料2.5～3wt％的添加剂，混合搅拌10～15分钟，得搅拌混合料；然后将搅拌混合料采用半干法机压成型，成型后自然干燥12～15小时，自然干燥后在100～120℃条件下烘烤12～15小时，最后于高温炉中1700～1750℃烧成，保温3～3.5小时，破碎后即得合成镁钙砂。
本实施例11中的添加剂为氧化铜。本实施例11所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.3wt％，CaO含量≥21.1wt％，经测定其颗粒体积密度为3.34～3.36g/cm3；显气孔率为2.1～2.3％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.5～1.8％。
实施例12
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例12除添加剂为氧化铈外，其余同实施例11。本实施例12所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.4wt％，CaO含量≥21.2wt％，经测定其颗粒体积密度为3.35～3.37g/cm3；显气孔率为2.2～2.4％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.5～1.7％。
实施例13
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例13除添加剂为氧化钇外，其余同实施例11。本实施例13所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.3wt％，CaO含量≥21.3wt％，经测定其颗粒体积密度为3.36～3.38g/cm3；显气孔率为2.3～2.5％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.8～2％。
实施例14
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例14除添加剂为氟化钙外，其余同 实施例11。本实施例14所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.1wt％，CaO含量≥21.4wt％，经测定其颗粒体积密度为3.37～3.39g/cm3；显气孔率为2.5～2.7％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.6～1.8％。
实施例15
一种合成镁钙砂及其制备方法。本实施例15除添加剂为氯化钙外，其余同实施例11。本实施例15所合成的镁钙砂，其CaO与MgO总含量≥97.4wt％，CaO含量≥21.5wt％，经测定其颗粒体积密度为3.38～3.40g/cm3；显气孔率为2.7～2.9％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.7～1.9％。
本具体实施方式采用的合成镁钙砂的制备方法具有以下优点：采用化学分析纯的Ca(OH)2和Mg(OH)2为原料，除少量添加剂外，制备过程中不引入其它杂质，因此合成的镁钙砂纯度较高；从调节MgO-CaO质材料的显微结构出发，通过择优掺杂，增加缺陷浓度，提高CaO与MgO之间的固溶度，促进材料致密，提高了MgO-CaO质材料的烧结性能，进而提高了抗水化性能；合成的镁钙砂在高温条件下无低熔点物相生成，不损害其高温使用性能；工艺过程简单，减少生产成本；节省劳动力资源，无需特殊的合成设备和处理技术。
本具体实施方式所合成的镁钙砂，CaO与MgO总含量≥97wt％，CaO含量≥20wt％，烧结性能好，经测定其颗粒体积密度为3.32～3.40g/cm3；显气孔率为2～3％；抗水化性能研究表明，其水化增重率为1.5～2％。MgO-CaO质材料在室温常压下，大气中可保存3个月以上，满足工业使用要求。
因此，本具体实施方式的合成工艺简单、设备要求低，无需特殊合成设备与处理技术。本发明所合成的镁钙砂具有纯度高、应用范围广、烧结性能好、抗水化性优良，且不影响其高温使用性能的特点 。
Claims (6)
1.一种合成镁钙砂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
第一步、将25～30wt％的氢氧化钙和70～75wt％的氢氧化镁加入球磨机中，球磨至30μm以内；
第二步、将球磨后的混合料置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700～900℃，保温时间为0.25～0.5小时；
第三步、向煅烧后的混合料中加入该混合料20～25wt％的水，消化1～2小时，得消化混合料；
第四步、向消化混合料中加入消化混合料1～3wt％的添加剂，混合搅拌10～15分钟，得搅拌混合料；
第五步、先将搅拌混合料采用半干法机压成型，成型后自然干燥12～15小时，再在100～120℃条件下烘烤12～15小时，然后于高温炉中1600～1750℃烧成，保温3～5小时，破碎后即得合成镁钙砂。
2.根据权利要求1所述的合成镁钙砂的制备方法，其特征在于所述的氢氧化钙为化学分析纯，Ca(OH)2含量≥95wt％。
3.根据权利要求1所述的合成镁钙砂的制备方法，其特征在于所述的氢氧化镁为化学分析纯，Mg(OH)2含量≥98wt％。
4.根据权利要求1所述的合成镁钙砂的制备方法，其特征在于所述的添加剂为氧化铜、氧化铈、氧化钇、氟化钙、氯化钙中的一种，添加剂均为化学分析纯。
5.根据权利要求1所述的合成镁钙砂的制备方法，其特征在于所述的机压成型的压力为180～200MPa 。
6.根据权利要求1～5项中任一项所述的合成镁钙砂的制备方法所制备的合成镁钙砂。
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Legal Events
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Application publication date: 20111221 Assignee: Wuhan Chuanfu metal materials Co., Ltd Assignor: WUHAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Contract record no.: X2020420000002 Denomination of invention: A synthetic magnesia calcium sand and its preparation method Granted publication date: 20130417 License type: Common License Record date: 20201021 |
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Assignee: Wuhan Chuanfu metal materials Co.,Ltd. Assignor: WUHAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Contract record no.: X2020420000002 Date of cancellation: 20220117 |
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Granted publication date: 20130417 Termination date: 20210603 |
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