CN100350063C - 等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺 - Google Patents

等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，包括①原料配制：按重量百分比：铝Al 6.9～8.5、镍Ni 12.5～14.1、钴Co 36.0～39.1、铜Cu 2.4～3.0、钛Ti 4.3～7.8、1∶1铌铁NbFe 0.4～2.0、铁Fe余量、添加元素硅Si 0.1～0.6、硫化铁FeS 0.1～0.5、钐钴SmCo 0.1～1；②真空熔炼和氩气保护浇注包括炉料装填、铸型准备、合盖抽真空、送电加热、充入氩气、在铸型中浇注成型；③热处理包括退火处理、两级预热处理、固熔处理、磁场控温冷却、三级回火处理。本发明工艺制得的产品永磁合金具有较高的纯度和优异的永磁性，消除了合金内部的微细缺陷，微量添加元素改善了合金加工工艺性，回料可重复使用，但不降低其磁性能。

Description

等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺
技术领域
本发明涉及一种永磁合金的制造工艺，尤其是等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺。
背景技术
永磁合金被广泛应用在高新技术中，如移动通讯、高档助听器、磁性传感器等等。目前生产铝镍钴钛永磁合金的工艺方法有两种：其一，是通过大气熔炼、浇注的方式生产的铸造铝镍钴钛永磁合金；其二，是粉末冶金工艺生产的烧结铝镍钴钛永磁合金。用铸造工艺生产的铝镍钴钛永磁合金产品，存在着精度差，制作小而复杂形状的产品难度高，表面质量差等缺陷，而用粉末冶金工艺生产的烧结铝镍钴钛永磁合金产品，虽然克服了前述铸造工艺生产的产品缺陷，满足了精度、质量方面的要求，但磁性能低。中国专利号为01130484.7的“粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺”，调整了配方成份、烧结、热处理等关键工艺，使磁性能有大幅度提高，达到了铸造工艺相同的指标，其磁性能指标：磁感应强度(Br)＝840～1000(mT)；矫顽力(Hcb)＝90～145(KA/m)；磁能级(BH)max＝34～50(KJ/m3)，但尽管如此，在合金内部缺陷方面，即使是用烧结工艺生产的永磁合金其磨面上的微细针孔和麻点仍然存在，而当前的工艺技术是难以消除这些缺陷的，另外，磁性能中的矫顽力(Hcb)还是偏低，这在现代技术的某些应用方面受到了限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷而提供一种既要达到较高的纯度，消除合金内部的微细缺陷，又要有优异的永磁性，要求磁性能达到：磁感应强度(Br)＝760～980(mT)、矫顽力(Hcb)＝124～165(KA/m)、内禀矫顽力(HcJ)＝132～176(KA/m)、磁能级(BH)max＝46.40～58.40(KJ/m3)的等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺。
本发明的技术问题通过以下技术方案实现：
一种等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，其特征在于：
①原料配制
a、原材料准备：选用金属元素铝Al、镍Ni、钴Co、铜Cu、钛Ti、铌铁NbFe、铁Fe，添加元素选用硅Si、硫化铁FeS、钐钴SmCo，对每种原材料进行清除表面氧化皮及附着物，然后在100～150℃的温度下烘干1.5～2.5小时除水分；
b、原料配制按重量百分比称取各元素重量：
铝Al：6.9～8.5，镍Ni：12.5～14.1，钴Co：36.0～39.1，铜Cu：2.4～3.0，钛Ti：4.3～7.8，1∶1铌铁NbFe：0.4～2.0，铁Fe：余量，添加元素硅Si：0.1～0.6，硫化铁FeS：0.1～0.5，钐钴SmCo：0.1～1；
②真空熔炼和氩气保护浇注
a、炉料装填：炉料装填按铁Fe、镍Ni、钴Co、铜Cu、铌铁NbFe的顺序装入真空熔炼炉炉膛底部，铝Al和钛Ti放在炉膛上部，添加元素硅Si、硫化铁FeS和钐钴SmCo放在炉盖上的分料盒中待用；
b、铸型准备：将铸型放在900～950℃的中温炉内保温1～1.5小时，然后迅速取出，放入真空熔炼炉真空室内厚度为3cm的铁板上，上部加上铸型盖板和压铁，压铁重量在8～10千克，最后在压铁上部安放冒口，并要求冒口带有经过1250～1300℃焙烧10～15分钟处理后的过滤网，使浇注时的钢液经过滤网除去浮渣；
c、炉料装填和铸型准备完成后，合上真空室炉盖并迅速进行抽真空5～10分钟，使真空室内真空度达到4～10Pa，然后送电加热进行熔炼；待炉料全部熔化后加入添加元素硅Si、硫化铁FeS、钐钴SmCo进行精炼；当钢液温度达到1620～1650℃时充入氩气，使真空室内气压达到-0.06～-0.05MPa，然后将钢液迅速浇入确保在800～850℃温度下的铸型浇注成型；
d、铸型浇注后，静置冷却40～50分钟，才可打破真空开启炉盖，取出铸型放入保温盒中冷却至室温；
③热处理：
a、退火处理：将铸型浇注后的产品放入高温炉升温到1090～1110℃，保温1.5～2.5小时，然后随炉冷却至室温，退火后的产品进行粗磨加工；
b、两级预热处理：产品在500～550℃的中温炉中保温15～20分钟，再转入900～1000℃的中温炉中保温15～20分钟；
c、固熔处理：随后迅速转入1220～1260℃的高温炉中保温10～15分钟进行固熔处理，使合金体成为单相固熔体；
d、磁场控温冷却：将产品从高温炉中迅速取出置于2000～3000Oe的磁场中，用2～4分钟从1220～1260℃冷却到880～900℃，然后自然冷却至700～720℃，再转入750～780℃的均化炉中保温5～6分钟，再转入810～850℃的外加3500～4500Oe磁场的等温炉中，保温15～18分钟，再取出自然冷却到室温；
e、三级回火处理：第一级将产品转入回火炉，采用650～670℃保温3～4小时；第二级随炉降温到620～640℃保温6～7小时；第三级再随炉降温到580～600℃保温15～16小时，然后随炉降温到400℃以下出炉。
所述的真空熔炼和氩气保护浇注过程中产生的浇道回料，在下一次真空熔炼中安放在熔炼炉炉膛底部参与熔炼。
本发明与现有技术对比，①合金在真空下熔炼、氩气保护下浇注，防止合金在熔融状态下氧化，提高了合金的纯度，消除了合金内部的微细缺陷；浇注时钢液通过过滤网，起到了闭渣的作用，铸型在800～850℃的温度下浇注，可以减缓凝固速度，有利于钢液中残留气体和夹渣的排除，对于提高合金的纯度和磁性起到了重要作用；②优化的合金成份范围和合理的工艺措施是取得良好效果的关键，使磁性能指标达到：Br＝760～965(mT)、Hcb＝129～165(KA/m)、Hcj＝135～176(KA/m)、(BH)max＝48.0～58.4(KJ/m3)；③加入微量添加元素Si、SmCo可改善合金的工艺稳定性、尤其是FeS的加入明显改善了加工性能；④由本工艺技术生产过程所产生的回料，可以重复使用，但不降低其磁性能；⑤就等轴晶而言，本工艺所制出的产品达到了国内最好水平，首家满足用户需要；⑥适合批量生产的要求。
具体实施方式
本发明按不同的磁性能要求，设定三组化学成份的配方见表1：
  组别   AI   Ni   Co   Cu   Ti   NbFe   Fe   Si   FeS   SmCo
  A组   7.2   13.6   38.4   2.9   7.1   1.6   余   0.3   0.4   0.5
  B组   7.4   14.0   38.0   3.0   7.7   1.5   余   0.4   0.4   0.8
  C组   8.0   13.3   39.1   2.4   4.3   1.0   余   0.2   0.3   0.4
  7.4   13.3   36.0   2.8   6.0   0.8   余   0.2   0.3   0.6
配方中的金属元素为固体块状。其中铌铁NbFe的配方比例按规定：铌Nb∶铁Fe＝1∶1，金属元素的加入也可以以合金形式按相应比例加入。
工艺要求原材料必须消除其表面的氧化皮及其附着物，并在120℃的温度下烘干2小时除去水分。
真空熔炼氩气保护前先进行炉料装填和铸型准备。
炉料装填前真空室必须清理干净，不得有粉尘和水气存在，配方炉料装填应按铁、镍、钴、铜、铌铁的顺序装入熔炼炉炉膛底部，铝和铁装在熔炼炉炉膛上部，添加元素硅、硫化铁、钐钴放在熔炼炉炉盖的分料盒中待用，以便在炉料全部熔化后加入，如有回料，回料也装在熔炼炉炉腔底部。
为了提高合金产品的表面质量和真空铸造的特殊要求，铸型采用特殊配方的耐高温材料制成，经过高温烧结，除去水份和挥发物，在使用时重新加热到950℃保温1.5小时，然后迅速用专用工具夹持到熔炼炉真空室中，周围用特制的外套固紧，上面用压块压实，压铁上部安放带有经过1300℃焙烧15分钟的过滤网，以便除去浮渣，为真空室熔炼提供保证。
炉料装填和铸型准备完成后，合上真空室炉盖并迅速进行抽真空，达真空度后再送电加热钢液达要求温度进行熔炼，待炉料全部熔化后加入微量的添加元素进行精炼并充入氩气，然后将钢液迅速浇入一定温度下的铸型浇注成型，铸型浇注后静置一定时间，最后打开炉盖取出铸型放入保温盒中冷却至室温。
真空熔炼和氩气保护的工艺规范见表2：
                                   表2
  组别   真空室内真空度   充入氩气时的钢液温度   真空室内气压   铸型浇注时温度   铸型浇注后静置冷却时间
  A组   4Pa   1630℃   -0.06MPa   840℃   40分钟
  B组   6Pa   1630℃   -0.06MPa   850℃   45分钟
  C组   5Pa   1635℃   -0.05MPa   830℃   40分钟
热处理工艺规范，见表3：
表3
  组别   退火处理温度及保温时间   一级预热处理温度及保温时间   二级预热处理温度及保温时间   固熔处理温度及保温时间   2000～3000Oe磁场   2000～3000Oe磁场、外加3500～4500Oe磁场
  控温冷却温度   均化炉温度及保温时间   等温炉温度及保温时间 取出后
时间 初始温度 冷却到温度 自然冷却至温度
  A组   1100℃1.5小时   550℃20分钟   950℃15分钟   1250℃14分钟   3.5分钟   1250℃   900℃   700℃   780℃5分钟   830℃18分钟   自然冷却至室温
  B组   1100℃1.5小时   550℃20分钟   950℃15分钟   1250℃14分钟   780℃5分钟   838℃18分钟
  C组   1090℃2小时   540℃20分钟   960℃15分钟   1250℃10分钟   780℃5分钟   820℃17分钟
续表3
  回火处理
  组别   一级回火温度及保温时间   二级回火温度及保温时间   三级回火温度及保温时间  随炉冷却
  A组   670℃3小时   640℃6小时   590℃16小时  随炉冷却至400℃以下出炉
  B组   670℃3小时   640℃6小时   590℃16小时
  C组   660℃3小时   630℃7小时   580℃16小时
按上述工艺制得的产品各组磁性能比较表，见表4：
                                  表4
  组别   Br(mT)   Hcb(KA/m)   Hcj(KA/m)   (BH)max(KJ/m3)
A组 864 155 165 55.20
  860   156   164   58.40
  B组   780   165   176   49.00
  790   163   173   49.60
  C组   960   129   135   52.00
  965   132   138   52.80
以上磁性能的测量由我公司的永磁测量仪进行测定，由国家计量单位标定的传递样品进行校准，结果可靠。

Claims (2)

1、一种等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，其特征在于：
①原料配制
a、原材料准备：选用金属元素铝Al、镍Ni、钴Co、铜Cu、钛Ti、铌铁NbFe、铁Fe，添加元素选用硅Si、硫化铁FeS、钐钴SmCo，对每种原材料进行清除表面氧化皮及附着物，然后在100～150℃的温度下烘干1.5～2.5小时除水分；
b、原料配制按重量百分比称取各元素重量：
铝Al：6.9～8.5，镍Ni：12.5～14.1，钴Co：36.0～39.1，铜Cu：2.4～3.0，钛Ti：4.3～7.8，1∶1铌铁NbFe：0.4～2.0，铁Fe：余量，添加元素硅Si：0.1～0.6，硫化铁FeS：0.1～0.5，钐钴SmCo：0.1～1；
②真空熔炼和氩气保护浇注
a、炉料装填：炉料装填按铁Fe、镍Ni、钴Co、铜Cu、铌铁NbFe的顺序装入真空熔炼炉炉膛底部，铝Al和钛Ti放在炉膛上部，添加元素硅Si、硫化铁FeS和钐钴SmCo放在炉盖上的分料盒中待用；
b、铸型准备：将铸型放在900～950℃的中温炉内保温1～1.5小时，然后迅速取出，放入真空熔炼炉真空室内厚度为3cm的铁板上，上部加上铸型盖板和压铁，压铁重量在8～10千克，最后在压铁上部安放冒口，并要求冒口带有经过1250～1300℃焙烧10～15分钟处理后的过滤网，使浇注时的钢液经过滤网除去浮渣；
c、炉料装填和铸型准备完成后，合上真空室炉盖并迅速进行抽真空5～10分钟，使真空室内真空度达到4～10Pa，然后送电加热进行熔炼；待炉料全部熔化后加入添加元素硅Si、硫化铁FeS、钐钴SmCo进行精炼；当钢液温度达到1620～1650℃时充入氩气，使真空室内气压达到-0.06～-0.05MPa，然后将钢液迅速浇入确保在800～850℃温度下的铸型浇注成型；
d、铸型浇注后，静置冷却40～50分钟，才可打破真空开启炉盖，取出铸型放入保温盒中冷却至室温；
③热处理：
a、退火处理：将铸型浇注后的产品放入高温炉升温到1090～1110℃，保温1.5～2.5小时，然后随炉冷却至室温，退火后的产品进行粗磨加工；
b、两级预热处理：产品在500～550℃的中温炉中保温15～20分钟，再转入900～1000℃的中温炉中保温15～20分钟；
c、固熔处理：随后迅速转入1220～1260℃的高温炉中保温10～15分钟进行固熔处理，使合金体成为单相固熔体；
d、磁场控温冷却：将产品从高温炉中迅速取出置于2000～3000Oe的磁场中，用2～4分钟从1220～1260℃冷却到880～900℃，然后自然冷却至700～720℃，再转入750～780℃的均化炉中保温5～6分钟，再转入810～850℃的外加3500～4500Oe磁场的等温炉中，保温15～18分钟，再取出后自然冷却到室温；
e、三级回火处理：第一级将产品转入回火炉，采用650～670℃保温3～4小时；第二级随炉降温到620～640℃保温6～7小时；第三级再随炉降温到580～600℃保温15～16小时，然后随炉降温到400℃以下出炉。
2、根据权利要求1所述的等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，其特征在于所述的真空熔炼和氩气保护浇注过程中产生的浇道回料，在下一次熔炼中安放在熔炼炉炉膛底部参与熔炼。
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