CN115505779A - 原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，涉及复合材料技术领域，所述铝基碳化钛复合材料包括有以下原料机组分：低铁量熔铝锭500份、碳粉6份、氟钛酸钾148份、工业级氯化钾12份和工业级氯化钠6份。本发明中，生产工艺简单，过程易于控制，成本较低，可进行广泛推广，可进行大规模生产制备铝基碳化钛复合材料；可以获得高含量的碳化钛复合材料铝；增强相与基体相之间产生稳定而有效的结合界面，解决了复合材料常见的基体与增强体难以生成有效结合界面的问题；提高了铝合金的高温力学性能约15％，对于复合材料性质提升有着显著的作用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体是原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法。
背景技术
复合材料是人们运用先进的材料制备技术将不同性质的材料组分优化组合而成的新材料，一般定义的复合材料需满足以下条件：复合材料必须是人造的，是人们根据需要设计制造的材料；复合材料必须由两种或两种以上化学、物理性质不同的材料组分，以所设计的形式、比例、分布组合而成，各组分之间有明显的界面存在；它具有结构可设计性，可进行复合结构设计；复合材料不仅保持各组分材料性能的优点，而且通过各组分性能的互补和关联可以获得单一组成材料所不能达到的综合性能。铝基复合材料是复合材料中的一类，其也是应现代科学发展需求而涌现出的具有强大生命力的材料。
经过检索，中国专利公开了一种难熔高熵合金/碳化钛复合材料及其制备方法，公告号为CN106048374A，此以难熔高熵合金为基体相，以碳化钛为增强相，选用至少四种碳化金属粉，以等摩尔或接近等摩尔比混合成高熵基体粉未，将高熵基体粉未与钛粉未混合后进行机械化合金，再进行放电等离子烧结或热压烧结，得到难熔高熵合金/碳化钛复合材料；此专利存在以下缺陷：生产工艺时间过长，最少需要25小时，过程较难控制；实际可操作性差，如球磨罐体抽真空及氩气保护条件较难实现；制备过程高温(1550℃)、高压(100MPa),安全防护措施要求高，相应危险系数高；且不适用于铝合金生产添加。为解决以上缺陷本发明提供原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，所述铝基碳化钛复合材料包括有以下原料机组分：
低铁量熔铝锭500份
碳粉6份
氟钛酸钾148份
工业级氯化钾12份
工业级氯化钠6份。
作为本发明进一步的方案：所述低铁量熔铝锭的纯度不低于99.85％，且低铁量熔铝锭的含铁量不高于0.12％。
作为本发明再进一步的方案：所述碳粉的纯度不低于99.9％，且碳粉的平均粒度为15±2um，所述碳粉需采用15％稀盐酸和15％稀硝酸洗涤过滤后烘干。
作为本发明再进一步的方案：所述氟钛酸钾的含量不低于99％，且氟钛酸钾的粒度为60-200目。
作为本发明再进一步的方案：所述铝基碳化钛复合材料制备方法包括有如下步骤：
步骤S1：分别称量低铁量熔铝锭500kg、氟钛酸钾148kg、碳粉6kg、工业级氯化钾12kg和工业级氯化钠6kg，并将碳粉、工业级氯化钾和工业级氯化钠进行机械混合；
步骤S2：将低铁量熔铝锭加入工频炉坩埚中升温熔化，当熔体温度升到800±5℃时加入68kg氟钛酸钾，之后再将温度升到950±10℃，保温10分钟，静置5分钟,分离氟铝酸钾盐水；
步骤S3：根据步骤S2再加入剩余80kg氟钛酸钾，待氟钛酸钾完全熔化，电炉小功率沸腾，盖上坩埚密封盖，通入氩气隔绝空气，再把粉料喷吹机口插入氟钛酸钾液面下，匀速输送碳粉、工业级氯化钾和工业级氯化钠混合料至坩埚内，保持在900-1000℃范围内反应50分钟，再静置10分钟分离氟铝酸钾盐水；
步骤S4：根据步骤S3，升温至1200±10℃，使TiC粒子更加稳定，1200±10℃范围保温10分钟，加入降温低铁量熔铝锭，降至850±10℃左右，开始除气净化20分钟，清理液面浮渣，确认铝液温度在820±10℃左右；
步骤S5：将步骤S4中的铝液铸造成多个5kg华夫锭。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S2、S3和S4的熔融设备为750Kg感应式工频熔铝炉。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S5的铸造设备为5KG连铸机及配套设施。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的生产工艺简单，过程易于控制，成本较低，可进行广泛推广，可进行大规模生产制备铝基碳化钛复合材料；
2、本发明可以获得高含量的碳化钛复合材料铝(质量分数6％)，常规机械混合法添加碳化钛粒子只能加入质量分数的0.9％，有着显著的提升；
3、本发明采用原位生成法合成碳化钛，增强相与基体相之间产生稳定而有效的结合界面，解决了复合材料常见的基体与增强体难以生成有效结合界面的问题；
4、本发明利用碳化钛高硬度、高热稳定的特点，提高了铝合金的高温力学性能约15％，对于复合材料性质提升有着显著的作用。
附图说明
图1为原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法中铝基碳化钛复合材料在不同倍数下的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一些实施例中，原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，铝基碳化钛复合材料包括有以下原料机组分：
低铁量熔铝锭500份
碳粉6份
氟钛酸钾148份
工业级氯化钾12份
工业级氯化钠6份。
其中低铁量熔铝锭的纯度不低于99.85％，且低铁量熔铝锭的含铁量不高于0.12％，碳粉的纯度不低于99.9％，且碳粉的平均粒度为15±2um，碳粉需采用15％稀盐酸和15％稀硝酸洗涤过滤后烘干，氟钛酸钾的含量不低于99％，且氟钛酸钾的粒度为60-200目。
本发明一些实施例中，铝基碳化钛复合材料制备方法包括有如下步骤：
步骤S1：分别称量低铁量熔铝锭500kg、氟钛酸钾148kg、碳粉6kg、工业级氯化钾12kg和工业级氯化钠6kg，并将碳粉、工业级氯化钾和工业级氯化钠进行机械混合；
步骤S2：将低铁量熔铝锭加入工频炉坩埚中升温熔化，当熔体温度升到800±5℃时加入68kg氟钛酸钾，之后再将温度升到950±10℃，保温10分钟，静置5分钟,分离氟铝酸钾盐水；
步骤S3：根据步骤S2再加入剩余80kg氟钛酸钾，待氟钛酸钾完全熔化，电炉小功率沸腾，盖上坩埚密封盖，通入氩气隔绝空气，再把粉料喷吹机口插入氟钛酸钾液面下，匀速输送碳粉、工业级氯化钾和工业级氯化钠混合料至坩埚内，保持在900-1000℃范围内反应50分钟，再静置10分钟分离氟铝酸钾盐水；
步骤S4：根据步骤S3，升温至1200±10℃，使TiC粒子更加稳定，1200±10℃范围保温10分钟，加入降温低铁量熔铝锭，降至850±10℃左右，开始除气净化20分钟，清理液面浮渣，确认铝液温度在820±10℃左右；
步骤S5：将步骤S4中的铝液铸造成多个5kg华夫锭。
其中步骤S2、S3和S4的熔融设备为750Kg感应式工频熔铝炉，步骤S5的铸造设备为5KG连铸机及配套设施。
并且初始加入氟钛酸钾时的温度，大量试验证明加料温度超出800℃±5℃范围，成品率下降30％；通过使用坩埚密封盖及通入氩气隔绝空气，确保碳粉与钛充分反应；合金后期升温至1200±10℃来确保TiC粒子的稳定。
根据图1，从左至右依次为铝基碳化钛复合材料在50um、200um、400um和1000um倍数下的扫描电镜图，从低倍到高倍，碳化钛粒子的分布都是均匀弥散的，因此可以均匀的提高材料的整体性能。
本发明一些实施例中，使用BH138+基料(不加Ti)，加入1％TiC颗粒，并在精炼处理前加入0.6％AlTiC细化合金，与普通H138+材料加0.1％AlTiB丝进行对比实验，表1为BH138++1％TiC材料成分，实验步骤为：浇注活塞全部T5处理，处理完成后，取冒口底部金相，然后在销孔上方取抗拉强度试棒，分别对比常温、高温抗拉强度和延伸率。
由表2可知，BH138++1％TiC与普通BH138+对比，常温强度没有，高温强度提高17.5％－24％，高温延伸率提高66％-80％。
| 元素 | Si | Cu | Ni | Mn | Fe | Mg | Ti | V | Zr | P |
| 含量％ | 12.023 | 5.531 | 4 | 0.082 | 0.418 | 0.155 | 0.626 | 0.1271 | 0.1559 | 0.0087 |
表1
表2
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝基碳化钛复合材料包括有以下原料机组分：
低铁量熔铝锭500份
碳粉6份
氟钛酸钾148份
工业级氯化钾12份
工业级氯化钠6份。
2.根据权利要求1所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述低铁量熔铝锭的纯度不低于99.85％，且低铁量熔铝锭的含铁量不高于0.12％。
3.根据权利要求1所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳粉的纯度不低于99.9％，且碳粉的平均粒度为15±2um，所述碳粉需采用15％稀盐酸和15％稀硝酸洗涤过滤后烘干。
4.根据权利要求1所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述氟钛酸钾的含量不低于99％，且氟钛酸钾的粒度为60-200目。
5.根据权利要求1所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝基碳化钛复合材料制备方法包括有如下步骤：
步骤S1：分别称量低铁量熔铝锭500kg、氟钛酸钾148kg、碳粉6kg、工业级氯化钾12kg和工业级氯化钠6kg，并将碳粉、工业级氯化钾和工业级氯化钠进行机械混合；
步骤S2：将低铁量熔铝锭加入工频炉坩埚中升温熔化，当熔体温度升到800±5℃时加入68kg氟钛酸钾，之后再将温度升到950±10℃，保温10分钟，静置5分钟,分离氟铝酸钾盐水；
步骤S3：根据步骤S2再加入剩余80kg氟钛酸钾，待氟钛酸钾完全熔化，电炉小功率沸腾，盖上坩埚密封盖，通入氩气隔绝空气，再把粉料喷吹机口插入氟钛酸钾液面下，匀速输送碳粉、工业级氯化钾和工业级氯化钠混合料至坩埚内，保持在900-1000℃范围内反应50分钟，再静置10分钟分离氟铝酸钾盐水；
步骤S4：根据步骤S3，升温至1200±10℃，使TiC粒子更加稳定，1200±10℃范围保温10分钟，加入降温低铁量熔铝锭，降至850±10℃左右，开始除气净化20分钟，清理液面浮渣，确认铝液温度在820±10℃左右；
步骤S5：将步骤S4中的铝液铸造成多个5kg华夫锭。
6.根据权利要求5所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2、S3和S4的熔融设备为750Kg感应式工频熔铝炉。
7.根据权利要求5所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5的铸造设备为5KG连铸机及配套设施。
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