CN102808090A - 一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法和装置。在真空室的底部设置真空室炉盖，真空室炉盖上设有原料石墨坩埚、高纯镁收集器石墨坩埚，原料石墨坩埚的外侧设置与温度控制器Ⅰ相连的加热炉Ⅰ，加热炉Ⅰ的顶部设置与温度控制器Ⅱ相连的加热炉Ⅱ，加热炉Ⅱ的内部设置冷凝器，冷凝器通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚。该方法直接对工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭进行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2－15Pa，冷凝区域温度控制在660－750℃，原料区域温度控制在760－850℃，从而直接生成超高纯金属镁锭。本发明获得纯度大于或等于99.99wt%超高纯金属镁，完全能够满足国防、电子及生物工程材料等领域的需求。
Description
所属技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法和装置。
背景技术
镁是所有结构用金属及合金材料中密度最低的。与其他金属结构材料相比，镁及镁合金具有比强度、比刚度高，减振性、电磁屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，易回收等一系列优点，在汽车、电子、电器、交通、生物、航天、航空和国防军事工业领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，并被称之为“21世纪的绿色工程材料”。
腐蚀是镁及镁合金在实际应用过程中遇到的主要障碍之一，低耐蚀性严重阻碍了镁及镁合金在汽车、电子、电器、交通、生物医学、航天、航空和国防军事工业领域的更为广泛的应用。例如，镁具有很好的生物兼容性，镁本身是人体新陈代谢所必需的。但镁及镁合金用作人体材料，由于在人体内腐蚀过快，产生大量的气体，使人体皮下出现气泡，解决这一问题的关键就是提高镁及其合金的纯度，因为高纯镁难于腐蚀。
目前，工业上采用的高纯镁的制备方法主要有熔剂精炼法、电解精炼法、添加剂深度精炼法和感应炉精炼法。采用上述方法制备高纯金属镁的过程中存在一个最大的问题是容易产生二次污染，为了解决这一问题，高纯镁的生产也有采用真空蒸馏的方法，依照目前的生产工艺和装置，高纯镁在重熔浇铸过程中还是容易出现二次污染，而且纯度还很难突破99.99wt%。
发明内容
本发明的目的是为满足金属材料领域对高纯金属镁纯度的要求，提供一种由工业纯镁制备超高纯金属镁（大于或等于99.99wt%）的装置和方法，不仅能够解决二次污染的问题，而且能够明显减少高纯镁中的杂质元素含量，使高纯金属镁中镁的纯度大于或等于99.99wt%。
本发明的技术方案如下：
一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，该装置包括：真空室炉盖、原料石墨坩埚、加热炉Ⅰ、加热炉Ⅱ、冷凝器、温度控制器Ⅰ、温度控制器Ⅱ、真空室、高纯镁收集器石墨坩埚，具体结构如下：
真空室的底部设置真空室炉盖，即炉门朝下，真空室炉盖上设有原料石墨坩埚、高纯镁收集器石墨坩埚，原料石墨坩埚的外侧设置与温度控制器Ⅰ相连的加热炉Ⅰ，加热炉Ⅰ的顶部设置与温度控制器Ⅱ相连的加热炉Ⅱ，加热炉Ⅱ的内部设置冷凝器，冷凝器通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，原料石墨坩埚和高纯镁收集器石墨坩埚固定在真空室炉盖上方，高纯镁收集器石墨坩埚位于加热装置外侧。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，真空室炉盖下方连接液压装置。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，原料石墨坩埚的内部装有工业纯镁，高纯镁收集器石墨坩埚中收集高纯金属镁。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，真空室侧面通过管路与真空系统连通。
利用所述装置的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，该方法采用工业镁锭为原料制成纯度大于或等于99.99wt%超高纯金属镁，直接对工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭进行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2－15Pa，冷凝区域温度控制在660－750°C，原料区域温度控制在760－850°C，从而直接生成超高纯金属镁锭。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，冷凝区域与原料区域均采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，能够精确控制金属镁的蒸馏和冷凝。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，具体步骤如下：
1）将真空室炉盖（炉门）通过液压装置往下移动，露出盛放工业纯镁的原料石墨坩埚和盛放超高纯金属镁的高纯镁收集器石墨坩埚，将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入原料石墨坩埚中，并将高纯镁收集器石墨坩埚清理干净，然后通过液压装置将真空室炉盖关闭；
2）加热前，先通过真空系统对真空室抽真空，并将真空度保持在2－15Pa；
3）通过加热炉Ⅱ对冷凝区域进行加热，并通过温度控制器Ⅱ将冷凝区域温度控制在660－750°C；然后通过加热炉Ⅰ对盛放工业纯镁的原料石墨坩埚区域进行加热，并通过温度控制器Ⅰ将温度控制在760－850°C；
4）当镁蒸汽与冷凝器接触时，将形成液态超高纯金属镁，液态超高纯金属镁沿着冷凝器内部的溜槽不断流进石墨坩埚中，并凝固成超高纯金属镁锭；
5）将超高纯金属镁蒸溜时间控制在5小时以内，首先停止抽真空，并放气，然后通过液压装置打开炉门，从石墨坩埚中取出凝固后的超高纯金属镁；
6）重新将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚清理干净，然后通过液压装置将炉门关闭，重复实验。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，原料石墨坩埚刚好进入加热炉Ⅰ中，冷凝器所在区域为冷凝区域，通过加热炉Ⅱ进行加热。
所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，添加少量铁粉的工业纯镁锭中，铁粉的添加量占0.001-0.01wt%。
本发明与现有技术相比，其优点主要有：
1、本发明由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法，对冷凝区域与原料区域分别采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，能够精确控制金属镁的蒸馏和冷凝。
2、本发明由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法，将冷凝区域温度控制在660－750°C时，镁蒸汽与冷凝器接触，形成液态超高纯金属镁，液态超高纯金属镁沿着冷凝器内部的溜槽不断流进石墨坩埚中，并凝固成超高纯金属镁锭，可以避免重熔引起的二次污染。
3、本发明由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法，充分考虑到工业生产时操作方便，炉门朝下，并将原料石墨坩埚和高纯镁收集坩埚固定在炉门上方，炉门下方与液压装置连接，可以自由上下打开炉门，便于装料和取出超高纯镁锭。
4、本发明结晶器装配简单，便于维护。
5、本发明主要工艺参数：真空度2－15Pa，冷凝区域温度660－750°C，原料区域温度760－850°C。本发明提供的制备方法和装置用于超高纯金属镁的制备，可以获得纯度大于或等于99.99wt%超高纯金属镁，完全能够满足国防、电子及生物工程材料等领域的需求。
附图说明
图1是本发明高纯金属镁制备方法所采用装置的剖视示意图。
其中，（1）真空室炉盖；（2）液压装置；（3）原料石墨坩埚；（4）加热炉Ⅰ；（5）工业纯镁；（6）加热炉Ⅱ；（7）冷凝器；（8）温度控制器Ⅰ；（9）温度控制器Ⅱ；（10）真空室；（11）真空系统；（12）高纯镁收集器石墨坩埚；（13）高纯金属镁。
具体实施方式
如图1所示，本发明由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法所采用的装置，主要包括：真空室炉盖（1）、液压装置（2）、原料石墨坩埚（3）、加热炉Ⅰ（4）、工业纯镁（5）、加热炉Ⅱ（6）、冷凝器（7）、温度控制器Ⅰ（8）、温度控制器Ⅱ（9）、真空室（10）、真空系统（11）、高纯镁收集器石墨坩埚（12）、高纯金属镁（13），具体结构如下：
真空室（10）的底部设置真空室炉盖（1），即炉门朝下，真空室炉盖（1）下方连接液压装置（2），真空室炉盖（1）上设有原料石墨坩埚（3）、高纯镁收集器石墨坩埚（12），原料石墨坩埚（3）的外侧设置与温度控制器Ⅰ（8）相连的加热炉Ⅰ（4），原料石墨坩埚（3）的内部装有工业纯镁（5），加热炉Ⅰ（4）的顶部设置与温度控制器Ⅱ（9）相连的加热炉Ⅱ（6），加热炉Ⅱ（6）的内部设置冷凝器（7），冷凝器（7）通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚（12），高纯镁收集器石墨坩埚（12）中收集高纯金属镁（13）。另外，真空室（10）侧面通过管路与真空系统（11）连通。
本发明由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，该方法采用工业镁锭为原料制成纯度大于或等于99.99wt%超高纯金属镁，且可直接生成超高纯金属镁锭，具体步骤如下：
1）将真空室炉盖（1）（炉门）通过液压装置（2）往下移动，露出盛放工业纯镁的原料石墨坩埚（3）和盛放超高纯金属镁的高纯镁收集器石墨坩埚（12），将工业镁锭（或者添加少量铁粉的工业纯镁锭，铁粉的添加量占0.001-0.01wt%）放入原料石墨坩埚（3）中，并将高纯镁收集器石墨坩埚（12）清理干净，然后通过液压装置（2）将真空室炉盖（1）关闭；原料石墨坩埚（3）刚好进入加热炉Ⅰ（4）中，冷凝器（7）所在区域为冷凝区域，可通过加热炉Ⅱ（6）进行加热；
2）加热前，先通过真空系统（11）对真空室（10）抽真空，并将真空度保持在2－15Pa；
3）通过加热炉Ⅱ（6）对冷凝区域进行加热，并通过温度控制器Ⅱ（9）将冷凝区域温度控制在660－750°C；然后通过加热炉Ⅰ（4）对盛放工业纯镁的原料石墨坩埚（3）区域进行加热，并通过温度控制器Ⅰ（8）将温度控制在760－850°C；
4）当镁蒸汽与冷凝器（7）接触时，将形成液态超高纯金属镁，液态超高纯金属镁沿着冷凝器（7）内部的溜槽不断流进高纯镁收集器石墨坩埚（12）中，并凝固成超高纯金属镁锭；
5）将超高纯金属镁蒸溜时间控制在5小时以内，首先停止抽真空，并放气，然后通过液压装置（2）打开炉门，从高纯镁收集器石墨坩埚（12）中取出凝固后的超高纯金属镁；并重新将工业镁锭（或者添加少量铁粉的工业纯镁锭）放入原料石墨坩埚（3）中，并将高纯镁收集器石墨坩埚（12）清理干净，然后通过液压装置将炉门关闭，重复实验。
进一步地，所述的一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，直接对工业镁锭（或者添加少量铁粉的工业纯镁锭，铁粉的添加量占0.001-0.01wt%）进行真空蒸溜，方法的关键在于控制真空室的真空度控制在2－15Pa，将冷凝区域温度控制在660－750°C，将原料区域温度控制在760－850°C。
更进一步地，所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法所采用的装置，冷凝区域与原料区域均采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，液态超高纯金属镁收集装置位于加热装置外侧；另外，通过液压装置可以自由打开炉门，便于装料和取出超高纯镁锭。
本发明中，原料石墨坩埚（3）和收集高纯镁收集器石墨坩埚（12）材质均为“三高”石墨（三高是指高密度、高纯度、高强度，如：等静压石墨等），可以防止二次污染。
实施例1
本实施例中，原料为99.95wt%的工业纯镁，原料区域温度控制在760°C，冷凝区域温度控制在680°C，真空度控制在5Pa。按该工艺可获得高纯度的金属镁，各元素质量百分含量见表1中1#样品。
实施例2
本实施例中，原料为添加0.005wt%纯铁粉的工业纯镁，原料区域温度控制在800°C，冷凝区域温度控制在700°C，真空度控制在8Pa。按该工艺可获得高纯度的金属镁，各元素质量百分含量见表1中2#样品。
表1高纯镁化学分析结果
实施例结果表明，本发明提出的制备高纯金属镁的方法及其装置，能够制备出纯度为99.99wt%或以上的高纯金属镁，而且操作方便，有利于企业规模化生产。
Claims (10)
1.一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，该装置包括：真空室炉盖（1）、原料石墨坩埚（3）、加热炉Ⅰ（4）、加热炉Ⅱ（6）、冷凝器（7）、温度控制器Ⅰ（8）、温度控制器Ⅱ（9）、真空室（10）、高纯镁收集器石墨坩埚（12），具体结构如下：
真空室（10）的底部设置真空室炉盖（1），即炉门朝下，真空室炉盖（1）上设有原料石墨坩埚（3）、高纯镁收集器石墨坩埚（12），原料石墨坩埚（3）的外侧设置与温度控制器Ⅰ（8）相连的加热炉Ⅰ（4），加热炉Ⅰ（4）的顶部设置与温度控制器Ⅱ（9）相连的加热炉Ⅱ（6），加热炉Ⅱ（6）的内部设置冷凝器（7），冷凝器（7）通过溜槽连至高纯镁收集器石墨坩埚（12）。
2.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，原料石墨坩埚和高纯镁收集器石墨坩埚固定在真空室炉盖上方，高纯镁收集器石墨坩埚（12）位于加热装置外侧。
3.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，真空室炉盖（1）下方连接液压装置（2）。
4.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，原料石墨坩埚（3）的内部装有工业纯镁（5），高纯镁收集器石墨坩埚（12）中收集高纯金属镁（13）。
5.按照权利要求1所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置，其特征在于，真空室（10）侧面通过管路与真空系统（11）连通。
6.一种利用权利要求1-5之一所述装置的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，该方法采用工业镁锭为原料制成纯度大于或等于99.99wt%超高纯金属镁，直接对工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭进行真空蒸溜，真空室的真空度控制在2－15Pa，冷凝区域温度控制在660－750°C，原料区域温度控制在760－850°C，从而直接生成超高纯金属镁锭。
7.按照权利要求6所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，冷凝区域与原料区域均采用电阻加热，并通过不同的温度控制器控温，能够精确控制金属镁的蒸馏和冷凝。
8.按照权利要求6所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将真空室炉盖（1）通过液压装置（2）往下移动，露出盛放工业纯镁的原料石墨坩埚（3）和盛放超高纯金属镁的高纯镁收集器石墨坩埚（12），将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入原料石墨坩埚（3）中，并将高纯镁收集器石墨坩埚（12）清理干净，然后通过液压装置（2）将真空室炉盖（1）关闭；
2）加热前，先通过真空系统（11）对真空室（10）抽真空，并将真空度保持在2－15Pa；
3）通过加热炉Ⅱ（6）对冷凝区域进行加热，并通过温度控制器Ⅱ（9）将冷凝区域温度控制在660－750°C；然后通过加热炉Ⅰ（4）对盛放工业纯镁的原料石墨坩埚（3）区域进行加热，并通过温度控制器Ⅰ（8）将温度控制在760－850°C；
4）当镁蒸汽与冷凝器（7）接触时，将形成液态超高纯金属镁，液态超高纯金属镁沿着冷凝器（7）内部的溜槽不断流进高纯镁收集器石墨坩埚（12）中，并凝固成超高纯金属镁锭；
5）将超高纯金属镁蒸溜时间控制在5小时以内，首先停止抽真空，并放气，然后通过液压装置（2）打开炉门，从高纯镁收集器石墨坩埚（12）中取出凝固后的超高纯金属镁；
6）重新将工业镁锭或者添加少量铁粉的工业纯镁锭放入原料石墨坩埚（3）中，并将高纯镁收集器石墨坩埚（12）清理干净，然后通过液压装置将炉门关闭，重复实验。
9.按照权利要求8所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，原料石墨坩埚（3）刚好进入加热炉Ⅰ（4）中，冷凝器（7）所在区域为冷凝区域，通过加热炉Ⅱ（6）进行加热。
10.按照权利要求8所述的由工业纯镁制备超高纯金属镁的方法，其特征在于，添加少量铁粉的工业纯镁锭中，铁粉的添加量占0.001-0.01wt%。
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