CN102408256A - 一种低温快速提取可溶性钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温快速提取可溶性钾的方法。所述方法包括以下步骤：将钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水按一定比例混合均匀，盛于水热合成反应釜中，在恒温密闭的烘箱中，反应至规定时间后取出；将取出的生成物在室温下冷却后再进行离心操作，得到上清液；将上清液进行定容、煮沸、冷却、静置后即可制得可溶性钾盐。本发明采用NaOH作为助剂，能够有效地破坏钾长石内部的晶格结构，使难溶性钾析出得到可溶性钾，提取率高达93.5%，此工艺具有工艺简单，能耗低，污染少，提取率高等优点，而且反应速率快，不产生沉淀，无需过滤工艺，避开了上述工艺反应底物难以利用的缺点，对设备要求低，具有较好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取可溶性钾的方法，尤其涉及一种低温快速提取可溶性钾的方法。
背景技术
在我国大部分地区，土壤缺钾现象已成为农作物增产的主要制约因素。根据全国土壤普查资料，我国约有70%的耕地缺钾，其中45%的耕地严重缺钾。作为生产钾肥主要原料的可溶性钾矿资源，在我国储量极少且分布极不均衡。目前国内钾肥的生产能力远远不能满足需求，因此国内钾肥绝大部分依赖进口。
然而我国难溶性钾矿资源却比较丰富，探明的难溶性钾资源储量超过100亿吨，尤其以钾长石为主的难溶性钾资源储量大、分布广，且多分布在我国中部和东部农业发达地区，因而利用钾长石等难溶性钾资源作为原料，开展钾长石提钾工艺研究，制取钾肥和复合肥，具有重要的经济和战略意义。
早期钾长石提钾工艺主要为热分解法。有较多学者对其进行了研究，选取了多种助剂及优化了多种工艺条件。具体可分为：高温烧结法、高炉冶炼法、压热法、热法制枸溶性钾、低温分解法、低温酸分解法、微生物法等。但各种方法不是温度过高、能耗大，就是工艺路线繁杂，设备要求也过高，因而没有工业生产的价值。
近年来，很多研究者逐步开展在较低温度（150～250℃）下采用水热法从钾长石中提钾的研究，这些研究具有能耗低、钾溶出率高等特点。韩效钊等采用钾长石-磷矿粉-无机酸酸性反应体系，钾的提取率可高达90%以上；马鸿文等采用水热条件下钾长石-CaO碱性反应体系指导工艺条件的优选，钾的提取率也可达89%。但大都存在反应速率慢，反应副产物较多，难以加以利用的缺点。
发明内容
本发明针对现有低温快速提取可溶性钾的方法存在的上述不足，提供一种低温快速提取可溶性钾的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种低温快速提取可溶性钾的方法包括以下步骤：
步骤一：将钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水混合均匀，盛于水热合成反应釜中，在恒温密闭的烘箱中反应后取出；
步骤二：将取出的生成物在室温下冷却后再进行离心操作，得到上清液；
步骤三：将上清液进行定容、煮沸、冷却、静置后即可制得可溶性钾盐。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤一中的钾长石矿粉中全钾含量为13.66%。
进一步，所述步骤一中钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水的重量比为5～9:1～3:1～5。
进一步，所述步骤一中水热合成反应釜内的温度为105～380℃。
进一步，所述步骤一中密闭烘箱内的温度为65～300℃。
进一步，所述步骤一中密闭烘箱内反应的时间为0.5～2h。
进一步，所述步骤三中取60～94ml的上清液于100ml 容量瓶中，加入3%EDTA溶液2～20ml和37％甲醛溶1～20ml液，再加入0.1～0.3ml酚酞指示剂，用0.5％NaOH溶液0.5～5ml调至红色，并定容至100ml。
进一步，所述步骤三中在通风柜内加热煮沸15min，冷却，静置0.5～2h后，即可制得可溶性钾盐。
本发明的有益效果是：本发明低温快速提取可溶性钾采用NaOH作为助剂，能够有效地破坏钾长石内部的晶格结构，使难溶性钾析出得到可溶性钾肥，提取率高达93.5%，此工艺具有工艺简单，能耗低，污染少，提取率高等优点，而且反应速率快，不产生沉淀，无需过滤工艺，避开了上述工艺反应底物难以利用的缺点，对设备要求低，具有较好的工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明低温快速提取可溶性钾的方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，将钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水按重量比为5～9:1～3:1～5混合均匀，盛于温度为105～380℃的水热合成反应釜中，在温度为65～300℃的恒温密闭的烘箱中，反应0.5～2h后取出，钾长石由烟台某企业提供，采自山东烟台，呈肉红色，试验所用矿粉由钾长石尾矿经处理而成，所用矿粉中全钾含量为13.66%，含量相当高，研究熔盐浸取法从该钾长石矿粉中提取钾有重要的现实意义；将取出的生成物在室温下冷却后再进行离心操作，得到上清液；取60～94ml的上清液于100ml 的容量瓶中，先加入3%EDTA溶液2～20ml和37％甲醛溶液1～20ml，再加入0.1～0.3ml的酚酞指示剂，用0.5％NaOH溶液0.5～5ml调至红色，并定容至100ml，接着，在通风柜内加热煮沸15min，冷却，静置0.5～2h后，即可制得可溶性钾盐。用抽滤法过滤沉淀得到滤液，从滤液中取样分析钾含量，计算提钾率：
下面以三个实施例对本发明低温快速提取可溶性钾的方法做进一步详细的描述。
实施例1
将钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水按一定比例（7：1：2）混合均匀，盛于水热合成反应釜（180℃）中，在恒温（120℃）密闭的烘箱中，反应至0.5 h后取出；将取出的生成物在室温下冷却后再进行离心操作，得到上清液；取上清液81ml，在上清液中加入3%EDTA溶液5ml和37％甲醛溶液10ml，再加入酚酞指示剂0.1ml，用0.5％NaOH溶液3.9ml调至红色，并定容至100ml，在通风柜内加热煮沸15min，冷却，静置0.5h后，即可制得可溶性钾盐。
经过本实施例1从钾长石中提取可溶性钾的方法的提钾率为87.65％。
实施例2
将钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水按一定比例（5：2：3）混合均匀，盛于水热合成反应釜200℃中，在恒温105℃密闭的烘箱中，反应至1h后取出；将取出的生成物在室温下冷却后再进行离心操作，得到上清液；取上清液55ml，在上清液中加入3%EDTA溶液20ml和37％甲醛溶液20ml，再加入0.3ml酚酞指示剂，用0.5％氢氧化钠溶液4.7ml调至红色，定容至100ml，在通风柜内加热煮沸15min，冷却，静置1h后，即可制得可溶性钾盐。
经过本实施例2从钾长石中提取可溶性钾的方法的提钾率为83.52％。
实施例3
将钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水按一定比例（8：1：1）混合均匀，盛于水热合成反应釜（200℃）中，在恒温（100℃）密闭的烘箱中，反应至规定时间（1.5h）后取出；将取出的生成物在室温下冷却后再进行离心操作，得到上清液；取上清液80ml，在上清液中加入3%EDTA溶液8ml和37％甲醛溶液10ml，在加入0.2ml酚酞指示剂，用0.5％NaOH溶液1.8ml调至红色，定容至100ml，在通风柜内加热煮沸15min，冷却，静置0.5h后，即可制得可溶性钾盐。
经过本实施例3从钾长石中提取可溶性钾的方法的提钾率为90.06％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水混合均匀，盛于水热合成反应釜中，在恒温密闭的烘箱中反应后取出；
步骤二：将取出的生成物在室温下冷却后再进行离心操作，得到上清液；
步骤三：将上清液进行定容、煮沸、冷却、静置后即可制得可溶性钾盐。
2.根据权利要求1所述的低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤一中的钾长石矿粉中全钾含量为13.66%。
3.根据权利要求1所述的低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤一中钾长石矿粉、NaOH助剂和去离子水的重量比为5～9:1～3:1～5。
4.根据权利要求1所述的低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤一中水热合成反应釜内的温度为105℃～380℃。
5.根据权利要求1所述的低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤一中密闭烘箱内的温度为65℃～300℃。
6.根据权利要求1所述的低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤一中密闭烘箱内反应的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤三中取60～94ml的上清液于100ml 的容量瓶中，先加入2～20ml的3%的EDTA溶液和1～20ml的37％的甲醛溶液，再加入0.1～0.3ml的酚酞指示剂，用0.5～5ml的0.5％的氢氧化钠溶液调至红色，并定容至100ml。
8.根据权利要求1所述的低温快速提取可溶性钾的方法，其特征在于，所述步骤三中在通风柜内加热煮沸15min，冷却、静置0.5～2h后，即可制得可溶性钾盐。
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