CN101559959A - 湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺，在低温常压条件下将钾长石分解，再在一定工艺条件下将物料分离，得到硫酸铵、硫酸钾、白炭黑、氢氧化铝及硅酸钠等产品。从而实现钾长石资源的综合开发利用，解决了我国钾肥依赖进口的问题，满足了农业生产的需要。
Description
技术领域
本发明属于硫酸钾和硫酸铵生产技术领域，涉及一种湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺。
背景技术
农田使用的肥料主要是氮、磷、钾无机复合肥，但是上个世纪七十年代，我国耕地普遍缺氮，八十年代普遍缺磷，九十年代则缺钾，而进入2000年以后，土壤肥力出现了氮、磷元素过剩，钾元素不足的情况。现有技术的硫酸钾和硫酸铵生产工艺，存在工艺条件要求高、原料成本高、其产品钾元素含量低的技术问题。目前，我国钾肥主要依赖进口。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在原料成本高、钾元素含量低的技术问题，提供一种湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺，其工艺步骤如下：
1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；
2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；
3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，升温，釜内温度会逐步上升到97～100℃，在97～100℃恒温反应2～4小时，得固液混合物，反应过程中产生的四氟化硅(SiF4)气体经吸收塔二级循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即SiO2，氟硅酸溶液不断循环吸收SiF4达到一定浓度后，回到反应釜中循环使用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃下去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级白炭黑；
吸收塔中SiF4气体吸收过程的反应方程式：
3SiF4+2H2O＝2H2 SiF6+SiO2↓
4)、离心中和：在步骤3)中的固液混合物中加入适量硫酸钾，确保溶液中氟硅酸根离子微残留，再加氨水调节PH值至1.5～2.0，搅拌反应30分钟，然后离心分离，得到固体A和液体A，固体A的主要成份为未反应的钾长石粉和不溶性氟硅酸钾，液体A的主要成份为可溶解性硫酸盐、硫酸、硅胶、微量钾离子及氟硅酸分解产生的微量氢氟酸，在所得液体A中继续用氨水中和至PH值为4，使硅胶析出，再经压滤机压滤分离，得到固体B和滤液B，固体B的主要成分是硅胶，滤液B再用氨水中和至PH值为7～8，经压滤得到沉淀物C和液体C，沉淀物C的主要成分是氢氧化铝，液体C的主要成分是含硫酸氨、钾、少量硅胶、微量氟离子的液体；液体C经浓缩、结晶、干燥，制得硫酸铵产品；固体B既硅胶可加入氢氧化钠进一步加工得到硅酸钠或经除去杂质后加工得到白炭黑，以上氨水中和过程，是在搅拌条件下进行；
5)、转化：将步骤4)中的固体A，加入适量的浓硫酸，用螺旋推进到回转窑中，浓硫酸的用量根据钾长石中钾的含量确定，在窑温450～550℃下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及氧化硫气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料到反应釜中循环使用，转化后得到固体混和物D，固体混和物D的主要成份为未反应的钾长石粉和可溶性钾盐；把固体D加入到水中，加温到80～100℃，充分搅拌30～60分钟，然后离心分离得到固体E和硫酸钾母液E，固体E为未反应的长石粉，可回到反应釜中重新利用，液体E中加入少量石灰乳，调节PH值到7，以去除少量氟离子和硫酸根离子，生成氟化钙和硫酸钙，其作为水泥制造原料，母液E经浓缩、结晶、干燥，得到含钾量50％左右的硫酸钾产品。
本发明与现有技术相比，具有下述特点：
1、整个工艺过程无废气、废渣、废水产生，环境危害程度较低，原料循环利用率高，设备易选型，动力及能源消耗低；
2、实现钾长石的综合开发利用，得到硫酸铵、硫酸钾、氢氧化铝、硫酸钠、白炭黑等多个产品；
本工艺的缺点：收到的氢氧化铝中含有一定量的硅胶，二者难以彻底分离，产品需进一步深加工提高纯度。
试验证明：经实验室反复试验及中试装置多次放大试验，以钾长石投料量200千克/釜为例，钾长石每次分解率达到70％以上，利用率95％以上，钾长石中钾的收率为85～95％生成硫酸钾，铝的收率为85％以上。
具体实施方式
本发明湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺，其工艺步骤如下：
1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；
2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；
3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，升温，釜内温度逐步上升到97，在9恒温反应3小时，得固液混合物，反应过程中产生的四氟化硅(SiF4)气体经吸收塔二级循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即SiO2，氟硅酸溶液不断循环吸收SiF4达到一定浓度后，回到反应釜中循环使用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃下去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级白炭黑；
4)、离心中和：在步骤3)中的固液混合物中加入适量硫酸钾，再加氨水调节PH值至2.0，搅拌反应30分钟，然后离心分离，得到固体A和液体A，在所得液体A中继续用氨水中和至PH值为4，使硅胶析出，再经压滤机压滤分离，得到固体B和滤液B，滤液B再用氨水中和至PH值为7，经压滤得到沉淀物C和液体C，液体C经浓缩、结晶、干燥，制得硫酸铵产品；固体B既硅胶可加入氢氧化钠进一步加工得到硅酸钠或经除去杂质后加工得到白炭黑，以上氨水中和过程，是在搅拌条件下进行；
5)、转化：将步骤4)中的固体A，加入适量的浓硫酸，用螺旋推进到回转窑中，浓硫酸的用量根据钾长石中钾的含量确定，在窑温500℃下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及氧化硫气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料到反应釜中循环使用，转化后得到固体混和物D，把固体D加入到水中，加温到100℃，充分搅拌50分钟，然后离心分离得到固体E和硫酸钾母液E，固体E为未反应的钾长石粉，回到反应釜中重新利用，液体E中加入少量石灰乳，调节PH值到7，以去除少量氟离子和硫酸根离子，生成氟化钙和硫酸钙，作为水泥制造原料，母液E经浓缩、结晶、干燥，得到含钾量50％的硫酸钾产品。
Claims (1)
1、一种湿法分解钾长石生产硫酸钾和硫酸铵的工艺，其特征是按下述工艺步骤进行：
1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；
2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；
3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，升温，釜内温度会逐步上升到97～100℃，在97～100℃恒温反应2～4小时，得固液混合物，反应过程中产生的四氟化硅(SiF4)气体经吸收塔二级循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即SiO2，氟硅酸溶液不断循环吸收SiF4达到一定浓度后，回到反应釜中循环使用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃下去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级白炭黑；
4)、离心中和：在步骤3)中的固液混合物中加入适量硫酸钾，再加氨水调节PH值至1.5～2.0，搅拌反应30分钟，然后离心分离，得到固体A和液体A，在所得液体A中继续用氨水中和至PH值为4，使硅胶析出，再经压滤机压滤分离，得到固体B和滤液B，滤液B再用氨水中和至PH值为7～8，经压滤得到沉淀物C和液体C，液体C经浓缩、结晶、干燥，制得硫酸铵产品；固体B加入氢氧化钠加工得到硅酸钠或经除去杂质后加工得到白炭黑，以上氨水中和过程，是在搅拌条件下进行；
5)、转化：将步骤4)中的固体A，加入适量的浓硫酸，用螺旋推进到回转窑中，浓硫酸的用量根据钾长石中钾的含量确定，在窑温450～550℃下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及氧化硫气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料到反应釜中循环使用，转化后得到固体混和物D，把固体D加入到水中，加温到80～100℃，充分搅拌30～60分钟，然后离心分离得到固体E和硫酸钾母液E，固体E回到反应釜中重新利用，液体E中加入少量石灰乳，调节PH值到7，生成氟化钙和硫酸钙作为水泥制造原料，母液E经浓缩、结晶、干燥，得到含钾量为50％的硫酸钾产品。
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