CN212504006U - 湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，包括通过输料管道依次连接的氨水储罐、浸取罐、浸取料浆固液分离设备、脱氟罐、脱氟料浆离心罐、浓缩罐、结晶料浆离心罐，其中，浸取罐上还设置有磷酸渣进料口；脱氟罐与浸取料浆固液分离设备的液相出口连通，脱氟罐还设置有硫酸钠加料口和硅粉加料口，硅粉加料口上设置有分散网，分散网下方设置有与电机输出轴连接的转轴，转轴上设置有叶片，叶片通过连接绳连接有能够撞击分散网的撞击球；浓缩罐与脱氟料浆离心罐的液相出口连通。本实用新型工艺简单，易于实现工业化且无废渣产生，可制备工业级磷酸氢二铵，且湿法磷酸中的硫、氟资源能够得到更好的利用。

Description

湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，具体涉及湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置。

背景技术

硫酸法生产湿法磷酸工艺按其生成的硫酸钙水合结晶形式划分，可分为二水物流程、半水物流程、无水物流程等。由于二水物法生产温度低、磷酸浓度低、对设备材料的腐蚀较小，而且二水物法在生产中工艺条件的控制范围较宽，便于操作管理。因此，目前多采用此方法生产湿法磷酸。

二水物湿法磷酸得到的产品浓度一般在20%-28%，为了满足后续生产的需求，需要对磷酸进行浓缩。磷矿带入的杂质元素，如：钠、钾、铁、铝、镁、钙、氟、硫等，在磷酸的浓缩过程中会生成大量的细小复合盐类无定形结晶沉淀，使得浓缩后的磷酸固含量高达6%-10%，对生产和运输造成了麻烦。而在经过陈化沉淀、澄清分离，得到上层清酸用于髙浓度、高等级复肥生产，而下层渣酸的固含量髙达15%-25%。

目前，国内对湿法磷酸渣的研究，还多停留在实验室研究阶段，已经投入生产的很少，国内很多公司不对磷酸渣进行压滤分离，而是直接用来生产一些中、低浓度的磷肥、复合肥产品。不仅产生的经济价值不高，而且还造成这类产品的大量积压。若利用现有技术将磷酸渣直接生产磷铵，将严重影响产品质量。因此，有必要研发可利用磷酸渣生产高附加值产品的生产工艺。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，解决现有湿法磷酸渣生产中、低浓度的磷肥、复合肥产品的经济价值不高的问题。

为解决上述的技术问题，本实用新型采用以下技术方案：

一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，

包括通过输料管道依次连接的氨水储罐、浸取罐、浸取料浆固液分离设备、脱氟罐、脱氟料浆离心罐、浓缩罐、结晶料浆离心罐，其中，

所述浸取罐上还设置有磷酸渣进料口；

所述脱氟罐与浸取料浆固液分离设备的液相出口连通，所述脱氟罐还设置有硫酸钠加料口和硅粉加料口；

所述浓缩罐与脱氟料浆离心罐的液相出口连通。

作为优选的，所述硅粉加料口上设置有分散网，所述分散网下方设置有与电机输出轴连接的转轴，所述转轴上设置有叶片，所述叶片通过连接绳连接有能够撞击分散网的撞击球。

作为优选的，所述撞击球有两个以上，均匀分布在分散网的下方。

作为优选的，所述结晶料浆离心罐的固相出口连接有磷酸氢二铵收集罐，所述结晶料浆离心罐的液相出口与浓缩罐的进料口连接。

作为优选的，所述浸取料浆固液分离设备的固相出口通过输料管道依次连接有酸解罐、中和罐、中和料浆固液分离设备，所述中和料浆固液分离设备的液相出口与所述硫酸钠加料口连接。

作为优选的，所述脱氟料浆离心罐的固相出口与酸解罐的进料口连通。

作为优选的，所述酸解罐顶端设置有气相出口，所述气相出口连接有出气管，所述出气管连接有硅氟酸吸收罐、且所述出气管末端伸入所述硅氟酸吸收罐的液面以下。

作为优选的，所述硅氟酸吸收罐的液面下设置有气体分散板，所述气体分散板上设置有通孔，所述出气管末端位于所述气体分散板下方，所述出气管末端连通有水平设置的出气筒，所述出气筒上布满出气孔。

作为优选的，所述出气管与能够围绕出气管转动的出气筒通过轴承连接，所述出气孔全部设置在所述出气筒转动的后侧。

作为优选的，所述中和料浆固液分离设备的固相出口设置有二水石膏收集罐。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果至少是如下之一：

实用新型公开了一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸氢二铵联产二水硫酸钙和氟硅酸的装置，利用该装置采用氨水溶液浸取湿法磷酸渣，浸出液后续经脱氟、浓缩结晶得到工业级磷酸氢二铵产品；固相采用硫酸酸解并以氢氧化钙中和未反应硫酸，固液分离，滤饼为二水硫酸钙，作为制水泥缓凝剂或建筑石膏原料，滤液返回至脱氟工段配制硫酸钠溶液，酸解过程所产气相经水吸收生成氟硅酸溶液。本申请可利用湿法磷酸渣制取高附加值工业级磷酸氢二铵、硫酸钙和氟硅酸产品，易于实现工业化且无废渣产生，设备要求低，操作容易、安全。

在分散网的下方设置撞击球，当电机带动转轴上的叶片转动时，撞击球会受到离心力的作用，撞击分散网，避免分散网的网孔被大颗粒的硅粉或硅粉聚集物堵塞，影响硅粉的加入。

本实用新型工艺简单，易于实现工业化且无废渣产生，可制备工业级磷酸氢二铵，且副产氟硅酸和二水硫酸钙。

将磷酸渣中的磷石膏和氟硅酸盐分离出来，提升了磷酸氢二铵的纯度，也使得湿法磷酸中的硫、氟资源能够得到更好的利用。

附图说明

图1为本实用新型湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置的结构示意图。

图2为本实用新型湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置的工作流程图。

图3为本实用新型中分散网和撞击球的结构示意图。

图4为本实用新型中硅氟酸吸收罐内部的结构示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，如图1所示，包括通过输料管道依次连接的氨水储罐、浸取罐1、浸取料浆固液分离设备2、脱氟罐4、脱氟料浆离心罐5、浓缩罐6、结晶料浆离心罐7，其中，

所述浸取罐1上还设置有磷酸渣进料口；

所述脱氟罐4与浸取料浆固液分离设备2的液相出口连通，所述脱氟罐4还设置有硫酸钠加料口和硅粉加料口；

所述浓缩罐6与脱氟料浆离心罐5的液相出口连通。

本实施例中湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置工作流程如图2所示，将湿法磷酸渣与氨水溶液加入浸取罐1进行磷酸浸取工序，反应完成后在浸取料浆固液分离设备2进行磷酸浸取料浆板框压滤工序，离开浸取料浆固液分离设备2的液相加入硫酸钠和硅粉进行脱氟反应，反应完成后在脱氟料浆离心罐5中经磷酸氢二铵脱氟料浆离心分离工序，将得到的液相转移至浓缩罐6依次进行磷酸氢二铵溶液浓缩结晶工序和磷酸氢二铵结晶料浆离心分离工序，固相经烘干后为工业级磷酸氢二铵。

本实施例，所述硅粉加料口处设置有分散网41如图3所示，所述分散网41下方设置有与电机输出轴连接的转轴42，所述转轴42上设置有叶片43，所述叶片43通过连接绳连接有能够撞击分散网41的撞击球44。

分散网41上设置有用于硅粉通过的通孔，其作用一方面是将硅粉分散的加入到脱氟罐4内，使得硅粉能够相对充分的与反应液接触，提高反应效率；另一方面可以通过选择不同规格的分散网41，控制硅粉的加料速度。

在分散网41的下方设置撞击球44，当电机带动转轴42上的叶片43转动时，撞击球44会受到离心力的作用，撞击分散网41，避免分散网41的网孔被大颗粒的硅粉或硅粉聚集物堵塞，影响硅粉的加入。其中的连接绳不宜过长或过短，本领域技术人员可以根据需要选择长度。

本实施例中，所述撞击球44有两个以上，均匀分布在分散网41的下方。

两个以上撞击球44可以由一个电机带动，也可以由多个电机带动，具体设置方式和数量本领域技术人员可以根据分散网41的材质、撞击球44提供的撞击力的大小以及分散网41的大小确定。

本实施例中，所述结晶料浆离心罐7的固相出口连接有磷酸氢二铵收集罐，所述结晶料浆离心罐7的液相出口与浓缩罐6的进料口连接，母液返回浓缩罐6进行磷酸氢二铵溶液浓缩结晶工序。

本实施例中，所述浸取料浆固液分离设备2的固相出口通过输料管道依次连接有酸解罐3、中和罐9、中和料浆固液分离设备8，所述中和料浆固液分离设备8的液相出口与所述硫酸钠加料口连接。

浸取料浆固液分离设备2分离出的固相转移至酸解罐3中，加入硫酸进行氟硅酸钠酸解工序，再加入氢氧化钙乳液，在中和料浆固液分离设备8经中和料浆板框压滤工序进行固液分离，固相为二水石膏，作为制水泥缓凝剂原料，液相返回至脱氟罐4循环利用。

本实施例中，所述脱氟料浆离心罐5的固相出口与酸解罐3的进料口连通，将得到的脱氟沉淀渣加入至氟硅酸钠酸解工序。

本实施例中，所述酸解罐3顶端设置有气相出口，所述气相出口连接有出气管，所述出气管连接有硅氟酸吸收罐10、且所述出气管末端伸入所述硅氟酸吸收罐10的液面以下。

其中酸解罐3中进行的氟硅酸钠酸解工序产生气相以水吸收得氟硅酸溶液，可以输送至工业级氟硅酸钠生产工段。

本实施例中，所述硅氟酸吸收罐10的液面下设置有气体分散板11，如图4所示，所述气体分散板11上设置有通孔，所述出气管末端位于所述气体分散板11下方，所述出气管末端连通有水平设置的出气筒12，所述出气筒12上布满出气孔。

本实施例中的硅氟酸吸收罐10内设置有分散板和出气筒12，出气筒12上布满出气孔，起到对气相的初步分散，然后气体经过分散板，实现对气体的二次分散，使得气液接触面积增加，吸收效果更好。

本实施例中，所述出气管与能够围绕出气管转动的出气筒12通过轴承连接，所述出气孔全部设置在所述出气筒12转动的后侧。

由于出气孔全部设置在所述出气筒12转动的后侧，气体离开出气筒12时，会给出气筒12一个反向的推力，使得出气筒12围绕出气管转动，起到对夜想的搅动作用，更有利于固液的充分接触，提高液相对气体的吸收效率。

本实施例中，所述中和料浆固液分离设备8的固相出口设置有二水石膏收集罐，二水石膏可以作为制水泥缓凝剂原料。

利用本实施例中的湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置生产磷酸氢二铵磷酸氢二铵：将P₂O₅含量为16%的湿法磷酸渣与质量分数为24%的氨水溶液进行磷酸浸取工序，其中磷酸浸取工序的反应温度为55℃，反应时间为1.5h，NH₃·H₂O与湿法磷酸渣中磷酸摩尔比为2:1，反应完成后再经磷酸浸取料浆板框压滤工序。液相加入硅粉、硫酸钠溶液进行磷酸氢二铵溶液脱氟工序，所加钠离子与液相氟离子摩尔比为1:1，反应完成后经磷酸氢二铵溶液脱氟料浆离心分离工序，脱氟沉淀渣加入至氟硅酸钠酸解工序，液相进行磷酸氢二铵溶液浓缩结晶工序和磷酸氢二铵结晶料浆离心分离工序，母液返回磷酸氢二铵溶液浓缩结晶工序，固相经烘干得到工业级磷酸氢二铵，检测指标为:(NH₄)₂HPO₄: 99.2%，P₂O₅: 52.3%，N:18.5%，水分: 2.8%，水不溶物: 0.1%，F: 0.15%，As: 0.003%。

经浸取料浆固液分离设备（2）的固相加入质量分数为94%硫酸进行氟硅酸钠酸解工序，硫酸与固相中氟硅酸钠摩尔比为2.6:1，氟硅酸钠酸解工序3的反应温度为110℃，反应时间为1.5h，再以氢氧化钙乳液调节反应后料浆pH至6.5，经中和料浆板框压滤工序，实现固液分离。其中氟硅酸钠酸解工序3产生气相以水吸收得氟硅酸溶液，输送至工业级氟硅酸钠生产工段，固相为二水石膏，作为制水泥缓凝剂原料，液相返回至磷酸氢二铵溶液脱氟工序4的硫酸钠配制槽。磷酸氢二铵磷酸氢二铵磷酸氢二铵磷酸氢二铵磷酸氢二铵磷酸氢二铵

尽管这里参照本实用新型的多个解释性实施例对本实用新型进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，其特征在于：包括通过输料管道依次连接的氨水储罐、浸取罐（1）、浸取料浆固液分离设备（2）、脱氟罐（4）、脱氟料浆离心罐（5）、浓缩罐（6）和结晶料浆离心罐（7），其中，

所述浸取罐（1）上还设置有磷酸渣进料口；

所述脱氟罐（4）与浸取料浆固液分离设备（2）的液相出口连通，所述脱氟罐（4）还设置有硫酸钠加料口和硅粉加料口，所述硅粉加料口设置有分散网（41），所述分散网（41）下方设置有与电机输出轴连接的转轴（42），所述转轴（42）上设置有叶片（43），所述叶片（43）通过连接绳连接有能够撞击分散网（41）的撞击球（44）；

所述浓缩罐（6）与脱氟料浆离心罐（5）的液相出口连通。

2.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，其特征在于，所述撞击球（44）有两个以上，均匀分布在分散网（41）的下方。

3.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，其特征在于，所述结晶料浆离心罐（7）的固相出口连接有磷酸氢二铵收集罐，所述结晶料浆离心罐（7）的液相出口与浓缩罐（6）的进料口连接。

4.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，其特征在于，所述浸取料浆固液分离设备（2）的固相出口通过输料管道依次连接有酸解罐（3）、中和罐（9）、中和料浆固液分离设备（8），所述中和料浆固液分离设备（8）的液相出口与所述硫酸钠加料口连接。

5.根据权利要求4所述的一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，其特征在于，所述脱氟料浆离心罐（5）的固相出口与酸解罐（3）的进料口连通。

6.根据权利要求4所述的一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，其特征在于，所述酸解罐（3）顶端设置有气相出口，所述气相出口连接有出气管，所述出气管连接有硅氟酸吸收罐（10）、且所述出气管末端伸入所述硅氟酸吸收罐（10）的液面以下。

7.根据权利要求4所述的一种湿法磷酸渣生产磷酸氢二铵的装置，其特征在于，所述中和料浆固液分离设备（8）的固相出口设置有二水石膏收集罐。

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