CN103613083B - 一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调pH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9-4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵。本发明节约了生产成本和能耗，环保无污染；所得产品质量稳定，工艺流程短，装置建设投资省，需要的操作人员少，降低了能耗，减小了污染，经有效除杂保证了磷酸一铵的质量，具有很好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法。
背景技术
在现有技术中工业级磷酸一铵的生产采用两种方法，一种是热法磷酸或净化磷酸工艺（高纯磷酸法），另一种是湿法磷酸（稀磷酸法）工艺。采用高纯磷酸法生产的工业级磷酸一铵的不足在于，生产成本高，污染大，能耗高。
采用稀磷酸法生产工业级磷酸一铵是利用氨和稀磷酸一次中和至pH至4.0-5.0范围过滤除杂，在此pH范围内只能除去湿法磷酸中的绝大多数杂质离子；该方法不足在于，产品质量不稳定，生产工艺复杂，装置建设中的设备多，投资大，需要的操作人员多。如CN101857211A公开的一种用一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与氨中和反应制得，包括中和、过滤、浓缩、酸洗、结晶、离心和干燥工序。又如CN101857212A公开的一种用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经除杂后与氨中和反应制得，包括除杂、一次过滤、中和、二次过滤、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序。再如CN102320585A公开了一种湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与液氨反应，通过中和工序生成磷酸铵盐溶液，同时除去湿法磷酸中的杂质，再经净化工序、浓缩工序、干燥工序制得工业级磷酸一铵。
本发明申请人在做过大量一次除杂生产工业级磷酸一铵的试验后发现，一次中和除杂工艺容易受到磷酸质量的影响，当磷酸中氟、硅等含量过多时，一次除杂工艺生产的产品质量不合格，产品质量波动大。而现有技术中采用二次中和方法的磷酸一铵生产工艺也存在中和除杂不彻底的问题。如CN101367512C公开了一种湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，是将磷酸与磷矿浆进行脱硫，得到脱硫的磷酸，再经两次中和反应、两次压滤得到滤液，再经细晶溶解，真空冷却，结晶，离心分离、干燥得工业磷酸一铵成品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，解决现有技术中生产磷酸一铵的工艺除杂效果不好且产品质量不稳定的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经脱硫等化学反应后浓缩、结晶、干燥制得磷酸一铵，其特征在于：以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调pH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9-4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵。
本发明所述生产流程为：
（1）脱硫：将湿法磷酸放入脱硫反应槽中，加热至75-85℃，在搅拌状态下加入计量的（理论量的0.90-1.10倍）磷矿粉反应30-60min，离心除去其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，脱硫后的湿法磷酸放入脱硫的磷酸储槽内；
（2）一次中和除杂：将脱硫后的磷酸用泵送入一次中和反应槽内，同时通氨中和，氨和磷酸在循环泵的作用下充分混合均匀，中和后的磷铵料浆pH达到4.0-5.0范围为合格，中和好的料浆趁热放入卧式螺旋输送沉降离心机一内，离心过滤除去中和过程中生成的杂质，过滤后的滤液放入一次中和滤液槽中；
（3）二次中和除杂：将一次中和滤液槽内的磷铵料浆用泵送入二次中和反应槽内，同时加氨中和，在循环泵的作用下氨和磷铵料浆充分混合均匀，当磷铵料浆的pH达到7.5以上后停止加氨，趁热将磷铵料浆放入卧式螺旋输送沉降离心机二内离心分离除去其中的杂质，滤液放入二次中和滤液储槽；
（4）精调pH值：将二次中和滤液储槽内的滤液用泵送至pH值精调槽内，在搅拌状态下加入高纯磷酸调节磷铵料浆的pH，直到磷铵料浆的pH值达到3.9-4.4范围为止；
（5）浓缩：PH值调整好的磷酸一铵料浆用泵送入闪蒸浓缩蒸发器内，在循环泵的作用下循环闪蒸浓缩，当磷酸一铵料浆的比重达到1.32-1.45范围后停止浓缩；
（6）结晶：将浓缩所得的磷酸一铵料浆从循环泵出口进入奥斯陆结晶器内冷却结晶；
（7）离心干燥：将结晶后的磷酸一铵晶体料浆放入离心机内离心分离，晶体即工业级磷酸一铵放入干燥机内干燥得成品工业级磷酸一铵，滤液为母液，返回浓缩系统继续浓缩结晶或者用泵送至磷铵系统生产复合肥。
本发明所述步骤（1）中磷酸为P2O5浓度在20～35%的湿法磷酸。
本发明所述步骤（4）中精调pH值达到4.1～4.2。
本发明所述步骤（5）中浓缩时采用负压浓缩，浓缩过程中逸出的氨气用磷酸洗涤吸收，吸收后得到的料浆送至步骤（2）、（3）的中和反应槽内进行中和除杂。
本发明技术方案的依据如下。
以湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的技术难点，在于如何有效地除去磷酸中的杂质。由于湿法磷酸中含有大量杂质，如Mg2＋、Ca2＋、Fe3＋、Al3＋、SO4 2-和F-等，其杂质含量取决于磷矿原料成分和加工过程，在pH值不同的情况下，在中和过程中会生成各种复合物，如（Fe，Al）3NH4H8（PO4）6·6H2O、（Fe，A1）Mg（NH4）2（HPO4）2F3、（Fe，A1）NH4（HPO4）2·0.5H2O、CaHPO4、（NH4）2SiF6、SiO2·nH2O等。这些复合物有的是可溶性的，有的是不溶性的，从而降低了水溶性P2O5和有效P2O5含量，同时影响中和料浆的黏度，对中和反应料浆的流动性和液固分离不利。根据氨化料浆的性质，在料浆溶液的pH在4.0-4.5范围内，磷酸中的杂质与氨和磷酸发生化学反应可生成一系列不溶性的化合物，经过滤便可除去磷酸中绝大部分的杂质。当湿法磷酸中硅、氟等过量时一次中和过滤后，磷铵料浆中还还有一定量的氟硅酸铵等杂质，严重影响产品质量导致产品不合格。但氟硅酸铵等杂质在中和料浆的pH在7.5以后，在碱性条件下会分解以二氧化硅等固体形式析出，经离心过滤除去。
本发明在大量实验研究的基础上开发出了一种新工艺，就是根据磷酸和氨中和时在不同pH值条件下析出不同杂质的特点，采用两次中和除杂，第一次中和至pH4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和除去二氧化硅等杂质，将湿法磷酸中的杂质完全去除，再利用高纯酸对精调pH值，经浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵成品。
本发明和现有技术中以高纯磷酸生产工业级磷酸一铵的工艺相比，成本低，能耗低，环保无污染；与现有的一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的工艺相比，工艺路线短，装置建设费用少，需要的操作人员少。此外，本发明采用两次中和除杂，杂质去除率高，有效地保证了工业级磷酸一铵产品的质量。
根据氨化料浆的性质，在料浆溶液的pH在4.0～4.5范围内，磷酸中的杂质与氨和磷酸发生化学反应可生成一系列不溶性的化合物，经过滤便可除去磷酸中的杂质，滤液磷酸一铵料浆再一次净化、浓缩得到磷酸一铵晶体。本发明中主要发生的化学反应为磷酸一铵的生成，反应方程式为：
H3PO4＋NH3=NH4H2PO4
H3PO4＋NH3=（NH4）2HPO4
本发明的有益效果：与高纯磷酸法相比，节约了生产成本和能耗，环保无污染；与稀磷酸法相比，所得产品质量稳定，工艺流程短，装置建设投资省，系统自动化程度高，需要的操作人员少，降低了能耗，减小了污染，经有效除杂保证了磷酸一铵的质量，具有很好的经济效益。在生产过程中，中和离心后的滤渣可送至复合肥车间进行肥料的生产，浓缩结晶后的母液返回浓缩结晶槽内循环利用回收，无废渣、废液排放，对人体和环境无不良影响。本发明采用二次中和除杂方法，用湿法磷酸与高纯磷酸调pH值相结合的生产方法，既解决了湿法磷酸生产中产品质量难以保证的问题，又降低了完全利用热法酸或净化酸生产的成本，生产工艺简单，易于操作控制。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图；
图2为本发明的设备流程图；
图中：1-脱硫反应槽，2-脱硫的磷酸储槽，3-一次中和反应槽，4-卧式螺旋输送沉降离心机一，5-一次中和滤液槽，6-二次中和反应槽，7-卧式螺旋输送沉降离心机二，8-二次中和滤液槽，9-pH值精调槽，10-闪蒸浓缩蒸发器，11-奥斯陆结晶器，12-离心机三，13-干燥机。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但不构成对本发明保护范围的限定。
图1为本发明的流程简图，图2为本发明的设备流程图。如图1、图2所示，本发明是将磷矿粉和湿法磷酸送入脱硫槽1内进行脱硫反应后过滤，除去磷石膏，所得滤液进入脱硫的磷酸储槽2内，再送至一次中和反应槽3中，通入氨气或氨水进行中和反应；经卧式螺旋输送沉降离心机一4过滤，除去滤渣，得到的滤液进入一次中和滤液槽5内，再送入二次中和反应槽6内，并通入氨气或氨水，经卧式螺旋输送沉降离心机二7过滤，除去滤渣，得到的滤液送至二次中和滤液槽8内，再送入pH值精调槽内9内，加入高纯磷酸，进行精调pH值，之后送入闪蒸浓缩蒸发器10内进行浓缩，再送至奥斯陆结晶器11内结晶，最后经离心机三12和干燥机13进行离心干燥处理得到工业级磷酸一铵成品，母液返回闪蒸浓缩蒸发器10内用于浓缩结晶。具体说来，包括以下几个步骤：
（1）脱硫：将湿法磷酸放入脱硫反应槽中，加热至75-85℃，在搅拌状态下加入计量的（理论量的0.90-1.10倍）磷矿粉反应30-60min，离心除去其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，脱硫后的湿法磷酸放入脱硫的磷酸储槽内；
（2）一次中和除杂：将脱硫后的磷酸用泵送入一次中和反应槽内，同时通氨中和，氨和磷酸在循环泵的作用下充分混合均匀，中和后的磷铵料浆pH达到4.0-5.0范围为合格，中和好的料浆趁热放入卧式螺旋输送沉降离心机一内，离心过滤除去中和过程中生成的杂质，过滤后的滤液放入一次中和滤液槽中，滤渣运至复合肥生产车间生产复合肥；
（3）二次中和除杂：将一次中和滤液槽内的磷铵料浆用泵送入二次中和反应槽内，同时加氨中和，在循环泵的作用下氨和磷铵料浆充分混合均匀，当磷铵料浆的pH达到7.5以上后停止加氨，趁热将磷铵料浆放入卧式螺旋输送沉降离心机二内离心分离除去其中的杂质，杂质运至复合肥生产车间，滤液放入二次中和滤液储槽；
（4）精调pH值：将二次中和滤液储槽内的滤液用泵送至pH值精调槽内，在搅拌状态下加入高纯磷酸调节磷铵料浆的pH，直到磷铵料浆的pH值达到3.9-4.4范围为止；
（5）浓缩：PH值调整好的磷酸一铵料浆用泵送入闪蒸浓缩蒸发器内，在循环泵的作用下循环闪蒸浓缩，当磷酸一铵料浆的比重达到1.35-1.50范围后停止浓缩；
（6）结晶：将浓缩所得的磷酸一铵料浆从循环泵出口进入奥斯陆结晶器内冷却结晶；
（7）离心干燥：将结晶后的磷酸一铵晶体料浆放入离心机内离心分离，晶体即工业级磷酸一铵放入干燥机内干燥得成品工业级磷酸一铵，滤液为母液，返回浓缩系统继续浓缩结晶或者用泵送至磷铵系统生产复合肥。
实施例1
（1）1000kg硫酸根含量为2.5%的湿法稀磷酸放入脱硫槽中，加热至75℃，加入矿粉26kg，搅拌反应60min,放入离心机离心分离出其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，滤液为脱硫稀磷酸放入脱硫的磷酸储槽。
（2）将步骤一中所述脱硫稀磷酸用泵送至一次中和反应槽内，通入气氨中和至pH值至4.0，放入离心机离心过滤得一次中和滤液，放入一次中和滤液槽储存。
（3）步骤二中的一次中和滤液用泵送至二次中和反应槽内，加入气氨中和pH至7.5，放入离心机分离得二次中和滤液，二次中和滤液放入二次中和滤液储槽。
（4）将二次中和滤液储槽内的二次滤液用泵送至pH值精调槽内，加入高纯磷酸调节其pH至3.9。
（5）将pH值调节好的磷铵料浆放入浓缩系统，料浆比重浓缩至1.32,放入冷却结晶槽内冷却结晶。
（6）结晶后的一铵料浆放入离心机内离心后得产品工业级磷酸一铵。
（7）产品工业级磷酸一铵干燥后分析其组成，其中N含量11.85，P2O5含量61.41完全达到一等品标准。
上述步骤（5）中浓缩时采用负压浓缩，浓缩过程中逸出的氨气用磷酸洗涤吸收，吸收后得到的料浆送至步骤（2）、（3）的中和反应槽内进行中和除杂。
实施例2
（1）1500kg硫酸根含量为2.2%的湿法稀磷酸放入脱硫槽中，加热至80℃，加入矿粉32.90kg，搅拌反应45min,放入离心机离心分离出其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，滤液为脱硫稀磷酸放入脱硫的磷酸储槽。
（2）将步骤一中所述脱硫稀磷酸用泵送至一次中和反应槽内，通入液氨中和至pH值至4.5，放入离心机离心过滤得一次中和滤液，放入一次中和滤液槽储存。
（3）步骤二中的一次中和滤液用泵送至二次中和反应槽内，加入液氨中和pH至8.0，放入离心机分离得二次中和滤液，二次中和滤液放入二次中和滤液储槽。
（4）将二次中和滤液储槽内的二次滤液用泵送至pH值精调槽内，加入高纯磷酸调节其pH至4.0。
（5）将pH值调节好的磷铵料浆放入浓缩系统，料浆比重浓缩至1.35,放入冷却结晶槽内冷却结晶。
（6）结晶后的一铵料浆放入离心机内离心后得产品工业级磷酸一铵。
（7）产品工业级磷酸一铵干燥后分析其组成，其中N含量12.15，P2O5含量61.25完全达到一等品标准。
实施例3
（1）1300kg硫酸根含量为2.4%的湿法稀磷酸放入脱硫槽中，加热至85℃，加入矿粉29.50kg，搅拌反应30min,放入离心机离心分离出其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，滤液为脱硫稀磷酸放入脱硫的磷酸储槽。
（2）将步骤一中所述脱硫稀磷酸用泵送至一次中和反应槽内，通入气氨中和至pH值至5.0，放入离心机离心过滤得一次中和滤液，放入一次中和滤液槽储存。
（3）步骤二中的一次中和滤液用泵送至二次中和反应槽内，加入液氨中和pH至8.5，放入离心机分离得二次中和滤液，二次中和滤液放入二次中和滤液储槽。
（4）将二次中和滤液储槽内的二次滤液用泵送至pH值精调槽内，加入高纯磷酸调节其pH至4.2。
（5）将pH值调节好的磷铵料浆放入浓缩系统，料浆比重浓缩至1.42,放入冷却结晶槽内冷却结晶。
（6）结晶后的一铵料浆放入离心机内离心后得产品工业级磷酸一铵。
（7）产品工业级磷酸一铵干燥后分析其组成，其中N含量12.35，P2O5含量61.03完全达到一等品标准。
Claims (4)
1.一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经脱硫等化学反应后浓缩、结晶、干燥制得磷酸一铵，其特征在于：以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调pH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9-4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵；
生产流程为：
(1)脱硫：将湿法磷酸放入脱硫反应槽中，加热至75-85℃，在搅拌状态下加入计量的磷矿粉反应30-60min，理论量的0.90-1.10倍，离心除去其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，脱硫后的湿法磷酸放入脱硫的磷酸储槽内；
(2)一次中和除杂：将脱硫后的磷酸用泵送入一次中和反应槽内，同时通氨中和，氨和磷酸在循环泵的作用下充分混合均匀，中和后的磷铵料浆pH达到4.0-5.0范围为合格，中和好的料浆趁热放入卧式螺旋输送沉降离心机一内，离心过滤除去中和过程中生成的杂质，过滤后的滤液放入一次中和滤液槽中；
(3)二次中和除杂：将一次中和滤液槽内的磷铵料浆用泵送入二次中和反应槽内，同时加氨中和，在循环泵的作用下氨和磷铵料浆充分混合均匀，当磷铵料浆的pH达到7.5以上后停止加氨，趁热将磷铵料浆放入卧式螺旋输送沉降离心机二内离心分离除去其中的杂质，滤液放入二次中和滤液储槽；
(4)精调pH值：将二次中和滤液储槽内的滤液用泵送
至pH值精调槽内，在搅拌状态下加入高纯磷酸调节磷铵料浆的pH，直到磷铵料浆的pH值达到3.9-4.4范围为止；
(5)浓缩：pH值调整好的磷酸一铵料浆用泵送入闪蒸浓缩蒸发器内，在循环泵的作用下循环闪蒸浓缩，当磷酸一铵料浆的比重达到1.35-1.50范围后停止浓缩；
(6)结晶：将浓缩所得的磷酸一铵料浆从循环泵出口进入奥斯陆结晶器内冷却结晶；
(7)离心干燥：将结晶后的磷酸一铵晶体料浆放入离心机内离心分离，晶体即工业级磷酸一铵放入干燥机内干燥得成品工业级磷酸一铵，滤液为母液，返回浓缩系统继续浓缩结晶或者用泵送至磷铵系统生产复合肥。
2.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤(1)中磷酸为P2O5浓度在20～35％的湿法磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤(4)中精调pH值达到4.1～4.2。
4.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤(5)中浓缩时采用负压浓缩，浓缩过程中逸出的氨气用磷酸洗涤吸收，吸收后得到的料浆送至步骤(2)、(3)的中和反应槽内进行中和除杂。
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