CN116425132A - 一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷矿石的处理领域，具体涉及一种高品质工业磷酸一铵的制备方法。包括以下步骤：将湿法磷酸和磷矿粉加入脱硫槽，反应结束后进行压滤，滤液进入脱氟槽，之后加入工业级碳酸钠，反应结束后进行二次压滤，得到的滤液进入设有螯合树脂的水槽装置进行过滤，过滤之后进入给料泵输送至中和浓缩一体机，同时通入氨气，充分反应之后得到磷酸铵料浆；磷酸铵料浆经过一效闪蒸室循环泵充分混合后，自流进入二效连续结晶器，进行浓缩结晶；通过离心机分离后去流化床干燥，干燥后得到工业级磷酸一铵。本发明的工艺制备方法简单，采用磷矿粉代替氢氧化钙减少了石膏的堆积，产生的磷石膏还可以回到湿法磷酸的制备步骤，提高了原料的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐制备的技术领域，具体涉及一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法。
背景技术
磷酸一铵又叫磷酸二氢铵，为无色透明的正方晶系粗大或细小晶体，密度1.02g/cm3，熔点190℃。易溶于水，微溶于醇，不溶于酮，在空气中稳定。工业级磷酸一铵被广泛应用于阻燃剂、灭火剂、纺织物的阻燃、造纸加工等行业的分散剂、防火涂料、木材产品的添加剂、搪瓷用釉剂，也可以用于印刷行业、医药行业以及饲料添加剂和高档肥料中，在食品工业中还可作为酵母养料、面团调节剂、膨松剂、营养强化剂和发酵的助剂等；工业级磷酸一铵也是很好的阻燃材料，不仅具有良好的阻燃效果而且无毒性；因此工业级磷酸一铵的需求量越来越大。
目前磷酸一铵的制备主要通过湿法磷酸和热法磷酸两种方法进行制备，湿法磷酸生产是处理磷矿石的有效方法，与热法磷酸相比，湿法磷酸降低大量能源消耗。随着能源日益紧张，低能耗的湿法磷酸净化技术得到重视。以湿法磷酸代替热法磷酸生产工业级磷酸一铵，将对提升传统磷铵装置的技术含量、加大湿法磷酸深加工力度、提高经济效益有重要意义。
但是目前湿法磷酸制备磷酸一铵存在产品纯度低、杂质多的技术问题，而且生产过程中容易出现原料利用率低，生产过程中废渣和废液的排放会对环境造成污染。
发明内容
针对湿法磷酸制备磷酸一铵的产品纯度低、杂质多的技术问题，本发明提供一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法。
本发明提供一种高品质磷酸一铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将湿法磷酸和磷矿粉加入脱硫槽，反应结束后进行初次压滤，滤饼为磷石膏；
(2)将步骤(1)的滤液进入脱氟槽，之后加入工业级碳酸钠，反应结束后进行二次压滤，滤饼为氟硅酸钠；
(3)将步骤(2)得到的滤液进入设有螯合树脂的水槽装置进行过滤；
(4)步骤(3)的滤液经给料泵输送至中和浓缩一体机，同时通入氨气，充分反应之后得到磷酸铵料浆；
(5)磷酸铵料浆经过一效闪蒸室循环泵充分混合后，自流进入二效连续结晶器，进行浓缩结晶；
(6)结晶后进入稠厚器缓存，通过离心机分离后去流化床干燥，干燥尾气经过旋风除尘回收粉状工业磷铵，同时尾气经过循环洗涤后，达标排放，而粉状工业磷铵及尾气洗涤液返回母液槽回收生产使用。
进一步的，步骤(1)中得到的磷石膏回到湿法磷酸中使用，提高原料的利用率。
进一步的，步骤(1)中脱硫时的反应温度为80-85℃，时间为3-3.4h。
进一步的，步骤(2)中脱氟时的反应温度为96-100℃，时间为1-1.5h。
进一步的，步骤(3)中的螯合树脂为氨甲基膦酸连接到聚苯乙烯共聚物的一种极耐用大孔树脂，能够吸附和过滤水溶液中的杂质阳离子，如：钙离子、镁离子、铁离子、铝离子等。
进一步的，步骤(3)中的含有螯合树脂的水槽装置为长方体型水槽，水槽底部设有出水孔，水槽底部铺设6-10cm的螯合树脂，螯合树脂上层留有2-3cm的溶液。
进一步的，步骤(4)中通入氨气之后，使得料浆的pH值为4.4-4.8。
进一步的，步骤(6)中离心机的转速为2000-2800r/min，时间为40-60min。
进一步的，步骤(6)中离心得到的母液可以进行循环利用，进行循环浓缩结晶。
进一步的，步骤(6)中母液浓缩结晶采用浓缩真空系统，浓缩真空系统包括混合冷凝器和真空泵，能提高浓缩结晶的速率，冷却水通过凉水塔冷却换热循环使用。
进一步的，步骤(6)中尾气洗涤液的成分为稀硫酸，洗涤后的洗涤液回到湿法磷酸的制备工艺或者用于作物肥料的制备。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的工艺制备方法简单，采用磷矿粉代替氢氧化钙减少了石膏的堆积，产生的磷石膏还能够回到湿法磷酸的制备步骤，提高了原料的利用率。
(2)本发明磷酸一铵的制备过程中无废渣和废液排放、原料利用度高、环保，具有较好的社会和经济效益。
(3)本发明通过对湿法磷酸进一步的脱硫和脱氟，并在制备时使用氨气，减少了杂质及杂质的引入；提升了磷酸一铵的生产品质。
(4)本发明磷酸一铵的生产工艺中采用螯合树脂对过滤后的滤液进一步的进行除杂，去除了溶液中的杂质阳离子，提高了磷酸一铵的纯度，而且更加绿色环保。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高品质磷酸一铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将湿法磷酸和过量磷矿粉加入脱硫槽，反应温度为85℃，时间为3h，反应结束后进行初次压滤，滤饼为磷石膏，磷石膏可以回到湿法磷酸；
(2)将步骤(1)的滤液进入脱氟槽，之后加入工业级碳酸钠，反应温度为100℃，时间为1h反应结束后进行二次压滤，滤饼为氟硅酸钠；
(3)将步骤(2)得到的滤液经过设有螯合树脂的水槽进行进一步的净化除杂，螯合树脂为氨甲基膦酸连接到聚苯乙烯共聚物的一种极耐用大孔树脂，能够吸附和过滤水溶液中的杂质阳离子，水槽为230cm*150cm*20cm的长方体型水槽，水槽底部设有出水孔，水槽底部铺设6-10cm的螯合树脂，螯合树脂上层留有2-3cm的溶液；
(4)步骤(3)净化后的滤液经给料泵输送至中和浓缩一体机，同时通入氨气，调节pH值为4.5，充分反应之后得到磷酸铵料浆；
(5)磷酸铵料浆经过一效闪蒸室循环泵充分混合后，自流进入二效连续结晶器，进行浓缩结晶；
(6)结晶后进入稠厚器缓存，通过离心机分离后去流化床干燥，得到磷酸一铵，离心机的转速为2500r/min，时间为60min，干燥尾气经过旋风除尘回收粉状工业磷铵，同时尾气经过稀硫酸的洗涤液循环洗涤后，达标排放，而粉状工业磷铵及尾气洗涤液返回母液槽回收生产使用，经检测最终得到的磷酸一铵的纯度为99.7％；
(7)步骤(6)离心得到的母液通过循环浓缩结晶进行循环利用，离心母液循环结晶采用浓缩真空系统，浓缩真空系统包括混合冷凝器和真空泵，能提高浓缩结晶的速率，冷却水通过凉水塔冷却换热循环使用。
实施例2
一种高品质磷酸一铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将湿法磷酸和过量磷矿粉加入脱硫槽，反应温度为80℃，时间为3.5h，反应结束后进行初次压滤，滤饼为磷石膏，磷石膏可以回到湿法磷酸；
(2)将步骤(1)的滤液进入脱氟槽，之后加入工业级碳酸钠，反应温度为96℃，时间为1.5h反应结束后进行二次压滤，滤饼为氟硅酸钠；
(3)将步骤(2)得到的滤液经过设有螯合树脂的水槽进行进一步的净化除杂，螯合树脂为氨甲基膦酸连接到聚苯乙烯共聚物的一种极耐用大孔树脂，能够吸附和过滤水溶液中的杂质阳离子，水槽为230cm*150cm*20cm的长方体型水槽，水槽底部设有出水孔，水槽底部铺设6-10cm的螯合树脂，螯合树脂上层留有2-3cm的溶液；
(4)步骤(3)净化后的滤液经给料泵输送至中和浓缩一体机，同时通入氨气，调节pH值为4.6，充分反应之后得到磷酸铵料浆；
(5)磷酸铵料浆经过一效闪蒸室循环泵充分混合后，自流进入二效连续结晶器，进行浓缩结晶；
(6)结晶后进入稠厚器缓存，通过离心机分离后去流化床干燥，得到磷酸一铵，离心机的转速为2800r/min，时间为40min，干燥尾气经过旋风除尘回收粉状工业磷铵，同时尾气经过稀硫酸的洗涤液循环洗涤后，达标排放，而粉状工业磷铵及尾气洗涤液返回母液槽回收生产使用；经检测最终得到的磷酸一铵的纯度为99.6％；
(7)步骤(6)离心得到的母液通过循环浓缩结晶进行循环利用，离心母液循环结晶采用浓缩真空系统，浓缩真空系统包括混合冷凝器和真空泵，能提高浓缩结晶的速率，冷却水通过凉水塔冷却换热循环使用。
实施例3
一种高品质磷酸一铵的制备方法，包括以下步骤：
(1)将湿法磷酸和过量磷矿粉加入脱硫槽，反应温度为80℃，时间为3.5h，反应结束后进行初次压滤，滤饼为磷石膏，磷石膏可以回到湿法磷酸；
(2)将步骤(1)的滤液进入脱氟槽，之后加入工业级碳酸钠，反应温度为96℃，时间为1.5h反应结束后进行二次压滤，滤饼为氟硅酸钠；
(3)将步骤(2)得到的滤液经过设有螯合树脂的水槽进行进一步的净化除杂，螯合树脂为氨甲基膦酸连接到聚苯乙烯共聚物的一种极耐用大孔树脂，能够吸附和过滤水溶液中的杂质阳离子，水槽为230cm*150cm*20cm的长方体型水槽，水槽底部设有出水孔，水槽底部铺设6-10cm的螯合树脂，螯合树脂上层留有2-3cm的溶液；
(4)步骤(3)净化后的滤液经给料泵输送至中和浓缩一体机，同时通入氨气，调节pH值为4.8，充分反应之后得到磷酸铵料浆；
(5)磷酸铵料浆经过一效闪蒸室循环泵充分混合后，自流进入二效连续结晶器，进行浓缩结晶；
(6)结晶后进入稠厚器缓存，通过离心机分离后去流化床干燥，得到磷酸一铵，离心机的转速为2800r/min，时间为50min，干燥尾气经过旋风除尘回收粉状工业磷铵，同时尾气经过稀硫酸的洗涤液循环洗涤后，达标排放，而粉状工业磷铵及尾气洗涤液返回母液槽回收生产使用，经检测最终得到的磷酸一铵的纯度为99.5％；
(7)步骤(6)离心得到的母液通过循环浓缩结晶进行循环利用，离心母液循环结晶采用浓缩真空系统，浓缩真空系统包括混合冷凝器和真空泵，能提高浓缩结晶的速率，冷却水通过凉水塔冷却换热循环使用。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将湿法磷酸和磷矿粉加入脱硫槽，反应结束后进行初次压滤，滤饼为磷石膏；
(2)将步骤(1)的滤液进入脱氟槽，之后加入工业级碳酸钠，反应结束后进行二次压滤，滤饼为氟硅酸钠；
(3)将步骤(2)得到的滤液进入设有螯合树脂的水槽装置进行过滤；
(4)步骤(3)的滤液经给料泵输送至中和浓缩一体机，同时通入氨气，充分反应之后得到磷酸铵料浆；
(5)磷酸铵料浆经过一效闪蒸室循环泵充分混合后，自流进入二效连续结晶器，进行浓缩结晶；
(6)结晶后进入稠厚器缓存，通过离心机分离后去流化床干燥，干燥尾气经过旋风除尘回收粉状工业磷铵，同时尾气经过循环洗涤后，达标排放，而粉状工业磷铵及尾气洗涤液返回母液槽回收生产使用。
2.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中得到的磷石膏回到湿法磷酸中使用。
3.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中脱硫时的反应温度为80-85℃，时间为3-3.4h。
4.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱氟时的反应温度为96-100℃，时间为1-1.5h。
5.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的螯合树脂为氨甲基膦酸连接到聚苯乙烯共聚物的一种大孔树脂。
6.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的含有螯合树脂的水槽装置为长方体型水槽，水槽底部设有出水孔，水槽底部铺设6-10cm的螯合树脂，螯合树脂上层留有2-3cm的溶液。
7.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(4)中通入氨气之后，使得料浆的pH值为4.4-4.8。
8.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(6)中离心机的转速为2000-2800r/min，时间为40-60min。
9.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(6)中离心得到的母液进行循环浓缩结晶；母液浓缩结晶采用浓缩真空系统，浓缩真空系统包括混合冷凝器和真空泵，能提高浓缩结晶的速率。
10.如权利要求1所述的一种高品质工业级磷酸一铵的制备方法，其特征在于，步骤(6)中尾气洗涤液的成分为稀硫酸。
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