CN110937585B - 一种工业级磷酸一铵的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)；所述生产方法实现连续结晶有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。

Description

一种工业级磷酸一铵的生产方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种工业级磷酸一铵的生产方法。
背景技术
磷酸一铵又称磷酸二氢铵，分子式为NH4H2PO4。磷酸一铵主要用作木材、纸张、织物的防火剂等。
在已有技术中，生产工业级磷酸一铵多采用传统方法，即利用热法磷酸与氨直接中和反应生成。虽然生产工艺设备简单，产品质量高，但设备工艺技术要求高，黄磷生产成本较高，导致热法酸生产成本高。为了降低工业级磷酸一铵的生产成本，目前，采用廉价的湿法磷酸生产磷酸一铵的技术已为人们所青睐。
目前公开的一种工业级磷酸一铵的生产方法，湿法磷酸与氨中和后，经自然沉降，得到的浆体用以制备肥料级磷酸一铵，清液经结晶、分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。此法因湿法磷酸与氨中和后采用自然沉降的方法分离清液及浆体，生产周期较长，总体效益不高。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种工业级磷酸一铵的生产方法，实现连续结晶有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。
为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：
(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；
(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；
(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；
(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。
优选的，所述步骤(1)具体包括：(1)中和：在反应釜A中依次加入磷酸一铵母液，液氨至pH值为3.5后，继续加入液氨和湿法磷酸，搅拌，反应，得到中和液；
优选的，所述步骤(2)具体包括：分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到固相和液相结晶母液II，固相干燥得到磷酸一铵晶体成品；
优选的，所述生产方法具体包括：
(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在反应釜A中混合搅拌，反应，得到中和液；
(2)分层：中和液至反应釜B中搅拌沉降，分层，上层物料为结晶母液I，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体和结晶母液II；
(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，得到中和液；
(4)步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。
优选的，所述结晶母液I含磷酸一铵细晶。
优选的，所述磷酸一铵晶体成品中粒度小于60目的比例≤15％。
优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中反应过程pH值为3.5～4.0。
优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为31～33r/min，温度为100～110℃。
优选的，所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为25～27r/min；反应过程温度90℃～100℃。
优选的，所述步骤(1)和步骤(3)反应过程所述液氨加入量为流量900～1000KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为3.5～4.0。
优选的，所述步骤(1)反应过程磷酸一铵母液加入量为5～11m3。
优选的，所述步骤(3)反应过程结晶母液I所述加入量为流量130～160m3/h。
优选的，所述步骤(3)反应过程结晶母液II所述加入量为流量3～4m3/h。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明提供了一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。中和过程加入磷酸一铵母液避免液氨和湿法磷酸反应过于剧烈，影响磷酸一铵结晶，分层过程中和液搅拌沉降，分层效率高，上层物料结晶母液I含细晶，为结晶母液返回过程反应提供晶种，提高结晶效率，利于获得大粒度产品，分层后的下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品，分层效果降低磷酸一铵晶体成品中细粉比例，磷酸一铵晶体成品中粒度小于60目的比例≤15％，利于获得大粒度产品。结晶母液返回过程结晶母液I、结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，即实现了母液套用对结晶母液的回收利用，又避免液氨和湿法磷酸反应过于剧烈，影响磷酸一铵结晶。
进一步的，控制磷酸一铵母液、液氨、湿法磷酸、结晶母液I、结晶母液II加入量，避免液氨大量气化，避免结晶过多造成管道堵塞情况，提高中和连续性，实现连续结晶，提高生产效率和安全性。
进一步的，限定搅拌转速和温度条件，保证在合适的搅拌速率和温度条件下,反应釜B沉降区的流体流动速率具有均匀向上的特点,可以有效带出部分细晶，含细晶的结晶母液I返回反应釜A继续反应，有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明工业级磷酸一铵的生产装置系统示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
如图1所示，一种工业级磷酸一铵的生产装置，包括中部连通的反应釜A和反应釜B；所述反应釜A上设有液氨输送管道和湿法磷酸输送管道；所述反应釜B下部连接固液分离装置，固液分离装置连接母液收集槽，用于收集结晶母液II，所述母液收集槽连接结晶母液II输送管，所述结晶母液II输送管出口设于所述反应釜A上，用于向反应釜A输送所述结晶母液II；所述反应釜B上部设有结晶母液I输送管，所述结晶母液I输送管出口设于所述反应釜A上，用于向反应釜A输送所述结晶母液I。
采用上述装置的工业级磷酸一铵的生产方法，包括：
(1)中和：在反应釜A中依次加入磷酸一铵母液，液氨至pH值为3.5后，继续加入液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；
(2)分层：中和液溢流至反应釜B中搅拌沉降，分层，上层物料为结晶母液I，下层物料固液分离，得到固相和液相结晶母液II，固相干燥得到磷酸一铵晶体成品，液相结晶母液II进入母液收集槽；
(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，得到中和液；
(4)步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)；
所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为32r/min，温度为110℃；
所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为26r/min；反应过程温度100℃；中和液溢流流量为130～160m3/h。
所述固液分离为离心分离；
所述步骤(1)和步骤(3)反应过程所述液氨加入量为流量900～1000KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为3.5～4.0；所述步骤(1)反应过程磷酸一铵母液加入量为5～11m3；
所述步骤(3)反应过程结晶母液I所述加入量为流量130～160m3/h；所述步骤(3)反应过程结晶母液II所述加入量为流量3～4m3/h。
实施例2
和实施例1的区别仅在于：
所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为31r/min，温度为100℃；
所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速25r/min；反应过程温度90℃。
实施例3
和实施例1的区别仅在于：
所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为33r/min，温度为105℃；
所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速27r/min；反应过程温度95℃；
对照例1
和实施例1的区别仅在于：
所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为20r/min，温度为100℃。
对照例2
和实施例1的区别仅在于：
所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为35r/min，温度为100℃。
对照例3
和实施例1的区别仅在于：
所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为26r/min，温度为85℃。
对照例4
和实施例1的区别仅在于：
所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为26r/min，温度为110℃。
对照例5
和实施例1的区别仅在于：步骤(1)中和过程未加入磷酸一铵母液，步骤(1)具体为：中和：在反应釜A中加入加入液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液。
步骤(1)中和过程未加入磷酸一铵母液，液氨和湿法磷酸反应过于激烈。
效果例
检测实施例1磷酸一铵晶体成品，五氧化二磷含量为99.70wt％，总氮(以N计)含量为12.05wt％。
实施例1～3中结晶母液I含磷酸一铵细晶，磷酸一铵细晶中粒度20～60目比例：65～70％，实施例1～3磷酸一铵晶体成品粒度大于结晶母液I含磷酸一铵细晶粒度，粒度20～60目比例最优可以达到80.8％，实施例1～3、对照例1～4磷酸一铵晶体成品粒度具体比例见表1。
表1
Figure BDA0002327962340000061
Figure BDA0002327962340000071
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于，包括：
(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在反应釜A中混合搅拌，反应，得到中和液；
(2)分层：中和液至反应釜B中搅拌沉降，分层，上层物料为结晶母液I，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体和结晶母液II；
(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，得到中和液；
(4)步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)；
所述步骤(1)和步骤(3)中反应过程pH值为3.5～4.0；所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为31～33r/min，温度为100～110℃；所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为25～27r/min；反应过程温度90℃～100℃。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述磷酸一铵晶体成品中粒度小于60目的比例≤15％。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)反应过程所述液氨加入量为流量900～1000KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为3.5～4.0。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)反应过程磷酸一铵母液加入量为5～11m3。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)反应过程结晶母液I加入量为流量130～160m3/h。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)反应过程结晶母液II加入量为流量3～4m3/h。
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