CN105622430A - 一种乙二胺二氢碘化物的制备方法 - Google Patents

一种乙二胺二氢碘化物的制备方法 Download PDF

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薄福丽
朱刘
童培云
甘宇
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Abstract

本发明涉及有机碘化合物的合成技术领域，公开了一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，包括以下步骤：向反应釜内依次加入去离子水、乙二胺和碘单质，乙二胺和碘单质的质量比为58:230～270；在搅拌的条件下逐渐通入硫化氢气体，保持温度在40～50℃之间，当反应体系由深黑色变为淡黄色或无色时结束反应；将步骤(2)得到的反应液过滤，常压蒸馏滤液，直至未蒸出溶液无硫化氢气体；冷却未蒸出溶液，过滤至溶液澄清，再通过降温结晶或蒸发结晶得到乙二胺二氢碘化物。本发明原料便宜，制备过程简单，便于大规模工业生产；制得的乙二胺二氢碘化物呈白色，纯度高，且产率高；避免使用氢碘酸，节约原料成本和设备成本，同时也提高了生产安全性。

Description

一种乙二胺二氢碘化物的制备方法
技术领域
本发明属于有机碘化合物的合成技术领域，涉及乙二胺二氢碘化物的制备方法，在不使用氢碘酸的条件下合成乙二胺二氢碘化物，此法安全、可控、低成本和高产率。
背景技术
乙二胺二氢碘化物为白色或乳黄色颗粒状结晶或结晶性粉未，吸水性很强，较稳定。近些年,有机碘的应用得到快速的发展,它主要用于食品、饲料、医药中补充碘。乙二胺二氢碘化物的生物学效价好，含碘量高，吸收率与碘化钾，碘酸钙等产品一样，但在体组织中存留量高于无机碘，换句话说，乙二胺二氢碘化物是目前为止利用率最高的碘化合物。作为碘源，国外通常以较高剂量添加于饲料以预防和治疗奶牛“瘸蹄病”(footrot)和“软组织粗颌病”(ofttissue)，“大颌病”(牛放线菌病，lumpyjaw)及木舌病(woodentongue)。
乙二胺二氢碘化物的主要合成方法一般用乙二胺和氢碘酸酸碱中和。但是此方法具有以下缺点：(1)氢碘酸为强酸，运输、储存成本高，也存在安全隐患，而且氢碘酸本身的价格也高，不利于大规模工业生产；(2)由氢碘酸合成乙二胺二氢碘化物，由于过量的碘吸附在产品的表面，该产品呈现黄色，纯度较差。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
针对上述存在的问题，提供了一种乙二胺二氢碘化物的制备方法。针对由氢碘酸合成乙二胺二氢碘化物的成本高这一问题，本发明是由碘单质直接合成乙二胺二氢碘化物，降低了氢碘酸的运输和储存成本，也降低了购买氢碘酸的成本，同时也降低了安全隐患。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：碘单质、乙二胺、硫化氢气体和去离子水；
(2)合成乙二胺二氢碘化物：向反应釜内依次加入去离子水、乙二胺和碘单质，乙二胺和碘单质的质量比为58:230～270，在搅拌的条件下逐渐通入硫化氢气体，保持温度在40～50℃之间，当反应体系由深黑色变为淡黄色或无色时结束反应；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应液过滤，常压蒸馏滤液，直至未蒸出溶液无硫化氢气体；冷却未蒸出溶液，过滤至溶液澄清，再通过降温结晶或蒸发结晶得到乙二胺二氢碘化物。
优选地，步骤(2)中硫化氢气体的流速为5ml/s～10ml/s。
优选地，步骤(2)中使用5％的NaOH溶液吸收未反应的硫化氢尾气。
优选地，将步骤(3)中所得的乙二胺二氢碘化物通过乙醇清洗至白色。
优选地，所述去离子水、乙二胺和碘单质的质量比为300:58:240。
本发明中，去离子水质量的增减都是本专利保护范围，可根据本领域技术人员的常规技术手段获得。
优选地，步骤(2)中，将反应釜置于冰浴中，再依次加入去离子水、乙二胺和碘单质，混合、溶解完成后，撤去冰浴。
优选地，步骤(3)中的过滤均采用布氏漏斗过滤。
优选地，步骤(3)中，通过醋酸铅试纸检验未蒸出溶液有无硫化氢气体。
优选地，所述乙二胺二氢碘化物的产率为91.5％～94.8％。
优选地，所述乙二胺二氢碘化物的纯度为99.1％～99.5％。
优选地，所述降温结晶是通过常压蒸馏至刚有晶体析出，缓慢冷却，得晶形较大的产品；或快速冷却，得晶形细小的产品。
优选地，所述蒸发结晶是直接蒸干得粉末状产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明乙二胺二氢碘化物的制备方法，原料便宜，制备过程简单，便于大规模工业生产；
(2)本发明制得的乙二胺二氢碘化物呈白色，纯度高，且产率高。
(3)本发明乙二胺二氢碘化物的制备方法避免使用氢碘酸这一昂贵的原料，节约制备或购买运输储存氢碘酸的成本从而降低合成乙二胺二氢碘化物的成本；
(4)氢碘酸为碘化氢的水溶液，是强酸，具有强腐蚀性。其对生产设备抗腐蚀性要求高。采用本方法降低设备成本，同时也提高了生产安全性；
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
选用1000ml四口圆底烧瓶为主反应器，配有球形冷凝管、导入管、导出管、温度计套管、搅拌器、尾气吸收装置等仪器。精碘240g、去离子水300ml和乙二胺58g。
操作步骤为：
(1)安装好反应仪器，将1000ml四口圆底烧瓶至于冰浴中，向圆底烧瓶内加入300ml去离子水，将58g乙二胺加入圆底烧瓶内，乙二胺稀释放热，之后加入240g精碘，撤去冰浴；
(2)剧烈搅拌反应物，根据硫化氢的吸收速度调节通入硫化氢气体速度(流速5ml/s～10ml/s)，反应放热，体系温度升高，保持温度在40～50℃之间。数小时后反应体系由深黑色变为淡黄色(有时几乎没有颜色)时反应结束，大部分生成的硫黄凝结为一硬块(5％的NaOH溶液吸收未反应的硫化氢尾气)；
(3)布氏漏斗过滤，得无色澄清滤液。常压蒸馏滤液，蒸出约三分之一的水，醋酸铅试纸检验未蒸出溶液无硫化氢气体。冷却未蒸出溶液，多次过滤至溶液澄清；
(4)常压蒸馏至刚有晶体析出，缓慢冷却，得晶形较大的产品。快速冷却，得晶形细小的产品。如果直接蒸干得粉末状产品；
(5)过滤得乙二胺二氢碘化物，真空干燥产品，其产率为94.8％，纯度99.5％。
实施例2
选用1000ml四口圆底烧瓶为主反应器，配有球形冷凝管、导入管、导出管、温度计套管、搅拌器、尾气吸收装置等仪器。粗碘240g、去离子水300ml、乙二胺58g和乙醇200ml。
操作步骤为：
(1)安装好反应仪器，将1000ml四口圆底烧瓶至于冰浴中，向圆底烧瓶内加入300ml去离子水，将58g乙二胺加入圆底烧瓶内，乙二胺稀释放热，之后加入240g粗碘，撤去冰浴；
(2)剧烈搅拌反应物，根据硫化氢的吸收速度调节通入硫化氢气体速度(流速5ml/s～10ml/s)，反应放热，体系温度升高，保持温度在40～50℃之间。数小时后反应体系由深黑色变为黄色(由于粗碘含大量杂质，溶液呈土黄色)时反应结束，大部分生成的硫黄凝结为一硬块(5％的NaOH溶液吸收未反应的硫化氢尾气)；
(3)布氏漏斗过滤，得黄色澄清滤液(溶液呈黄色是由于粗碘中可溶性杂质引起)。常压蒸馏滤液，蒸出约三分之一的水，醋酸铅试纸检验未蒸出溶液无硫化氢气体。冷却未蒸出溶液，多次过滤至溶液澄清；
(4)常压蒸馏至刚有晶体析出，缓慢冷却，得晶形较大的产品。快速冷却，得晶形细小的产品。如果直接蒸干得粉末状产品；
(5)过滤得黄色乙二胺二氢碘化物，用乙醇少量多次洗产品至白色，共用乙醇200mL。真空干燥后得乙二胺二氢碘化物产品；
(6)乙二胺二氢碘化物的产率为91.5％，纯度99.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明乙二胺二氢碘化物的制备方法，原料便宜，制备过程简单，便于大规模工业生产；
(2)由氢碘酸合成乙二胺二氢碘化物，由于过量的碘吸附在产品的表面，产品呈现黄色。而本发明制得的乙二胺二氢碘化物呈白色，纯度高，且产率高。
(3)本发明乙二胺二氢碘化物的制备方法避免使用氢碘酸这一昂贵的原料，节约制备或购买运输储存氢碘酸的成本从而降低合成乙二胺二氢碘化物的成本；
(4)氢碘酸为碘化氢的水溶液，是强酸，具有强腐蚀性。其对生产设备抗腐蚀性要求高。采用本方法降低设备成本，同时也提高了生产安全性；
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料准备：碘单质、乙二胺、硫化氢气体和去离子水；
(2)合成乙二胺二氢碘化物：向反应釜内依次加入去离子水、乙二胺和碘单质，乙二胺和碘单质的质量比为58:230～270，在搅拌的条件下逐渐通入硫化氢气体，保持温度在40～50℃之间，当反应体系由深黑色变为淡黄色或无色时结束反应；
(3)后处理：将步骤(2)得到的反应液过滤，常压蒸馏滤液，直至未蒸出溶液无硫化氢气体；冷却未蒸出溶液，过滤至溶液澄清，再通过降温结晶或蒸发结晶得到乙二胺二氢碘化物。
2.根据权利要求1所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，将步骤(3)中所得的乙二胺二氢碘化物通过乙醇清洗至白色。
3.根据权利要求1或2所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，所述去离子水、乙二胺和碘单质的质量比为300:58:240。
4.根据权利要求1所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将反应釜置于冰浴中，再依次加入去离子水、乙二胺和碘单质，混合、溶解完成后，撤去冰浴。
5.根据权利要求1所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的过滤均采用布氏漏斗过滤。
6.根据权利要求1所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通过醋酸铅试纸检验未蒸出溶液有无硫化氢气体。
7.根据权利要求1或2所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，所述乙二胺二氢碘化物的产率为91.5％～94.8％。
8.根据权利要求1或2所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，所述乙二胺二氢碘化物的纯度为99.1％～99.5％。
9.根据权利要求1所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，所述降温结晶是通过常压蒸馏至刚有晶体析出，缓慢冷却，得晶形较大的产品；或快速冷却，得晶形细小的产品。
10.根据权利要求1所述的一种乙二胺二氢碘化物的制备方法，其特征在于，所述蒸发结晶是直接蒸干得粉末状产品。
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