CN104163439A - 单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法 - Google Patents

单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法 Download PDF

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Abstract

一种单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法，包括以下步骤：①将石灰氮加水分散，形成石灰氮悬浊液，紧接着加入氢氧化钠，反应生成氰胺化钠；②过滤除去氢氧化钙；③用盐酸脱钠；④减压浓缩除去氯化钠。本发明为一种全新的工业合成单氰胺水溶液的方法，其原料容易获取、反应条件温和、副产物可综合利用、无废气产生、工艺简单成本低，摆脱了现有方法中副产物多、催化剂昂贵、原料毒性大、腐蚀性强、温度高难以提高投料速度以及对高纯度二氧化碳的依赖等缺点。

Description

单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法
技术领域：
本发明涉及化工技术，特别涉及一种单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法。
背景技术：
单氰胺分子式为NH2CN，其在水中有很高的溶解度且呈弱碱性，在43℃时与水完全互溶，由于含有活性基团氰基和氨基，故易发生加成、取代、缩合等反应。单氰胺溶液在国外用作水果果树的落叶剂、无毒除虫剂。晶体单氰胺主要用于医药、保健产品、饲料添加剂的合成和农药中间体的合成，用途很广泛。
在单氰胺制备方法中，国内外有许多报道，其中主要报道的方法有如下四种：
1、脲法（尿素法）
2、氢氰酸法
3、氨法
4、石灰氮法
前3种方法均需300~800℃的高温条件，且制备的单氰胺副产物多，并采用很贵的催化剂；尤其是氢氰酸法所用原料毒性很大，工艺条件难以控制，很难实现工业化生产，目前也未有工业化生产方面的报道。目前国内外普遍应用的生产方法是石灰氮法，该工艺比较成熟。
石灰氮又称氰胺化钙，作为碱土金属氰胺化物，国内诸厂家均以石灰氮作为原料来制备单氰胺水溶液。
国内南方和北方尤其是西北地区因资料和资源不同分别采用硫酸法和二氧化碳水解脱钙来制备单氰胺水溶液。
硫酸法的缺点是：腐蚀性强，由于强酸遇碱性较强的物质（石灰氮悬浮液）反应产生热量大、温度难以控制。操作中很难提高投料速度，且需要大量的冷却水降温以保证反应条件，若控制不好，易形成双氰胺聚合物。
二氧化碳法：由于二氧化碳的来源（地下二氧化碳）的使用逐步受到限制，大部分生产企业都采用各种类型的石灰窑或其它产品生产中产生的副产二氧化碳气体经过收集处理来生产单氰胺水溶液。该方法的缺点是：二氧化碳纯度低、杂质多。为了满足生产工艺要求，不得不采用各种方法对二氧化碳气体进行纯化和提浓，使设备投入加大且在反应过程中，二氧化碳需由固态、液态变为气态，使操作繁琐，增加了操作难度。同时二氧化碳在常压下，在水中溶解度较小，形成的弱酸，很难及时将强碱性水溶液PH降低。在碱性条件下，水解形成的单氰胺易聚合形成双氰胺聚合物，为此在工艺上只能减慢石灰氮的投料速度来保证工艺条件，因而降低产能和设备利用率。为了加快石灰氮的投料速度一方面要提高二氧化碳纯度，提高通气速度，还要加大降温设施，另一方面，反应罐内压力不能太高，如果压力高，安全性差。反之，二氧化碳利用率降低，浪费严重。
发明内容：
鉴于此，有必要设计一种适于工业化生产且低成本、无毒、无污染、副产物少且易于回收的单氰胺水溶液合成方法。
    一种单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法，包括以下步骤：
将石灰氮加水分散，形成石灰氮悬浊液，紧接着加入氢氧化钠，于0~40℃下快速搅拌反应2~12小时，生成氰胺化钠；由于石灰氮在水中溶解度小，并且石灰氮投料时间短，故石灰氮水解进行的少，其主要是与氢氧化钠反应，反应方程式为：
 CaCN2 + 2NaOH          Ca(OH)2 + Na2CN2 ；
将步骤的产物过滤，除去氢氧化钙；
将经过步骤得到的滤液用盐酸脱钠，反应方程式为：
 Na2CN2 + 2HCL         NH2CN + 2NaCL ；
将经过步骤得到的溶液减压浓缩，脱去氯化钠得到单氰胺水溶液，其中，减压浓缩蒸发的水分可循环利用，氯化钠可方便回收，用作冬天公路除雪剂，也可以精制成纯度高的工业氯化钠出售。
优选的，步骤中氢氧化钠为与石灰氮摩尔比为2:1的氢氧化钠水溶液，石灰氮与氢氧化钠的反应温度为0~40℃，反应时间为2~12h。
优选的，步骤中反应一直进行到PH值为4.5~6。
优选的，步骤中反应温度为20~25℃，反应时间为2h。
本发明为一种全新的工业合成单氰胺水溶液的方法，其原料容易获取、反应条件温和、副产物可综合利用、无废气产生、工艺简单成本低，摆脱了现有方法中副产物多、催化剂昂贵、原料毒性大、腐蚀性强、温度高难以提高投料速度以及对高纯度二氧化碳的依赖等缺点。
具体实施方式：
    一种单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法，包括以下步骤：
将石灰氮加水分散，形成石灰氮悬浊液，紧接着加入氢氧化钠，于0~40℃下快速搅拌反应2~12小时，生成氰胺化钠；由于石灰氮在水中溶解度小，并且石灰氮投料时间短，故石灰氮水解进行的少，其主要是与氢氧化钠反应，反应方程式为：
 CaCN2 + 2NaOH          Ca(OH)2 + Na2CN2 ；
将步骤的产物过滤，除去氢氧化钙；
将经过步骤得到的滤液用盐酸脱钠，反应方程式为：
 Na2CN2 + 2HCL         NH2CN + 2NaCL ；
将经过步骤得到的溶液减压浓缩，脱去氯化钠得到单氰胺水溶液，其中，减压浓缩蒸发的水分可循环利用，氯化钠可方便回收，用作冬天公路除雪剂，也可以精制成纯度高的工业氯化钠出售。
在本实施方式中，步骤中氢氧化钠为与石灰氮摩尔比为2:1的氢氧化钠水溶液，石灰氮与氢氧化钠的反应温度为20~25℃，反应时间为2h。步骤中反应一直进行到PH值为4.5~6。

Claims (4)

1.一种单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
将石灰氮加水分散，形成石灰氮悬浊液，紧接着加入氢氧化钠，于0~40℃下快速搅拌反应2~12小时，生成氰胺化钠，反应方程式为：
CaCN2 + 2NaOH      Ca(OH)2 + Na2CN2 ；
将步骤的产物过滤，除去氢氧化钙；
将经过步骤得到的滤液用盐酸脱钠，反应方程式为：
Na2CN2 +2HCL       NH2CN + 2NaCL ；
将经过步骤得到的溶液减压浓缩，脱去氯化钠得到单氰胺水溶液。
2.如权利要求1所述的单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法，其特征在于：步骤中氢氧化钠为与石灰氮摩尔比为2:1的氢氧化钠水溶液，石灰氮与氢氧化钠的反应温度为0~40℃，反应时间为2~12h。
3.如权利要求1所述的单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法，其特征在于：步骤中反应一直进行到PH值为4.5~6。
4.如权利要求2所述的单氰胺水溶液的氢氧化钠合成方法，其特征在于：步骤中反应温度为20~25℃，反应时间为2h。
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