CN101462983A - 胍基乙酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种胍基乙酸的制备方法，以甘氨酸和单氰胺为原料，以水为反应溶媒，在碳酸氢钠或碳酸钠的存在下反应制备而成。本发明胍基乙酸的制备方法由甘氨酸和单氰胺一步反应制得胍基乙酸，生产工艺较简单，收率较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学品的制备方法，尤其涉及一种胍基乙酸的制备方法。
背景技术
胍基乙酸为白色结晶粉末，主要用于医药合成的中间体，也可用于食品添加剂。
现有技术胍基乙酸的制备方法有以下两种：(1)以硫脲与溴乙烷反应生成S-乙基硫脲氢溴酸盐，用氢氧化钠中和，再与甘氨酸反应制得胍基乙酸。(2)由盐酸胍与固体氢氧化钠中和反应生成游离胍，然后与氯乙酸反应制得胍基乙酸。以上两种制备方法工艺较复杂，收率不高。
发明内容
本发明的目的，就是为了提供一种工艺较简单、收率较高的胍基乙酸的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种胍基乙酸的制备方法，以甘氨酸和单氰胺为原料，以水为反应溶媒，在碳酸氢钠或碳酸钠的存在下反应制备而成。
所述的甘氨酸和单氰胺的摩尔配比为1∶0.5～1.5，甘氨酸与水的重量配比为1∶0.5～3，甘氨酸与碳酸氢钠或碳酸钠的重量配比为1∶0.02～0.3。
所述的反应的温度控制在100℃以内。
本发明胍基乙酸的制备方法由甘氨酸和单氰胺一步反应制得胍基乙酸，生产工艺较简单，收率较高。
具体实施方式
实施例1：
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入100mL纯化水，50克甘氨酸，2.0克碳酸钠，搅拌加热，滴加14克单氰胺的水溶液，控制反应温度在100℃以内。反应完后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸产品。含量≥98％。
实施例2：
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入150mL纯化水，50克甘氨酸，5.0克碳酸钠，搅拌加热，滴加25克单氰胺的水溶液，控制反应温度在100℃以内。反应完后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸产品。含量≥98％。
实施例3：
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入25mL纯化水，50克甘氨酸，10克碳酸氢钠，搅拌加热，滴加35克单氰胺的水溶液，控制反应温度在100℃以内。反应完后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸产品。含量≥98％。
实施例4：
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入50mL纯化水，50克甘氨酸，15克碳酸氢钠，搅拌加热，滴加42克单氰胺的水溶液，控制反应温度在100℃以内。反应完后冷却至30℃以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到胍基乙酸产品。含量≥98％。
Claims (3)
1、一种胍基乙酸的制备方法，其特征在于：以甘氨酸和单氰胺为原料，以水为反应溶媒，在碳酸氢钠或碳酸钠的存在下反应制备而成。
2、如权利要求1所述的胍基乙酸的制备方法，其特征在于：所述的甘氨酸和单氰胺的摩尔配比为1∶0.5～1.5，甘氨酸与水的重量配比为1∶0.5～3，甘氨酸与碳酸氢钠或碳酸钠的重量配比为1∶0.02～0.3。
3、如权利要求1所述的胍基乙酸的制备方法，其特征在于：所述的反应的温度控制在100℃以内。
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