CN102329250A - 胍基乙酸的化学合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了胍基乙酸的化学合成方法，它包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入异丙醇、甘氨酸和10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，得到碱性混合溶液；步骤二，向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液，然后在一定温度下搅拌回流一段时间，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基乙酸粗品；步骤三，在反应釜中投入对胍基苯甲酸粗品和水，升温并搅拌，然后进行抽滤、水洗、烘干，最后得到胍基乙酸。本发明的提供的这种胍基乙酸的化学合成方法更加适合工业规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及胍基乙酸的化学合成方法。
背景技术
胍基乙酸是一种白色或类白色粉末，主要用于动物饲料添加剂、化工合成主原料。据有关文献报道胍基乙酸主要生产工艺为：由硫脲与溴乙烷反应生成S-乙基硫脲氢溴酸盐，再与甘氨酸反应制得胍乙酸。将硫脲、溴乙烷及无水乙醇混合，于水浴温热3h，使硫脲全部溶解。然后减压蒸出乙醇及过量溴乙烷，使残留物结晶，干燥，得S-乙基硫脲氢溴酸盐。再将氢氧化钠溶液加入所得的S-乙基硫脲氢溴酸盐中，冷却下，迅速加入甘氨酸和水配成的热溶液。结晶后加入乙醚，放置过夜，将混合物在冰浴中冷却2h，分出乙醚层。吸滤，依次用冰水、乙醇、乙醚洗涤，晾干即得成品。这种方法，工艺复杂、收率低、产品质量差，不适宜大工业生产。
发明内容
本发明的提供了一种胍基乙酸的化学合成方法，该方法更加适合工业规模生产。
本发明采用了以下技术方案：胍基乙酸的化学合成方法，它包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入异丙醇、甘氨酸和10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，得到碱性混合溶液；步骤二，向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液，然后在一定温度下搅拌回流一段时间，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基乙酸粗品。步骤三，在反应釜中投入对胍基苯甲酸粗品和水，升温并搅拌，然后进行抽滤、水洗、烘干，最后得到胍基乙酸。
所述步骤一中甘氨酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1∶3∶0.02，室温下搅拌溶解后冷却至5℃以下得到碱性混合溶液；所述步骤二中甘氨酸和单氰胺摩尔比为1∶1，在5℃以下缓慢滴加50％单氰胺溶液，滴加完毕然后升温至75-80℃并搅拌回流2小时；所述步骤四中胍基乙酸粗品与水质量比为1∶1.5，升温至85-90℃后进行搅拌。
本发明具有以下有益效果：本发明提供的胍基乙酸的化学合成方法，适合工业规模生产，同时有利于生产的循环发展，节约成本，并且降低工业废弃物对环境造成的污染。
具体实施方式
本发明提供了胍基乙酸的化学合成方法，它包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入异丙醇、甘氨酸和10％氢氧化钠溶液，甘氨酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1∶3∶0.02，室温下搅拌溶解后冷却至5℃以下，得到碱性混合溶液；步骤二，在5℃以下向碱性混合溶液缓慢滴加50％单氰胺溶液，甘氨酸和单氰胺摩尔比为1∶1，滴加完毕然后升温至75-80℃并搅拌回流2小时，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基乙酸粗品；步骤三，在反应釜中投入对胍基苯甲酸粗品和水，胍基乙酸粗品与水质量比为1∶1.5，升温至85-90℃后进行搅拌，然后进行抽滤、水洗、烘干，最后得到胍基乙酸。
实施例
1、在300ml反应釜中投入150g异丙醇和50克甘氨酸和10g10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，再冷却至5℃以下。
2、在反应釜中缓慢滴加50％单氰胺溶液56g，反应温度控制在5℃以下，滴加完毕，升温至75-80℃，搅拌回流2小时，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基乙酸粗品72.3g。
3、在300ml反应釜中，投入72.3g胍基乙酸粗品和水110g，搅拌，升温至85-90℃，保温30分钟，再冷却至常温，抽滤，用少量水进行水洗，湿品减压烘干，得胍基乙酸成品65g克，含量大于99％。
Claims (4)
1.胍基乙酸的化学合成方法，其特征是它包括以下步骤：
步骤一，在反应釜中加入异丙醇、甘氨酸和10％氢氧化钠溶液，室温下搅拌溶解，得到碱性混合溶液；
步骤二，向碱性混合溶液滴加单氰胺溶液，然后在一定温度下搅拌回流一段时间，反应完毕后，减压浓缩，蒸出溶剂，得到胍基乙酸粗品；
步骤三，在反应釜中投入对胍基苯甲酸粗品和水，升温并搅拌，然后进行抽滤、水洗、烘干，最后得到胍基乙酸。
2.根据权利要求1所述的胍基乙酸的化学合成方法，其特征是所述步骤一中甘氨酸和异丙醇和氢氧化钠质量比为1∶3∶0.02，室温下搅拌溶解后冷却至5℃以下得到碱性混合溶液。
3.根据权利要求1所述的胍基乙酸的化学合成方法，其特征是所述步骤二中甘氨酸和单氰胺摩尔比为1∶1，在5℃以下缓慢滴加50％单氰胺溶液，滴加完毕然后升温至75-80℃并搅拌回流2小时。
4.根据权利要求1所述的胍基乙酸的化学合成方法，其特征是所述步骤四中胍基乙酸粗品与水质量比为1∶1.5，升温至85-90℃后进行搅拌。
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