CN103864121A - 一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法，属于无机功能材料制备技术领域。将质量比为1∶0.6～1∶0.95的轻烧氧化镁与水置于反应器中，加热至60～200℃，反应2～24h后，得到含水量小于30%的氢氧化镁湿基物料；将氢氧化镁湿基物料取出，在80～140℃条件下，干燥2～12h，即获得氢氧化镁粉体。在反应中加入助剂，其与水的质量比为不大于1∶20。该法解决传统水化法技术中所得氢氧化镁呈膏状或胶状浆料，过滤性差，干燥能耗高等问题。整个制备过程没有废物排放，属于环保性技术；同时反应流程简单，容易控制。本发明在制造成本和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。

Description

一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及到一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁是一种重要的无机功能材料，它可作为环境友好型阻燃剂、脱硫剂、废水处理剂、催化剂载体和抗菌材料。据统计，我国和美国、欧盟、日本等发达国家每年用于阻燃、环境保护和医疗领域的氢氧化镁有数十万吨。我国镁矿资源非常丰富，居世界第一位，其中菱镁矿储量为30亿吨，每年煅烧菱镁矿生产轻烧氧化镁（600～1000℃的产物）的总量约为200万吨，充足的镁资源为氢氧化镁材料的制备与应用提供了坚实的基础。
关于氢氧化镁的制备，主要有液相沉淀法和水化法。液相沉淀法是以可溶性镁盐为原料，加入氢氧化钠或氨等生成氢氧化镁沉淀；当以轻烧氧化镁为原料时，需用酸等将其溶解，再按可溶性镁盐为原料的思路进行制备。液相沉淀法的共性问题是需要消耗大量溶解剂及沉淀剂，生成副产物，后续处理繁琐，浪费资源并污染环境。水化法是将轻烧氧化镁与水直接反应生成氢氧化镁。水化法无需消耗溶解剂和沉淀剂，加之原料储量丰富、开采方便、品位高（我国有些菱镁矿的矿石煅烧后MgO含量可达99%以上），在合成氢氧化镁方面极具优势。但该法目前存在的问题是：水化工艺中轻烧氧化镁与水的固液比往往较低（1:3～1:60之间），水化后形成胶状或膏状的浆料，其过滤性差，过滤后湿基物料中含水量大（60～80%），干燥时能耗高，干燥后团聚严重，产品分散性差，影响氢氧化镁的使用性能。
对比之下，本发明提出一种高固液比（大于1:1）水化轻烧氧化镁制备氢氧化镁的方法，制备的氢氧化镁不形成浆料，无须过滤；其制备成本低、能耗低、环境友好，整个工艺具有良好的工业化应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种高固液比水化轻烧氧化镁制备氢氧化镁的方法，通过该水化法所得氢氧化镁不形成浆料，直接获得低含水量（小于30%）的湿基物料，解决传统水化技术中所得氢氧化镁呈膏状或胶状浆料，过滤性差，干燥能耗高等问题。
本发明的技术方案是以轻烧氧化镁和水为原料，加热反应获得低含水量的氢氧化镁湿基物料，再经加热干燥获得氢氧化镁粉体。其特征在于所用原料及质量配比、水中助剂组成及质量配比、水化温度与时间，干燥温度与时间如下：
一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法，具体步骤如下：
步骤1将质量比为1:0.6～1:0.95的轻烧氧化镁与水置于反应器中，加热至60～200℃，反应2～24h后，得到含水量小于30%的氢氧化镁湿基物料；
步骤2将步骤1所得的氢氧化镁湿基物料取出，在80～140℃条件下，干燥2～12h，即获得氢氧化镁粉体。
步骤1中的水加入助剂，其与水的质量比为不大于1:20；所述的助剂为聚乙二醇2000、聚乙二醇1000、硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、油酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸铵、丙烯酸、乙酸、乙酸铵、月桂醇、正辛醇、正丁醇、仲丁醇、丙三醇、异丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、六次甲基四胺中的一种或两种以上混合物。
所述的轻烧氧化镁的粒度为80～2500目，优先选取325目。
本发明的有益效果是制备的氢氧化镁不形成浆料，直接获得低含水量的氢氧化镁湿基物料，无需过滤；整个制备过程没有废物排放，属于环保性技术；同时反应流程简单，容易控制。本发明在制造成本和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。
具体实施方式
实施例1
取1000g水放入4L的反应器中，再向反应器中加入1200g轻烧氧化镁（粒度为2500目），然后加热反应器，使反应体系温度达到70℃，并维持温度恒定，反应24h后将反应器降至室温，取出含水量约为21%的氢氧化镁湿基物料，在80℃干燥12h后得到氢氧化镁粉体。
实施例2
取500g水和10g助剂（十二烷基苯磺酸钠）放入3L的反应器中混合均匀，再向反应器中加入700g轻烧氧化镁（粒度为325目），然后加热反应器，使反应体系温度达到120℃，并维持温度恒定，反应12h后将反应器降至室温，取出含水量约为15%的氢氧化镁湿基物料，在100℃干燥6h后得到氢氧化镁粉体。
实施例3
取1500g水和70g助剂（40g乙醇和30g乙酸）放入8L的反应器中混合均匀，再向反应器中加入2400g轻烧氧化镁（粒度为80目），然后加热反应器，使反应体系温度达到200℃，并维持温度恒定，反应2h后将反应器降至室温，取出含水量约为10%的氢氧化镁湿基物料，在120℃干燥2h后得到氢氧化镁粉体。

Claims (5)

1.一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：将质量比为1:0.6～1:0.95的轻烧氧化镁与水置于反应器中，加热至60～200℃，反应2～24h，得到含水量小于30%的氢氧化镁湿基物料；
步骤2：将步骤1所得的氢氧化镁湿基物料取出，在80～140℃条件下，干燥2～12h，即获得氢氧化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1的水加入助剂，其与水的质量比为不大于1:20。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的助剂为聚乙二醇2000、聚乙二醇1000、硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、油酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸铵、丙烯酸、乙酸、乙酸铵、月桂醇、正辛醇、正丁醇、仲丁醇、丙三醇、异丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、六次甲基四胺中的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的轻烧氧化镁的粒度为80～2500目。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的轻烧氧化镁的粒度为325目。
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