CN103601223B - 高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法。该方法采用高温煅烧获得的氧化镁为镁源，与碱性溶液混合，以草酸钾作为分散剂，反应一段时间后，经水洗、干燥、粉碎即可获得粒径300nm、高分散的片状氢氧化镁。该方法操作简单，所制备的氢氧化镁分散性好，团聚小，粒径均一，晶型规整，而且对设备的要求较低，成本低，环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，涉及一种高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提升，人们对所处工作生活环境的要求也越来越高，高分子材料的阻燃性能也随之受到人们的高度重视。目前，阻燃方面正在逐步向无卤化、纳米化推进，其中无机阻燃剂中的氢氧化镁，由于其分解温度较高，稳定性好，无毒，对环境无污染等优点而受到极大的关注。除此之外，氢氧化镁还广泛应用于烟气脱硫、废水处理、水质调理、镁化学制品、药物、肥料等领域。
氢氧化镁的制备方法主要有天然水镁石加工法和化学合成法，其中化学合成法还包括镁盐沉淀法，水化合成法等。常温合成的氢氧化镁一般为无定形晶体，且团聚严重，在高分子基材中的使用性能较差，因此，在制备过程中一般采用水热处理，减少团聚，提高其分散性；并通过表面处理提升氢氧化镁在基材中的相容性。截止目前，已有相关资料显示，可以制备出分散性良好的片状氢氧化镁，但需在常温制备后进一步采用水热和/或分散剂处理，除操作较为繁琐外，对设备的要求及能耗也较高，后续还需要处理废水问题，成本较高，应用于工业化生产有很大的阻碍。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高分散纳米片状氢氧化镁的方法。相比现有技术，本发明在反应体系中加入草酸钾作为分散剂，利用草酸根对镁的螯合作用调节晶体生长，在碱性条件下采用氧化镁一步水化法即可制备高分散的纳米级片状氢氧化镁。一方面可以放宽对设备的要求；另一方面草酸根添加量小，加热后还可以分解，不妨碍氢氧化镁的后续处理和使用，滤液浓缩后可以重复使用，对环境的影响基本可以忽略，可行性高，适用于工业化生产。
本发明的技术方案是：一种高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，在碱溶液中，以草酸钾为分散剂，以高温煅烧氢氧化镁/碳酸镁的氧化镁为镁源，经过水化反应，反应结束后抽滤、烘干、粉碎，即可获得粒径300nm、高分散的片状氢氧化镁。
所述草酸钾与氧化镁的质量比为1:5-20。
所述氧化镁和碱溶液的质量比为1:5-20。
所述碱溶液的浓度范围为5%-40%。
所述水化反应在较低（常温）和较高（＞100℃）温度下均可进行，温度适应性好。
其中，最优为30%氢氧化钠溶液，反应温度为70-100℃，氧化镁与碱液质量比为1:10，草酸钾与氧化镁质量比为1:10，反应时间为3-4h。
本发明中草酸钾可以使氢氧化镁颗粒在生长过程中有序生长，减少颗粒的团聚现象，同时在干燥的过程中可以分解，不影响氢氧化镁的后续使用和表面处理。利用本发明制备的氢氧化镁，分散性高，且为纳米级片状颗粒，可以很好的适用于下游产业；对设备要求低，操作简单，生产制备过程中无三废排放，环保无污染，滤液可重复使用，极大的降低了生产成本。
附图说明
图1为工艺流程示意图。
图2为本发明所制备片状氢氧化镁扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
称取50g氢氧化钠，于150g水中溶解，配成质量分数为25%的氢氧化钠溶液，然后加入2g草酸钾，使其溶解，搅拌均匀，转移到500mL三口烧瓶中，水浴90℃加热，恒温后加入20g氧化镁，反应3h，抽滤、烘干、粉碎，即可获得粒径300nm、高分散的片状氢氧化镁，其扫描电镜图如图2所示。
实施例2
称取40g氢氧化钠，于160g水中溶解，配成质量分数为20%的氢氧化钠溶液，然后加入4g草酸钾，使其溶解，搅拌均匀，转移到500mL三口烧瓶中，水浴80℃加热，恒温后加入20g氧化镁，反应3h，抽滤、烘干、粉碎，即可获得粒径300nm、高分散的片状氢氧化镁。
实施例3
称取20g氢氧化钠，于180g水中溶解，配成质量分数为10%的氢氧化钠溶液，然后加入5g草酸钾，使其溶解，搅拌均匀，转移到500mL三口烧瓶中，水浴70℃加热，恒温后加入25g氧化镁，反应4h，抽滤、烘干、粉碎，即可获得粒径300nm、高分散的片状氢氧化镁。
实施例4
称取60g氢氧化钠，于140g水中溶解，配成质量分数为30%的氢氧化钠溶液，然后加入4g草酸钾，使其溶解，搅拌均匀，转移到500mL三口烧瓶中，水浴90℃加热，恒温后加入25g氧化镁，反应4h，抽滤、烘干、粉碎，即可获得粒径300nm、高分散的片状氢氧化镁。
Claims (7)
1.一种高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，在碱溶液中，以草酸钾为分散剂，以高温煅烧的氧化镁为镁源，经过水化反应，反应结束后抽滤、烘干、粉碎即得片状氢氧化镁；所述反应温度为70-100℃，反应时间为3-4h。
2.如权利要求1所述的高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，所述草酸钾与氧化镁的质量比为1:5-20。
3.如权利要求2所述的高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，所述草酸钾与氧化镁的质量比为1:10。
4.如权利要求1所述的高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，所述碱溶液的浓度为5-40wt%。
5.如权利要求4所述的高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，所述碱溶液为30wt%的氢氧化钠溶液。
6.如权利要求4或5所述的高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，所述氧化镁和碱溶液的质量比为1:5-20。
7.如权利要求6所述的高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，其特征是，所述氧化镁与碱溶液的质量比为1:10。
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