CN105926002B - 利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法 - Google Patents

利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明以镁片为阳极，碳棒为阴极，利用电解液隔膜放电等离子体辐射原理，在液体内部产生瞬间高温、局部高压并伴随着发光、冲击波，同时产生高活性粒子如HO∙、H∙、O∙、HO2∙和H2O2，这些活性粒子可引发许多化学反应，促使氧化、还原、分解和水解等反应的进行来制备纳米粒子。本发明利用牺牲阳极的电解液放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，具有设备简单、操作容易、条件温和（室温，无需其他气体保护）、过程可控(改变参数如电解液浓度、电压或电流的大小、通电时间等，可以获得不同结构、不同粒径的片状纳米Mg(OH)2)，是一种片状纳米Mg(OH)2的环境友好的绿色制备新技术。

Description

利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法
技术领域
本发明涉及一种片状纳米Mg(OH)2的制备方法，特别涉及一种利用电解液隔膜放电等离子体直接从金属镁片制备片状纳米Mg(OH)2的方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
Mg(OH)2由于具有热稳定性好、分解温度高、吸热量大、抑烟能力强及无烟、无毒等特点(性能大多优于氢氧化铝)，已成为最有发展前景的环境友好型无机阻燃剂；另外，Mg(OH)2也可作为高性能无机添加剂应用于高分子阻燃材料制备中。同时，Mg(OH)2是一种新型的废水处理剂和催化剂。我国Mg(OH)2无机阻燃剂每年需要约9万吨，而生产能力只有1.3万吨；同时，在我国整个阻燃剂中，无机阻燃剂占用量的50%，其中无机阻燃剂中Mg(OH)2占30%。国外Mg(OH)2阻燃剂的年消费量已超过5万吨，而且仍在以每年8%增长率增加。因此，Mg(OH)2作为阻燃材料发展潜力巨大，且具有良好的应用前景。
一般来讲，普通Mg(OH)2作为阻燃剂使用时，要达到理想的阻燃效果，其在高分子材料中的添加量较高(约为40%~70%)，这会使阻燃材料的加工性能和力学性能显著降低。再者，普通Mg(OH)2阻燃剂由于颗粒较大，与高分子材料的兼容性较差，从而使分散性不好，严重阻碍了高分子材料的阻燃性能。解决此问题的较好的方法是尽力减小Mg(OH)2的尺寸，焦点主要集中在纳米Mg(OH)2的制备中。纳米Mg(OH)2由于具有纳米材料所具有的共性特点，即宏观量子效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等，将其用于高分子材料中可极大地提高材料的阻燃性能和力学性能。因此，Mg(OH)2的纳米化是扩大其应用的一个重要方向。
Mg(OH)2纳米阻燃剂已成为目前国内外合成、开发与研究的热点。近年来，国内外纳米Mg(OH)2制备方法主要有直接碱解法、水热法、电化学电解法、溶胶-凝胶法、沉淀法、反向沉淀法等。王相田等以六氨氯化镁为原料，利用直接碱解法, 经表面处理、过滤洗涤、干燥工艺制备了高纯纳米Mg(OH)2(化工学报, 2005, 56(7): 1360~1362); 徐林林等用乙醇和水的混合，通过混合溶剂热法合成技术，可以得到不同形貌的纳米Mg(OH)2(无机化学学报, 2009, 25(10): 1729~1735)；丁轶等以镁粉和稀氨水为原料，通过水热法合成出Mg(OH)2纳米管(Chem. Mater., 2001,13: 435~440)；陈志航等以氢氧化钠和为氯化镁原料，采用双注-水热法制得具有分散性能良好的Mg(OH)2纳米片(无机化学学报，2006，22(6)：1062~1066)； Booster 等在硫酸锌电解液中，通过电化学电解氟化镁，从而得到纳米尺度的Mg(OH)2 (Miner. Eng., 2003,16:273-281)；Utamapanya等在苛刻的干燥条件下采用溶胶-凝胶法用金属有机配合物制得Mg(OH)2纳米粒子(Chem. Mater., 1991, 3:175-181)；Su等将MgCl2与NaOH 反应，再通过水热法得到纳米Mg(OH)2粒子(Mater. Chem. Phys.,2008, 109:381-385)；何昌洪等以卤水和氨水为原料，再结合加入溶剂乙醇、分散剂PEG的沉淀方法制备纳米Mg(OH)2 (盐湖研究, 2004, 12(2):33-38)。总体来讲，上述方法仍存在许多问题，如所需药品种类多、设备昂贵、工艺复杂、副产物多、易产生二次污染，再者，所制备的产品易胶结团聚、粒径大、洗涤过滤困难、收率较低且纯度不高等缺点。
电解液隔膜放电，又称水下放电或液下放电，是一种新型的产生非平衡等离子体的电化学方法。在普通电解过程中将阳极插入带小孔的石英试管中并施加数百伏电压后，小孔内液态水被击穿，产生紫外光、冲击波、辐射以及高活性粒子如HO∙、H∙、O∙、HO2和H2O2，这些活性粒子可引发许多化学反应，如有机废水的降解(Jiang B, et al, Chem. Eng.J., 2014, 236, 348-368)、制备高性能聚合物(Lu Q F, et al, Plasma Process.Polym., 2011, 8: 803-814)、材料表面修饰(Joshi R, et al, Plasma Chem. PlasmaProcess., 2013, 33: 291-296)等。然而，用电解液隔膜放电等离子体技术制备纳米材料的研究报道较少。
发明内容
本发明的目的在于针对现有纳米级Mg(OH)2制备过程复杂、条件苛刻等缺陷，提供一种方便、快捷合成纳米Mg(OH)2的新方法——利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2。
一、片状纳米Mg(OH)2的制备
本发明制备片状纳米Mg(OH)2的新方法，以镁片为阳极，碳棒为阴极，利用电解液隔膜放电等离子体辐射阳极的镁片，并通过电化学牺牲阳极的镁片制得具有片状纳米结构的Mg(OH)2。具体由以下装置和工艺完成：
隔膜放电装置：包括容器及其内的电解液，插入电解液中的石墨碳棒阴极和阳极镁片，且阳极镁片置于石英管中，并在石英管上距离石英管底部0.8~1.2 cm处开一个小孔；使阴阳极电解液通过该小孔相连，同时小孔与镁片正对，使产生的辉光正好发射到镁片中心。阴阳极插入电解液的深度为1.0 ~3.0 cm；石英管上小孔的直径为0.5 ~1.0 mm（图1）；
制备工艺：利用隔膜放电装置，控制电压在550~800 V下持续放电2~3 h；放电过程中，阳极镁片不断消耗，溶液变为乳白色Mg(OH)2浊液；放电结束后，将乳白色Mg(OH)2浊液超声10 ~30 min后离心分离（转速为5000~10000 r/min），产物用蒸馏水洗涤以除去电解质，再用无水乙醇洗涤，40~60 ℃下真空干燥至恒重，研磨，即得纳米Mg(OH)2。
阳极镁片需由以下工艺进行清洗：将高纯镁片用水砂纸打磨、抛光后先在丙酮中浸泡1 h，然后分别在乙醇和去离子水中超声洗涤10 min，以除去表面的油脂。
所述电解液采用浓度1~4 g/L的硫酸钠溶液。为了溶液的均匀性，以80~150 r/min对电解液进行持续搅拌。
二、产物片状纳米Mg(OH)2的表征
下面通过对电流-电压曲线分析来说明放电过程不是普通的电解过程，通过红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜对纳米材料的结构和形貌进行表征。
1、电流-电压曲线
用上海力友电器有限公司的LW100J2 直流稳压稳流电源(电压 0~1000 V，电流 0~1 A)对不同电压下电流进行测定。图2为阳极（镁片）置于石英试管中，以2 g/L硫酸钠为电解质，通过调节不同电压，绘制的隔膜放电等离子体的电流-电压曲线。由图2可知，整个放电过程分为四段：0~250 V段，电流电压基本呈线性关系，发生普通电解；250~350 V段，电流波动较大，整体呈下降趋势；350~500 V段，电流较为稳定，有不连续火花产生；500 V以后随电压的增大辉光逐渐增强，产生稳定的等离子体。制备片状纳米Mg(OH)2所有的电压大于500 V，说明本发明的放电过程不是普通的电解过程，而是辉光放电电解等离子体过程。由于电压过高，能耗较大，且辉光太强对石英管小孔损害过大。因此本发明主要选用电压为550~800 V左右的辉光放电进行实验。
2、红外测试
采用美国DIGLAB公司的FTS 3000型傅立叶红外光谱仪(FT-IR)表征Mg(OH)2样品的结构，KBr压片，波数为400~4000 cm–1。图 3为纳米Mg(OH)2的红外光谱，在3699 cm–1 处出现的强而尖锐的吸收峰属于Mg(OH)2 中 O-H 键的伸缩振动峰；3456 cm–1处有一个宽的吸收峰，这是Mg(OH)2吸附的H2O的O-H 伸缩振动峰；1641 cm–1处属于Mg(OH)2中O-H键的弯曲振动峰；1425 cm–1处是H2O的 O-H 键的弯曲振动峰；449 cm–1处是 Mg-O 键的伸缩振动。通过红外表征，初步确定合成的产品为Mg(OH)2。
3、XRD 测试
用D/MAX-RB 型 X-射线衍射仪(XRD)对Mg(OH)2结构进行测试。图 4为纳米Mg(OH)2的XRD图。由图可以看出，2θ=10~90°范围内有8个衍射峰，分别位于18.74°， 32.98°，38.18°，51.04°，58.84°，62.46°，68.66°，72.08°。经过与JCPDF(44-1482)标准卡片对照，这8个衍射峰分别对应于六方晶系结构Mg(OH)2的(001)，(100)，(101)，(102)，(110)，(111)，(103)，(201) 8个晶面的衍射。这表明所制备的样品为六方晶系结构的Mg(OH)2。从图4还可以看出，这8个衍射峰都有非常明显的宽化现象，由于衍射峰宽化是纳米粒子的特性之一，表明所制备的样品粒径较小，处于纳米量级。依据 Debye-Scherrer公式，由图4的主峰(101)半峰宽计算得该晶面尺寸为24.5 nm，表明Mg(OH)2具有非常小的晶粒尺寸。从图中容易看出，各样品的衍射峰的强度均较大，说明晶体的结晶程度良好。且在 XRD 图谱中未出现其他杂质衍射峰，表明产物纯度较高。
4、扫描电镜测试
使用 JSM-6700F 型扫描电子显微镜对纳米Mg(OH)2进行扫描，以观察样品的大小及形貌。观察前样品在60 ℃真空干燥后喷金。图5为本发明在不同放电条件和放大倍数下的纳米Mg(OH)2的扫描电镜，其中(a) 600 V，(b) 700 V， (c)750 V，(d) 800 V。从图5可以看出，600 V电压下，所制备的产品主要呈长方体形片状结构，长200 nm，宽100 nm，高5 nm，尺寸均匀。随着电压的增大，纳米Mg(OH)2的片状发生变化。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下效果：
1、本发明通过辐射化学原理，在液体内部产生瞬间高温、局部高压并伴随着发光、冲击波等微观效应，促使氧化、还原、分解和水解等反应的进行来制备纳米粒子，为化学反应创造了一个独特的条件；
2、本发明利用牺牲阳极的电解液放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2，具有设备简单、操作容易、条件温和（室温，无需其它气体保护）、过程可控（改变参数如电解液浓度、电压或电流的大小、通电时间等，可以获得不同结构、不同粒径的片状纳米Mg(OH)2），是一种环境友好的绿色制备新技术；
3、本发明反应过程所用的化学试剂种类少，用量低，减小了对环境的污染；产物纯度高，便于分离，可进行工业化生产。
附图说明
图1为本发明的隔膜放电仪器的结构示意图。
图2为本发明电解液隔膜放电的电流-电压曲线。
图3为本发明制备的纳米片状Mg(OH)2的红外光谱。
图4为本发明制备的纳米片状Mg(OH)2的XRD谱。
图5为本发明在不同放电条件下制备的纳米片状Mg(OH)2的SEM形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的内容并不限于所举的例子。
实施例1
（1）镁条的处理：取一片尺寸为3 mm×20 mm×1.5 mm的高纯镁片，用水砂纸打磨光滑、抛光，在丙酮中浸泡1 h，然后分别在乙醇和去离子水中各超声洗涤10 min，以除去表面的油脂，以该镁片为阳极。
（2）隔膜放电装置的安装：取250 mL温度可控的反应器1，反应器内加入200 mL 2g/L的硫酸钠溶液作为电解质2，在电解液中插入直径5 mm的石墨碳棒作为阴极棒3（插入电解液的深度为1.5 cm）和石英管4，阳极镁片5置于石英管4中，并在石英管4上距离石英管底部1 cm处开一个直径为0.5 mm的小孔6；使阴阳极电解液通过该小孔相连。同时小孔正对镁片的中心位置，使小孔中产生的辉光正好辐射到镁片中心（见图1）。
（3）纳米片状Mg(OH)2的制备：控制放电压在600 V，小孔中产生辉光，形成稳定的辉光放电等离子体。放电过程中，阳极镁条不断消耗，溶液变为乳白色，持续放电2 h后，得到白色Mg(OH)2浊液。将白色Mg(OH)2浊液超声分散 30 min后，以10000 r/min 的转速离心分离，用蒸馏水洗涤数次以除去电解质硫酸钠，再用无水乙醇洗涤数次，离心分离；产物于50 ℃真空干燥至恒重用，研磨，即得纳米Mg(OH)2。其电镜扫描结果见图5a。为了溶液的均匀性，以100 r/min对溶液进行持续搅拌。
实施例2
（1）镁条的处理：同实施例1；
（2）隔膜放电装置的安装：同实施例1；
（3）纳米片状Mg(OH)2的制备：控制放电电压在700 V，持续放电2 h后，得到白色Mg(OH)2浊液；将Mg(OH)2浊液超声分散 10 min后，以10000 r/min 的转速离心分离，用蒸馏水洗涤数次以除去电解质硫酸钠，再用无水乙醇洗涤数次，离心分离。于60 ℃真空干燥至恒重用，研磨，即得到纳米Mg(OH)2，其电镜扫描结果见图5b。为了溶液的均匀性，以120 r/min对溶液进行持续搅拌。
实施例3
（1）镁条的处理：同实施例1；
（2）隔膜放电仪器的安装：同实施例1；
（3）纳米片状Mg(OH)2的制备：控制放电电压在750 V，持续放电3h后，得到白色Mg(OH)2浊液；将Mg(OH)2浊液超声分散 10 min后，以10000 r/min 的转速离心分离，用蒸馏水洗涤数次以除去电解质硫酸钠，再用无水乙醇洗涤数次，离心分离。于70 ℃真空干燥至恒重用，研磨，即得到纳米Mg(OH)2，其电镜扫描结果见图5c。为了溶液的均匀性，以140 r/min对溶液进行持续搅拌。
实施例4
（1）镁条的处理：同实施例1；
（2）隔膜放电仪器的安装：同实施例1；
（3）纳米片状Mg(OH)2的制备：控制放电电压在800 V时，持续放电2h后，得到白色Mg(OH)2浊液；将Mg(OH)2浊液超声分散 10 min后，以10000 r/min 的转速离心分离，用蒸馏水洗涤数次以除去电解质硫酸钠，再用无水乙醇洗涤数次，离心分离。于50 ℃真空干燥至恒重用，研磨，即得到纳米Mg(OH)2，其电镜扫描结果见图5d。为了溶液的均匀性，以150 r/min对溶液进行持续搅拌。

Claims (8)

1.一种利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，以镁片为阳极，碳棒为阴极，以Na2SO4溶液为电解液，利用电解液隔膜放电等离子体辐射阳极的镁片，并通过电化学牺牲阳极镁片制得具有片状纳米结构的Mg(OH)2；具体由以下仪器和工艺完成：
隔膜放电装置：包括反应容器（1）及其内的电解液（2），插入电解液中的碳棒阴极（3）和石英管（4），阳极镁片（5）置于石英管（4）中，并在石英管上距离石英管底部0.8~1.2 cm处开一个小孔（6）；使阴阳极电解液通过该小孔相连，同时小孔正对镁片的中心位置；
制备工艺：利用隔膜放电装置，控制电压在550~800 V下持续放电2~3 h；放电过程中，阳极镁条不断消耗，溶液变为乳白色Mg(OH)2浊液；放电结束后，将乳白色Mg(OH)2浊液超声10~30 min后离心分离，产物用蒸馏水洗涤以除去电解质，再用无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，研磨，即得片状纳米Mg(OH)2。
2.如权利要求1所述利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，其特征在于：石英管上小孔的直径为0.5 ~1.0 mm。
3.如权利要求1所述利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，其特征在于：阴阳极插入电解液的深度为1.0 ~3.0 cm。
4.如权利要求1所述利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，其特征在于：所述电解液为1~4 g/L的硫酸钠溶液。
5.如权利要求1所述利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，其特征在于：反应过程中，以80~150 r/min的速度对电解液进行持续搅拌。
6.如权利要求1所述利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，其特征在于：离心分离的转速为5000~10000 r/min。
7.如权利要求1所述利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，其特征在于：真空干燥是在 40~60 ℃下进行。
8.如权利要求1所述利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法，其特征在于：镁片需由以下工艺进行清洗：将高纯镁片，用水砂纸打磨、抛光后先在丙酮中浸泡1h，再分别在乙醇和去离子水中超声洗涤10 min，以除去表面的油脂。
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