CN101544388A - 改性片状纳米氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

改性片状纳米氢氧化镁的制备方法 Download PDF

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汪信
蒋文俊
杨绪杰
刘孝恒
陆路德
吴汾
韩巧凤
郝青丽
朱俊武
张春祥
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Abstract

本发明公开了一种改性片状纳米氢氧化镁的制备方法。其步骤是分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液，在50~90℃温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应0.5~1h，再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应1.5~3h；将上述反应液抽滤，用水反复洗涤，洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。本发明由于在2小时内就可以制备得到热稳定性较好、结晶性良好的产品，且最大产量可达到150公斤每吨水，因此其生产周期短，产率高；由于只需普通的加热搅拌装置，因此所需设备成本低，操作非常简便；制备的产品粒度分布窄，大约50nm左右，且呈片状，更适合于聚合物改性使用。

Description

改性片状纳米氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及改性纳米材料的制备方法，特别是一种改性片状纳米氢氧化镁的制备方法。
背景技术
尽管纳米材料性能比较优异，但在复合材料的工业应用中还存在着很多问题，其中最关键的就是由于纳米材料的尺寸效应、大的比表面积及强的界面相互作用，颗粒之间容易发生团聚，在实际应用中，一般加入到聚合物基体中的纳米材料很难达到纳米分散水平，而只是属于微观复合材料，很难使基体材料的性能得到质的改变。因此，纳米材料的表面改性技术成为当前的焦点问题。
文献1：邱龙臻，《Preparation and characterization of Mg(OH)2 nanoparticles andflame-retardant property of its nanocomposites with EVA》中以PVP与油酸钾作为表面活性剂，同时又作为改性剂制备的纳米氢氧化镁阻燃EVA复合材料，在同样配比的情况下，相比使用未经改性氢氧化镁，氧指数由24％提高到了38.3％，由这充分可以看出表面改性的重要性。除了对氢氧化镁进行表面处理之外，作为阻燃剂的另一重要研究课题是将其超细化。文献2：张琦，《氢氧化镁粒径对其填充三元乙丙橡胶复合材料力学性能和阻燃性能的影响》中采用不同粒径的氢氧化镁对三元乙丙橡胶进行了改性研究，发现粒径越小则对复合材料力学性能影响越小，阻燃效果越好。美国专利US PatentApplication 20030235693报道指出纳米Mg(OH)2的均粒径越小及比表面积越大，合成树脂复合材料阻燃效果越好。
到目前为止，关于纳米Mg(OH)2的制备方法很多，其中以沉淀法、氧化镁水合法与水热法为主。但国内大多关键技术尚处在试验室水平，仅有的几个小规模氢氧化镁生产厂的产品粒度大且分布宽、纯度低、团聚严重。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备形貌规则，粒径小且粒度分布均匀，改性效果好的片状纳米Mg(OH)2的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种改性片状纳米氢氧化镁的制备方法，其步骤如下：
第一步：分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液；
第二步：在50～90℃温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应0.5～1h；
第三步：再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应1.5～3h；
第四步：将上述反应液抽滤，用水反复洗涤；
第五步：洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、由于在2小时内就可以制备得到热稳定性较好、结晶性良好的产品，且最大产量可达到150公斤每吨水，因此其生产周期短，产率高；2、由于只需普通的加热搅拌装置，因此所需设备成本低，操作非常简便；3、制备的产品粒度分布窄，大约50nm左右，且呈片状，更适合于聚合物改性使用。
附图说明
附图是本发明改性片状纳米氢氧化镁的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
按附图所示流程的具体实施方式为：
实施例1：利用本发明制备改性片状纳米氢氧化镁。
第一步：分别配置3M氯化镁水溶液，6M氢氧化钠与0.1M尿素的混合水溶液；
第二步：在65℃下，将50ml的3M氯化镁水溶液逐滴加入到50ml已配置的氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应30min；
第三步：再加入0.4g油酸钠粉末，搅拌均匀，反应2h；
第四步：将上述反应液抽滤，反复洗涤3次；
第五步：洗涤后经60℃干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
实施例2：利用本发明制备改性片状纳米氢氧化镁。
第一步：分别配置3M氯化镁水溶液，6M氢氧化钠与0.2M尿素的混合水溶液；
第二步：在60℃下，将50ml的3M氯化镁水溶液缓慢倒入到50ml已配置的氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应30min；
第三步：再加入0.4g硬脂酸钠粉末，搅拌均匀，温度升至90℃，反应2h；
第四步：将上述反应液抽滤，用水反复洗涤3次；
第五步：洗涤后经80℃干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
说明：当将油酸钠换成硬脂酸钠，滴加改为缓慢倒入时，制备的产品仍是疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
实施例3：利用本发明制备改性片状纳米氢氧化镁。
第一步：分别配置5M氯化镁水溶液，9.8M氢氧化钠与0.5M尿素的混合水溶液以
及0.2M的油酸钠水溶液；
第二步：在60℃下，将50ml的5M氯化镁水溶液缓慢倒入50ml已配置的氢氧化
钠与尿素的混合水溶液中，反应40min；
第三步：再加入6ml的0.2M油酸钠水溶液，搅拌均匀，反应1.5h；
第四步：将上述反应液抽滤，用水反复洗涤3次；
第五步：洗涤后经60℃干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
说明：当氯化镁和氢氧化钠的浓度均增大，油酸钠配置成油酸钠水溶液时，制备的产品仍是疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
实例4：利用本发明制备改性片状纳米氢氧化镁
第一步：分别配置4M硝酸镁水溶液，7.8M氢氧化钠与0.5M尿素的混合水溶液；
第二步：在80℃下，将50ml的4M氯化镁水溶液缓慢倒入50ml已配置的氢氧化钠与尿素的混合水溶液中，反应40min；
第三步：再加入0.6g油酸钠粉末，搅拌均匀，反应1.5h；
第四步：将上述反应液抽滤，用水反复洗涤3次；
第五步：洗涤后经80℃干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
说明：当氯化镁换成硝酸镁时，制备的产品仍是疏松的改性片状纳米氢氧化镁，但还存在着5％左右的针状纳米氢氧化镁。

Claims (5)

1、一种改性片状纳米氢氧化镁的制备方法，其步骤为：
第一步：分别配置可溶性镁盐水溶液，氢氧化钠与尿素的混合水溶液；
第二步：在50～90℃温度范围内，将可溶性镁盐的水溶液加入到氢氧化钠与尿素的混合水溶液，反应0.5～1h；
第三步：再加入脂肪酸钠，搅拌均匀，反应1.5～3h；
第四步：将上述反应液抽滤，用水反复洗涤；
第五步：洗涤后经干燥，研磨即得疏松的改性片状纳米氢氧化镁。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于可溶性镁盐为硝酸镁或氯化镁，硝酸镁或氯化镁在整个反应体系中的摩尔浓度为1.5～2.5mol·L-1。
3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于氢氧化钠与可溶性镁盐的摩尔比为1.9～2.1，且尿素在整个反应体系中的摩尔浓度为0.05～1mol·L-1。
4、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于脂肪酸钠的加入量为目标产物理论值4～8％，直接加入或先用水溶解后加入。
5、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是干燥温度为30～85℃。
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Cited By (5)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN106536416A (zh) * 2014-07-30 2017-03-22 柯尼卡美能达株式会社 含有二氧化钒的粒子的制造方法及分散液
CN108117619A (zh) * 2016-11-26 2018-06-05 天津城建大学 一种PMMA/Mg(OH)2复合材料的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101850994A (zh) * 2010-06-28 2010-10-06 青海大通辰光硼业有限公司 一种阻燃级氢氧化镁的制造方法
CN101850994B (zh) * 2010-06-28 2013-11-06 青海大通辰光硼业有限公司 一种阻燃级氢氧化镁的制造方法
CN102500299A (zh) * 2011-11-23 2012-06-20 深圳市泰富顺科技有限公司 纳米级改性氢氧化镁的制备方法
CN102500299B (zh) * 2011-11-23 2014-05-14 深圳宝顺美科技有限公司 纳米级改性氢氧化镁的制备方法
CN106536416A (zh) * 2014-07-30 2017-03-22 柯尼卡美能达株式会社 含有二氧化钒的粒子的制造方法及分散液
CN105926002A (zh) * 2016-05-20 2016-09-07 西北师范大学 利用电解液隔膜放电等离子体制备片状纳米Mg(OH)2的方法
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090930