CN108117619A - 一种PMMA/Mg(OH)2复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PMMA/Mg(OH)2复合材料的制备方法,包括以下步骤:准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),控制PVP的质量为MgCl2的1~5%,加入去离子水中,超声分散10 min,然后边搅拌边滴加氨水,直至不产生白色沉淀为止,过滤白色沉淀,反复醇洗,最后在80℃下干燥10 h,得到PVP改性氢氧化镁样品;然后再准确称取甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰与PVP改性氢氧化镁混合,三者的重量比为100:1:(0.5~2),超声分散3 min,加入去离子水,控制油水比为1:1,搅拌均匀后移入反应器中,加热至70~90℃,反应1~5 h,最后取出反应物,用去离子水和无水乙醇各洗涤三次,在80℃下干燥6 h,研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。本发明制备工艺简单,便于工业化。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域,涉及一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法。
背景技术
超细的固体颗粒可用作水包油或油包水型乳化剂,这类乳状液被称为Pickering乳状液。固体颗粒乳化剂是指固体颗粒替代传统表面活性剂的化学乳化剂,固体颗粒在乳液表面形成一层薄膜,阻止液滴发生聚并,制备出性能稳定的乳液,用作乳化剂的固体粉末有黏土、二氧化硅、金属氢氧化物、石墨、炭黑等,乳状液的稳定性与固体颗粒的浓度、颗粒大小、润湿性等有关。固体颗粒替代传统表面活性剂加入到乳液中形成油水分散体系时,因为有着不同的作用机理,影响因素也较多,主要包括油水比例、颗粒初始分散体系、固体颗粒表面的亲水亲油性、固体颗粒浓度、盐浓度等等。
Pickering乳液可应用于乳液聚合领域,制备功能材料。基于此,本发明通过Pickering乳液聚合制备出PMMA/ Mg(OH)2复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法。
为实现以上目的,本发明采用的技术方案为:
一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备PVP改性氢氧化镁:准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),控制PVP的质量为MgCl2的1~5 %,加入去离子水中,超声分散10 min,然后边搅拌边滴加氨水,直至不产生白色沉淀为止,过滤白色沉淀,反复醇洗,最后在80℃下干燥10 h,得到PVP改性氢氧化镁样品;
(2)制备PMMA/Mg(OH)2复合材料:准确称取甲基丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化苯甲酰(BPO)和步骤(1)制备的PVP改性氢氧化镁,控制三者的重量比为100:1:(0.5~2),超声分散3min,加入去离子水,控制油水比为1:1,搅拌均匀,然后加入反应器中,加热至70~90℃,反应1~5 h,然后取出反应物,用去离子水和无水乙醇各洗涤三次,在80℃下干燥6 h,研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
本发明的有益效果:
本发明以氨水和氯化镁为原料,以聚乙烯吡咯烷酮为改性剂,制备出分散性好、粒径均匀的氢氧化镁颗粒,并以此为固体颗粒乳化剂,进行Pickering乳液聚合,制备出性能稳定的PMMA/ Mg(OH)2复合材料。本发明制备工艺简单,便于工业化。
附图说明
图1为PVP改性氢氧化镁的显微镜图;
图2为PMMA/Mg(OH)2复合材料的偏光显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明作进一步的说明。应当理解,此处所描述的实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例 1
一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备PVP改性氢氧化镁:准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),控制PVP的质量为MgCl2的1 %,加入去离子水中,超声分散10 min,然后边搅拌边滴加氨水,直至不产生白色沉淀为止,过滤白色沉淀,反复醇洗,最后在80℃下干燥10 h,得到PVP改性氢氧化镁样品;
(2)制备PMMA/Mg(OH)2复合材料:准确称取甲基丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化苯甲酰(BPO)和步骤(1)制备的PVP改性氢氧化镁,控制三者的重量比为100:1:1,超声分散3 min,加入去离子水,控制油水比为1:1,搅拌均匀,然后加入反应器中,加热至70℃,反应2 h,然后取出反应物,用去离子水和无水乙醇各洗涤三次,在80℃下干燥6 h,研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
图1显示了PVP改性氢氧化镁的显微镜图,可见以氨水和氯化镁为原料,以聚乙烯吡咯烷酮为改性剂,制备的氢氧化镁颗粒分散性好、粒径均匀。图2为PMMA/Mg(OH)2复合材料的偏光显微镜图,可见以PVP改性氢氧化镁为固体颗粒乳化剂,进行Pickering乳液聚合,制备的PMMA/Mg(OH)2复合材料的微观结构为规则的球形,平均粒径约为12.5μm。
实施例 2
一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备PVP改性氢氧化镁:准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),控制PVP的质量为MgCl2的2%,加入去离子水中,超声分散10 min,然后边搅拌边滴加氨水,直至不产生白色沉淀为止,过滤白色沉淀,反复醇洗,最后在80℃下干燥10 h,得到PVP改性氢氧化镁样品;
(2)制备PMMA/Mg(OH)2复合材料:准确称取甲基丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化苯甲酰(BPO)和步骤(1)制备的PVP改性氢氧化镁,控制三者的重量比为100:1:0.5,超声分散3 min,加入去离子水,控制油水比为1:1,搅拌均匀,然后加入反应器中,加热至80℃,反应4h,然后取出反应物,用去离子水和无水乙醇各洗涤三次,在80℃下干燥6 h,研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
实施例2的结果同实施例1,以氨水和氯化镁为原料,以聚乙烯吡咯烷酮为改性剂,制备的氢氧化镁颗粒分散性好、粒径均匀。PMMA/Mg(OH)2复合材料的微观结构为规则的球形。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一,并非以此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备PVP改性氢氧化镁:准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),控制PVP的质量为MgCl2的1~5 %,加入去离子水中,超声分散10 min,然后边搅拌边滴加氨水,直至不产生白色沉淀为止,过滤白色沉淀,反复醇洗,最后在80℃下干燥10 h,得到PVP改性氢氧化镁;
(2)制备PMMA/Mg(OH)2复合材料:准确称取甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰和步骤(1)制备的PVP改性氢氧化镁,控制三者的重量比为100:1:(0.5~2),超声分散3 min,加入去离子水,控制油水比为1:1,搅拌均匀,然后加入反应器中,加热至70~90℃,反应1~5 h,然后取出反应物,用去离子水和无水乙醇各洗涤三次,在80℃下干燥6 h,研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
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---|---|
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114524896A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-05-24 | 南京亘闪生物科技有限公司 | 一种表面褶皱微球的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20010094318A (ko) * | 2000-04-06 | 2001-10-31 | 전정수 | 폴리메틸메타크릴레이트 분말의 제조방법 |
CN101376511A (zh) * | 2007-11-23 | 2009-03-04 | 清华大学深圳研究生院 | 纳米氢氧化镁的制备方法 |
CN101544388A (zh) * | 2008-03-26 | 2009-09-30 | 南京理工大学 | 改性片状纳米氢氧化镁的制备方法 |
CN103992421A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-08-20 | 三棵树涂料股份有限公司 | Pickering丙烯酸聚合物乳液的制备方法 |
CN104892828A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-09-09 | 陕西科技大学 | Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合皮革涂饰剂的方法 |
-
2016
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20010094318A (ko) * | 2000-04-06 | 2001-10-31 | 전정수 | 폴리메틸메타크릴레이트 분말의 제조방법 |
CN101376511A (zh) * | 2007-11-23 | 2009-03-04 | 清华大学深圳研究生院 | 纳米氢氧化镁的制备方法 |
CN101544388A (zh) * | 2008-03-26 | 2009-09-30 | 南京理工大学 | 改性片状纳米氢氧化镁的制备方法 |
CN103992421A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-08-20 | 三棵树涂料股份有限公司 | Pickering丙烯酸聚合物乳液的制备方法 |
CN104892828A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-09-09 | 陕西科技大学 | Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合皮革涂饰剂的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
HONG YAN,等: "Hydrophobic magnesium hydroxide nanoparticles via oleic acid and poly(methyl methacrylate)-grafting surface modification", 《POWDER TECHNOLOGY》 * |
晏泓,等: "Mg(OH)2-PMMA复合粒子的制备及表征", 《材料工程》 * |
黄颖,等: "氧化石墨烯稳定的Pickering乳液及其聚合反应", 《高分子材料科学与工程》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114524896A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-05-24 | 南京亘闪生物科技有限公司 | 一种表面褶皱微球的制备方法 |
CN114524896B (zh) * | 2021-12-20 | 2024-05-24 | 南京亘闪生物科技有限公司 | 一种表面褶皱微球的制备方法 |
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