CN108117619A - 一种PMMA/Mg(OH)2复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PMMA/Mg(OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤：准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），控制PVP的质量为MgCl2的1～5%，加入去离子水中，超声分散10 min，然后边搅拌边滴加氨水，直至不产生白色沉淀为止，过滤白色沉淀，反复醇洗，最后在80℃下干燥10 h，得到PVP改性氢氧化镁样品；然后再准确称取甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰与PVP改性氢氧化镁混合，三者的重量比为100:1:（0.5～2），超声分散3 min，加入去离子水，控制油水比为1:1，搅拌均匀后移入反应器中，加热至70～90℃，反应1～5 h，最后取出反应物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，在80℃下干燥6 h，研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。本发明制备工艺简单，便于工业化。

Description

一种PMMA/Mg(OH)2复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法。
背景技术
超细的固体颗粒可用作水包油或油包水型乳化剂，这类乳状液被称为Pickering乳状液。固体颗粒乳化剂是指固体颗粒替代传统表面活性剂的化学乳化剂，固体颗粒在乳液表面形成一层薄膜，阻止液滴发生聚并，制备出性能稳定的乳液，用作乳化剂的固体粉末有黏土、二氧化硅、金属氢氧化物、石墨、炭黑等，乳状液的稳定性与固体颗粒的浓度、颗粒大小、润湿性等有关。固体颗粒替代传统表面活性剂加入到乳液中形成油水分散体系时，因为有着不同的作用机理，影响因素也较多，主要包括油水比例、颗粒初始分散体系、固体颗粒表面的亲水亲油性、固体颗粒浓度、盐浓度等等。
Pickering乳液可应用于乳液聚合领域，制备功能材料。基于此，本发明通过Pickering乳液聚合制备出PMMA/ Mg(OH)2复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备PVP改性氢氧化镁：准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），控制PVP的质量为MgCl2的1～5 %，加入去离子水中，超声分散10 min，然后边搅拌边滴加氨水，直至不产生白色沉淀为止，过滤白色沉淀，反复醇洗，最后在80℃下干燥10 h，得到PVP改性氢氧化镁样品；
（2）制备PMMA/Mg(OH)2复合材料：准确称取甲基丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化苯甲酰（BPO）和步骤（1）制备的PVP改性氢氧化镁，控制三者的重量比为100:1:（0.5～2），超声分散3min，加入去离子水，控制油水比为1:1，搅拌均匀，然后加入反应器中，加热至70～90℃，反应1～5 h，然后取出反应物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，在80℃下干燥6 h，研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
本发明的有益效果：
本发明以氨水和氯化镁为原料，以聚乙烯吡咯烷酮为改性剂，制备出分散性好、粒径均匀的氢氧化镁颗粒，并以此为固体颗粒乳化剂，进行Pickering乳液聚合，制备出性能稳定的PMMA/ Mg(OH)2复合材料。本发明制备工艺简单，便于工业化。
附图说明
图1为PVP改性氢氧化镁的显微镜图；
图2为PMMA/Mg(OH)2复合材料的偏光显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例 1
一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备PVP改性氢氧化镁：准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），控制PVP的质量为MgCl2的1 %，加入去离子水中，超声分散10 min，然后边搅拌边滴加氨水，直至不产生白色沉淀为止，过滤白色沉淀，反复醇洗，最后在80℃下干燥10 h，得到PVP改性氢氧化镁样品；
（2）制备PMMA/Mg(OH)2复合材料：准确称取甲基丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化苯甲酰（BPO）和步骤（1）制备的PVP改性氢氧化镁，控制三者的重量比为100:1:1，超声分散3 min，加入去离子水，控制油水比为1:1，搅拌均匀，然后加入反应器中，加热至70℃，反应2 h，然后取出反应物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，在80℃下干燥6 h，研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
图1显示了PVP改性氢氧化镁的显微镜图，可见以氨水和氯化镁为原料，以聚乙烯吡咯烷酮为改性剂，制备的氢氧化镁颗粒分散性好、粒径均匀。图2为PMMA/Mg(OH)2复合材料的偏光显微镜图，可见以PVP改性氢氧化镁为固体颗粒乳化剂，进行Pickering乳液聚合，制备的PMMA/Mg(OH)2复合材料的微观结构为规则的球形，平均粒径约为12.5μm。
实施例 2
一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备PVP改性氢氧化镁：准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），控制PVP的质量为MgCl2的2%，加入去离子水中，超声分散10 min，然后边搅拌边滴加氨水，直至不产生白色沉淀为止，过滤白色沉淀，反复醇洗，最后在80℃下干燥10 h，得到PVP改性氢氧化镁样品；
（2）制备PMMA/Mg(OH)2复合材料：准确称取甲基丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化苯甲酰（BPO）和步骤（1）制备的PVP改性氢氧化镁，控制三者的重量比为100:1:0.5，超声分散3 min，加入去离子水，控制油水比为1:1，搅拌均匀，然后加入反应器中，加热至80℃，反应4h，然后取出反应物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，在80℃下干燥6 h，研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
实施例2的结果同实施例1，以氨水和氯化镁为原料，以聚乙烯吡咯烷酮为改性剂，制备的氢氧化镁颗粒分散性好、粒径均匀。PMMA/Mg(OH)2复合材料的微观结构为规则的球形。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种PMMA/ Mg(OH)2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备PVP改性氢氧化镁：准确称取MgCl2和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），控制PVP的质量为MgCl2的1～5 %，加入去离子水中，超声分散10 min，然后边搅拌边滴加氨水，直至不产生白色沉淀为止，过滤白色沉淀，反复醇洗，最后在80℃下干燥10 h，得到PVP改性氢氧化镁；
（2）制备PMMA/Mg(OH)2复合材料：准确称取甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰和步骤（1）制备的PVP改性氢氧化镁，控制三者的重量比为100:1:（0.5～2），超声分散3 min，加入去离子水，控制油水比为1:1，搅拌均匀，然后加入反应器中，加热至70～90℃，反应1～5 h，然后取出反应物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，在80℃下干燥6 h，研磨后得到PMMA/Mg(OH)2复合材料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114524896A (zh) * 2021-12-20 2022-05-24 南京亘闪生物科技有限公司 一种表面褶皱微球的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010094318A (ko) * 2000-04-06 2001-10-31 전정수 폴리메틸메타크릴레이트 분말의 제조방법
CN101376511A (zh) * 2007-11-23 2009-03-04 清华大学深圳研究生院 纳米氢氧化镁的制备方法
CN101544388A (zh) * 2008-03-26 2009-09-30 南京理工大学 改性片状纳米氢氧化镁的制备方法
CN103992421A (zh) * 2014-05-16 2014-08-20 三棵树涂料股份有限公司 Pickering丙烯酸聚合物乳液的制备方法
CN104892828A (zh) * 2015-05-25 2015-09-09 陕西科技大学 Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合皮革涂饰剂的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010094318A (ko) * 2000-04-06 2001-10-31 전정수 폴리메틸메타크릴레이트 분말의 제조방법
CN101376511A (zh) * 2007-11-23 2009-03-04 清华大学深圳研究生院 纳米氢氧化镁的制备方法
CN101544388A (zh) * 2008-03-26 2009-09-30 南京理工大学 改性片状纳米氢氧化镁的制备方法
CN103992421A (zh) * 2014-05-16 2014-08-20 三棵树涂料股份有限公司 Pickering丙烯酸聚合物乳液的制备方法
CN104892828A (zh) * 2015-05-25 2015-09-09 陕西科技大学 Pickering乳液聚合法制备聚丙烯酸酯/纳米ZnO复合皮革涂饰剂的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONG YAN，等: "Hydrophobic magnesium hydroxide nanoparticles via oleic acid and poly(methyl methacrylate)-grafting surface modification", 《POWDER TECHNOLOGY》 *
晏泓，等: "Mg(OH)2-PMMA复合粒子的制备及表征", 《材料工程》 *
黄颖，等: "氧化石墨烯稳定的Pickering乳液及其聚合反应", 《高分子材料科学与工程》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114524896A (zh) * 2021-12-20 2022-05-24 南京亘闪生物科技有限公司 一种表面褶皱微球的制备方法
CN114524896B (zh) * 2021-12-20 2024-05-24 南京亘闪生物科技有限公司 一种表面褶皱微球的制备方法

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