CN109879302A - 以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法 - Google Patents

以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法 Download PDF

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一种以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，包括如下步骤：(1)将白云石或菱镁石煅烧获得煅后料；(2)空冷后粉碎；(3)置于反应釜中加水；充入CO2进行碳化反应；过滤获得滤渣；(4)用水稀释成镁盐水溶液；(5)将高氯酸溶液和冰醋酸溶液混合制成酸液，将鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液混合后超声分散；(6)采用定时换向法进行电化学插层；(7)物料过滤水洗；(8)与稀碱溶液混合后二次超声分散，静置后分离上层清液，过滤水洗；(9)烘干得到氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料。本发明的方法原料简单易得，减少氧化剂的使用，环境污染小、成本低，工艺过程简单可行。

Description

以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的 方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法。
背景技术
可膨胀石墨(EG)是近年来新型阻燃剂的研究热点，在利用可膨胀石墨作为阻燃剂时，由于可膨胀石墨遇高温会转变为膨胀石墨，并覆盖机体表面，从而阻碍热量传递可以延迟或阻断火焰蔓延。在作为阻燃剂时主要是与氢氧化镁、氢氧化铝、红磷等阻燃材料协同使用，其单独作为阻燃剂加入到聚合物中不仅不会增大阻燃性能，还会产生大量的烟尘和熔滴，因而近年来人们对可膨胀石墨改性方面做了大量的研究。
纳米无机阻燃剂是当前阻燃剂研究工作的主要趋势和方向，而氢氧化镁作为无机阻燃剂的研究也备受关注，主要是因为Mg(OH)2作为阻燃剂具有填充、阻燃和控烟三重性能，并且其分解温度、适用聚合物种类、阻燃性能及抑烟能力等方面均强于传统阻燃剂；氢氧化镁热分解性能良好，在340℃左右开始分解，高于氢氧化铝的分解温度140℃左右，可以很大程度上适应聚合物的工作环境。但是，氢氧化镁作为阻燃及单独使用时会有用量大，对材料机械性能不利的问题。
制备复合型阻燃剂是当前阻燃剂研究的热点；专利CN103819735A提出了一种可膨胀石墨/蜜胺盐协效膨胀阻燃剂，性能优异其膨胀倍率可达100～400mL，具有优异的阻燃效果，并且产品具有水中溶解度低和热稳定性高；但是产品合成过程中需要加入甲醛、三聚氰胺等物质，且制备过程复杂，不利于生产制备；中国专利CN103773082A公布了一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料的制备方法，但是由于CaSO4·2H2O的脱水温度在180℃左右，大大地限制了该复合材料的适用范围；中国专利CN104512915A公开了一种新型无机阻燃剂氢氧化镁的制备方法，利用盐湖卤水提锂之后的富镁卤水为原料，以氨沉淀法制备了阻燃剂氢氧化镁，既能减缓镁害也能有效地增加经济效益。
发明内容
本发明目的在于提供一种以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，所述的碳酸镁矿为白云石或菱镁石，基于电化学插层法实现复合材料制备，将可膨胀石墨与氢氧化镁进行有机的结合，使其兼具可膨胀石墨和氢氧化镁的优良阻燃特性。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将白云石或菱镁石置于电阻炉中，在500～800℃煅烧1～3h，白云石或菱镁石中的碳酸镁分解,获得煅后料；
(2)将煅后料空冷至常温，球磨粉碎后筛分出粒度小于200目的部分，获得粉料；
(3)将粉料置于反应釜中，加水至水与粉料的质量比在0.5～2，然后搅拌均匀；向反应釜中充入CO2至压力在0.5～0.6MPa，并保持CO2流通，进行碳化反应；反应完成后的物料过滤获得滤渣和滤液；
(4)将滤液用水稀释至镁盐的质量浓度为3～40％，制成镁盐水溶液；
(5)将高氯酸溶液和冰醋酸溶液混合后再加水稀释，配制成质量分数为30～80％的酸液，其中高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为(1～10):1；所述的高氯酸溶液的质量浓度为70％，冰醋酸溶液的质量浓度为98％；将粒度为50～200目的鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:(1～10):(10～50)混合，然后进行超声分散处理，时间10～100min，制成悬浊液；
(6)将悬浊液导入反应槽中；所述的反应槽内设有隔膜，将反应槽内部分割为阴极区和阳极区，阴极区和阳极区分别设有一个电极板，两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；采用定时换向法进行电化学插层，通过直流电源对两个电极板通电，控制反应槽内两个电极板之间的电流密度为0.05～1.0A/cm2，并且每隔20～80min更换两个电极板所连接的直流电源的正负极；电化学插层60～240min后结束；
(7)完成电化学插层后，将反应槽内的物料过滤并水洗至中性，获得主要成分为插层石墨的固相；
(8)将固相与pH值8～12的稀碱溶液混合，混合比例按固相与稀碱溶液的质量比为1:(2～10)，然后进行二次超声分散处理，时间0.5～6h，再静置10～30min，最后分离去除上层清液，剩余物料过滤水洗至洗液为中性，获得二次固相；
(9)将二次固相在50～200℃烘干60～300min，得到氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料。
上述的步骤(3)中，反应釜内物料质量不变时，反应完成。
上述的步骤(3)中，白云石为镁源时滤渣主要成分为CaCO3；以菱镁矿为镁源时滤渣主要成分为CaCO3和SiO2。
上述的步骤(6)中，进行电化学插层的温度为5～50℃。
上述的稀碱溶液选用氢氧化钠溶液。
上述的氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的膨胀容积为70～130mL/g。
上述的步骤(7)中，过滤获得的滤液主要成分为高氯酸和冰醋酸，返回步骤(5)中作为酸液原料循环使用。
本发明的原理为：以白云石(MgCO3·CaCO3)或菱镁石为镁源，煅烧后会使得碳酸镁矿中的MgCO3发生分解生成氧化镁，且易于破碎。在要求的压力下煅烧生成的氧化镁会与水合二氧化碳生成碳酸氢镁；在电化学氧化时，与直流电源正极连接的电极板为阳极板；电化学氧化过程中，鳞片石墨聚集在阳极板附近，在阳极板的电流作用下，鳞片石墨的层间距逐渐加大；阴阳极换向后，在浓度差推动力和静电引力作用下，Mg2+不断向阴极板附近的鳞片石墨周围集中，进入鳞片石墨并在片层间扩散；电化学插层处理后用稀碱液浸泡并用超声分散强化碱浸，石墨片层间的Mg2+会与OH-反应生成Mg(OH)2。
本发明的方法采用的镁源为白云石或菱镁石，可膨胀石墨为插层主体，经电化学插层生成氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料，氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料主要用于阻燃剂；该复合型阻燃剂既具备氢氧化镁在填充、阻燃和控烟方面的优良表现，又拥有可膨胀石墨优异的理化性质，在阻燃剂领域具有着其他阻燃剂所不具备的优势；本发明的方法可实现可膨胀石墨膨胀容积的最大化以及氢氧化镁在石墨片层间的均匀分布，并且可以实现反应槽中酸液的重复利用，有效的降低环境污染，所获得产物粒度均匀在阻燃剂方面具有着巨大前景。
本发明以天然碳酸镁矿为原料，原料简单易得，成本低廉；利用电化学插层法，可以减少氧化剂的使用，酸液可回收多次利用，环境污染小、成本低，工艺过程简单可行。
附图说明
图1为本发明实施例1中的以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法流程示意图；
图2为本发明实施例1中的氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的X射线衍射图；图中，上部为氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料，下部为氢氧化镁标准卡片；
图3为本发明实施例1所得氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明实施例中的膨胀容积的测试依据的标准为GB/T 10698-1989。
本发明实施例中采用的高氯酸溶液和冰醋酸溶液为市购产品配制。
本发明实施例中采用的鳞片石墨为市购产品。
本发明实施例中采用的隔膜的材质为耐酸型有机高分子膜，孔径20～500目，选用材质为丙纶或聚四氟乙烯。
本发明实施例中采用的电极板材质为钛、玻碳或铂。
本发明实施例中采用的X射线衍射设型号为X Pertpro。
本发明实施例中采用的电镜显微设备型号为Hitachi S-4800。
本发明实施例中悬浊液过滤采用布氏漏斗抽滤。
本发明实施例中超声分散时的频率均为20kHz～40kHz。
本发明实施例中采用的水均为去离子水。
实施例1
流程如图1所示；
将白云石置于电阻炉中，在500℃煅烧3h，碳酸镁分解获得煅后料；
将煅后料空冷至常温，球磨粉碎后筛分出粒度小于200目的部分，获得粉料；
将粉料置于反应釜中，加水至水与粉料的质量比0.5，然后搅拌均匀；向反应釜中充入CO2至压力在0.MPa，并保持CO2流通，进行碳化反应；反应釜内物料质量不变时，反应完成；反应完成后的物料过滤获得滤渣和滤液；
将滤液用水稀释至镁盐的质量浓度为10％，制成镁盐水溶液；
将高氯酸溶液和冰醋酸溶液混合后再加水稀释，配制成质量分数为30％的酸液，其中高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为1:1；所述的高氯酸溶液的质量浓度为70％，冰醋酸溶液的质量浓度为98％；将粒度为50～200目的鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:1:10混合，然后进行超声分散处理，时间10min，制成悬浊液；
将悬浊液导入反应槽中；所述的反应槽内设有隔膜，将反应槽内部分割为阴极区和阳极区，阴极区和阳极区分别设有一个电极板，两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；在温度25℃条件下，采用定时换向法进行电化学插层，通过直流电源对两个电极板通电，控制反应槽内两个电极板之间的电流密度为0.05A/cm2，并且每隔20min更换两个电极板所连接的直流电源的正负极；电化学插层60min后结束；
完成电化学插层后，将反应槽内的物料过滤并水洗至中性，获得主要成分为插层石墨的固相；过滤获得的滤液主要成分为高氯酸和冰醋酸，作为酸液原料循环使用；
将固相与pH值8的氢氧化钠溶液混合，混合比例按固相与氢氧化钠溶液的质量比为1:2，然后进行二次超声分散处理，时间0.5h，再静置10min，最后分离去除上层清液，剩余物料过滤水洗至洗液为中性，获得二次固相；
将二次固相在50℃烘干300min，得到氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料，膨胀容积为100mL/g，X射线衍射图如图2所示，SEM形貌如图3所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)煅烧温度800℃，时间1h；
(2)水与粉料的质量比2，充入CO2至压力0.6MPa；
(3)镁盐水溶液质量浓度20％；
(4)酸液质量分数80％，高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为10:1；将鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:10:50混合，第一次超声分散处理时间100min；
(5)电化学插层温度5℃，电流密度为1.0A/cm2，每隔80min更换正负极；时间240min；
(6)将固相与pH值12的氢氧化钠溶液混合，混合比例按固相与氢氧化钠溶液的质量比为1:10，然后进行第二次超声分散处理时间6h，然后静置30min；
(7)二次固相在200℃烘干60min，氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的膨胀容积为130mL/g。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)煅烧温度600℃，时间2h；
(2)水与粉料的质量比1，充入CO2至压力0.6MPa；
(3)镁盐水溶液质量浓度30％；
(4)酸液质量分数50％，高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为5:1；将鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:5:30混合，第一次超声分散处理时间50min；
(5)电化学插层温度50℃，电流密度为0.5A/cm2，每隔50min更换正负极；时间150min；
(6)将固相与pH值10的氢氧化钠溶液混合，混合比例按固相与氢氧化钠溶液的质量比为1:6，然后进行第二次超声分散处理时间2h，然后静置20min；
(7)二次固相在100℃烘干200min，氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的膨胀容积为70mL/g。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)原料为菱镁石，煅烧温度550℃，时间3h；
(2)水与粉料的质量比0.5，充入CO2至压力0.6MPa；
(3)镁盐水溶液质量浓度40％；
(4)酸液质量分数60％，高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为3:1；将鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:8:15混合，第一次超声分散处理时间90min；
(5)电化学插层温度45℃，电流密度为0.8A/cm2，每隔30min更换正负极；时间90min；
(6)将固相与pH值10的氢氧化钠溶液混合，混合比例按固相与氢氧化钠溶液的质量比为1:9，然后进行第二次超声分散处理时间1h，然后静置25min；
(7)二次固相在90℃烘干200min，氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的膨胀容积为105mL/g。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)原料为菱镁石，煅烧温度650℃，时间2h；
(2)水与粉料的质量比1，充入CO2至压力0.6MPa；
(3)镁盐水溶液质量浓度3％；
(4)酸液质量分数40％，高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为8:1；将鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:2:45混合，第一次超声分散处理时间30min；
(5)电化学插层温度15℃，电流密度为0.2A/cm2，每隔60min更换正负极；时间180min；
(6)将固相与pH值9的氢氧化钠溶液混合，混合比例按固相与氢氧化钠溶液的质量比为1:3，然后进行第二次超声分散处理时间3h，然后静置10min；
(7)二次固相在120℃烘干150min，氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的膨胀容积为95mL/g。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)原料为菱镁石，煅烧温度750℃，时间1h；
(2)水与粉料的质量比2，充入CO2至压力0.6MPa；
(3)镁盐水溶液质量浓度25％；
(4)酸液质量分数70％，高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为2:1；将鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:6:35混合，第一次超声分散处理时间60min；
(5)电化学插层温度30℃，电流密度为0.4A/cm2，每隔50min更换正负极；时间150min；
(6)将固相与pH值11的氢氧化钠溶液混合，混合比例按固相与氢氧化钠溶液的质量比为1:8，然后进行第二次超声分散处理时间5h，然后静置30min；
(7)二次固相在110℃烘干220min，氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料膨胀容积为120mL/g。

Claims (6)

1.一种以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将白云石或菱镁石置于电阻炉中，在500～800℃煅烧1～3h，白云石或菱镁石中的碳酸镁分解,获得煅后料；
(2)将煅后料空冷至常温，球磨粉碎后筛分出粒度小于200目的部分，获得粉料；
(3)将粉料置于反应釜中，加水至水与粉料的质量比在0.5～2，然后搅拌均匀；向反应釜中充入CO2至压力在0.5～0.6MPa，并保持CO2流通，进行碳化反应；反应完成后的物料过滤获得滤渣和滤液；
(4)将滤液用水稀释至镁盐的质量浓度为3～40％，制成镁盐水溶液；
(5)将高氯酸溶液和冰醋酸溶液混合后再加水稀释，配制成质量分数为30～80％的酸液，其中高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为(1～10):1；所述的高氯酸溶液的质量浓度为70％，冰醋酸溶液的质量浓度为98％；将粒度为50～200目的鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:(1～10):(10～50)混合，然后进行超声分散处理，时间10～100min，制成悬浊液；
(6)将悬浊液导入反应槽中；所述的反应槽内设有隔膜，将反应槽内部分割为阴极区和阳极区，阴极区和阳极区分别设有一个电极板，两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；采用定时换向法进行电化学插层，通过直流电源对两个电极板通电，控制反应槽内两个电极板之间的电流密度为0.05～1.0A/cm2，并且每隔20～80min更换两个电极板所连接的直流电源的正负极；电化学插层60～240min后结束；
(7)完成电化学插层后，将反应槽内的物料过滤并水洗至中性，获得主要成分为插层石墨的固相；
(8)将固相与pH值8～12的稀碱溶液混合，混合比例按固相与稀碱溶液的质量比为1:(2～10)，然后进行二次超声分散处理，时间0.5～6h，再静置10～30min，最后分离去除上层清液，剩余物料过滤水洗至洗液为中性，获得二次固相；
(9)将二次固相在50～200℃烘干60～300min，得到氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料。
2.根据权利要求1所述的以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，其特征在于步骤(3)中，反应釜内物料质量不变时，反应完成。
3.根据权利要求1所述的以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，其特征在于步骤(6)中，进行电化学插层的温度为5～50℃。
4.根据权利要求1所述的以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，其特征在于所述的稀碱溶液选用氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，其特征在于所述的氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的膨胀容积为70～130mL/g。
6.根据权利要求1所述的以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，其特征在于步骤(7)中，过滤获得的滤液主要成分为高氯酸和冰醋酸，返回步骤(5)中作为酸液原料循环使用。
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