CN109179400A - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法,包括以下步骤:S1:石墨处理:将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应,反应制得产物经脱酸,水洗,干燥制得插层石墨,反应时间为30‑60min,反应温度为25‑40℃,反应时,设定一个温度值,观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录;S2:氢氧化钠溶液制备:按照配比对氢氧化钠进行称量,将称量的氢氧化钠放进烧杯内,加蒸馏水混合均匀,即可制得氢氧化钠溶液。本发明通过筛板对粉碎及球化后的石墨进行筛分,可以使制得石墨颗粒均匀,通过对数据的整合分析,得出石墨的最佳反应和浸泡时间,制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及电池负极材料的制备技术领域,尤其涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池),它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作,在充放电过程中,Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时,Li+从正极脱嵌,经过电解质嵌入负极,负极处于富锂状态;放电时则相反,锂离子电池正负极材料的制备一直以来备受关注,经检索,申请号201510308187.6的专利文件公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法,属于锂离子电池技术领域。该锂离子电池负极材料的制备方法包括如下步骤:将石墨与氧化剂、有机酸反应得到插层石墨,将插层石墨加入NaOH溶液中,浸泡,水洗,粉碎,球形化处理,即得。本发明的锂离子电池负极材料通过浸泡法对插层石墨进行处理,降低了石墨表面的非石墨化碳和表面杂质,降低了非可逆性碳消耗的锂离子,从而提高了石墨的首次充放电效率,但是上述的锂离子电池负极材料的制备方法在进行粉碎工序后没有对材料进行筛分,导致制得负极材料粒度不均匀,影响使用质量。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种锂离子电池负极材料的制备方法。
本发明提出的一种锂离子电池负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:石墨处理:将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应,反应制得产物经脱酸,水洗,干燥制得插层石墨,反应时间为30-60min,反应温度为25-40℃,反应时,设定一个温度值,观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录;
S2:氢氧化钠溶液制备:按照配比对氢氧化钠进行称量,将称量的氢氧化钠放进烧杯内,加蒸馏水混合均匀,即可制得氢氧化钠溶液;
S3:浸泡:将S1中所述的插层石墨放进S2中所述的氢氧化钠溶液中进行浸泡,浸泡时间为20-40min,并对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录;
S4:水洗、干燥、粉碎:对S3中所述的浸泡后的插层石墨进行水洗,水洗结束后对插层石墨进行干燥,干燥温度为30-50℃,干燥结束后使用粉碎机对石墨进行粉碎;
S5:筛分:将S4中所述的粉碎后的石墨放在筛板上,通过筛板对石墨进行一次筛分,一次筛分结束后对筛板上残留的石墨再次放进粉碎机中进行粉碎,然后对粉碎后的石墨进行二次筛分,制得石墨颗粒;
S6:球化处理:将S5中所述的石墨颗粒放进球磨机中进行球化处理,筛分,制得锂离子电池负极材料;
S7:数据整合:对S1和S3中所述的数据进行整合,剔除无用数据,并对数据进行分类,得出石墨的最佳反应和浸泡时间。
优选地,所述S1中,将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应,反应制得产物经脱酸,水洗,干燥制得插层石墨,反应时间为35-55min,反应温度为30-35℃,反应时,设定一个温度值,观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录。
优选地,所述S1中,将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸放进反应釜中进行反应,反应结束后对反应制得产物加碱中和,进行脱酸,脱酸结束后使用去离子水对产物进行冲洗,然后将产物放进干燥箱内,加热干燥,干燥温度为30-65℃,干燥时间为30-45min。
优选地,所述S1中,将反应温度设为25℃、30℃、35℃、40℃四个时间段,对四个时间段内石墨的反应情况进行观察。
优选地,所述S2中,使用电子天平对氢氧化钠进行称量,称量的氢氧化钠放进烧杯内,使用搅拌棒匀速进行搅拌,搅拌时间为5-10min,搅拌结束后观察氢氧化钠溶解情况,直到烧杯内无固体氢氧化钠出现。
优选地,所述S3中,将S1中所述的插层石墨放进S2中所述的氢氧化钠溶液中进行浸泡,浸泡时间为25-35min,并对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录。
优选地,所述S4中,对S3中所述的浸泡后的插层石墨进行水洗,水洗结束后对插层石墨进行干燥,干燥温度为35-45℃,干燥结束后使用粉碎机对石墨进行粉碎。
优选地,所述S4中,将浸泡后的插层石墨放进清洗池内,清洗池内确保干净无杂质,然后使用去离子水进行冲洗。
优选地,所述S6中,对球化后的石墨颗粒的压实密度和反弹厚度、延伸情况进行测定。
优选地,所述S5中,将粉碎后的石墨放在筛分机的筛板上,通过振动电机使筛板不断的震动,使石墨颗粒快速的通过筛板。
本发明的有益效果:
通过筛板对石墨进行一次筛分,一次筛分结束后对筛板上残留的石墨再次放进粉碎机中进行粉碎,然后对粉碎后的石墨进行二次筛分,可以使制得石墨颗粒均匀;
通过观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录,对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录,并对数据进行整合分析,得出石墨的最佳反应和浸泡时间;
本发明通过筛板对粉碎及球化后的石墨进行筛分,可以使制得石墨颗粒均匀,通过对数据的整合分析,得出石墨的最佳反应和浸泡时间,制备方法简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本实施例中提出了一种锂离子电池负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:石墨处理:将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应,反应制得产物经脱酸,水洗,干燥制得插层石墨,反应时间为30-60min,反应温度为25-40℃,反应时,设定一个温度值,观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录;
S2:氢氧化钠溶液制备:按照配比对氢氧化钠进行称量,将称量的氢氧化钠放进烧杯内,加蒸馏水混合均匀,即可制得氢氧化钠溶液;
S3:浸泡:将S1中所述的插层石墨放进S2中所述的氢氧化钠溶液中进行浸泡,浸泡时间为20-40min,并对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录;
S4:水洗、干燥、粉碎:对S3中所述的浸泡后的插层石墨进行水洗,水洗结束后对插层石墨进行干燥,干燥温度为30-50℃,干燥结束后使用粉碎机对石墨进行粉碎;
S5:筛分:将S4中所述的粉碎后的石墨放在筛板上,通过筛板对石墨进行一次筛分,一次筛分结束后对筛板上残留的石墨再次放进粉碎机中进行粉碎,然后对粉碎后的石墨进行二次筛分,制得石墨颗粒;
S6:球化处理:将S5中所述的石墨颗粒放进球磨机中进行球化处理,筛分,制得锂离子电池负极材料;
S7:数据整合:对S1和S3中所述的数据进行整合,剔除无用数据,并对数据进行分类,得出石墨的最佳反应和浸泡时间。
本实施例中,S1中,将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应,反应制得产物经脱酸,水洗,干燥制得插层石墨,反应时间为35-55min,反应温度为30-35℃,反应时,设定一个温度值,观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录,S1中,将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸放进反应釜中进行反应,反应结束后对反应制得产物加碱中和,进行脱酸,脱酸结束后使用去离子水对产物进行冲洗,然后将产物放进干燥箱内,加热干燥,干燥温度为30-65℃,干燥时间为30-45min,S1中,将反应温度设为25℃、30℃、35℃、40℃四个时间段,对四个时间段内石墨的反应情况进行观察,S2中,使用电子天平对氢氧化钠进行称量,称量的氢氧化钠放进烧杯内,使用搅拌棒匀速进行搅拌,搅拌时间为5-10min,搅拌结束后观察氢氧化钠溶解情况,直到烧杯内无固体氢氧化钠出现,S3中,将S1中的插层石墨放进S2中的氢氧化钠溶液中进行浸泡,浸泡时间为25-35min,并对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录,S4中,对S3中的浸泡后的插层石墨进行水洗,水洗结束后对插层石墨进行干燥,干燥温度为35-45℃,干燥结束后使用粉碎机对石墨进行粉碎,S4中,将浸泡后的插层石墨放进清洗池内,清洗池内确保干净无杂质,然后使用去离子水进行冲洗,S6中,对球化后的石墨颗粒的压实密度和反弹厚度、延伸情况进行测定,S5中,将粉碎后的石墨放在筛分机的筛板上,通过振动电机使筛板不断的震动,使石墨颗粒快速的通过筛板,通过筛板对石墨进行一次筛分,一次筛分结束后对筛板上残留的石墨再次放进粉碎机中进行粉碎,然后对粉碎后的石墨进行二次筛分,可以使制得石墨颗粒均匀;通过观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录,对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录,并对数据进行整合分析,得出石墨的最佳反应和浸泡时间;本发明通过筛板对粉碎及球化后的石墨进行筛分,可以使制得石墨颗粒均匀,通过对数据的整合分析,得出石墨的最佳反应和浸泡时间,制备方法简单。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:石墨处理:将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应,反应制得产物经脱酸,水洗,干燥制得插层石墨,反应时间为30-60min,反应温度为25-40℃,反应时,设定一个温度值,观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录;
S2:氢氧化钠溶液制备:按照配比对氢氧化钠进行称量,将称量的氢氧化钠放进烧杯内,加蒸馏水混合均匀,即可制得氢氧化钠溶液;
S3:浸泡:将S1中所述的插层石墨放进S2中所述的氢氧化钠溶液中进行浸泡,浸泡时间为20-40min,并对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录;
S4:水洗、干燥、粉碎:对S3中所述的浸泡后的插层石墨进行水洗,水洗结束后对插层石墨进行干燥,干燥温度为30-50℃,干燥结束后使用粉碎机对石墨进行粉碎;
S5:筛分:将S4中所述的粉碎后的石墨放在筛板上,通过筛板对石墨进行一次筛分,一次筛分结束后对筛板上残留的石墨再次放进粉碎机中进行粉碎,然后对粉碎后的石墨进行二次筛分,制得石墨颗粒;
S6:球化处理:将S5中所述的石墨颗粒放进球磨机中进行球化处理,筛分,制得锂离子电池负极材料;
S7:数据整合:对S1和S3中所述的数据进行整合,剔除无用数据,并对数据进行分类,得出石墨的最佳反应和浸泡时间。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸反应,反应制得产物经脱酸,水洗,干燥制得插层石墨,反应时间为35-55min,反应温度为30-35℃,反应时,设定一个温度值,观察石墨在相同的温度不同的时间内的反应情况,并对观察情况的数据进行记录。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,将石墨与氧化剂、有机酸和硝酸放进反应釜中进行反应,反应结束后对反应制得产物加碱中和,进行脱酸,脱酸结束后使用去离子水对产物进行冲洗,然后将产物放进干燥箱内,加热干燥,干燥温度为30-65℃,干燥时间为30-45min。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,将反应温度设为25℃、30℃、35℃、40℃四个时间段,对四个时间段内石墨的反应情况进行观察。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S2中,使用电子天平对氢氧化钠进行称量,称量的氢氧化钠放进烧杯内,使用搅拌棒匀速进行搅拌,搅拌时间为5-10min,搅拌结束后观察氢氧化钠溶解情况,直到烧杯内无固体氢氧化钠出现。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S3中,将S1中所述的插层石墨放进S2中所述的氢氧化钠溶液中进行浸泡,浸泡时间为25-35min,并对每个时间段石墨的浸泡情况数据进行记录。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S4中,对S3中所述的浸泡后的插层石墨进行水洗,水洗结束后对插层石墨进行干燥,干燥温度为35-45℃,干燥结束后使用粉碎机对石墨进行粉碎。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S4中,将浸泡后的插层石墨放进清洗池内,清洗池内确保干净无杂质,然后使用去离子水进行冲洗。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S6中,对球化后的石墨颗粒的压实密度和反弹厚度、延伸情况进行测定。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述S5中,将粉碎后的石墨放在筛分机的筛板上,通过振动电机使筛板不断的震动,使石墨颗粒快速的通过筛板。
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