CN110504408B - 一种锂离子电池负极片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极片的制备方法，包括如下步骤：(1)称取石墨和硅单质或石墨和硅碳材料，均匀混合得到活性物质；(2)CMC、去离子水和致孔剂加入双行星搅拌机中搅拌；接着加入活性物质和导电剂搅拌；然后加入去离子水搅拌；最后向双行星搅拌机中加入的粘结剂搅拌，得到电极浆料，(3)将电极浆料均匀涂覆在集流体铜箔上，然后进入烤箱烘烤后得初级极片，将初级极片使用辊压机压实，得到半成品极片；(4)将半成品极片放入真空烤箱中烘烤，即可得到微观结构均匀的多孔硅负极极片。本发明提高了硅负极在使用过程中的库伦效率，延长了硅负极电池的使用寿命。

Description

一种锂离子电池负极片的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别涉及一种锂离子电池负极片的制备方法。
背景技术
锂离子电池经过将近30年的发展，目前体积能量密度接近800Wh/L，重量能量密度接近300Wh/kg。在目前的锂离子电池设计体系中，成熟的负极材料为石墨，其克容量一般为360mAh/g，限制了锂离子能量密度的提升。在本领域中硅碳负极的克容量达到3580mAh/g,但硅碳负极在使用过程中有诸多问题，主要是在充放电过程中硅原子膨胀高达380％，导致极片中活性物质被挤压破碎以及粉末化，造成循环过程中库伦效率的降低，进而影响锂离子电池的循环上寿命。①B.Key,M.Morcrette,J.-M.Tarascon,and C.P.Grey,J.Am.Chem.Soc.,133,503(2011).为了提高掺硅负极电池的库伦效率，人们做了多种尝试，包括合成三维硅薄片，制作铰链的硅纳米线，以及对硅负极材料的预处理。②YasuhiroDomi,a,b Hiroyuki Usui,a,b Daichi Iwanari,a,b and Hiroki Sakaguchia,b,zJournal of The Electrochemical Society,164(7)A1651-A1654(2017)。
专利CN201811428663公开了一种硅负极浆料的制备方法，其方法是将硅基石墨、碳纳米管、炭黑、粘结剂、偶联剂等材料混合在一起，配制成浆料，然后均匀涂覆在铜箔上，制备出一种含硅材料的锂离子电池负极片。该方案实现了硅负极片的制备，并且由于有碳纳米管的存在，对电池容量的衰减也有一定的抑制作用。但经过50次循环后，容量衰减依旧有5％，这个数据对于锂电池应用依然是不能接受的。这主要是因为硅负极在使用过程中硅原子嵌锂后的高膨胀率，造成了极片颗粒间的相互挤压破碎或粉末化，引起了电池在使用过程中库伦效率的降低，直接影响了锂离子电池的使用寿命。
专利CN201610009533公开了一种预嵌锂负极片的制备方法，其方法是通过对极片进行预嵌锂处理，然后将极片置于有机电解液中进行恒流充电，最终达到提高极片首次效率的目的。该方法可以有效提升极片的首次效率，但操作复杂，短期内无法实现批量生产。目前行业内基本上都能做到硅负极极片的制备，但依旧没有能够解决硅负极膨胀带来的极片颗粒粉碎的良好方法，同行通常采用预嵌锂的方法来降低硅负极极片库伦效率降低的问题，但由于预嵌锂方法较为复杂并且成本较高，并未得到批量推广。因此，目前硅负极在负极材料中的掺入比例依然很低，混合比例一般在30％以内，并且使用过程中还要承担较大膨胀率及降低使用寿命的风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极片的制备方法，在制备好的极片中，为硅负极材料预设有特定的空间供其膨胀，这样有效的解决了硅负极材料在使用过程中由于硅原子的高膨胀率造成的活性物质被挤压破碎或粉末化的问题，并且成本相对较低，方法简单，易于批量推广。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种锂离子电池负极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取石墨和硅单质或石墨和硅碳材料，均匀混合得到活性物质；
(2)称取0.3-3.5重量份的CMC、10-40重量份的去离子水和9-40重量份的致孔剂加入双行星搅拌机中，然后以公转30-35转/分钟搅拌500-600分钟；
接着加入20～60重量份的活性物质和0.03～3.5重量份的导电剂，然后以公转30-35转/分钟，自转900-950转/分钟搅拌25-35分钟；
然后加入20～30重量份的去离子水，以公转40-45转/分钟，自转1600-1800转/分钟搅拌100-120分钟；
最后向双行星搅拌机中加入0.3～10重量份的粘结剂，关闭自转，以公转30-35转/分钟的速度搅拌55-70分钟，得到电极浆料；
(3)使用挤压涂布机或转移涂布机将电极浆料均匀涂覆在集流体铜箔上，然后进入烤箱烘烤后得初级极片，将初级极片使用辊压机压实，压实后的体积密度为1.0～1.8g/cm3，得到半成品极片；
(4)将半成品极片放入真空烤箱中烘烤，烘烤温度180～200℃，真空度为-0.095Mpa，烘烤时间3-20小时，即可得到微观结构均匀的多孔硅负极极片。
本发明采用特定的致孔剂碳酰胺，配合特定的混合、压实和烘烤工艺，微观均匀致孔，为硅负极材料预设有特定的空间供其膨胀，这样有效的解决了硅负极材料在使用过程中由于硅原子的高膨胀率造成的活性物质被挤压破碎或粉末化的问题。
作为优选，活性物质中按照重量百分比计，石墨为50-70％，硅单质或硅碳材料为30-50％。
作为优选，所述导电剂为碳纳米管、导电炭黑中的一种或两种；所述粘结剂为固含量为40％的丙烯酸乳液或SBR乳液。
作为优选，所述致孔剂为碳酰胺。
作为优选，步骤(3)中，辊压机的压力范围200～400吨，辊压速度5～50米/分钟。
作为优选，步骤(3)中，烤箱烘烤的温度为85-120℃，烘烤时间为1-5分钟。
作为优选，步骤(4)中，真空烤箱中烘烤的烘烤温度180～200℃，真空度为-0.095Mpa。
作为优选，步骤(2)中，称取1～2重量份的CMC、15-25重量份的去离子水和20-25重量份的致孔剂加入双行星搅拌机中。
作为优选，步骤(2)中，接着加入40～60重量份的活性物质和1.5～3重量份的导电剂。
一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极片采用上述制备方法制成。
本发明的有益效果是：本发明为硅负极材料预设有特定的空间供其膨胀，这样有效的解决了硅负极材料在使用过程中由于硅原子的高膨胀率造成的活性物质被挤压破碎或粉末化的问题，因此提高了硅负极在使用过程中的库伦效率，延长了硅负极电池的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种锂离子电池负极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取石墨70kg和硅单质30kg，均匀混合得到活性物质；
(2)称取2kg的CMC、25kg的去离子水和25kg的碳酰胺加入双行星搅拌机中，然后以公转30转/分钟搅拌600分钟；
接着加入40kg的活性物质和1.5kg的碳纳米管，然后以公转30转/分钟，自转950转/分钟搅拌25分钟；
然后加入20kg的去离子水，以公转40转/分钟，自转1600转/分钟搅拌120分钟；
最后向双行星搅拌机中加入5kg的固含量为40％的丙烯酸乳液，关闭自转，以公转30转/分钟的速度搅拌70分钟，得到电极浆料；
(3)使用挤压涂布机或转移涂布机将电极浆料均匀涂覆在集流体铜箔上，然后进入烤箱烘烤后得初级极片，烘烤的温度为85℃，烘烤时间为5分钟，将初级极片使用辊压机压实，辊压机的压力范围200吨，辊压速度5米/分钟，压实后的体积密度为1.0～1.3g/cm3，得到半成品极片；
(4)将半成品极片放入真空烤箱中烘烤，烘烤温度180℃，真空度为-0.095Mpa，烘烤时间20小时，即可得到微观结构均匀的多孔硅负极极片。
实施例2：
一种锂离子电池负极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取石墨50kg和硅碳负极材料50kg，均匀混合得到活性物质；
(2)称取1kg的CMC、15kg的去离子水和20kg的碳酰胺加入双行星搅拌机中，然后以公转35转/分钟搅拌500分钟；
接着加入60kg的活性物质和3kg的导电炭黑，然后以公转35转/分钟，自转900转/分钟搅拌35分钟；
然后加入30kg的去离子水，以公转45转/分钟，自转1800转/分钟搅拌100分钟；
最后向双行星搅拌机中加入10kg的固含量为40％的SBR乳液，关闭自转，以公转35转/分钟的速度搅拌55分钟，得到电极浆料；
(3)使用挤压涂布机或转移涂布机将电极浆料均匀涂覆在集流体铜箔上，然后进入烤箱烘烤后得初级极片，烘烤的温度为120℃，烘烤时间为1分钟，将初级极片使用辊压机压实，辊压机的压力范围400吨，辊压速度50米/分钟，压实后的体积密度为1.0～1.5g/cm3，得到半成品极片；
(4)将半成品极片放入真空烤箱中烘烤，烘烤温度200℃，真空度为-0.095Mpa，烘烤时间3小时，即可得到微观结构均匀的多孔硅负极极片。
实施例3：
一种锂离子电池负极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取石墨60kg和硅碳负极材料40kg，均匀混合得到活性物质；
(2)称取1.5kg的CMC、20kg的去离子水和22kg的碳酰胺加入双行星搅拌机中，然后以公转35转/分钟搅拌500分钟；
接着加入50kg的活性物质和2kg的导电炭黑，然后以公转35转/分钟，自转920转/分钟搅拌30分钟；
然后加入25kg的去离子水，以公转45转/分钟，自转1700转/分钟搅拌110分钟；
最后向双行星搅拌机中加入5～10kg的固含量为40％的丙烯酸乳液，关闭自转，以公转30转/分钟的速度搅拌60分钟，得到电极浆料；
(3)使用挤压涂布机或转移涂布机将电极浆料均匀涂覆在集流体铜箔上，然后进入烤箱烘烤后得初级极片，烘烤的温度为100℃，烘烤时间为3分钟，将初级极片使用辊压机压实，辊压机的压力范围300吨，辊压速度20米/分钟，压实后的体积密度为1.0～1.4g/cm3，得到半成品极片；
(4)将半成品极片放入真空烤箱中烘烤，烘烤温度190℃，真空度为-0.095Mpa，烘烤时间10小时，即可得到微观结构均匀的多孔硅负极极片。
对比例：
a.将1kg CMC与35kg去离子水加入双行星搅拌机中搅拌均匀，然后将40kg人造石墨与0.5kg导电剂Super-P加入其中，以公转30转/分钟，自转800转/分钟，搅拌30分钟，制备得到预混浆料；然后向其中加入30kg去离子水，以公转45转/分钟，自转1800转/分钟，搅拌120分钟，然后向其中加入2kg固含量40％的SBR乳液，关闭自转，公转30转/分钟，搅拌30分钟，得到电极浆料，备用；
b.使用挤压涂布机将步骤a中制备得到的电极浆料均匀涂敷在集流体铜箱上，然后过烘箱干燥，烘烤温度90-110℃，干燥后得到双面原始极片；
c.将步骤b中制备得到的双面原始极片使用辊压机压实，压实后的体积密度为1.40-1.80g/cm3，得到压实的半成品极片；
d.将压实后的半成品极片放入真空烤箱中烘烤，烘烤温度100-200℃，真空度-0.095Mpa，烘烤时间2-12小时，得到负极片。
将以上制备得到的负极片进行分切、焊接极耳，然后和正极片、铝塑包装膜等进行装配，注入电解液，进行化成制作得到锂离子电池。然后对以上制备得到的电池进行倍率和循环测试。
电池性能测试：
对以上实施例1-3以及对比例制作的电池进行电性能测试，其中正极片的材料采用Umicore钴酸锂材料，压实密度为4.15g/cm3；负极片的石墨材料采用江西紫宸的石墨材料，硅碳负极材料或硅单质采用日立化成公司的材料；
分别对以上四组电池进行倍率放电测试和常温循环测试，测试条件如下：
倍率放电：0.2C充电，然后分别在0.2C/0.5C/1.0C/2.0C电流密度下放电，观测放电容量百分比；
常温循环:25℃1C/1C循环100次和800次然后解剖，观测负极片是否析锂。
Figure GDA0003011556230000051
综上所述，本发明论述的锂离子电池极片能够有效解决含硅负极在使用过程中的膨胀问题以及膨胀带来的活性物质颗粒粉碎问题，可以有效提升电池的倍率性能和循环寿命。同时该极片具备更好的吸收电解液的能力；从而解决了含硅锂离子电池的倍率放电性能差、常温循环析锂、长循环跳水等问题。因此，本发明有效解决了含硅锂离子电池所面临的技术难题，而具有高度的产业实用价值。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (2)

1.一种锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取石墨和硅单质或石墨和硅碳材料，均匀混合得到活性物质；
（2）称取1-2重量份的CMC、15-25重量份的去离子水和20-25重量份的致孔剂加入双行星搅拌机中，然后以公转30-35转/分钟搅拌500-600分钟；
接着加入40-60重量份的活性物质和1.5-3重量份的导电剂，然后以公转30-35转/分钟，自转900-950转/分钟搅拌25-35分钟；
然后加入20~30重量份的去离子水，以公转40-45转/分钟，自转1600-1800转/分钟搅拌100-120分钟；
最后向双行星搅拌机中加入0.3~10重量份的粘结剂，关闭自转，以公转30-35转/分钟的速度搅拌55-70分钟，得到电极浆料；
（3）使用挤压涂布机或转移涂布机将电极浆料均匀涂覆在集流体铜箔上，然后进入烤箱烘烤后得初级极片，将初级极片使用辊压机压实，压实后的体积密度为1.0~1.8g/cm3，得到半成品极片；
（4）将半成品极片放入真空烤箱中烘烤，烘烤时间3-20小时，即可得到微观结构均匀的多孔硅负极极片；
所述致孔剂为碳酰胺；步骤（3）中，辊压机的压力范围200-400吨，辊压速度5-50米/分钟；步骤（3）中，烤箱烘烤的温度为85-120℃，烘烤时间为1-5分钟；
步骤（4）中，真空烤箱中烘烤的烘烤温度180-200℃，真空度为-0.095Mpa；
活性物质中按照重量百分比计，石墨为50-70%，硅单质或硅碳材料为30-50%；所述导电剂为碳纳米管、导电炭黑中的一种或两种；所述粘结剂为固含量为40%的丙烯酸乳液或SBR乳液。
2.一种锂离子电池，其特征在于：所述锂离子电池的负极片采用权利要求1的制备方法制成。
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