CN113549334A - 一种高弹性高耐候改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高弹性高耐候改性沥青及其制备方法。所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青75~88份、SBS改性剂3~5份、石墨烯聚合物0.75~2份、二硫化钼0.01~0.08份、抗老化剂0.5~1份、抗紫外线剂0.5~1份。有益效果:引入石墨烯聚合物,增强沥青的耐候性,同时利用酯基链段的亲和性,有效的限制了SBS分子链的运动,从而提高了沥青的弹性模量、高温稳定性,促经SBS改性剂与基质沥青的相容性;引入二硫化钼聚合物,促进SBS改性剂在基质沥青中形成更为均匀的高轻度网络,进一步增强沥青的热稳定性、力学性能和弹性;限定SBS改性剂中嵌段比,协同抗紫外性线剂和抗老化剂,有效降低沥青中轻组分裂解挥发,增强沥青的疲劳寿命。
Description
技术领域
本发明涉及沥青技术领域,具体为一种高弹性高耐候改性沥青及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的不断发展,公路建设规模不断扩大,私家车的普及使得交通流量增大,对道路的通行能力要求增强;与此同时,而环境的影响使得天气变化无常,导致温度变化较大,因此,对于沥青性能要求较高;其中,高弹性高耐候改性沥青更适用于路面设计。
现有工艺中通常会通过SBS改性剂的加入以增强沥青的粘弹性,通过添加常用的石墨烯等材料增强沥青的耐候性;但是SBS改性剂的由于分子极性、相对分子质量等基本性质与基质沥青相差较大,使得其与基质沥青相容相差,影响沥青的稳定性。而石墨烯等增强材料虽然可以改善热稳定性、耐候性等性能,但是其加入存在弹性性能下降问题、存在聚集和无定型分散的问题。
因此,解决上述问题,得到一种高弹性高耐候改性沥青具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高弹性高耐候改性沥青及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种高弹性高耐候改性沥青,所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青75~88份、SBS改性剂3~5份、石墨烯聚合物0.75~2份、二硫化钼0.01~0.08份、抗老化剂0.5~1份、抗紫外线剂0.5~1份。
较为优化地,所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青75~86份、SBS改性剂3~5份、石墨烯聚合物0.75~2份、二硫化钼聚合物0.25~1.25份、抗老化剂0.5~1份、抗紫外线剂0.5~1份。
较为优化地,所述SBS改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物,苯乙烯和丁二烯的嵌段比为40/60。
较为优化地,所述抗老化剂为石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物;所述抗紫外线剂为UV-531。
较为优化地,所述石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物的原料为质量比2:(0.8~1.1):(2~3)的石墨、氢氧化镁、碳酸钙;其中,石墨的膨胀速率为200~230mL/g,氢氧化镁的粒径为30~50nm,碳酸钙的粒径为40~80nm。
较为优化地,一种高弹性高耐候改性沥青的制备方法,包括以下步骤:称取材料;将基质沥青在130~140℃下干燥2~3小时;加入抗老化剂,剪切5~8分钟,搅拌20~30分钟;依次加入SBS改性剂和石墨烯聚合物,设置温度为158~165℃剪切45~60分钟,搅拌30~45分钟;加入二硫化钼或二硫化钼聚合物;加入抗紫外线剂,剪切20~30分钟,搅拌20~30分钟;静置膨胀2~2.5小时,得到高弹性高耐候改性沥青。
较为优化地,所述石墨烯聚合物的制备方法为:将十二烷基苯磺酸钠超声分散在去离子水中;加入石墨烯,超声20~30分钟;加入过硫酸钠,设置搅拌速度为300~450rmp搅拌5分钟;加入甲基丙烯酸酯,搅拌均质化;转移至微波反应器中,设置反应功率为680~705W,搅拌速度为450~550rmp,反应30~35分钟,洗涤干燥,得到石墨烯聚合物。
较为优化地,所述二硫化钼聚合物的制备方法为:将2g/L的多巴胺溶液与Tris-缓冲溶液混合,调节pH=8.5,加入二硫化钼,设置温度为28~32℃反应1.5~2小时;加入氨丙基三甲氧基硅烷,升温至40~42℃反应17~19小时,洗涤干燥,得到二硫化钼聚合物。
较为优化地,所述抗老化剂的制备方法为:将石墨、氢氧化镁、碳酸钙在去离子水中超声混合;转移至高压反应釜中,设置温度为120~122℃,水热反应3小时,自然冷却,得到石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物。
本方案中,对用SBS改性剂对基质沥青进行改性;联用石墨烯聚合物、二硫化钼聚合物两种物质进行改性,增强SBS改性沥青的弹性和耐候性,增加SBS改性剂与基质沥青间的相容性,增加沥青的热稳定性。同时,利用抗老化剂降低轻组分的降解,利用抗紫外线剂降低光降解,维持沥青在高温和低温下的稳定性。
(1)方案中,石墨烯与基质沥青具有亲和性,用其来增强沥青的耐候性;但是一方面石墨烯直接加入无定形分散,某些方面虽然可以带来积极的影响,但是会影响弹性性能使得在弹性恢复能力方面不如其他沥青;另一方面,SBS改性剂可以增强沥青的粘弹性;但是其由于分子极性、相对分子质量等基本性质与基质沥青相差较大,使得其与基质沥青相容相差,从而影响沥青的稳定性。因此,使用甲基丙烯酸酯对其石墨烯进行改性,得到石墨烯聚合物。制备过程中,采用微波反应法,相较于油浴反应,反应时间急剧缩短,且反应更为均匀,制备的石墨烯聚合物均匀性好。具体:微波加热过程中,极性分子甲基丙烯酸酯聚合;由于疏水性和寡肽性不在水中沉淀,被石墨烯捕获,在其表面形成聚合物层。
由于石墨烯表面的聚甲基丙烯酸酯同样具有优异的力学性能、和耐候性;进一步增强了沥青的耐候性;同时由于其具有亲脂性,使其均匀的分布在膨胀的SBS改性剂结构的间隙中,有效的限制了SBS分子链的运动,从而提高了沥青的弹性模量、高温稳定性。又由于该物质的嵌入增强了SBS改性剂与沥青的相容性。当然该物质的加入量不宜过多,否则会由于过量石墨烯聚合物表面聚甲基丙烯酸酯分子间强相互作用,形成团聚,降低沥青的弹性。
(2)方案中,还另外加入了二硫化钼,其与石墨烯形态相同的材料,但由于其中层含有硫原子的钼原子组成,具有高弹性、优异的力学性能;该物质与是石墨烯对SBS作用不同;其在沥青均匀分散后,以自身为基点,促进一定范围内网络结构的形成。具体:加入的二硫化钼后,由于其具有高疏水性,相似相容,很好的与基质沥青、SBS改性剂中非极性基团结合,使得SBS改性的小网络相互连接,形成了较大的网络,促进了内部网络的形成和拓展,从而提高沥青的弹性和粘性;有效改善载荷下永久变形的性能,协同石墨烯聚合物提高沥青的疲劳寿命。
方案中,还对二硫化钼进行了表面改性,得到二硫化钼聚合物;单一的二硫化钼相比;二硫化钼聚合物表面粗糙度更高,增强了与SBS改性剂、基质沥青间的界面作用,进一步增强了沥青的疲劳寿命。同时降低了二硫化钼在基质沥青中的无定形分散和聚集。
(3)方案中,并非单一追求高温性能,还希望得到较好的低温性能;因此对SBS改性剂的嵌段进行限定,在苯乙烯与丁二乙烯比值较大时,可以用苯乙烯交联点促进网络的形成,提高低温性能;同时,使用紫外吸收剂降低沥青中轻组分的降低,减少裂纹产生,增强弹性恢复能力。
另外,一般情况下,沥青老化一般是重组分增加,轻组分降低,产生模量增加,弹性恢复能力降低,因此,为保证沥青中轻组分含量;通过水热法制备了石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物作为抗老化剂;利用石墨可以均匀分散在芳香烃、饱和物的沥青中,利用石墨多孔性和对油、有机小分子的吸附,以其为载体;将碱性的氢氧化镁和碳酸钙负载,氢氧化镁不仅可以填充、吸附提高热稳定性,还可以中和酸基团或气体产物,碳酸钙可以有效调节沥青的流变性能。
在老化过程中,石墨吸附小分子芳烃物质,隔离氧气和热,阻碍进一步氧化;而氢氧化镁固定小分子物质,协同效应增加了沥青热稳定性,使得化学反应减弱,导致等温氧化老化过程中反应热的降低。同时,负载在石墨中的碳酸钙在吸附的小分子芳烃之间形成交联,提高芳烃的稳定性,降低质量损失;以此三者协同,防止链式反应,抑制沥青中轻组分的损失,增强的沥青抗老化性能。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:(1)通过引入石墨烯聚合物,增强沥青的耐候性,同时利用酯基链段的亲和性,有效的限制了SBS分子链的运动,从而提高了沥青的弹性模量、高温稳定性,促经SBS改性剂与基质沥青的相容性;(2)通过引入二硫化钼聚合物,促进SBS改性剂在基质沥青中形成更为均匀的高轻度网络,进一步增强沥青的热稳定性、力学性能和弹性;(3)通过对SBS改性剂中嵌段比的限定,协同抗紫外性线剂和抗老化剂,有效降低沥青中轻组分裂解挥发,增强沥青的疲劳寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
步骤1:(1)将十二烷基苯磺酸钠超声分散在去离子水中;加入石墨烯,超声25分钟;加入过硫酸钠,设置搅拌速度为400rmp搅拌5分钟;加入甲基丙烯酸酯,搅拌均质化;转移至微波反应器中,设置反应功率为700W,搅拌速度为500rmp,反应30分钟,洗涤干燥,得到石墨烯聚合物,备用。(2)所述抗老化剂的制备方法为:将石墨、氢氧化镁、碳酸钙在去离子水中超声混合;转移至高压反应釜中,设置温度为120℃,水热反应3小时,自然冷却,得到石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物,备用。
步骤2:称取材料;将基质沥青在132℃下干燥2.5小时;加入抗老化剂,剪切8分钟,搅拌25分钟;依次加入SBS改性剂和石墨烯聚合物,设置温度为160℃剪切50分钟,搅拌40分钟;加入二硫化钼;加入抗紫外线剂,剪切25分钟,搅拌25分钟;静置膨胀2.25小时,得到高弹性高耐候改性沥青。
本技术方案中,所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青80份、SBS改性剂4份、石墨烯聚合物1.25份、二硫化钼0.05份、抗老化剂0.8份、抗紫外线剂0.8份。所述石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物的原料为质量比2:1:2.8的石墨、氢氧化镁、碳酸钙;其中,石墨的膨胀速率为210mL/g,氢氧化镁的粒径为45nm,碳酸钙的粒径为55nm。
实施例2:
步骤1:(1)将十二烷基苯磺酸钠超声分散在去离子水中;加入石墨烯,超声25分钟;加入过硫酸钠,设置搅拌速度为400rmp搅拌5分钟;加入甲基丙烯酸酯,搅拌均质化;转移至微波反应器中,设置反应功率为700W,搅拌速度为500rmp,反应32分钟,洗涤干燥,得到石墨烯聚合物,备用。(2)所述抗老化剂的制备方法为:将石墨、氢氧化镁、碳酸钙在去离子水中超声混合;转移至高压反应釜中,设置温度为121℃,水热反应3小时,自然冷却,得到石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物,备用。(3)将2g/L的多巴胺溶液与Tris-缓冲溶液混合,调节pH=8.5,加入二硫化钼,设置温度为30℃反应1.6小时;加入氨丙基三甲氧基硅烷,升温至41℃反应18小时,洗涤干燥,得到二硫化钼聚合物,备用。
步骤2:称取材料;将基质沥青在135℃下干燥2.5小时;加入抗老化剂,剪切7分钟,搅拌25分钟;依次加入SBS改性剂和石墨烯聚合物,设置温度为160℃剪切50分钟,搅拌48分钟;加入二硫化钼聚合物;加入抗紫外线剂,剪切25分钟,搅拌25分钟;静置膨胀2.25小时,得到高弹性高耐候改性沥青。
本技术方案中,所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青80份、SBS改性剂4份、石墨烯聚合物1.25份、二硫化钼聚合物0.86份、抗老化剂0.8份、抗紫外线剂0.8份。所述石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物的原料为质量比2:1:2.8的石墨、氢氧化镁、碳酸钙;其中,石墨的膨胀速率为210mL/g,氢氧化镁的粒径为45nm,碳酸钙的粒径为52nm。
实施例3:
步骤1:(1)将十二烷基苯磺酸钠超声分散在去离子水中;加入石墨烯,超声20分钟;加入过硫酸钠,设置搅拌速度为300rmp搅拌5分钟;加入甲基丙烯酸酯,搅拌均质化;转移至微波反应器中,设置反应功率为680W,搅拌速度为450rmp,反应30分钟,洗涤干燥,得到石墨烯聚合物,备用。(2)所述抗老化剂的制备方法为:将石墨、氢氧化镁、碳酸钙在去离子水中超声混合;转移至高压反应釜中,设置温度为120℃,水热反应3小时,自然冷却,得到石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物,备用。(3)将2g/L的多巴胺溶液与Tris-缓冲溶液混合,调节pH=8.5,加入二硫化钼,设置温度为28℃反应1.5小时;加入氨丙基三甲氧基硅烷,升温至40℃反应17小时,洗涤干燥,得到二硫化钼聚合物,备用。
步骤2:称取材料;将基质沥青在130℃下干燥2小时;加入抗老化剂,剪切5分钟,搅拌20分钟;依次加入SBS改性剂和石墨烯聚合物,设置温度为158℃剪切45分钟,搅拌30分钟;加入二硫化钼聚合物;加入抗紫外线剂,剪切20分钟,搅拌20分钟;静置膨胀2小时,得到高弹性高耐候改性沥青。
本技术方案中,所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青75份、SBS改性剂3份、石墨烯聚合物0.75份、二硫化钼聚合物0.25份、抗老化剂0.5份、抗紫外线剂0.5份。所述石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物的原料为质量比2:0.8:2的石墨、氢氧化镁、碳酸钙;其中,石墨的膨胀速率为200mL/g,氢氧化镁的粒径为30nm,碳酸钙的粒径为40nm。
实施例4:
步骤1:(1)将十二烷基苯磺酸钠超声分散在去离子水中;加入石墨烯,超声30分钟;加入过硫酸钠,设置搅拌速度为450rmp搅拌5分钟;加入甲基丙烯酸酯,搅拌均质化;转移至微波反应器中,设置反应功率为705W,搅拌速度为550rmp,反应35分钟,洗涤干燥,得到石墨烯聚合物,备用。(2)所述抗老化剂的制备方法为:将石墨、氢氧化镁、碳酸钙在去离子水中超声混合;转移至高压反应釜中,设置温度为122℃,水热反应3小时,自然冷却,得到石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物,备用。(3)将2g/L的多巴胺溶液与Tris-缓冲溶液混合,调节pH=8.5,加入二硫化钼,设置温度为32℃反应2小时;加入氨丙基三甲氧基硅烷,升温至42℃反应19小时,洗涤干燥,得到二硫化钼聚合物,备用。
步骤2:称取材料;将基质沥青在140℃下干燥3小时;加入抗老化剂,剪切8分钟,搅拌30分钟;依次加入SBS改性剂和石墨烯聚合物,设置温度为165℃剪切60分钟,搅拌45分钟;加入二硫化钼聚合物;加入抗紫外线剂,剪切30分钟,搅拌30分钟;静置膨胀2.5小时,得到高弹性高耐候改性沥青。
本技术方案中,所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青86份、SBS改性剂5份、石墨烯聚合物2份、二硫化钼聚合物1.25份、抗老化剂1份、抗紫外线剂1份。所述石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物的原料为质量比2:1.1:3的石墨、氢氧化镁、碳酸钙;其中,石墨的膨胀速率为230mL/g,氢氧化镁的粒径为50nm,碳酸钙的粒径为80nm。
实施例5:不加入石墨烯聚合物;其余与实施例2相同。
实施例6:单一的加入石墨烯,不对石墨烯进行改性;其余与实施例2相同。
实施例7:不加入抗老化剂,其余与实施例2相同。
实施例8:将SBS改性剂的嵌段比改为20/80,其余与实施例2相同。
实验:取实施例1~8制备的一种高弹性高耐候改性沥青进行各项性能测试;按照JTC E20-2011,使用全自动软化点实验仪器,对沥青进行软化点测试,并测量220℃紫外老化后的软化点B;并将其用于路用性能试验,在70℃下采用车辙因子G*/Sinδ,并测量在6500次车辙后的车辙深度,用以判断高温永久变形能力;在拉伸速度为5cm/min下,采用5℃延度试验,并在-10℃下检测破坏强度,用以判断沥青的低温变形能力。并在在室外使用一段时间后,测试沥青的弹性恢复率,用以验证沥青的耐候性。具体结果如下表所示:
结论:如表中数据所示,软化点、复数剪切模量以及车辙深度评价的是沥青高温性能;而延度和破坏强度评价的是低温性能。如表中的数据可以看到:实施例1~4制备高弹性高耐候改性沥青的软化点在80℃左右(普通沥青的软化点在70℃作用);表明方案中的沥青热稳定性较优;有实施例1和实施例2的对比可知:实施例1的软化点低于实施例2的软化点,但是实施例1的车辙因子高于实施例2,表明高弹性耐候沥青中的复数剪切模量中的弹性部分占绝对优势,弹性性能高,也说明其高温抗车辙性能这一点从车辙深度也可以得到验证,而造成差别的原因在于:实施例1中二硫化钼表面未改性,造成聚集或分散不应的现象,造成弹性性能降低。另一方面从延度和破坏强度的数据可以看出:所制备的沥青同样具有较好的低温抗裂性能。较优的实施例为实施例2。
将实施例2的数据与实施例5对比:可以发现车辙因子升高,弹性性能变差;其余各数据下降;再与实施例6作为对比:可以发现数据变化趋势与实施例5相同,变化幅度较实施例5小;原因是:石墨烯与基质沥青具有亲和性,用其来增强沥青的耐候性同时,可以降低沥青的温度敏感性从而增强高温性能和低温性能。同时,聚甲基丙烯酸酯可以增强石墨烯的均匀分散性,同时利用亲脂性,可以使得石墨烯聚合物均匀的分布在膨胀的SBS改性剂结构的间隙中,有效的限制了SBS分子链的运动,从而提高了沥青的弹性模量、高温稳定性。
将实施例2的数据与实施例7对比:可以发现数据均有下降但是软化点B数值下降幅度过大;原因是:石墨吸附小分子芳烃物质,隔离氧气和热,阻碍进一步氧化;而氢氧化镁固定小分子物质,协同效应增加了沥青热稳定性,使得化学反应减弱,导致等温氧化老化过程中反应热的降低。同时,负载在石墨中的碳酸钙在吸附的小分子芳烃之间形成交联,提高芳烃的稳定性,降低质量损失;以此三者协同,防止链式反应,抑制沥青中轻组分的损失,增强的沥青抗老化性能。
将实施例2的数据与实施例8对比:可以发现嵌段比的改变,使得低温性能数据下降明显。原因是:方案中抗紫外线添加剂UV-531对不同嵌段比的SBS改性剂的促进作用不同;使得SBS在沥青中的分布状态受到影响,进而降低了低温性能。
耐候性方面,从数据可以看到:实施例1~8中,沥青经过光照、变化温度等室外环境中具有较为理想的弹性恢复率,均大于75%,表明具有较高的耐候性。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高弹性高耐候改性沥青,其特征在于:所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青75~88份、SBS改性剂3~5份、石墨烯聚合物0.75~2份、二硫化钼0.01~0.08份、抗老化剂0.5~1份、抗紫外线剂0.5~1份。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性高耐候改性沥青,其特征在于:所述高弹性高耐候改性沥青的原料包括以下成分:按重量计,基质沥青75~86份、SBS改性剂3~5份、石墨烯聚合物0.75~2份、二硫化钼聚合物0.25~1.25份、抗老化剂0.5~1份、抗紫外线剂0.5~1份。
3.根据权利要求1所述的一种高弹性高耐候改性沥青,其特征在于:所述SBS改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物,苯乙烯和丁二烯的嵌段比为40/60。
4.根据权利要求1所述的一种高弹性高耐候改性沥青,其特征在于:所述抗老化剂为石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物;所述抗紫外线剂为UV-531。
5.根据权利要求4所述的一种高弹性高耐候改性沥青,其特征在于:所述石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物的原料为质量比2:(0.8~1.1):(2~3)的石墨、氢氧化镁、碳酸钙;其中,石墨的膨胀速率为200~230mL/g,氢氧化镁的粒径为30~50nm,碳酸钙的粒径为40~80nm。
6.一种高弹性高耐候改性沥青的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:称取材料;将基质沥青在130~140℃下干燥2~3小时;加入抗老化剂,剪切5~8分钟,搅拌20~30分钟;依次加入SBS改性剂和石墨烯聚合物,设置温度为158~165℃,剪切45~60分钟,搅拌30~45分钟;加入二硫化钼或二硫化钼聚合物;加入抗紫外线剂,剪切20~30分钟,搅拌20~30分钟;静置膨胀2~2.5小时,得到高弹性高耐候改性沥青。
7.根据权利要求6所述的一种高弹性高耐候改性沥青的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:所述石墨烯聚合物的制备方法为:将十二烷基苯磺酸钠超声分散在去离子水中;加入石墨烯,超声20~30分钟;加入过硫酸钠,设置搅拌速度为300~450rmp搅拌5分钟;加入甲基丙烯酸酯,搅拌均质化;转移至微波反应器中,设置反应功率为680~705W,搅拌速度为450~550rmp,反应30~35分钟,洗涤干燥,得到石墨烯聚合物。
8.根据权利要求6所述的一种高弹性高耐候改性沥青的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:所述二硫化钼聚合物的制备方法为:将多巴胺溶液与Tris-缓冲溶液混合,调节pH=8.5,加入二硫化钼,设置温度为28~32℃反应1.5~2小时;加入氨丙基三甲氧基硅烷,升温至40~42℃反应17~19小时,洗涤干燥,得到二硫化钼聚合物。
9.根据权利要求6所述的一种高弹性高耐候改性沥青的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:所述抗老化剂的制备方法为:将石墨、氢氧化镁、碳酸钙在去离子水中超声混合;转移至高压反应釜中,设置温度为120~122℃,水热反应3小时,自然冷却,得到石墨/氢氧化镁/碳酸钙复合物。
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