CN114806195B - 一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青及其制备方法。将Ti3AlC2前驱体粉末置于氟化氢溶液中，冰浴静置；磁力搅拌机恒温搅拌；高速离心机中离心；用去离子水和无水乙醇反复洗涤；干燥后即得产物Ti3C2MXene。使用70号道路石油沥青为基质沥青，加入Ti3C2MXene、纳米二氧化钛、1，4‑丁二醇二缩水甘油醚，人工搅拌后加入SEBS/SBS聚合物弹性体混合物，使用高速剪切机剪切，充分发育，得到MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，能够在低温条件下生产且同时具有耐热氧和抗紫外老化性能。
Description
技术领域
本发明属于改性沥青制备领域，具体涉及一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青及其制备方法。
背景技术
使用聚合物对沥青改性是提高沥青材料耐老化性能和物理性能的最佳方法之一。其中，SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性沥青是国内外应用最成功且应用最多的高聚物改性沥青，目前占全球沥青需求量61%之多。与传统的基质沥青相比，SBS改性沥青具有弹性好，延伸率大；温度稳定性，高低温性能好；耐候性，耐疲劳性能优异等特点。
受环境、分子结构、使用条件等多种因素的影响，高分子材料常发生热、氧、光降解，促使材料老化。沥青材料在加工、运输、拌和、摊铺、碾压及使用过程中，在环境因素的作用下，常发生挥发、氧化、解聚、断链等复杂的物理化学变化，产生持续的老化过程，变得脆硬，进而影响沥青的低温性能及疲劳耐久性，在交通荷载及温度应力的作用下易发生裂缝。
在沥青混合料拌和生产、铺筑过程中，沥青主要表现为热氧老化；在沥青路面使用过程中，由于受到热、氧、光、交通荷载及水的交互作用，主要表现为热-氧老化、热-光-氧老化。此外，SBS的聚合结构，沥青的生产温度等对SBS相的老化性能产生重要影响，从而影响改性沥青整体的老化性能。
中国发明公开了一种申请号为202010571171 .5耐老化的功能化蒙脱土改性沥青，此发明将活化后的蒙脱土加入到熔融的沥青或聚合物改性沥青中进行剪切和发育，制备出具有高效耐老化的改性沥青。
中国发明公开了一种申请号为201310243820.9耐老化沥青及其制备方法，以沥青、有机化蛭石、紫外吸收剂为原料，在剪切搅拌机中制备出耐老化沥青，具有优良的耐热氧和抗紫外老化性能，能延长沥青路面的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能够在较低温度条件下生产同时耐热氧和抗紫外老化的耐老化沥青及其制备方法。
本发明目的的实现方式为，
一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，包括90-100份沥青、6-12份环烷油、1-3份Ti3C2型MXene、3-5份纳米二氧化钛、3-5份1，4-丁二醇二缩水甘油醚和6-12份SBS/SEBS混合物。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，所述沥青为160、130、110、90、70、50或30号石油沥青中的一种或几种的混合。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，所述沥青为70号道路石油沥青。
上述任一项所述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，具体步骤如下：
⑴ Ti3C2MXene的制备
①将25mL-40mL质量分数为40%-50%的氢氟酸溶液倒入容器中，随后缓慢加入1.5-3g Ti3AlC2前驱体粉末，冰浴10-20min；
②使上述混合物在50-70℃、600-800rad/min条件下磁力搅拌机搅拌30-40h，将混合物置于高速离心机以3000-4500rad/min 离心10-20min；
③倒出上清液，洗涤反应溶液并抽滤，重复洗涤多次，直至上清液的pH值为5-6；
④将所得产物置于真空干燥箱中40-80℃干燥后即得产物Ti3C2MXene；
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，所述 ⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，具体步骤如下：
①将90-100份沥青加热，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入6-12份环烷油；
②加入1-3份Ti3C2MXene、3-5份纳米二氧化钛、3-5份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，搅拌；
③加热板升温至130-160℃，使用剪切机，在500-1000r/min转速下，以5-10g/min的速度缓慢加入6-12份SBS/SEBS混合物；
④将剪切速度提升至3500-6500r/min，剪切1-1.5h后维持温度充分发育，发育时间为1-1.5h，即得改性沥青。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，SBS/SEBS混合物中，以质量计SBS:SEBS=1~10:1。优选地，SBS:SEBS=1:1，该比例下，制得的改性沥青效果最好。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青中：④将剪切速度提升至3500-6500r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得改性沥青。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，⑴ Ti3C2MXene的制备中：③倒出上清液，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤反应溶液并抽滤，重复洗涤多次，直至上清液的pH值为5-6。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，⑴ Ti3C2MXene的制备中：④将所得产物置于真空干燥箱中50℃干燥后即得产物Ti3C2MXene。
更加具体地：一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，具体步骤如下:
⑴ Ti3C2MXene的制备
①将25mL质量分数为40%氢氟酸溶液倒入三口烧瓶，随后缓慢加入1.5g Ti3AlC2前驱体粉末，在冰浴中静置10min。
②使上述混合物在50℃、800rad/min条件下磁力搅拌机恒温搅拌30h。将混合物置于高速离心机以3000rad/min 离心10min。
③倒出上清液，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤反应溶液并抽滤，重复洗涤多次，直至上清液的pH值为5-6。
④将所得产物置于真空干燥箱中50℃干燥后即得产物Ti3C2MXene。
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青
①将90-100份70号道路石油沥青置于加热板，加热至100℃，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入6-12份环烷油。
②加入1-3份Ti3C2MXene、3-5份纳米二氧化钛、3-5份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，人工手动搅拌。
③加热板升温至130-160℃，使用高速剪切机，在500r/min转速下，以5g/min的速度缓慢加入6-12份SBS/SEBS混合物（以质量计SBS:SEBS=1:1）。
④将剪切速度提升至3500-6500r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得改性沥青。
上述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，制得的沥青，在25℃和5秒时间内，在100克的荷重下，标准圆锥体垂直穿入沥青试样的深度为针入度，以1/10毫米为单位，针入度为40-44，针入度指数PI为0.1-0.2。制得的沥青软化点温度为85-90℃。制得的沥青在温度为5℃、以5cm每分钟速度拉伸的条件下，延度为30-40cm。制得的沥青25℃下的弹性恢复率为93-96.5%。制得的沥青离析（软化点差℃）为0.5-2.0℃。制得的沥青135℃下的旋转粘度为1.75-2.11 pa•s。在163℃下进行不同时长的老化，软化点增量为10-15.5℃，延度保留率为55-66.5%，老化后针入度比为59-70%。在紫外线波长为365nm，强度为15mW/cm2，老化温度为 30℃，老化时间为 120h的条件下，软化点增量为10-15℃，延度保留率为54-60.5%，老化后针入度比为56-60%。
本发明的有益效果是：
①MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，具有类似石墨烯的纳米层状结构。本发明使用的Ti3C2MXene因其尺寸小、活性高、界面效应优异，可以改善SBS/SEBS网状结构在沥青中的形成，促进聚合物弹性体与基质沥青的结合。使用MXene改性聚合物沥青，能够显著改善沥青胶结料耐老化性能，大大提高沥青路面的使用寿命。
②环烷油性质稳定、对人体健康、环境保护无不良影响。环烷油可以软化、溶解SBS/SEBS聚合物弹性体。同时具有芳香烃的部分性质，与沥青相容性较好，可以增加基质沥青的轻质组分，降低沥青粘度，促进聚合物弹性体在基质沥青中的溶胀、分散。改善两相之间的作用力，从而达到降低剪切温度的目的。
③SBS的三嵌段结构在光氧化或热氧化环境下可以断裂成SB-双嵌段结构，而SB-嵌段的末端位置会形成羟基和羧基。1，4-丁二醇二缩水甘油醚具有的双环氧基团能与SB-嵌段上形成的羟基和羧基催化反应，修复部分SBS的分子结构，对沥青的耐老化性能进行增强。
④加氢技术使SBS中C=C 双键饱和形成SEBS。使用SEBS替代部分SBS，可以在保持SBS聚合物改性沥青低温性能、流变性能优异的同时，提高其在光氧条件下的稳定性，改善抗老化性能。
⑤ 纳米二氧化钛具有高折光性和高光活性，并且具有良好的分散性和耐候性，可以提高改性沥青的短期老化和耐紫外线老化能力。同时，纳米二氧化钛颗粒可以作为物理交联点，促进MXene与沥青的结合，使改性沥青的微观结构更加稳定均匀。
具体实施方式
本发明将Ti3AlC2前驱体粉末置于氟化氢溶液中，冰浴静置；磁力搅拌机恒温搅拌；高速离心机中离心；用去离子水和无水乙醇反复洗涤；干燥后即得产物Ti3C2MXene。使用70号道路石油沥青为基质沥青，加入Ti3C2MXene、纳米二氧化钛、1，4-丁二醇二缩水甘油醚，人工搅拌后加入SEBS/SBS聚合物弹性体，使用高速剪切机剪切，充分发育，得到MXene制备的耐老化聚合物改性沥青。
实施例1
⑴ Ti3C2MXene的制备
①将25mL质量分数为40%氢氟酸溶液倒入三口烧瓶，随后缓慢加入1.5g Ti3AlC2前驱体粉末，在冰浴中静置10min。
②使上述混合物在50℃、800rad/min条件下磁力搅拌机恒温搅拌30h。将混合物置于高速离心机以3000rad/min 离心10min。
③倒出上清液，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤反应溶液并抽滤，重复洗涤多次，直至上清液的pH值为5-6。
④将所得产物置于真空干燥箱中50℃干燥后即得产物Ti3C2MXene。
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青
①将90份70号道路石油沥青置于加热板，加热至100℃，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入6份环烷油。
②加入1份Ti3C2MXene、3份纳米二氧化钛、3份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，人工手动搅拌。
③加热板升温至155℃，使用高速剪切机，在500r/min转速下，以5g/min的速度缓慢加入6份SBS/SEBS混合物（以质量计SBS:SEBS=1:1）。
④将剪切速度提升至3500r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得改性沥青。
实施例2，同实施例1，不同的是，
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青
①将92份70号道路石油沥青置于加热板，加热至100℃，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入12份环烷油。
②加入3份Ti3C2MXene、4份纳米二氧化钛、5份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，人工手动搅拌。
③加热板升温至142℃，使用高速剪切机，在500r/min转速下，以5g/min的速度缓慢加入9份SBS/SEBS混合物（以质量计SBS:SEBS=1:1）。
④将剪切速度提升至6500r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得改性沥青。
实施例3，同实施例1，不同的是，
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青
①将94份70号道路石油沥青置于加热板，加热至100℃，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入11份环烷油。
②加入1份Ti3C2MXene、3份纳米二氧化钛、4份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，人工手动搅拌。
③加热板升温至150℃，使用高速剪切机，在500r/min转速下，以5g/min的速度缓慢加入8份SBS/SEBS混合物（以质量计SBS:SEBS=1:1）。
④将剪切速度提升至4000r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得改性沥青。
实施例4，同实施例1，不同的是，
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青
①将96份70号道路石油沥青置于加热板，加热至100℃，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入8份环烷油。
②加入2份Ti3C2MXene、5份纳米二氧化钛、3份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，人工手动搅拌。
③加热板升温至130℃，使用高速剪切机，在500r/min转速下，以5g/min的速度缓慢加入10份SBS/SEBS混合物（以质量计SBS:SEBS=1:1）。
④将剪切速度提升至5000r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得改性沥青。
实施例5，同实施例1，不同的是，
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青
①将100份70号道路石油沥青置于加热板，加热至100℃，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入9份环烷油。
②加入3份Ti3C2MXene、3份纳米二氧化钛、4份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，人工手动搅拌。
③加热板升温至135℃，使用高速剪切机，在500r/min转速下，以5g/min的速度缓慢加入12份SBS/SEBS混合物（以质量计SBS:SEBS=1:1）。
④将剪切速度提升至6000r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得改性沥青。
实施例6，普通SBS改性沥青的制备，
①将95份70号道路石油沥青置于加热板，加热至100℃，使其充分脱除水分且至熔融流动状态。
②使用高速剪切机，在500r/min转速下，以5g/min的速度缓慢加入9份SBS聚合物弹性体。
④将剪切速度提升至6000r/min，剪切1h后维持温度充分发育，发育时间为2h，即得普通SBS改性沥青。
制得MXene制备的耐老化聚合物改性沥青后，参照标准 GB/T 4509-2010沥青针入度测定法，标准 GB/T 4507-2014沥青软化点测定法（环球法）以及标准GB/T 4508-2010沥青延度测定法、SH/T 0740-2003聚合物改性沥青离析试验法、SH/T 0654-1998 石油沥青旋转粘度测定法，实验结果如下：
表中可见，即使在较低温度130℃-160℃条件下生产，本发明同样具有良好的粘性、优异的塑性、温度敏感性、热存储稳定性能，是一种良好的聚合物改性沥青。
将改性沥青进行老化处理，分析其抗老化性能，沥青老化处理的步骤，具体如下：
(1)模拟短期老化：根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中的 T0609-2011沥青薄膜加热试验或T0610-2011沥青旋转薄膜加热试验，将沥青样品放入(旋转)薄膜烘箱中在163℃下进行不同时长的老化。试验结果如下：
将普通 SBS改性沥青与MXene制备的耐老化聚合物改性沥青试验结果进行对比可以看出，MXene制备的耐老化聚合物改性沥青软化点增量的减小比较明显，软化点的增量越小，耐热氧老化性能越强；延度保留率也最多提高到了66.2％。老化后针入度比值提高同样明显，从40.3％提高至68.2％。各项指标均得到了提高，从而说明MXene制备的 耐老化聚合物改性沥青耐热氧老化能力优异。
⑵ 模拟自然条件下的长期老化（紫外老化）：采用紫外老化箱对上述材料进行紫外老化试验，其中紫外线波长为365nm，强度为 15mW/cm2，老化温度为 30℃，老化时间为120h。试验结果如下：
将普通 SBS改性沥青与MXene制备的耐老化聚合物改性沥青试验结果进行对比可以看出，MXene制备的耐老化聚合物改性沥青软化点增量的减小比较明显，软化点的增量越小，紫外阻隔作用更强；延度保留率也最多提高到了60.2％。老化后针入度比值提高同样明显，从49％提高至59.8％。各项指标均得到了提高，从而说明MXene制备的耐老化聚合物改性沥青抗紫外老化能力优异。
值得注意的是，其中的70号道路石油沥青也可以用160、130、110、90、50或30号石油沥青中的一种或几种的混合来取代，也能取得相似的效果，只是70号道路石油沥青效果最好。
Claims (6)
1.一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，其特征在于，包括90-100份沥青、6-12份环烷油、1-3份Ti3C2 MXene、3-5份纳米二氧化钛、3-5份1，4-丁二醇二缩水甘油醚和6-12份SBS/SEBS混合物；
所述沥青为160、130、110、90、70、50或30号石油沥青中的一种或几种的混合。
2.根据权利要求1所述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，其特征在于，所述沥青为70号道路石油沥青。
3.根据权利要求1或2所述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
⑴ Ti3C2 MXene的制备
①将25mL-40mL质量分数为40%-50%的氢氟酸溶液倒入容器中，随后加入1.5-3gTi3AlC2前驱体粉末，冰浴10-20min；
②使上述混合物在50-70℃、600-800rad/min条件下搅拌30-40h，将混合物置于离心机以3000-4500rad/min 离心10-20min；
③倒出上清液，洗涤反应溶液并抽滤，重复洗涤多次，直至上清液的pH值为5-6；
④将所得产物置于真空干燥箱中40-80℃干燥后即得产物Ti3C2 MXene；
⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青；
所述 ⑵ MXene制备的耐老化聚合物改性沥青，具体步骤如下：
①将90-100份沥青加热，使其充分脱除水分且至熔融流动状态，加入6-12份环烷油；
②加入1-3份Ti3C2 MXene、3-5份纳米二氧化钛、3-5份1，4-丁二醇二缩水甘油醚，搅拌；
③升温至130-160℃，使用剪切机，在500-1000r/min转速下，以5-10g/min的速度缓慢加入6-12份SBS/SEBS混合物；
④将剪切速度提升至3500-6500r/min，剪切1-1.5h后维持温度充分发育，发育时间为1-1.5h，即得改性沥青。
4.根据权利要求3所述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，其特征在于，SBS/SEBS混合物中，以质量计SBS:SEBS=1~10:1。
5.根据权利要求3所述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，其特征在于，⑴ Ti3C2 MXene的制备中：③倒出上清液，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤反应溶液并抽滤，重复洗涤多次，直至上清液的pH值为5-6。
6.根据权利要求3所述的一种MXene制备的耐老化聚合物改性沥青的制备方法，其特征在于，⑴ Ti3C2 MXene的制备中：④将所得产物置于真空干燥箱中50℃干燥后即得产物Ti3C2 MXene。
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