CN115926484B - 一种高粘石墨尾矿改性沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高粘石墨尾矿改性沥青的制备方法。本方案中，向SBS中添加由丙烯酰胺单体、苯乙烯磺酸盐、生物油在有机溶剂研磨所得复合改性进行改性石墨尾矿浆料，这样与改性SBS弹性体网络有着更好的相容性，整体增强沥青的性能。与此同时石墨尾矿浆料与SBS在混炼机中，进行热‑机械耦合活化反应，既满足将石墨尾矿均匀分散在SBS中，又促进两种进行化学反应，构建以细化石墨尾矿为假性交联点的改性SBS。在后续的改性沥青中能充分溶胀和分散，在沥青体系中构建稳定的互穿网络体系，优化沥青的性能。
Description
技术领域
本申请涉及改性沥青材料制备的技术领域，尤其涉及一种高粘石墨尾矿改性沥青的制备方法。
背景技术
沥青被广泛应用于建筑、道路、桥梁等工程，主要用于防水材料和铺筑路面结构胶结材料。但是，沥青也是一种有机混合物，如果长时间地暴露在空气中，在风雨、温度变化等自然条件的作用下，会发生一系列的物理及化学变化，如蒸发、脱氧、缩合、氧化等。此时,沥青中除含氧官能团增多外，其他的化学组成也有变化，最后使沥青逐渐硬化变脆开裂，不能继续发挥其原有的黏结或密封作用。
此外，由于沥青是一种复杂的有机化合物，其老化机理是多种物质的耦合作用。因此，添加单一的抗氧化剂并不能起到很好地抗老化作用。加入单一的抗紫外老化剂，也会在制备和使用过程中，快速失效。目前国内外对改善沥青耐久性的措施主要包括采用无机材料，如蒙脱土、水滑石、云母粉、石墨烯等材料加入沥青，一定程度上提高沥青的抗老化性能。
专利CN101457009A公开了一种高粘度沥青改性剂及其制备方法，该改性剂包括SIS、古马隆树脂、油酸酰胺等。该改性剂与沥青具有较好的相容性，提高了沥青的粘附性能。但是位考虑高粘度沥青的抗老化问题，其抗老化性能不足，影响高粘度沥青的使用寿命。
专利CN102838874A公开了一种沥青改性剂、改性沥青以及沥青混合料。该高粘沥青改性剂由废旧轮胎胶粉、聚乙烯废弃物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、萜烯树脂、溶剂油、醇醚羧酸盐等组成。该改性剂制得的改性沥青具有较好的高、低温性能和水稳定性。但其所用废旧轮胎胶粉仍存在与沥青相容性不好的问题，同时也存在抗老化性能不足的问题。因此，研发一种既能提高沥青粘度能力，又能提高沥青的耐老化性能的新型改性沥青材料，具有重要的理论价值和实践意义。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种高粘石墨尾矿改性沥青的制备方法，能够有效地提升沥青抗老化和粘结性能的能力，延长其在沥青道路等沥青材料的服役寿命。
本申请提供一种高粘石墨尾矿改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100g石墨尾矿、6-10g苯乙烯磺酸盐、3-5g丙烯酰胺单体、20-30g生物油、3-6g稳定剂和50-80g研磨球，加入到研磨机中充分研磨，筛分后得到改性石墨尾矿浆料；
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、50-80g SBS、20-30g 70#沥青和5-10g交联剂通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿/沥青改性剂；
(3)将100g 70#沥青、10-16g石墨尾矿/沥青改性剂、6-10g C9树脂、3-6g改性淀粉、4-8g异戊二烯单体、2-4g引发剂，进行加热搅拌混合，得到高粘石墨尾矿改性沥青。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(1)中，所述苯乙烯磺酸盐为4-乙烯基苯磺酸钠、4-乙烯基苯磺酸钾、4-乙烯基苯磺酸铵中的一种或任意多种；
优选地，研磨的时间为0.5-1h。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤1中，所述丙烯酰胺单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺中的一种或任意多种。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(1)中，所述生物油为鸡油、环氧大豆油、猪油中的一种或任意多种。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(1)中，所述稳定剂为羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精、磺丁基-β-环糊精的一种或任意多种。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(2)中，交联剂为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾中的一种或任意多种。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(3)中，改性淀粉为氧化淀粉、磷酸酯淀粉、双醛淀粉中的一种或任意多种；
优选地，所述加热搅拌混合的150-160摄氏度。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(3)中，异戊二烯单体为异戊二烯、5-苯基戊-2,4-二烯酸、3-乙基-2-戊烯中的一种或任意多种。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(3)中，引发剂为过氧化二苯甲酰、氧化铁中的一种或任意多种。
合适但非限制性地具体实例，所述步骤(3)中，搅拌混合的具体过程为：将70#基质沥青加热到150-160℃，再加入10-16g石墨尾矿/沥青改性剂、6-10gC9树脂、3-6g改性淀粉、4-8g异戊二烯单体、2-4g引发剂，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min,以排除高速搅拌时产生的气泡。
本申请具有以下有益效果：
有机溶剂研磨改性有助于石墨尾矿的解离和细化，利用机械能，诱发和促进石墨尾矿的活化引发作用，将单体中的双键活化为自由基，并进行聚合反应。在此过程中，单体在石墨尾矿表面不断的聚合，形成聚合物修饰层。
在研磨过程中进一步加入丙烯酰胺单体，利用体系中聚合链段活性仍在的优势，加上持续的机械活化能力，将丙烯酰胺单体与此时石墨尾矿的表面聚合物进一步反应接枝，形成更大聚合物链段修饰的石墨尾矿浆料。
高活性的石墨尾矿浆料与SBS在混炼机中，进行热-机械耦合活化反应，既满足将石墨尾矿均匀分散在SBS中，又促进两种进行化学反应，构建以细化石墨尾矿为假性交联点的改性SBS。在后续的改性沥青中能充分溶胀和分散，在沥青体系中构建稳定的互穿网络体系，优化沥青的性能。
石墨尾矿在改性体系中并不能很好的相容，而通过油磨工艺，能够优化其在沥青中的潜在分散性。与此同时，极大的优化沥青的耐温性能。而且，与改性SBS弹性体网络有着更好的相容性，整体增强沥青的性能。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例1
(1)将100g石墨尾矿、8g 4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料。
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70g SBS、25g 70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂。
(3)将100g 70#基质沥青加热到150℃，再加入10g石墨尾矿/沥青改性剂、6g C9树脂、3g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、2g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min,以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种具有优化沥青与基材的粘结性能，同时增强耐老化性能高粘石墨尾矿改性沥青。
实施例2
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料。
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70g SBS、25g 70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂。
(3)将100g 70#基质沥青加热到150℃，再加入12g石墨尾矿/沥青改性剂、7g C9树脂、4g磷酸酯淀粉、6g 5-苯基戊-2,4-二烯酸、2g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min,以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种具有优化沥青与基材的粘结性能，同时增强耐老化性能高粘石墨尾矿改性沥青。
实施例3
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料。
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70g SBS、25g 70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂。
(3)将100g 70#基质沥青加热到150℃，再加入14g石墨尾矿/沥青改性剂、8g C9树脂、5g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、3g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min,以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种具有优化沥青与基材的粘结性能，同时增强耐老化性能高粘石墨尾矿改性沥青。
实施例4
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料。
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70g SBS、25g 70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂。
(3)将100g 70#基质沥青加热到150℃，再加入15g石墨尾矿/沥青改性剂、7g C9树脂、4g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、3g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min,以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种具有优化沥青与基材的粘结性能，同时增强耐老化性能高粘石墨尾矿改性沥青。
实施例5
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料。
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70g SBS、25g 70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂。
(3)将100g 70#基质沥青加热到150℃，再加入16g石墨尾矿/沥青改性剂、7g C9树脂、5g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、4g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min,以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种具有优化沥青与基材的粘结性能，同时增强耐老化性能高粘石墨尾矿改性沥青。
<评价>
将实施例1-5制得的高粘石墨尾矿改性沥青与市面上的70#基质沥青的基本性能进行对比，结果如下表所示：
本发明实施例1-5制得的高粘石墨尾矿改性沥青与70#基质沥青相比，在满足沥青硬度的前提体下，具有更好的高温稳定性(软化点为61.8～64.4℃6以及低温柔性(5℃延度为91.2～96.3cm6。此外，与基质沥青相比，实施例1-5制得的一种高粘石墨尾矿改性沥青具有较高的粘度，储存稳定性较好，说明具有很好的分散性和均匀性。进一步的，薄膜烘箱老化5h残留针入度比数据显示，实施例1-5制得的高粘石墨尾矿改性沥老化5h残留针入度比为68.5～74.6％，说明了本发明制备的高粘石墨尾矿改性沥还具备更好的热稳定性和耐老化效果。
以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高粘石墨尾矿改性沥青，其特征在于，其制备方法为：
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料；
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70gSBS、25g70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂；
(3)将100g70#基质沥青加热到150℃，再加入10g石墨尾矿/沥青改性剂、6gC9树脂、3g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、2g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min，以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种高粘石墨尾矿改性沥青。
2.一种高粘石墨尾矿改性沥青，其特征在于，其制备方法为：
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料；
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70gSBS、25g70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂；
(3)将100g70#基质沥青加热到150℃，再加入12g石墨尾矿/沥青改性剂、7gC9树脂、4g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、2g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min，以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种高粘石墨尾矿改性沥青。
3.一种高粘石墨尾矿改性沥青，其特征在于，其制备方法为：
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料；
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70gSBS、25g70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂；
(3)将100g70#基质沥青加热到150℃，再加入14g石墨尾矿/沥青改性剂、8gC9树脂、5g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、3g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min，以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种高粘石墨尾矿改性沥青。
4.一种高粘石墨尾矿改性沥青，其特征在于，其制备方法为：
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料；
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70gSBS、25g70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂；
(3)将100g70#基质沥青加热到150℃，再加入15g石墨尾矿/沥青改性剂、7gC9树脂、4g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、3g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min，以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种高粘石墨尾矿改性沥青。
5.一种高粘石墨尾矿改性沥青，其特征在于，其制备方法为：
(1)将100g石墨尾矿、8g4-乙烯基苯磺酸钠、4g丙烯酰胺、25g环氧大豆油、5g甲基-β-环糊精和70g研磨球，加入到研磨机中研磨1小时，筛分后得到改性石墨尾矿浆料；
(2)将100g改性石墨尾矿浆料、70gSBS、25g70#沥青和8g硫代硫酸钠通过混炼机进行橡塑共混，冷却后得到石墨尾矿沥青改性剂；
(3)将100g70#基质沥青加热到150℃，再加入16g石墨尾矿/沥青改性剂、7gC9树脂、5g磷酸酯淀粉、6g5-苯基戊-2,4-二烯酸、4g氧化铁，采用高速剪切仪，先以1000r/min的转速搅拌10min，再以4000r/min的转速搅拌40min，最后在转速为1000r/min的转速搅拌10min，以排除高速搅拌时产生的气泡，即得到一种高粘石墨尾矿改性沥青。
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